CN111218112A - 一种rGO/聚酰亚胺复合气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种rGO/聚酰亚胺复合气凝胶，所述复合气凝胶由片状结构的rGO相互穿插形成三维导电网络结构，聚酰亚胺作为支撑骨架位于片状结构rGO之间。本发明rGO/聚酰亚胺复合气凝胶在微观上为二维片层相互粘连的结构，在宏观上具有多孔结构，片状结构的rGO相互粘连为电子传输提供了有效的传输途径，且多孔结构对材料的轻质性和耐热性起到了决定性作用；经合适温度煅烧后的聚酰亚胺使得复合材料具有更好的力学性能，有效提高了复合材料的承重和耐压缩能力；多孔rGO的引入增加了复合气凝胶的导电性，有利于其作为电磁吸波材料对电磁波的吸收和衰减。

Description

一种rGO/聚酰亚胺复合气凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种rGO/聚酰亚胺复合气凝胶，还涉及上述复合气凝胶的制备方法以及其作为电磁吸波材料的应用，属于多功能材料技术领域。
背景技术
现代电子设备在军事、民用领域日益普及，由此而引发的电磁波污染问题也在不断加剧，降低电磁干扰问题刻不容缓。电磁屏蔽及吸波材料作为保护人类及精密设备的关键材料，已经受到了广泛的关注。由于传统的粉体材料已不能满足实际应用中多方位的要求，众多研究者开始致力于开发先进多功能材料，其中气凝胶因其制备工艺简单、产率高等优势而备受关注。
近年研究发现，多功能化是电磁屏蔽及吸波材料未来的发展方向，将多种功能有效地整合到一种材料中是一个巨大的挑战。值得注意的是，氧化还原石墨烯气凝胶作为一种典型的介电损耗型材料，已经成为较为理想的电磁屏蔽及吸波材料。例如，中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家实验室Chen等人采用泡沫镍为基板，以化学气相沉积的方法制备了用于高性能电磁屏蔽的轻质柔性石墨烯泡沫复合材料，最强屏蔽性能可达500dB cm2g-1。(Chen，Z.P.；Xu，C.；Ma，C.Q.；Ren，W.C.；Cheng，H.M.；Lightweight and flexiblegraphene foam composites for high-performance electromagnetic interferenceshielding，Adv.Mater.25(2013)1296-1300)。然而，其过高的散热能力、过高的导电率及显著的塑性变形或脆性机械性能限制了其单体在微波吸收领域的更广泛的应用。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种rGO/聚酰亚胺复合气凝胶，该复合气凝胶不仅隔热、承重和抗弯曲，还能用于制备微波吸收材料。
本发明还要解决的技术问题是提供上述rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的制备方法，该制备方法能够制备出具有三维网络结构的复合气凝胶，且制备工艺简单、成本低，适用于工业化大规模生产。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种rGO/聚酰亚胺复合气凝胶，所述复合气凝胶由片状结构的rGO相互穿插形成三维导电网络结构，聚酰亚胺作为支撑骨架位于片状结构rGO之间。
气凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状。
上述rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的制备方法，具体包含如下步骤：
(1)制备聚酰氨酸：将4，4′-二氨基二苯醚加入N，N-二甲基乙酰胺溶液中，混匀后，再加入均苯四甲酸二酐，继续搅拌，然后将反应溶液倒入水中，将反应后生成的沉淀经过滤、洗涤、真空干燥，得到所需产物；
(2)制备rGO/聚酰亚胺前驱体溶液：将步骤(1)所得产物加入到三乙胺和水的混合溶液中，反应后得到聚酰亚胺前驱体溶液；接着往聚酰亚胺前驱体溶液中加入氧化石墨烯溶液进行反应，反应后进行冷冻干燥处理；其中，聚酰亚胺前驱体溶液与氧化石墨烯溶液的混合体积比为4∶1；
(3)将步骤(2)中冷冻干燥后的产物置于惰性气氛下煅烧，煅烧后得到所需复合气凝胶。
其中，步骤(1)中，往200mL的N，N-二甲基乙酰胺中加入4，4’-二氨基二苯醚的质量为3.96g，加入均苯四甲酸二酐的质量为4.36g。
其中，步骤(2)中，步骤(1)所得产物与三乙胺的加入质量比为1∶0.48。
其中，步骤(2)中，于真空条件下进行冷冻干燥。
其中，步骤(3)中，煅烧过程的升温速率为2℃/min，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h。
上述rGO/聚酰亚胺复合气凝胶作为电磁吸波材料的应用。
有益效果：本发明rGO/聚酰亚胺复合气凝胶在微观上具有二维片层相互粘连结构，在宏观上具有多孔结构，片状结构的rGO(还原氧化石墨烯)相互粘连结构为电子传输提供了有效的传输途径，利于微波吸收，且多孔结构对材料的轻质性和耐热性起到了决定性作用；经合适温度煅烧后的聚酰亚胺使得复合材料具有更好的力学性能，有效提高了复合材料的承重和抗弯曲能力；rGO的引入增加了复合气凝胶的导电性，有利于其作为电磁吸波材料对电磁波的吸收和衰减；本发明的制备方法工艺简单、成本低，无需复杂的合成设备，且可以实现规模化大批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1制得的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的X射线光电子能谱图；
图3为本发明实施例1制得的未煅烧的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶前驱体的SEM照片；
图4为本发明实施例1制得的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的SEM照片I；
图5为本发明实施例1制得的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的SEM照片II；
图6为本发明实施例1制得的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的红外热成像图；
图7为本发明实施例1制得的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的压缩应力-应变曲线图；
图8为本发明实施例1制得的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的反射损耗图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
本发明轻质rGO/聚酰亚胺复合多功能气凝胶，采用如下方法制备而成：
步骤1，制备聚酰氨酸：将3.96g 4，4’-二氨基二苯醚加入到200mL N，N-二甲基乙酰胺溶液中，搅拌均匀后，再往其中加入4.36g均苯四甲酸二酐，继续搅拌，然后将反应溶液倒入过量的去离子水中，最后将生成的沉淀进行过滤、洗涤、并于60℃真空下干燥处理得到干燥产物；
步骤2，制备rGO/聚酰亚胺前驱体溶液：将步骤1中所得的1g干燥产物加入到含有0.48g三乙胺的18.52mL去离子水中，磁力搅拌一段时间后得聚酰亚胺前驱体溶液；往聚酰亚胺前驱体溶液中加入5mL氧化石墨烯溶液，搅拌均匀后，将混合物料冷冻干燥24h，记作rGO/PI(rGO/聚酰亚胺复合气凝胶前驱体)；
步骤3，将步骤2中未进行热处理的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶前驱体置于Ar气氛中煅烧，按照2℃/min的升温速率升温至400℃，保温2h后得到rGO/聚酰亚胺复合气凝胶，记作rGO/PI-400。
图1为本发明实施例1制得的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的X射线衍射图谱，从图1可以看出，实施例1制得的产物rGO/PI在21°左右碳的衍射峰是很明显的。
图2为本发明实施例1制得的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的X射线光电子能谱图，从图2可以看出，实施例1制得的产物rGO/PI的官能团C＝C/C-C、C-N、C-O及C＝O分别对应284.6eV、285.5eV、286.3eV及288.6eV处的分峰值。
图3为本发明实施例1制得的rGO/PI的SEM照片，从图3可以看出，未经煅烧的样品，其二维片层结构的rGO相互穿插形成三维导电网络结构。
图4～5均为本发明实施例1制得的rGO/PI-400的SEM照片，从图4～5可以看出，经过400℃的煅烧，二维片层结构的rGO表面明显变得更粗糙，且存在一些层与层之间的相互支撑骨架(该支撑骨架为聚酰亚胺)，从而有效提升复合材料的力学性能。
图6为本发明实施例1制得的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的红外热成像图，从图5可以看出，当加热平台温度设定为100℃时，在8min时采集样品的红外热成像图，rGO/PI-400复合气凝胶的检测温度分别为32.5℃，表明其具有良好的隔热性能，说明制得的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶在实际应用中可以用于隔热材料的制备。
图7为本发明实施例1制得的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的压缩应力-应变曲线图，从图7可以看出，当应变小于60％时为线性弹性区域，展现出随着压力的慢慢增加rGO/PI-400复合气凝胶的弹性形变，当应变大于60％时为致密化区域，rGO/PI-400复合气凝胶可以承受80％的压缩应变而不被压碎，说明制得的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶在实际应用中可以用于耐压缩材料的制备。
图8为本发明实施例1制得的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的反射损耗图，由于频散效应，随着厚度的增加，反射损耗曲线不断向低频移动。在2-18GHz范围内，rGO/PI-400表现出了极佳的电磁吸波性能，当匹配厚度为3.0mm时，频率为12.6GHz，反射损耗为-25.17dB，此时最大有效吸收频带宽度可达7.24GHz(9.92GHz-17.16GHz)；当匹配厚度为5.0mm时，频率为6.68GHz，有效吸收频宽为3.96GHz，此时最大反射损耗可达-63.75dB。
本发明rGO/聚酰亚胺复合气凝胶先制备聚酰氨酸及rGO/聚酰亚胺前驱体溶液，在冷冻干燥处理后得到rGO/PI气凝胶，再经过低温退火热处理最终得到机械性能优异的rGO/PI-400气凝胶。本发明rGO/聚酰亚胺复合气凝胶在微观上为二维片层结构相互穿插且粘连的结构，在宏观上具备多孔的结构，这种结构有效地提供了电子传输的路径，其中的rGO有助于提升复合物的导电率，对电磁波吸收具有重要作用；多孔的结构不仅有利于在内部多次损耗和衰减电磁波，同时多孔结构还有助于材料隔热性能的发挥和材料耐压缩性能的展现。

Claims (7)

1.一种rGO/聚酰亚胺复合气凝胶，其特征在于：所述复合气凝胶由片状结构的rGO相互穿插形成三维导电网络结构，聚酰亚胺作为支撑骨架位于片状结构rGO之间。
2.根据权利要求1所述的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的制备方法，其特征在于，具体包含如下步骤：
(1)制备聚酰氨酸：将4，4’-二氨基二苯醚加入N，N-二甲基乙酰胺溶液中，混匀后，再加入均苯四甲酸二酐，继续搅拌，然后将反应溶液倒入水中，将反应后生成的沉淀经过滤、洗涤、真空干燥，得到所需产物；
(2)制备rGO/聚酰亚胺前驱体溶液：将步骤(1)所得产物加入到三乙胺和水的混合溶液中，反应后得到聚酰亚胺前驱体溶液；接着往聚酰亚胺前驱体溶液中加入氧化石墨烯溶液进行反应，反应后进行冷冻干燥处理；其中，聚酰亚胺前驱体溶液与氧化石墨烯溶液的混合体积比为4∶1；
(3)将步骤(2)中冷冻干燥后的产物置于惰性气氛下煅烧，煅烧后得到所需复合气凝胶。
3.根据权利要求2所述的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，往200mL的N，N-二甲基乙酰胺中加入4，4’-二氨基二苯醚的质量为3.96g，加入均苯四甲酸二酐的质量为4.36g。
4.根据权利要求2所述的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，步骤(1)所得产物与三乙胺的加入质量比为1∶0.48。
5.根据权利要求2所述的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，于真空条件下进行冷冻干燥。
6.根据权利要求2所述的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，煅烧过程的升温速率为2℃/min，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h。
7.权利要求1所述的rGO/聚酰亚胺复合气凝胶作为电磁吸波材料的应用。
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