CN111215019A - 一种水合物生成及样品制备反应釜部件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水合物生成及样品制备反应釜部件，包括反应釜、釜盖、压力温度监测装置、以及可调频旋转电机；反应釜一侧装有进气管道及进气阀门，其另一侧装有进液管道及进液阀门；位于反应釜内部的进气管道的管壁上密布小孔；反应釜内外侧面均镀有纳米钛复合镀层；压力温度监测装置包括压力监测仪表和温度监测仪表；可调频旋转电机包括可正反旋转的正反转旋转电机以及与其相连的电机调频器；反应釜放置在不锈钢支架上，整个反应釜部件放置在可程序控温的恒温空气浴中；反应釜设有真空仪表。本装置能够有效的提高水合物的反应速率，同时保证生成水合物样品的均匀及致密；反应速率快、样品表面光滑，样品分布均一。

Description

一种水合物生成及样品制备反应釜部件
技术领域
本发明涉及水合物生产及制备技术领域，尤其涉及一种水合物生成及样品制备反应釜部件。
背景技术
气体水合物是一种笼型结晶化合物，不同的客体分子如CH4，CO2，N2，H2等气体与水在低温和高压的条件下可以形成不同类型的气体水合物。利用水合物的笼型结构以及各种客体分子形成水合物条件的不同，可以将水合物应用在不同的工业技术领域。但是，水合物的基础研究需要对水合物样品进行测试分析和表征，而水合物样品的表征是需要利用相关设备对不同样品进行全方位多尺度测试分析，这些多尺度的测试分析对水合物的样品要求比较高，需要生成的水合物样品具有致密均一性，因此水合物样品的反应过程则需要水与气体反应完全。
目前常见的水合物样品反应装置都集中在釜内搅拌的方式，例如机械搅拌、磁力搅拌以及顶部喷淋等，这些方式能有效增加液体与气体的接触面，在一定程度上能促进水合物的生成，但是都存在一定的弊端。例如，对搅拌方式来说，当水合物生成速率较快时，搅拌会卡住而停止，而且旋转叶片和搅拌子的存在会影响水合物样品的致密性和均匀性；对顶部喷淋来说，在初期液体的喷淋可以促进水合物的生成，但是喷淋的液体量是固定的，当反应所需的液体喷淋完毕后，顶部喷淋的促进作用则基本消失。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种水合物生成及样品制备反应釜部件。
本发明是通过以下技术方案来实现的：一种水合物生成及样品制备反应釜部件，包括反应釜、釜盖、压力温度监测装置、以及可调频旋转电机；所述反应釜一侧装有进气管道及进气阀门，其另一侧装有进液管道及进液阀门；位于所述反应釜内部的进气管道的管壁上密布小孔；所述反应釜内外侧面均镀有纳米钛复合镀层；所述釜盖与所述反应釜通过卡扣连接，且所述釜盖与所述反应釜之间采用螺纹连接并通过橡胶圈密封；所述压力温度监测装置包括压力监测仪表和温度监测仪表；所述可调频旋转电机包括可正反旋转的正反转旋转电机以及与其相连的电机调频器；所述反应釜侧壁开有长条形视窗；所述反应釜放置在不锈钢支架上，整个反应釜部件放置在可程序控温的恒温空气浴中；所述反应釜设有真空仪表。
进气管道的管壁上密布小孔，使得气体进入反应釜后马上开始扩散，增大气体与液体的接触面积；正反转旋转电机，能正-反双向旋转反应釜，能有效带动反应釜内部液体翻转，增加液体与气体的接触面积，提高水合物转化率；长条形视窗的设置，可随时观测到反应釜内部情况；将反应釜表面镀纳米钛复合镀层，以提高热导率，促进水合物生成所需要的热量传送。同时，该涂层具有抗腐蚀能力，适用于多种工种及工况；压力监测仪表和温度监测仪表，实时监测反应釜内温度及压力情况；整个反应釜部件放置在恒温空气浴中，可以用于进行水合物生成及样品制备反应；真空仪表用于观测反应釜内真空状态。
所述反应釜内壁设有条形翅片，所述条形翅片上密布小孔。翅片上密布小孔，用来分割流体，减缓流体运动速度，增大流体与气体接触面。
所述条形翅片的小孔的直径为5mm。
所述长条形视窗采用耐高压有机玻璃材料制成。采用耐高压有机玻璃材料制成的长条形视窗在有效耐压保证反应釜密封的同时，可实时观测反应釜内部情况。
所述反应釜为采用耐高压耐腐蚀的不锈钢材料制成的反应釜。
所述反应釜的底部与所述釜盖均设有突出的支杆，所述不锈钢支架开设有供所述支杆***的圆形插口。不锈钢支架能有效支撑反应釜不晃动的同时保证反应釜能够流畅正反转。
与现有技术对比，本发明的优点在于：本装置克服现有的水合物反应釜的弊端，提出一种新型的水合物样品反应釜部件，能够有效的提高水合物的反应速率，同时保证生成水合物样品的均匀及致密；解决了水合物样品生成过程中的反应速率慢以及样品表面不光滑，样品分布不均一的问题。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图。
图中附图标记含义：1、反应釜；2、温度监测仪表；3、正反转旋转电机；4、电机调频器；5、长条形视窗；6、条形翅片；7、法兰卡箍；8、釜盖；9、真空仪表；10、压力监测仪表；11、反应溶液；12、不锈钢支架；V1、进液阀门；V2、进气阀门。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明的内容做进一步详细说明。
实施例
参阅图1，为一种水合物生成及样品制备反应釜1部件，包括反应釜1、釜盖8、压力温度监测装置、以及可调频旋转电机；反应釜1一侧装有进气管道及进气阀门V2，其另一侧装有进液管道及进液阀门V1；位于反应釜1内部的进气管道的管壁上密布小孔；反应釜1内外侧面均镀有纳米钛复合镀层；釜盖8与反应釜1通过卡扣连接，且釜盖8与反应釜1之间采用螺纹连接并通过橡胶圈密封；压力温度监测装置包括压力监测仪表10和温度监测仪表2；可调频旋转电机包括可正反旋转的正反转旋转电机3以及与其相连的电机调频器4；反应釜1侧壁开有长条形视窗5；反应釜1放置在不锈钢支架12上，整个反应釜1部件放置在可程序控温的恒温空气浴中；反应釜1设有真空仪表9。
进气管道的管壁上密布小孔，使得气体进入反应釜1后马上开始扩散，增大气体与液体的接触面积；正反转旋转电机3，能正-反双向旋转反应釜1，能有效带动反应釜1内部液体翻转，增加液体与气体的接触面积，提高水合物转化率；长条形视窗5的设置，可随时观测到反应釜1内部情况；将反应釜1表面镀纳米钛复合镀层，以提高热导率，促进水合物生成所需要的热量传送。同时，该涂层具有抗腐蚀能力，适用于多种工种及工况；压力监测仪表10和温度监测仪表2，实时监测反应釜1内温度及压力情况；整个反应釜1部件放置在恒温空气浴中，可以用于进行水合物生成及样品制备反应；真空仪表9用于观测反应釜1内真空状态。
反应釜1内壁设有条形翅片6，条形翅片6上密布小孔。翅片上密布小孔，用来分割流体，减缓流体运动速度，增大流体与气体接触面。
条形翅片6的小孔的直径为5mm。
长条形视窗5采用耐高压有机玻璃材料制成。采用耐高压有机玻璃材料制成的长条形视窗5在有效耐压保证反应釜1密封的同时，可实时观测反应釜1内部情况。
反应釜1为采用耐高压耐腐蚀的不锈钢材料制成的反应釜1。
反应釜1的底部与釜盖8均设有突出的支杆，不锈钢支架12开设有供支杆***的圆形插口。不锈钢支架12能有效支撑反应釜1不晃动的同时保证反应釜1能够流畅正反转。
本实施例中，反应釜1部件与外部常用的相关设备相连，组成完整的水合物生成实验装置。
使用时，首先，将反应釜1内部清洗干净后，将反应釜1放置于不锈钢支架12上，打开进气阀门V2，利用外部抽真空装置对反应釜1抽真空，大约5分钟后，当真空仪表9显示釜内为基本真空状态时，关闭进气阀门V2。打开进液阀门V1，利用反应釜1内负压将反应溶液11吸进反应釜1，后关闭进液阀门V1。打开外部空气浴，设定反应温度。观测温度监测仪表2，待反应釜1内温度恒定后，打开进气阀门V2，通过外部气源使高压气体进入反应釜1，通过压力监测仪表10确定釜内压力，当压力达到预定值之后关闭进气阀门V2。打开旋转电机调频器4，设定正反转旋转电机3的频率，开始水合物反应。通过反应釜1长条形视窗5和温度监测仪表2以及压力监测仪表10观测反应釜1内的情况，当压力不再变化时结束水合物反应。将反应釜1取出放置在液氮中保持5分钟，打开法兰卡箍7和釜盖8(本实施例中，釜盖通过法兰卡箍7固定在反应釜1的一端)，取出水合物样品并保存在液氮中。
本实施例的应用如下：
应用之(1)：取CH4，CO2和N2三者混合气体作为水合物生成气，用反应釜1容积的1/3蒸馏水作为液体，压力为10MPa，温度为273K，旋转正反转旋转电机3的频率为正反转60次/分，反应2h后，反应釜1内压力降低为4MPa。此时打开反应釜1，反应釜1内蒸馏水完全转化为水合物，将样品放进液氮保存后进行X射线衍射分析(XRD)，并未发现有冰的晶体峰出现。
应用之(2)：取纯CH4作为水合物生成气，用反应釜1容积的1/3，浓度为200ppm的十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液作为液体进行水合物生成反应，压力为15MPa，温度为273K，旋转正反转旋转电机3的频率为正反转60次/分，反应2h后，反应釜1内压力降低为8MPa。此时打开反应釜1，反应釜1内蒸馏水完全转化为水合物，将样品放进液氮保存1天后进行X射线衍射分析(XRD)，并未发现有冰的晶体峰出现。
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。

Claims (6)

1.一种水合物生成及样品制备反应釜部件，其特征在于：包括反应釜、釜盖、压力温度监测装置、以及可调频旋转电机；所述反应釜一侧装有进气管道及进气阀门，其另一侧装有进液管道及进液阀门；位于所述反应釜内部的进气管道的管壁上密布小孔；所述反应釜内外侧面均镀有纳米钛复合镀层；所述釜盖与所述反应釜通过卡扣连接，且所述釜盖与所述反应釜之间采用螺纹连接并通过橡胶圈密封；所述压力温度监测装置包括压力监测仪表和温度监测仪表；所述可调频旋转电机包括可正反旋转的正反转旋转电机以及与其相连的电机调频器；所述反应釜侧壁开有长条形视窗；所述反应釜放置在不锈钢支架上，整个反应釜部件放置在可程序控温的恒温空气浴中；所述反应釜设有真空仪表。
2.根据权利要求1所述的水合物生成及样品制备反应釜部件，其特征在于：所述反应釜内壁设有条形翅片，所述条形翅片上密布小孔。
3.根据权利要求2所述的水合物生成及样品制备反应釜部件，其特征在于：所述条形翅片的小孔的直径为5mm。
4.根据权利要求1所述的水合物生成及样品制备反应釜部件，其特征在于：所述长条形视窗采用耐高压有机玻璃材料制成。
5.根据权利要求1所述的水合物生成及样品制备反应釜部件，其特征在于：所述反应釜为采用耐高压耐腐蚀的不锈钢材料制成的反应釜。
6.根据权利要求1所述的水合物生成及样品制备反应釜部件，其特征在于：所述反应釜的底部与所述釜盖均设有突出的支杆，所述不锈钢支架开设有供所述支杆***的圆形插口。
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