CN111206258A - 一种副产芒硝的资源化循环利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种副产芒硝的资源化循环利用方法，属于副产芒硝处理技术领域，一种副产芒硝的资源化循环利用方法，包括以下步骤：S1:往质量浓度为150‑350g/L的硫酸钠溶液中加入碱性物质调节PH，加入碳酸钠初步除去溶液中的钙、镁离子，S2：对溶液进行精密过滤后进行阳离子交换，对钙、镁以及其它金属离子的深度吸附处理，S3:溶液再次进行精密过滤，然后送入电解槽进行电解处理，阴极制备出碱液，碱液回用至其它工段，阳极制备出酸液，S4:对阳极液进行酸盐分离，分离出的酸回用至其它工段。本发明的副产芒硝的资源化循环利用方法，采用膜电解制备酸和碱，产生的酸和碱可回用于现场其它工段，实现资源化循环再利用。

Description

一种副产芒硝的资源化循环利用方法
技术领域
本发明属于副产芒硝处理技术领域，尤其涉及一种副产芒硝的资源化循环利用方法。
背景技术
芒硝是十水硫酸钠的俗名，通常工业上用到的是无水硫酸钠(俗称元明粉)，芒硝含水达60％，现有技术利用芒硝生产元明粉多采用直接加热法，即把水蒸发掉，该工艺消耗蒸汽量大，耗费能源，生产成本高。
其中，粘胶纤维行业是重要的基础化工行业，是人造纤维的主要品种，用木材、棉子绒等为原料，经稀氢氧化钠溶液浸渍处理，与二硫化碳作用成纤维素黄原酸钠，再溶解于稀氢氧化钠溶液得到粘胶溶液，然后通过喷丝头的细孔进入由硫酸、硫酸钠、硫酸锌等组成的凝固浴中成为纤维。经洗涤、脱硫、漂白、干燥等工序制成成品。此过程中的酸浴工序主要是耗酸过程，耗碱过程包括浆粕浸渍、碱纤维素磺酸酯溶解、精炼压洗及废气吸收、酸中和等工序，整个反应过程会副产大量的硫酸钠。过量的硫酸钠在体系中累积而易于结晶析出，凝固浴中过高的硫酸钠浓度使纤维凝固过速，难以形成微细结构，影响纤维产品质量。为了确保体系盐度的平衡，现有技术主要通过蒸发和冷冻结晶的方式，从酸浴液中分离出硫酸钠，然后通过重结晶、脱水等工艺去除硫酸钠结晶物中的杂质，达到元明粉外售标准。
由于元明粉价格低廉，该工艺制得的元明粉能耗高，经济性较差，甚至会形成“有价无市”的情况。如何解决纤维行业副产芒硝的问题，将会极大的促进整个纤维行业的环保、绿色的可持续发展。本发明结合前人相关工作的基础上，开发出一套粘胶纤维行业副产硫酸钠离子膜电解制备酸、碱的技术，产生的酸碱可以直接回用现场工段，从而从源头上解决了粘胶纤维行业硫酸钠的平衡问题。
离子交换膜是对离子具有选择透过性的高分子材料制成的薄膜，在盐水淡化脱盐、有机和无机化合物的纯化以及燃料电池隔膜与离子选择性电极中具有广泛的应用前景。离子膜技术在现代氯碱化工氯化钠膜电解制备氢氧化钠和氯气方面已经得到的广泛的应用。而其中的磺酸型阳离子膜是带有固定基团和可解离的离子交换膜，具有化学性质稳定、耐氧化和耐酸碱的能力。
近期，国内外相关科研院所针对离子交换膜技术电解硫酸钠制备酸、碱的相关研究取得了一定的进展，但终究由于相关的技术、经济指标不具有工业可行性而终止。专利：一种硫酸钠废水的处理工艺(CN201611078301.1)，公开了采用降膜蒸发器加热蒸发浓缩硫酸钠的方法，未能从根本上解决硫酸钠高值。专利：一种双极膜电渗析法从粘胶纤维硫酸钠废液制取酸碱的方法(CN201310311739.X)公开了双极膜电渗析技术处理粘胶纤维行业副产物硫酸钠的方法，该方法存在工艺预处理流程复杂，酸碱生产效率低，特别是硫酸钠中残留的半纤维素物质若不处理彻底会对电渗析设备中的阴膜有致命的不可逆伤害。而且该工艺产生的酸浓度低于8％，特别是碱浓度大约在5－8％左右，浓度较低，无法直接回用，还需额外的进行蒸发浓缩。专利：硫酸钠废水综合利用的方法(CN201010612329.5)公开了采用离子膜电解硫酸钠制备酸和碱回用的方法，公开的方法中，所用预处理所用有机药剂聚丙烯酰胺(PAM)是不合理的，会增加对离子膜的伤害；所述水质的预处理单元，没有增加离子交换树脂深度除金属离子的工序，这样会增加电解槽中有害金属离子的浓度，致使膜的流道堵塞、增大膜电阻，减少膜的使用寿命；同时该工艺中，阳极液中最终得到的是硫酸和硫酸钠的混合物，没有解决阳极液中硫酸和硫酸钠的分离问题，限制了阳极液的再利用，致使硫酸钠的利用率降低，电流效率无法保障。
发明内容
本发明的目的在于提出一种副产芒硝的资源化循环利用方法，采用膜电解制备酸和碱，产生的酸和碱可回用于现场其它工段，实现资源化循环再利用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供的一种副产芒硝的资源化循环利用方法，包括以下步骤：S1：往质量浓度为150－350g/L的硫酸钠溶液中加入碱性物质调节PH，加入碳酸钠初步除去溶液中的钙、镁离子，S2：对溶液进行精密过滤后进行阳离子交换，对钙、镁以及其它金属离子的深度吸附处理，S3：深度吸附处理后的溶液再次进行精密过滤，然后送入电解槽进行电解处理，阴极制备出碱液，碱液回用至其它工段，阳极制备出酸液，S4：对电解处理后的阳极液进行酸盐分离，分离出的酸回用至其它工段。
优选地，步骤S1的硫酸钠溶液为以冷冻结晶析出的十水硫酸钠为给料与水配制而成，或副产的芒硝溶液与水配制而成，溶液的温度为35－45℃。
优选地，步骤S1的碱性物质为氢氧化钠，加入碳酸钠后的溶液PH值为8.0－10.5。
优选地，步骤S1中，初步除去溶液中的钙、镁离子后，溶液中钙离子的质量浓度＜10mg/L，镁离子浓度小于5mg/L。
优选地，步骤S1中，加入碳酸钠之前对调节PH值后的溶液进行固液分离，滤渣回用至其它工段。
优选地，固液分离采用板框过滤或PP滤芯过滤，滤液中锌离子质量浓度＜5mg/L。
优选地，步骤S2中，采用阳离子交换树脂进行深度吸附处理，吸附后溶液中钙离子的质量浓度＜0.1mg/L，镁离子的质量浓度＜0.1mg/L。
优选地，采用陶瓷膜、PVDF(聚偏氟乙烯)超滤膜或碟管膜作为精密过滤设备，微孔径为0.1－0.5μm。
优选地，步骤S3中，再次精密过滤后，滤液中悬浮物SS含量＜10mg/L，SiO2含量＜10mg/L
优选地，步骤S3中，电解槽为隔膜电解槽，隔膜为全氟磺酸型阳离子交换膜。
优选地，步骤S3中，电解槽中的阴阳极电解液采用强制循环或高位槽自流循环的方式。
优选地，步骤S3中，电解槽的阳极材料为钛基铂铱钽涂层阳极，涂层厚度为0.5－1.5μm，阴极为钛阴极、不锈钢阴极或镍铁阴极。
优选地，步骤S3中，再次进行精密过滤后的溶液送入电解槽的阳极室作为初始阳极液，阴极室的初始阴极液为超纯水或低浓度的氢氧化钠溶液。
优选地，氢氧化钠溶液作为初始阴极液时，氢氧化钠溶液的质量浓度范围为100－300g/L，初始阳极液中硫酸钠的分解率为40－70％。
优选地，初始阴极液液位比初始阳极液液位高0.5－5cm。
优选地，电解槽的电解工作电流密度200－4000A/m2，电解液温度45－70℃，初始阳极液的电解停留时间为0.5－10h。
优选地，步骤S4中，采用连续固相萃(Solid－Phase Extraction，SPE)取进行酸盐分离，填料为季铵基十八烷基硅烷键合硅胶填料，分离后的硫酸质量浓度为50－250g/L，硫酸钠的质量浓度为50－200g/L。
本发明的有益效果为：
1、采用膜电解制备酸和碱，产生的酸和碱可回用于现场其它工段，实现资源化循环再利用。
2、预处理要求低，膜使用寿命长。
3、产生的酸碱浓度高。
4、具有很强的适用性，更加环境友好、投资低，能耗低，更加环保。
5、对阳极液中的硫酸和硫酸钠进行有效分离，提高阳极液的再利用率。
附图说明
图1是本发明的实施例一和实施例二的工艺流程图。
图2是本发明的实施例三的工艺流程图。
图3是本发明电解槽的结构示意图。
具体实施方式
现结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例一：
如图1和3所示，某化纤生产企业采用冷冻结晶方法获得芒硝，以析出的十水硫酸钠为给料，在42－45℃的条件下配制质量浓度为300－350g/L的硫酸钠溶液，其中含有锌离子287mg/L；采用氢氧化钠调节上述配制的硫酸钠溶液的pH为8.5－9.0，用板框固液分离后滤渣回收氢氧化锌，回收的氢氧化锌直接回用于凝固浴工段；除锌后液加入碳酸钠，进行化学去除钙镁，处理后液采用陶瓷过滤机精密过滤后进入D403阳离子交换***，进行钙、镁及微量锌的深度吸附处理，实现出水钙离子质量浓度小于0.1mg/L，镁离子质量浓度小于0.05mg/L；深度吸附处理后液再进行陶瓷过滤机过滤后，确保滤液悬浮物SS小于10mg/L，SiO2含量小于10mg/L进入电解槽***进行电解，工作电流密度3000－3500A/m2，电解液温度60－65℃，阴极制备出氢氧化钠溶液，碱质量浓度可控为200－250g/L，阳极为硫酸和硫酸钠的混合物，控制硫酸钠的分解率为50－60％；阳极液进入连续固相萃取酸盐分离***，分离出的酸质量浓度为120－150g/L，硫酸钠质量浓度为150－175g/L，加入结晶析出的十水硫酸钠，配制成质量浓度为300－350g/L的硫酸钠溶液。继续进行上述操作。制备出的碱用于浸渍等需要碱的工段，酸用于凝固浴等工段。本行业人员可以联想到，通过稀释、蒸发或添加物料增加浓度等方式提高酸、碱的最优化利用。
实施例二：
如图1和3所示，某纤维有限公司，年产生约10万吨的芒硝，以析出的十水硫酸钠为给料，在35－40℃的条件下配制质量浓度为280－300g/L的硫酸钠溶液，其中含有锌离子152mg/L；采用氢氧化钠调节上述配制的硫酸钠溶液的pH为8.5－9.0，用PP滤芯过滤后滤渣回收氢氧化锌，回收的氢氧化锌直接回用于凝固浴工段；除锌后液加入碳酸钠，进行化学去除钙镁，处理后液采用陶瓷过滤机精密过滤后进入D113阳离子交换***，进行钙、镁及微量锌的深度吸附处理，实现出水钙离子质量浓度小于0.1mg/L，镁离子质量浓度小于0.1mg/L；深度吸附处理后液再进行陶瓷过滤机过滤后，确保滤液悬浮物SS小于10mg/L，SiO2含量小于10mg/L进入电解槽***进行电解，工作电流密度2500－3000A/m2，电解液温度55－60℃，阴极制备出氢氧化钠溶液，碱浓度可控为150－200g/L，阳极为硫酸和硫酸钠的混合物，控制硫酸钠的分解率为60－70％；阳极液进入连续固相萃取酸盐分离***，分离出的酸质量浓度为100－150g/L，硫酸钠质量浓度为70－120g/L，加入结晶析出的十水硫酸钠，配制成质量浓度为250－280g/L的硫酸钠溶液。继续进行上述操作。制备出的碱用于浸渍等需要碱的工段，酸用于凝固浴等工段。本行业人员可以联想到，通过稀释、蒸发或添加物料增加浓度等方式提高酸、碱的最优化利用。
实施例三：
如图2和3所示，某矿山卡林型难处理金矿采用氢氧化钠预处理脱硫提金，氰化后矿浆用硫酸调PH为4－5后，浮选得到金精矿实现对金的高效回收，现场对酸、碱需求量大。原矿采用氢氧化钠预氧化脱硫后，溶液中主要是硫酸钠溶液，质量浓度为150－200g/L；采用碳酸钠、氢氧化钠调节上述配制的硫酸钠溶液的pH为8.5－9.0，采用陶瓷过滤机精密过滤后进入D403阳离子交换***，进行钙、镁及其它金属的深度吸附处理，实现出水钙离子质量浓度小于0.1mg/L，镁离子质量浓度小于0.1mg/L；深度吸附处理后液再进行陶瓷过滤机过滤后，确保滤液悬浮物SS小于10mg/L，SiO2含量小于10mg/L进入电解槽***进行电解，工作电流密度1000－1500A/m2，电解液温度45－50℃，阴极制备出氢氧化钠溶液，碱质量浓度可控为100－150g/L，阳极为硫酸和硫酸钠的混合物，控制硫酸钠的分解率为50－60％；阳极液进入连续固相萃取酸盐分离***，分离出的酸质量浓度为100－150g/L，硫酸钠质量浓度为70－120g/L，分离出的稀硫酸钠可以电渗析通过电渗析浓缩至150－200g/L后，返回到电解槽进行电解。
本发明对比于现有双极膜处理工艺的指标对比如表1所示：
Figure BDA0002372398830000071
表1
本发明解决了传统芒硝无法现场资源化高效利用的难题，相比现有的双极膜处理技术，具有预处理要求低，膜使用寿命长，设备结构简单，投资低，能耗低，产生的酸碱浓度高等技术和经济优势，具有很强的适用性，更加环境友好、技术先进、性价比高。
制备出的酸、碱可以通过稀释、蒸发浓缩、添加固体碱或纯硫酸等方式进行调配应用于所需的各个工段，实现了变废为宝。其中，电解产生的碱可以通过对浓度的调控回用浸渍工段及其它需要碱的地方，产生的酸通过对浓度的调控回用于凝固浴工段或其它需要酸的地方，具体的，可以通过补充硫酸钠后返回到前端***继续使用或通过电渗析浓缩技术浓缩到预期的盐度。因此对于现有副产硫酸钠的资源化制备酸、碱的回用具有较佳效果。
除了对上述的胶粘纤维行业和矿山行业，本发明对于产生硫酸钠副产物的其他行业，比如化工、锂电、湿法冶金等行业，通过相关工艺的调整优化，同样具有很好的适用性。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种副产芒硝的资源化循环利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:往质量浓度为150-350g/L的硫酸钠溶液中加入碱性物质调节PH，加入碳酸钠初步除去溶液中的钙、镁离子；
S2：对溶液进行精密过滤后进行阳离子交换，对钙、镁以及其它金属离子的深度吸附处理；
S3:深度吸附处理后的溶液再次进行精密过滤，然后送入电解槽进行电解处理，阴极制备出碱液，碱液回用至其它工段，阳极制备出酸液；
S4:对电解处理后的阳极液进行酸盐分离，分离出的酸回用至其它工段。
2.根据权利要求1所述的副产芒硝的资源化循环利用方法，其特征在于，
所述步骤S1的硫酸钠溶液为以冷冻结晶析出的十水硫酸钠为给料与水配制而成，或副产的芒硝溶液与水配制而成，溶液的温度为35-45℃。
3.根据权利要求1所述的副产芒硝的资源化循环利用方法，其特征在于，
所述步骤S1的碱性物质为氢氧化钠，加入碳酸钠后的溶液PH值为8.0-10.5。
4.根据权利要求1所述的副产芒硝的资源化循环利用方法，其特征在于，
所述步骤S1中，初步除去溶液中的钙、镁离子后，溶液中钙离子的质量浓度＜10mg/L，镁离子浓度小于5mg/L。
5.根据权利要求1所述的副产芒硝的资源化循环利用方法，其特征在于，
所述步骤S1中，加入碳酸钠之前对调节PH值后的溶液进行固液分离，滤渣回用至其它工段。
6.根据权利要求5所述的副产芒硝的资源化循环利用方法，其特征在于，
所述固液分离采用板框过滤或PP滤芯过滤，滤液中锌离子质量浓度＜5mg/L。
7.根据权利要求1所述的副产芒硝的资源化循环利用方法，其特征在于，
所述步骤S2中，采用阳离子交换树脂进行深度吸附处理，吸附后溶液中钙离子的质量浓度＜0.1mg/L，镁离子的质量浓度＜0.1mg/L。
8.根据权利要求1所述的副产芒硝的资源化循环利用方法，其特征在于，
采用陶瓷膜、PVDF超滤膜或碟管膜作为精密过滤设备，微孔径为0.1-0.5μm。
9.根据权利要求1所述的副产芒硝的资源化循环利用方法，其特征在于，
所述步骤S3中，再次精密过滤后，滤液中悬浮物SS含量＜10mg/L，SiO2含量＜10mg/L，电解槽为隔膜电解槽，隔膜为全氟磺酸型阳离子交换膜，电解槽中的阴阳极电解液采用强制循环或高位槽自流循环的方式，电解槽的阳极材料为钛基铂铱钽涂层阳极，涂层厚度为0.5-1.5μm，阴极为钛阴极、不锈钢阴极或镍铁阴极，再次进行精密过滤后的溶液送入电解槽的阳极室作为初始阳极液，阴极室的初始阴极液为超纯水或低浓度的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液作为初始阴极液时，质量浓度范围为100-300g/L，初始阳极液中硫酸钠的分解率为40-70%，初始阴极液液位比初始阳极液液位高0.5-5cm，电解槽的电解工作电流密度200-4000A/m2，电解液温度45-70℃，初始阳极液的电解停留时间为0.5-10h。
10.根据权利要求1所述的副产芒硝的资源化循环利用方法，其特征在于，
所述步骤S4中，采用连续固相萃取进行酸盐分离，填料为季铵基十八烷基硅烷键合硅胶填料，分离后的硫酸质量浓度为50-250g/L，硫酸钠的质量浓度为50-200g/L。
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