CN111195209A - 一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物及其制备方法。所述组合物包括触变性粉体和水相组分，水相组分包覆在触变性粉体内，触变性粉体占组合物的重量百分比为5.0～9.0％，触变性粉体包括以下重量百分比的成分：4.0～6.0％甲硅烷基化硅石、1.0～3.0％非晶态的球形二氧化硅粉末。本发明通过甲硅烷基化硅石与非晶态球形二氧化硅配合，制备得到了包覆高比例水相的触变性粉体组合物，水相比例高达91～95％，经过稳定性测试不会发生渗水与粉体结块，生产条件简单易懂，大大降低了生产难度和条件。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型触变性粉体，具体涉及一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物及其制备方法。
背景技术
目前市面上的类似包覆高水相成分的粉体，大致需要吸水剂/防粘连剂/抗结块剂三者配合使用，操作工艺复杂，生产过程条件注意细节繁多，稍有控制参数不一致，就会导致粉体包覆水相不稳定发生，容易产生粉体渗水与结块发生。比如中国专利CN102648891B公开了一种含有功能性成分的粉包水制剂及其制备方法，具体地，涉及外观形态为粉末，用手指或化妆工具等施加压力时，能够释放水相成分的可崩解含水粉末组合物。通过该发明制备的含水粉末组合物含有稳定的水相成分，因此易于储存和运输，且在皮肤上涂覆时，由于水相成分的存在，具有良好的保湿效果和清凉感。但该专利最低仅能承载重量比30％的水相组分。
化妆品所使用的水溶性活性成分，例如美白、抗氧化等成分，容易因为瓶器开放式的设计，产生氧化不稳定的现象发生。通过密封式粉体将水相成分包覆住，安全稳定不氧化，延长了活性物的功效，实为一种非常好的保存水溶性活性物的方式。高比例水相通过了触变性粉体包覆之后，通过了手指压力按压在手掌使用之后，水相组分释放出来，立即产生了冰凉与镇静舒缓脸部发红发热的现象。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型触变性粉体组合物包覆高比例水相组分的组合物及其制备方法，通过二个粉体组合物配合使用，创造了一个新型粉体包覆技术，简单易操作，大大降低包覆的失败率与不稳定的情形发生，优化了现有包覆技术的难度，顺便解决了水溶性活性成分保存期限与活性维持。
本发明所采用的技术方案：
一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物，所述组合物包括触变性粉体和水相组分，水相组分包覆在触变性粉体内，触变性粉体占组合物的重量百分比为 5.0～9.0％，触变性粉体包括以下重量百分比的成分：4.0～6.0％甲硅烷基化硅石、 1.0～3.0％非晶态的球形二氧化硅粉末。
优选地，所述的水相组分包括以下重量百分比的成分：甘油20.0～30.0％、双甘油3.0～5.0％、碳化多胺纳米粒子溶液0.0001～0.1％、去离子水71.9999～ 55.9％。本发明的碳化多胺纳米粒子溶液是一种天然抗菌剂。在适当的温度下热裂解亚精胺以得到该带正电荷碳化多胺粒子，此时的碳化多胺为固态多胺，并将带正电荷碳化多胺粒子溶于水溶液中，离心取得上清液，即得碳化多胺纳米粒子溶液。利用生物多胺分子亚精胺合成的天然草本活性碳，在体外测试之中，证实对于化妆品常见的细菌感染如金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌皆具有良好的抑菌活性。其主要的抗菌机制是高正电荷多胺生物碳造成细菌细胞膜破裂和影响细菌代谢功能，和未形成碳化多胺前驱物比较，碳化多胺之最小抑菌浓度低了近2500倍，主要替代化妆品传统合成防腐剂，由于本身是天然碳化的物质，于天然环境下自动快速降解，不残留毒性，实为新一代的天然抗菌剂，成本也可以降低。
优选地，所述组合物包括以下重量比的组分：甘油30.0％、双甘油5.0％、甲硅烷基化硅石6.0％、非晶态的球形二氧化硅粉末2.0％、碳化多胺纳米粒子溶液 0.1％、去离子水56.9％。
优选地，所述的甲硅烷基化硅石采用由火焰法生产，再经过表面处理后得到的疏水纳米气相二氧化硅。本发明所述的甲硅烷基化硅石为火焰法生产的气相二氧化硅，经由表面处理后得到疏水纳米气相二氧化硅，能将高比例水相成分稳定分散包覆在粉体之中。非晶态的球形二氧化硅粉末作为抗结块剂使用，增加触变性粉体的流动性，不需要另外的吸水剂/防粘连剂，操作方便生产效率高。甲硅烷基化硅石能包覆水相比本身重量高达20倍，稳定而不渗水，不像市面上其他的类似产品，需要另外的吸水剂/防粘连剂来稳定配方，生产手续繁杂，配比成分复杂。
一种所述新型触变性粉体包覆高比例水相组合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将水相组分分散均匀，作为A相；
2)将甲硅烷基化硅石和非晶态的球形二氧化硅粉末进行震动混合，过筛，确保无颗粒聚集，作为B相；
3)将A相和B相置于固定式真空搅拌锅内，进行高速剪切搅拌，得到触变性粉体将水相组分包覆的组合物微小粉粒。
优选地，还包括：
4)取适量步骤3)的组合物粉粒通过高速离心机的离心管中进行半成品检测，离心管目测无水相沉淀析出，即判定为合格的半成品；
5)将合格的半成品过筛，确保无颗粒聚集结块，即得到新型触变性粉体包覆高比例水相组合物成品。
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)首先将水相组分的甘油、双甘油、碳化多胺纳米粒子溶液和去离子水搅拌分散均匀，制成A相备用；
(2)将甲硅烷基化硅石、非晶态的球形二氧化硅粉末通过德国IKATurbula 三维重力式混合器进行三维方向震动混合后，通过120目不锈钢粉体粒度检验筛过滤，确保无颗粒聚集，制成B相备用；
(3)将A相倒入位于固定式真空搅拌锅内，开启锯齿式搅拌叶片，低速搅拌速度300rpm，开启抽真空至0.04Mpa，搅拌10Mins后，泄真空压力一半后，负压吸附B相至搅拌锅内，完成后关闭压力阀门，保持一半真空压力，开启搅拌锅夹层冷却水控温12－15℃，持续搅拌20Mins后，待粉液完全吸附混合后，抽真空至0.04Mpa，调整搅拌速度至600rpm，高速搅拌30Mins后，泄真空压力停止搅拌，得到半成品触变性包覆粉体；
(4)取适量搅拌锅半成品触变性包覆粉体，利用高速离心机检测，设定转速5000rpm，设定时间10mins，离心机动作停止后，静置离心管10mins后，取出离心管，目测无水相沉淀析出的粉体即判定为合格的半成品；
(5)半成品判定合格后，打开真空搅拌锅的出料阀，通过120目不锈钢粉体粒度检验筛过滤出料，确保无颗粒聚集结块，即完成一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物成品。
优选地，步骤2)的粉体混合分散采用德国IKA Turbula三维重力式混合器，分散震动次数在32－46次/分钟。
优选地，所述的固定式真空搅拌锅锅壁为透明强化材质。方便观察包覆粉体产生紊流运动方向与包覆现象，作为日后调整时间、转速、温度的依据。
优选地，步骤3)的搅拌时间在60mins～90mins。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过甲硅烷基化硅石与非晶态球形二氧化硅配合，制备得到了包覆高比例水相的触变性粉体组合物，水相比例高达91～95％，经过稳定性测试不会发生渗水与粉体结块，生产条件简单易懂，大大降低了生产难度和条件。
2、在水相组分中添加了碳化多胺纳米粒子溶液，抗菌保湿，可以有效地治疗皮肤发炎症状。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例一
一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物，所述组合物包括触变性粉体和水相组分，水相组分包覆在触变性粉体内。
触变性粉体：甲硅烷基化硅石0.4KG、非晶态的球形二氧化硅粉末0.3KG。甲硅烷基化硅石采用由火焰法生产，再经过表面处理后得到的疏水纳米气相二氧化硅。甲硅烷基化硅石可以购买自德国赢创AEROSIL系列。
水相组分：甘油2.0KG、双甘油0.3KG、碳化多胺纳米粒子溶液0.00001KG、去离子6.99999KG。
上述组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)首先将水相组分：甘油、双甘油、碳化多胺纳米粒子溶液、去离子水，搅拌分散均匀，制成A相备用。
2)将甲硅烷基化硅石、非晶态的球形二氧化硅粉末通过德国IKA Turbula 三维重力式混合器32次/分钟三维方向震动混合后，通过120目不锈钢粉体粒度检验筛过滤，确保无颗粒聚集，制成B相备用。
3)将内料的A相倒入位于固定式真空搅拌锅内，开启锯齿式搅拌叶片，低速搅拌速度300rpm，开启抽真空至0.04Mpa，搅拌10Mins后，泄真空压力一半后，负压吸附B相至搅拌锅内，完成后关闭压力阀门，保持一半真空压力，开启搅拌锅夹层冷却水控温12℃，持续搅拌30Mins后，待粉液完全吸附混合后，开启抽真空至0.04Mpa，调整搅拌速度调整至400rpm，高速搅拌40Mins后，泄真空压力停止搅拌。
4)取适量搅拌锅半成品触变性包覆粉体，利用高速离心机检测，设定转速5000rpm，设定时间10mins，离心机动作停止后，静置离心管10mins后，取出离心管目测无水相沉淀析出后，即判定为合格的半成品。
5)待半成品判定完成后，打开真空搅拌锅的出料阀，通过120目不锈钢粉体粒度检验筛过滤出料，确保无颗粒聚集结块，即完成一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物成品。
实施例二
一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物，所述组合物包括触变性粉体和水相组分，水相组分包覆在触变性粉体内。
触变性粉体：甲硅烷基化硅石0.5KG、非晶态的球形二氧化硅粉末0.1KG。甲硅烷基化硅石采用由火焰法生产，再经过表面处理后得到的疏水纳米气相二氧化硅。甲硅烷基化硅石可以购买自德国赢创AEROSIL系列。
水相组分：甘油2.5KG、双甘油0.4KG、碳化多胺纳米粒子溶液0.005KG、去离子6.495KG。
上述组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)首先将水相组分：甘油、双甘油、碳化多胺纳米粒子溶液、去离子水，搅拌分散均匀，制成A相备用。
2)将甲硅烷基化硅石、非晶态的球形二氧化硅粉末通过德国IKA Turbula 三维重力式混合器40次/分钟三维方向震动混合后，通过120目不锈钢粉体粒度检验筛过滤，确保无颗粒聚集，制成B相备用。
3)将内料的A相倒入位于固定式真空搅拌锅内，开启锯齿式搅拌叶片，低速搅拌速度300rpm，开启抽真空至0.04Mpa，搅拌10Mins后，泄真空压力一半后，负压吸附B相至搅拌锅内，完成后关闭压力阀门，保持一半真空压力，开启搅拌锅夹层冷却水控温13℃，持续搅拌40Mins后，待粉液完全吸附混合后，开启抽真空至0.04Mpa，调整搅拌速度调整至500rpm，高速搅拌35Mins后，泄真空压力停止搅拌。
4)取适量搅拌锅半成品触变性包覆粉体，利用高速离心机检测，设定转速5000rpm，设定时间10mins，离心机动作停止后，静置离心管10mins后，取出离心管目测无水相沉淀析出后，即判定为合格的半成品。
5)待半成品判定完成后，打开真空搅拌锅的出料阀，通过120目不锈钢粉体粒度检验筛过滤出料，确保无颗粒聚集结块，即完成一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物成品。
实施例三
一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物，所述组合物包括触变性粉体和水相组分，水相组分包覆在触变性粉体内。
触变性粉体：甲硅烷基化硅石0.6KG、非晶态的球形二氧化硅粉末0.2KG。甲硅烷基化硅石采用由火焰法生产，再经过表面处理后得到的疏水纳米气相二氧化硅。甲硅烷基化硅石可以购买自德国赢创AEROSIL系列。
水相组分：甘油3.0KG、双甘油0.5KG、碳化多胺纳米粒子溶液0.01KG、去离子5.69KG。
上述组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)首先将水相组分：甘油、双甘油、碳化多胺纳米粒子溶液、去离子水，搅拌分散均匀，制成A相备用。
2)将甲硅烷基化硅石、非晶态的球形二氧化硅粉末通过德国IKA Turbula 三维重力式混合器46次/分钟三维方向震动混合后，通过120目不锈钢粉体粒度检验筛过滤，确保无颗粒聚集，制成B相备用。
3)将内料的A相倒入位于固定式真空搅拌锅内，开启锯齿式搅拌叶片，低速搅拌速度300rpm，开启抽真空至0.04Mpa，搅拌10Mins后，泄真空压力一半后，负压吸附B相至搅拌锅内，完成后关闭压力阀门，保持一半真空压力，开启搅拌锅夹层冷却水控温15℃，持续搅拌20Mins后，待粉液完全吸附混合后，开启抽真空至0.04Mpa，调整搅拌速度调整至600rpm，高速搅拌30Mins后，泄真空压力停止搅拌。
4)取适量搅拌锅半成品触变性包覆粉体，利用高速离心机检测，设定转速5000rpm，设定时间10mins，离心机动作停止后，静置离心管10mins后，取出离心管目测无水相沉淀析出后，即判定为合格的半成品。
5)待半成品判定完成后，打开真空搅拌锅的出料阀，通过120目不锈钢粉体粒度检验筛过滤出料，确保无颗粒聚集结块，即完成一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物成品。
实施例四
一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物，所述组合物包括触变性粉体和水相组分，水相组分包覆在触变性粉体内。
触变性粉体：甲硅烷基化硅石0.6KG、非晶态的球形二氧化硅粉末0.3KG。甲硅烷基化硅石采用由火焰法生产，再经过表面处理后得到的疏水纳米气相二氧化硅。甲硅烷基化硅石可以购买自德国赢创AEROSIL系列。
水相组分：甘油2.9KG、双甘油0.3KG、碳化多胺纳米粒子溶液0.01KG、去离子5.89KG。
上述组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)首先将水相组分：甘油、双甘油、碳化多胺纳米粒子溶液、去离子水，搅拌分散均匀，制成A相备用。
2)将甲硅烷基化硅石、非晶态的球形二氧化硅粉末通过德国IKA Turbula 三维重力式混合器46次/分钟三维方向震动混合后，通过120目不锈钢粉体粒度检验筛过滤，确保无颗粒聚集，制成B相备用。
3)将内料的A相倒入位于固定式真空搅拌锅内，开启锯齿式搅拌叶片，低速搅拌速度300rpm，开启抽真空至0.04Mpa，搅拌10Mins后，泄真空压力一半后，负压吸附B相至搅拌锅内，完成后关闭压力阀门，保持一半真空压力，开启搅拌锅夹层冷却水控温15℃，持续搅拌20Mins后，待粉液完全吸附混合后，开启抽真空至0.04Mpa，调整搅拌速度调整至600rpm，高速搅拌30Mins后，泄真空压力停止搅拌。
4)取适量搅拌锅半成品触变性包覆粉体，利用高速离心机检测，设定转速5000rpm，设定时间10mins，离心机动作停止后，静置离心管10mins后，取出离心管目测无水相沉淀析出后，即判定为合格的半成品。
5)待半成品判定完成后，打开真空搅拌锅的出料阀，通过120目不锈钢粉体粒度检验筛过滤出料，确保无颗粒聚集结块，即完成一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物成品。
稳定性效果测试
为了确认粉体制品的稳定性，评价了上下摇晃稳定性、高温储存稳定性(48℃ /72小时)、运输跳动稳定性(振动100次/小时/90RPM)、包材相容稳定性(30g/ 瓶)。
上下摇晃稳定性测试：利用上开口旋盖密封透明塑胶瓶装入粉体制品，利用摇摇机做固定性力学惯性上下摇动测试，每次测定时间1分钟，观察瓶壁有无粉体渗出水滴残留与瓶底有无粉体渗出水滴聚集形成，作为制品稳定性依据。
高温储存稳定性测试：利用干燥式烘箱，设定温度48℃/72小时测试，观察瓶壁与瓶底有无触变性粉体水滴渗出聚集现象发生，作为制品稳定性依据。
运输跳动稳定性测试：利用模拟运输振动试验台，参考ASTM D999；ISTA 1A，2A标准，设定速度90RPM、振动100次/小时，观察瓶壁与瓶底有无触变性粉体水滴渗出聚集现象发生，作为制品稳定性依据。
包材相容稳定性测试：将粉体制品分别装入PE瓶和玻璃瓶，在室温条件下 28℃储存3个月，观察瓶壁与瓶底有无触变性粉体水滴渗出聚集现象发生，作为制品稳定性依据。两种包材均通过认为稳定性测试通过。
测试符号代表：○：表示通过(良率100％)△：尚可(良率70％以上)X：表示不通过(良率50％以下)。
测试样品100瓶，每瓶30g，测试结果如表一所示：
表1
抗菌保湿效果测试
为了解本发明的使用效果，以问卷调查的形式对本发明实施例3制备的粉体包覆高比例水相组合物开展了广泛的试用调查。本调查共纳入全国各地男女试用者680人，其中男性160人，女性520人，年龄最大42岁，最小22岁，平均年龄32岁左右，共收回有效问卷564份。
试用方法是取本发明产品倒在手掌上，以指间按压搓揉，涂抹在脸部。28 天后对脸部舒缓发红阵痛相关的各项指标程度自我评价的结果如下：
发红症状改善性：分别有68.7％和76.6％的试用者有中度改善和明显改善；
减轻发炎疼痛感：分别有67.5％和74.6％的试用者有中度改善和明显改善；
增加肌肤保湿性：分别有78.4％和86.6％的试用者有中度改善和明显改善；
从试用者的自我评估的结果可以看出，该产品对发红症状改善性、减轻发炎疼痛感、增加肌肤保湿性、有不同程度的显著改善。
Claims (10)
1.一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物，其特征在于：所述组合物包括触变性粉体和水相组分，水相组分包覆在触变性粉体内，触变性粉体占组合物的重量百分比为5.0～9.0％，触变性粉体包括以下重量百分比的成分：4.0～6.0％甲硅烷基化硅石、1.0～3.0％非晶态的球形二氧化硅粉末。
2.根据权利要求1所述的一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物，其特征在于：所述的水相组分包括以下重量百分比的成分：甘油20.0～30.0％、双甘油3.0～5.0％、碳化多胺纳米粒子溶液0.0001～0.1％、去离子水71.9999～55.9％。
3.根据权利要求2所述的一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物，其特征在于：所述组合物包括以下重量比的组分：甘油30.0％、双甘油5.0％、甲硅烷基化硅石6.0％、非晶态的球形二氧化硅粉末2.0％、碳化多胺纳米粒子溶液0.1％、去离子水56.9％。
4.根据权利要求1所述一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物，其特征在于：所述的甲硅烷基化硅石采用由火焰法生产，再经过表面处理后得到的疏水纳米气相二氧化硅。
5.一种权利要求1所述新型触变性粉体包覆高比例水相组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将水相组分分散均匀，作为A相；
2)将甲硅烷基化硅石和非晶态的球形二氧化硅粉末进行震动混合，过筛，确保无颗粒聚集，作为B相；
3)将A相和B相置于固定式真空搅拌锅内，进行高速剪切搅拌，得到触变性粉体将水相组分包覆的组合物微小粉粒。
6.根据权利要求5所述的新型触变性粉体包覆高比例水相组合物的制备方法，其特征在于还包括：
4)取适量步骤3)的组合物粉粒通过高速离心机的离心管中进行半成品检测，离心管目测无水相沉淀析出，即判定为合格的半成品；
5)半成品判定合格后，打开真空搅拌锅的出料阀，将合格的半成品过筛，确保无颗粒聚集结块，即得到新型触变性粉体包覆高比例水相组合物成品。
7.根据权利要求6所述的新型触变性粉体包覆高比例水相组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)首先将水相组分的甘油、双甘油、碳化多胺纳米粒子溶液和去离子水搅拌分散均匀，制成A相备用；
(2)将甲硅烷基化硅石、非晶态的球形二氧化硅粉末通过德国IKA Turbula三维重力式混合器进行三维方向震动混合后，通过120目不锈钢粉体粒度检验筛过滤，确保无颗粒聚集，制成B相备用；
(3)将A相倒入位于固定式真空搅拌锅内，开启锯齿式搅拌叶片，低速搅拌速度300rpm，开启抽真空至0.04Mpa，搅拌10Mins后，泄真空压力一半后，负压吸附B相至搅拌锅内，完成后关闭压力阀门，保持一半真空压力，开启搅拌锅夹层冷却水控温12-15℃，持续搅拌20Mins后，待粉液完全吸附混合后，抽真空至0.04Mpa，调整搅拌速度至600rpm，高速搅拌30Mins后，泄真空压力停止搅拌，得到半成品触变性包覆粉体；
(4)取适量搅拌锅半成品触变性包覆粉体，利用高速离心机检测，设定转速5000rpm，设定时间10mins，离心机动作停止后，静置离心管10mins后，取出离心管，目测无水相沉淀析出的粉体即判定为合格的半成品；
(5)半成品判定合格后，打开真空搅拌锅的出料阀，通过120目不锈钢粉体粒度检验筛过滤出料，确保无颗粒聚集结块，即完成一种新型触变性粉体包覆高比例水相组合物成品。
8.根据权利要求5或6所述的新型触变性粉体包覆高比例水相组合物的制备方法，其特征在于：步骤2)的粉体混合分散采用德国IKA Turbula三维重力式混合器，分散震动次数在32-46次/分钟。
9.根据权利要求5或6所述的新型触变性粉体包覆高比例水相组合物的制备方法，其特征在于：所述的固定式真空搅拌锅锅壁为透明强化材质。
10.根据权利要求5或6所述的新型触变性粉体包覆高比例水相组合物的制备方法，其特征在于：步骤3)的搅拌时间在60mins～90mins。
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2020
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