CN111192942B - 提升AlGaN/AlN多量子阱界面质量的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提升AlGaN/AlN多量子阱界面质量的生长方法，本发明是在MOCVD设备中进行的，在AlGaN量子阱和AlN量子垒周期性切换时中断生长，抑制界面组分渐变层的形成；同时在AlN生长过程中周期性的交替提供Ⅲ、Ⅴ族源，减少反应源之间的预反应，增加金属原子的横向迁移能力，改善AlN表面形貌，增强界面陡峭度，提升AlGaN与AlN间的界面质量。本发明的优点：本发明可以降低AlN生长温度，并且保证AlN的表面平整性，实现AlGaN和AlN的同温度生长，同时能抑制界面组分渐变层的形成，增强界面陡峭度，提升界面质量，方法经济节约，简单易行，外延材料性能好，是实现AlGaN/AlN多量子阱结构高质量、低成本生长的有效解决方案。
Description
技术领域
本发明是一种提升AlGaN/AlN多量子阱界面质量的生长方法，属于半导体技术领域。
背景技术
AlGaN半导体材料具有较宽的直接带隙，禁带宽度从3.4-6.2eV连续可调，使其光谱相应波段覆盖近紫外到深紫外波段(200-365nm)。另外，AlGaN材料还具有热导率大、电子饱和速率高、击穿场强大及热稳定性好等特性，因此在制备紫外发光二极管(LED)、紫外激光二极管以及紫外探测器等光电器件方面备受关注。与传统的紫外汞灯相比紫外LED光源具有：节能省电不含汞，光束角小所需要透镜少，体积小不易碎，响应速度快，使用寿命长，发热少使用安全等优点。因而，紫外LED在高显色指数白光照明、饮用水杀菌、空气净化、生物分析以及医疗、印刷、光刻等领域都有着广阔的应用前景和巨大的市场需求。
AlGaN/AlN多量子阱是紫外光电器件重要的有源层结构之一，通过对多量子阱结构组分、厚度等参数的设置，可以实现对特定发光、吸收波段的精确控制。同时量子阱界面质量的好坏，对于量子效率和有源层电子结构、以及量子态密切相关，量子阱界面质量的提升，是实现高性能AlGaN光电器件的关键。但由于AlGaN和AlN材料外延生长条件具有较大差异，AlN生长温度需要较高的生长温度，低温AlN容易呈现岛状生长模式，造成表面起伏大，界面模糊等问题；而AlGaN材料生长温度较AlN低，温度太高会引起AlGaN材料的分解，造成表面粗化，表面形成空位缺陷、位错坑等非辐射复合中心，导致量子效率降低。因此，外延生长过程中采用何种方法来解决这一矛盾的问题，对高质量AlGaN/AlN多量子阱结构的外延生长至关重要。
发明内容
本发明提出的是一种提升AlGaN/AlN多量子阱界面质量的生长方法，其目的是旨在降低AlN的生长温度，提升AlGaN/AlN多量子阱界面陡峭度，减少界面缺陷，从而获得高质量AlGaN/AlN多量子阱有源层结构，为高性能AlGaN基紫外光电器件提供更高质量的外延材料。
本发明的技术解决方案：在AlN量子垒生长过程中，为了弥补生长温度低Al原子迁移能力弱的问题，采用交替通入TMAl和NH3的办法来减少反应源之间的预反应，提升活性Al原子的横向迁移能力，从而提高AlN的表面平整度；在量子阱和量子垒生长切换时，暂停生长并进行管道吹扫，减少铝组分渐变层的生长，进一步提高多量子阱的界面陡峭度。克服AlGaN、AlN生长温度不一致的问题，实现相同温度下高质量AlGaN/AlN多量子阱结构的生长。
在多量子阱生长过程中具体包括如下步骤：
1）选择一衬底，转移入MOCVD***中，依次进行成核层、缓冲层、n型掺杂层生长。衬底为（0001）面蓝宝石衬底；成核层为AlN薄膜，厚度为20-100nm；缓冲层为AlGaN薄膜，铝组分为1-0.5，厚度为1000-2500nm；n型掺杂层为AlGaN薄膜，铝组分为0.6-0.4,厚度1000-2500nm，掺杂浓度为5E17-2E19cm3。
2）进行量子垒的生长。量子垒为AlN层，Ⅲ族源为三甲基铝（TMAl），Ⅴ族源为高纯氨气(NH3)，TMAl、NH3交替通入反应室，首先通入TMAl时间为2-6s，再通入NH3时间为2-6s，交替周期2-20个,Ⅴ/Ⅲ比（Ⅲ族源与Ⅴ族源的摩尔量之比）为500-1000，生长温度1050-1150℃， 压力50-150torr，厚度为2-20nm。
3）暂停生长进行吹扫。反应室温度、压力、载气以及NH3流量与步骤2）保持不变，停止通入TMAl，暂停生长，暂停时间5-10s。
4）进行量子阱的生长。量子阱为AlGaN层，Ⅲ族源为三甲基镓（TMGa）和TMAl，Ⅴ族源为NH3，TMGa 、TMAl、NH3同时通入反应室，通入时间为10-60s，Ⅴ/Ⅲ比为1500-3000，铝组分为0.5-0,生长温度1050-1150℃， 压力50-150torr，厚度为2-10nm。
5）暂停生长进行吹扫。反应室温度、压力、载气以及NH3流量与步骤4）保持不变，停止通入TMGa和TMAl，暂停生长，暂停时间5-10s。
6）多周期重复进行步骤2）- 5），生长多量子阱结构有源层。重复周期数为2-20个，有源层总厚度为20-200nm。
7）进行p型掺杂层生长，降低温度进行原位氮气退火。p型掺杂层为AlGaN薄膜，铝组分为0.5-0,厚度100-350nm，掺杂浓度为5E17-2E19cm3，氮气原位退火温度650-850℃，退火时间60-600s。
8）生长结束，降温取出薄膜材料。
本发明的有益效果：
1）采用适合AlGaN量子阱外延生长的温度，同时AlN量子垒也采用该生长温度，减少量子阱和量子垒生长的温度切换，避免升温过程中AlGaN的分解。
1）AlN生长过程中交替通入TMAl和NH3，减少反应源之间的预反应，提升活性Al原子的横向迁移能力，从而实现较低温度下高质量AlN量子垒的外延生长。
3）量子阱和量子垒生长切换时，停止通入TMAl和TMGa源，暂停生长进行吹扫，减少切换过程中组分渐变层的生长，进一步提高多量子阱的界面陡峭度。
2）本发明方法简单易行，可以减少多量子阱生长过程中升温、降温时间，省时省力，所获得的AlGaN/AlN多量子阱结构界面清晰，表面平整，缺陷密度低，是实现AlGaN/AlN多量子阱结构高性能、低成本生长的有效方法。
附图说明
图1是本发明中AlGaN/AlN多量子阱生长示意图。
图2是本发明外延获得的AlGaN/AlN多量子阱结构透射电子显微镜截面图像。
图3是本发明外延获得的AlGaN/AlN多量子阱结构原子力显微镜表面形貌图像。
具体实施方式
为了进一步说明本发明内容，以下结合附图和实施的实例对本发明进一步详细说明。
实施例1
本发明提供一种提升AlGaN/AlN多量子阱界面质量的生长方法，包括如下步骤：
1）选择一（0001）面蓝宝石衬底，转移入MOCVD***中，依次进行成核层、缓冲层、n型掺杂层生长。成核层为AlN薄膜，厚度为20nm；缓冲层为AlN薄膜，厚度为1000nm；n型掺杂层为AlGaN薄膜，铝组分为0.6,厚度2500nm，掺杂浓度为2E19cm3。
2）进行量子垒的生长。量子垒为AlN层，Ⅲ族源为TMAl，Ⅴ族源为高纯NH3，TMAl、NH3交替通入反应室，交替周期4个,TMAl通入时间为6s，NH3通入时间为6s，Ⅴ/Ⅲ比（Ⅲ族源与Ⅴ族源的摩尔量之比）为500，生长温度1150℃， 压力50torr，厚度为4nm。
3）暂停生长进行吹扫。反应室温度、压力、载气以及NH3流量与步骤2）保持不变，停止通入TMAl，暂停生长，暂停时间5s。
4）进行量子阱的生长。量子阱为AlGaN层，Ⅲ族源为TMGa和TMAl，Ⅴ族源为NH3，TMGa 、TMAl、NH3同时通入反应室，通入时间为30s，Ⅴ/Ⅲ比为1500，铝组分为0.4,生长温度1150℃， 压力50torr，厚度为6nm。
5）暂停生长进行吹扫。反应室温度、压力、载气以及NH3流量与步骤4）保持不变，停止通入TMGa和TMAl，暂停生长，暂停时间5s。
6）多周期重复进行步骤2）- 5），生长多量子阱结构有源层。重复周期数为20个，有源层总厚度为200nm。
7）进行p型掺杂层生长，降低温度进行原位氮气退火。p型掺杂层为AlGaN薄膜，铝组分为0.5,厚度250nm，掺杂浓度为2E19cm3，氮气原位退火温度850℃，退火时间600s。
8）生长结束，降温取出薄膜材料。
实施例2
本发明提供一种提升AlGaN/AlN多量子阱界面质量的生长方法，包括如下步骤：
1）选择一（0001）面蓝宝石衬底，转移入MOCVD***中，依次进行成核层、缓冲层、n型掺杂层生长。成核层为AlN薄膜，厚度为100nm；缓冲层为AlGaN薄膜，铝组分为0.5，厚度为2500nm；n型掺杂层为AlGaN薄膜，铝组分为0.4,厚度1000nm，掺杂浓度为5E17cm3。
2）进行量子垒的生长。量子垒为AlN层，Ⅲ族源为TMAl，Ⅴ族源为高纯NH3，TMAl、NH3交替通入反应室，交替周期20个,TMAl通入时间为2s，NH3通入时间为2s，Ⅴ/Ⅲ比（Ⅲ族源与Ⅴ族源的摩尔量之比）为1000，生长温度1050℃， 压力150torr，厚度为20nm。
3）暂停生长进行吹扫。反应室温度、压力、载气以及NH3流量与步骤2）保持不变，停止通入TMAl，暂停生长，暂停时间10s。
4）进行量子阱的生长。量子阱为AlGaN层，Ⅲ族源为三甲基镓TMGa和TMAl，Ⅴ族源为NH3，TMGa 、TMAl、NH3同时通入反应室，通入时间为60s，Ⅴ/Ⅲ比为3000，铝组分为0.2,生长温度1050℃， 压力150torr，厚度为10nm。
5）暂停生长进行吹扫。反应室温度、压力、载气以及NH3流量与步骤4）保持不变，停止通入TMGa和TMAl，暂停生长，暂停时间10s。
6）多周期重复进行步骤2）- 5），生长多量子阱结构有源层。重复周期数为2个，有源层总厚度为60nm。
7）进行p型掺杂层生长，降低温度进行原位氮气退火。p型掺杂层为AlGaN薄膜，铝组分为0.2,厚度350nm，掺杂浓度为1E18cm3，氮气原位退火温度750℃，退火时间300s。
8）生长结束，降温取出薄膜材料。
实施例3
本发明提供一种提升AlGaN/AlN多量子阱界面质量的生长方法，包括如下步骤：
1）选择一（0001）面蓝宝石衬底，转移入MOCVD***中，依次进行成核层、缓冲层、n型掺杂层生长。成核层为AlN薄膜，厚度为50nm；缓冲层为AlN薄膜，厚度为1500nm；n型掺杂层为AlGaN薄膜，铝组分为0.4,厚度2500nm，掺杂浓度为1E19cm3。
2）进行量子垒的生长。量子垒为AlN层，Ⅲ族源为TMAl，Ⅴ族源为高纯NH3，TMAl、NH3交替通入反应室，交替周期2个,TMAl通入时间为6s，NH3通入时间为6s，Ⅴ/Ⅲ比（Ⅲ族源与Ⅴ族源的摩尔量之比）为500，生长温度1050℃， 压力100torr，厚度为2nm。
3）暂停生长进行吹扫。反应室温度、压力、载气以及NH3流量与步骤2）保持不变，停止通入TMAl，暂停生长，暂停时间8s。
4）进行量子阱的生长。量子阱为GaN层，Ⅲ族源为三甲基镓（TMGa），Ⅴ族源为NH3，TMGa、NH3同时通入反应室，通入时间为10s，Ⅴ/Ⅲ比为1500，生长温度1050℃， 压力100torr，厚度为2nm。
5）暂停生长进行吹扫。反应室温度、压力、载气以及NH3流量与步骤4）保持不变，停止通入TMGa，暂停生长，暂停时间8s。
6）多周期重复进行步骤2）- 5），生长多量子阱结构有源层。重复周期数为5个，有源层总厚度为20nm。
7）进行p型掺杂层生长，降低温度进行原位氮气退火。p型掺杂层为GaN薄膜，厚度100nm，掺杂浓度为5E17cm3，氮气原位退火温度650℃，退火时间60s。
8）生长结束，降温取出薄膜材料。
对由以上步骤获得的样品进行测试分析，证明由此方法生长的AlGaN/AlN多量子阱界面陡峭，表面平整。采用透射电子显微镜测试方法对本方法获得AlGaN/AlN多量子阱结构进行截面测试分析，如图2所示，AlGaN量子阱和AlN量子垒多周期平行排列，界面清晰可见，本方法有效的提升了AlGaN/AlN多量子阱界面质量。采用原子力显微镜测试方法表征了此方法生长的AlGaN/AlN多量子阱结构的表面形貌，如图3所示，扫描尺寸为10μm×10μm。结果表明本方法所获的AlGaN/AlN多量子阱薄膜材料表面原子台阶清晰可见，具有较高的表面平整度，表面粗糙度均方根（RMS）仅为1.0nm。
本发明通过交替通入TMAl和NH3的办法来减少反应源的预反应，提升活性Al原子的横向迁移能力，提高AlN量子垒的表面平整度；同时在量子阱和量子垒生长切换时，暂停生长并进行管道吹扫，减少铝组分渐变层的生长，进一步提高多量子阱的界面陡峭度。本方法可以克服AlGaN、AlN生长温度不一致的问题，实现相同温度下高质量AlGaN/AlN多量子阱结构的生长。本发明方法简单易行,材料性能好，是实现AlGaN/AlN多量子阱结构高质量、低成本生长的有效方法。
Claims (6)
1.提升AlGaN/AlN多量子阱界面质量的生长方法，其特征是在多量子阱生长过程中包括如下步骤：
1）选择衬底，转移入金属有机物化学气相沉积***中，依次进行成核层、缓冲层、n型掺杂层生长；
2）进行量子垒的生长；
3）暂停生长进行吹扫；
4）进行量子阱的生长；
5）暂停生长进行吹扫；
6）多周期重复进行步骤2）- 5），生长多量子阱结构有源层；
7）进行p型掺杂层生长，降低温度进行原位氮气退火；
8）生长结束，降温取出薄膜材料；
所述步骤2）中，量子垒为AlN层，生长过程中Ⅲ族源为三甲基铝，Ⅴ族源为高纯氨气，三甲基铝、高纯氨气交替通入反应室，首先通入三甲基铝时间为2-6s，再通入高纯氨气时间为2-6s，交替周期2-20个，Ⅲ族源与Ⅴ族源的摩尔量之比为500-1000，反应室内生长温度为1050-1150℃， 压力为50-150torr，厚度为2-20nm；
所述步骤4）中量子阱为AlGaN层，Ⅲ族源为三甲基镓和三甲基铝，Ⅴ族源为高纯氨气，三甲基镓、三甲基铝、高纯氨气同时通入反应室，通入时间为10-60s，Ⅲ族源与Ⅴ族源的摩尔量之比为1500-3000，铝组分为0.5-0,生长温度1050-1150℃，压力50-150torr，厚度为2-10nm。
2.根据权利要求1所述的提升AlGaN/AlN多量子阱界面质量的生长方法，其特征是所述步骤1）中，衬底为（0001）面蓝宝石衬底；成核层为AlN薄膜，厚度为20-100nm；缓冲层为AlGaN薄膜，铝组分为1-0.5，厚度为1000-2500nm；n型掺杂层为AlGaN薄膜，铝组分为0.6-0.4,厚度1000-2500nm，掺杂浓度为5E17-2E19cm3。
3.根据权利要求1所述的提升AlGaN/AlN多量子阱界面质量的生长方法，其特征是所述步骤3）中，反应室温度为1050-1150℃， 压力为50-150torr，通入高纯氨气，时间为5-10s。
4.根据权利要求1所述的提升AlGaN/AlN多量子阱界面质量的生长方法，其特征是所述步骤5）中，反应室温度为1050-1150℃，压力为50-150torr，通入高纯氨气，时间为5-10s。
5.根据权利要求1所述的提升AlGaN/AlN多量子阱界面质量的生长方法，其特征是所述步骤6）重复周期数为2-20个，有源层总厚度为20-200nm。
6.根据权利要求1所述的提升AlGaN/AlN多量子阱界面质量的生长方法，其特征是所述步骤7）p型掺杂层为AlGaN薄膜，铝组分为0.5-0，厚度100-350nm，掺杂浓度为5E17-2E19cm3，氮气原位退火温度650-850℃，退火时间60-600s。
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