CN111189946A - 一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法,包括如下步骤:步骤一,萃取,土壤样品于40℃条件下使用提取剂振荡提取,得到萃取液;步骤二,衍生,在萃取液内加入液相色谱流动相,衍生剂后进行色谱测定;步骤三,制备空白试样;以石英砂代替萃取液,加入液相色谱流动相,衍生剂后进行色谱测定;步骤四,设定色谱条件;步骤五,制作甲醛标准曲线;本方法能够批量快速的对土壤中的甲醛进行测定,操作简单,无需萃取浓缩,大大的减少样品前处理时间。
Description
技术领域
本发明涉及色谱法测定领域,特别是一种高效液相色谱法测定土壤中的甲醛的方法。
背景技术
高效液相色谱法又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液***,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析;该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。
现有测定土壤中甲醛的方法通常是EPA色谱测定方法,需要经过前置处理,经过多次提纯萃取,挥发性物质需要经过特别处理,这个操作方法复杂,无法短时间大批量的进行测定,市场需要一种能够批量快速的对土壤中的甲醛进行测定的方法。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种高效液相色谱法测定土壤中的甲醛的方法,本方法能够批量快速的对土壤中的甲醛进行测定,操作简单,无需萃取浓缩,大大的减少样品前处理时间。
为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:
一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法,包括如下步骤:
步骤一,萃取,
土壤样品于40℃条件下使用提取剂振荡提取,得到萃取液;
步骤二,衍生,
在萃取液内加入液相色谱流动相,衍生剂后进行色谱测定;
步骤三,制备空白试样;
以石英砂代替萃取液,加入液相色谱流动相,衍生剂后进行色谱测定;
步骤四,设定色谱条件:
步骤五,制作甲醛标准曲线。
前述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法,提取剂为浓度范围为0.0357mol/L-0.0643mol/L之间的醋酸-醋酸钠溶液。
前述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法,步骤一,萃取,
在土壤内加入提取剂,于40℃的恒温水浴振荡器中以40r/min的速度震荡萃取3h,将萃取液经中速定性滤纸过滤到锥形瓶中,冷却至室温,得到萃取液;所述提取剂为移取64.3ml氢氧化钠溶液和5.70ml冰醋酸,用水稀释定容至1L得到的醋酸-醋酸钠溶液。
前述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法,步骤二,衍生,在萃取液内,加入乙腈、DNPH衍生剂、纯水,摇匀,避光放置后经滤膜过滤后,进行色谱测定。
前述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法,滤膜为0.45μm聚酰胺过滤膜。
前述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法,DNPH衍生剂为0.150gDNPH溶于50.0ml磷酸中得到的。
前述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法,步骤五,制作甲醛标准曲线;
分别量取适量的甲醛标液,用提取剂配置成质量浓度为0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的标准系列,依照步骤二到四进行测定,以标准系列目标化合物浓度为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标,建立标准曲线。
本发明的有益之处在于:
方法简单快速,可以大批量流水化进行测定;
操作简单,无需萃取浓缩,大大的减少样品前处理时间。
附图说明
图1是本发明的标准曲线的每个点的色谱图;
图2是本发明根据色谱相应计算得到的标准曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
验证本发明测定土壤中甲醛的方法:
1,试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备的水。使用前需经过空白检验,确认目标化合物浓度低于方法检出限。
冰醋酸(CH3COOH):含量≥98%。
氢氧化钠(NaOH)。
2,4-二硝基苯肼[NH2NHC6H3(NO2)2,DNPH]:纯度≥98%。
乙腈(CH3CN):液相色谱流动相。
磷酸(H3PO4)≥85%。
氢氧化钠溶液:1mol/L;制备方法为:称取40.0g氢氧化钠,用水溶解定容至1L。
石英砂,制备方法:400℃灼烧4h,稍冷后置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。
提取剂:醋酸-醋酸钠溶液;移取64.3ml氢氧化钠溶液和5.70ml冰醋酸,用水稀释定容至1L。
衍生剂:称取0.150gDNPH溶于50.0ml磷酸中,避光存放于棕色试剂瓶中。
甲醛标准贮备液ρ=100mg/L,甲醛标准使用液ρ=10mg/L;制备方法为:移取1.00ml甲醛标准贮备液(4.10)于10ml容量瓶中,用纯水稀释定容、4℃以下保存。
2,仪器和设备;
恒温水浴震荡器,能控制温度在40℃±0.5℃。
温度计,20℃~50℃,最小刻度0.1℃。
聚酰胺过滤膜,0.45μm。
250ml磨口带塞锥形瓶。
分析天平,精确度为0.1mg、0.001mg。
液相色谱***,具有紫外检测器(UV),350nm。
3,测定步骤:
步骤一,萃取,
称取10.0g土壤样品于250ml锥形瓶中,加入200ml提取剂,盖紧塞子,于40℃的恒温水浴振荡器中以40r/min的速度震荡萃取3h;温热的萃取液经中速定性滤纸过滤到锥形瓶中,冷却至室温。
步骤二,衍生,
步骤二,衍生,移取5ml过滤后的萃取液,加入4.0ml乙腈、0.5mlDNPH衍生剂、0.5ml纯水;充分摇匀,避光放置1h,避光放置后经滤膜过滤后,进行色谱测定。
步骤三,制备空白试样;
以石英砂代替萃取液,加入液相色谱流动相,衍生剂后进行色谱测定;
步骤四,设定色谱条件:
步骤五,制作甲醛标准曲线。
分别量取适量的甲醛标液,用提取剂配置成质量浓度为0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的标准系列,依照步骤二到四进行测定,以标准系列目标化合物浓度为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标,建立标准曲线。
得到结果图如图1和图2。
准确度精确度验证实验;
实验过程:
1、分别称取20个质量为10.0g的土壤样品,将土壤样品放入250ml的锥形瓶中;
2、准确移取0.02ml、0.10ml、0.40ml的甲醛标准溶液(1000mg/L)于各10个土壤样品中,对土壤样品分别为0.002,0.010,0.040mg/kg;
3、加入200ml的提取剂,盖紧塞子,于40℃的恒温水浴振荡器中以40r/min的速度振荡萃取3h。温热的萃取液经中速定性滤纸过滤到锥形瓶中,冷却至室温。
4、移取5ml过滤后的萃取液,加入4.0ml乙腈、0.5mlDNPH衍生剂、0.5ml纯水。充分摇匀,避光放置1h。经0.45um滤膜过滤后,进行色谱测定。
实验结果如表1、2所示;
表1
表2
结果分析:采用本发明的方法测定土壤甲醛的方法不仅操作简单快速,且准确度和精密度都高,能够满足市场要求。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,上述实施例不以任何形式限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。
Claims (7)
2.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法,其特征在于,所述提取剂为浓度范围为0.0357mol/L-0.0643mol/L之间的醋酸-醋酸钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法,其特征在于,步骤一,萃取,
在土壤内加入提取剂,于40℃的恒温水浴振荡器中以40r/min的速度震荡萃取3h,将萃取液经中速定性滤纸过滤到锥形瓶中,冷却至室温,得到萃取液;所述提取剂为移取64.3ml氢氧化钠溶液和5.70ml冰醋酸,用水稀释定容至1L得到的醋酸-醋酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法,其特征在于,步骤二,衍生,在萃取液内,加入乙腈、DNPH衍生剂、纯水,摇匀,避光放置后经滤膜过滤后,进行色谱测定。
5.根据权利要求4所述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法,其特征在于,所述滤膜为0.45μm聚酰胺过滤膜。
6.根据权利要求4所述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法,其特征在于,所述DNPH衍生剂为0.150gDNPH溶于50.0ml磷酸中得到的。
7.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱法测定土壤中甲醛的方法,其特征在于,步骤五,制作甲醛标准曲线;
分别量取适量的甲醛标液,用提取剂配置成质量浓度为0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的标准系列,依照步骤二到四进行测定,以标准系列目标化合物浓度为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标,建立标准曲线。
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