CN111189743A - 一种测定土壤碳酸盐含量的实验装置及操作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定土壤碳酸盐含量的实验装置及操作方法，装置包括相连接的产气装置和集气测量装置，所述产气装置包括吸滤瓶、安装于吸滤瓶上的大橡胶塞、酸式滴定管和橡胶管；所述集气测量装置包括左量气管和右量气管，所述左量气管和右量气管底部管口分别套有软管，所述左量气管底端和右量气管底端的软管通过具有活塞的三通管相连接，所述三通管下放置烧杯；所述产气装置和集气测量装置通过U型试管相连接。本发明中装置采用普通化学实验室常见的仪器作为零件，结构简单，易于组装，且装置气密性高，实验操作方便，实验结果准确稳定，可以很好地应用于土壤碳酸盐含量测定。
Description
技术领域
本发明涉及土壤研究技术领域，特别是涉及一种普通化学实验室测定土壤碳酸盐含量的实验装置及操作方法。
背景技术
在有关土壤的研究中，常需要测定土壤的理化性质，而在土壤检测中常先测定土壤碳酸盐含量，这是因为土壤碳酸盐与土壤酸碱度、土壤养分元素的存在形态和有效程度、土壤胶体性状有密切的关系，所以土壤碳酸盐含量是判断土壤基本性状和肥力水平的重要依据之一。另外，在土壤分析工作中，土壤碳酸盐含量是测定多个项目时选择分析方法的基础。土壤中无机碳酸盐主要是难溶性的方解石(CaCO3)和白云石(CaCO3·MgCO3)，一般以方解石为主，故测定土壤碳酸盐含量主要是测定土壤碳酸钙含量。
长期以来国内外测定土壤碳酸盐常用的分析方法有容量滴定法和气量法两大类。容量滴定法是加一定量的标准酸溶液于土壤中，使之与碳酸盐作用，过量的酸再用标准碱溶液回滴，此法不需要专门的设备，常被用作速测法，但此法结果偏高，误差较大，对盐碱土更明显，主要原因是标准酸中的氢离子与土壤胶体上的金属阳离子发生交换作用，因此所消耗的酸量不只是土壤中碳酸盐的作用，这是容量滴定法的主要问题所在。气量法是通过测定土样与酸反应释放的CO2气体体积来计算土壤碳酸盐含量，该法在西欧东欧等国已成为国家标准方法，在美国，已作为土壤学会推荐的专业标准，80年代中期已被列为我国国家标准。气量法中采用温度大气压校正计算法操作不便，每次试验都需要测定温度和大气压进行换算，设备繁琐，计算复杂，而采用土样与参比物(CaCO3试剂)同温同压下平行操作测定法，通过绘制标准曲线，将产生的CO2体积量代入直接计算结果，简化了设备和计算过程，提高了测量精度，使气量法操作更趋规范化。在现有的文献和专利中，用气量法测定土壤碳酸盐的装置，大多都是通过反应产生的CO2体积量来计算土壤碳酸盐含量，例如鲍士旦主编《土壤农化分析(第三版)》一书中给出的一套气量法测定CaCO3的装置。但目前公开的装置，在设备组装或操作方法上存在诸多问题，装置所用零件繁多，在普通化学实验室并不常见，零件搜集和组装困难，有的零件需要专门订做，购置成本高，且装置气密性不易保障，对应的操作方法流程繁琐，不易上手，对操作步骤和试验原理解释不完整、不详细，极大地限制了普通化学实验室的实验人员开展土壤研究工作。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种测定土壤碳酸盐含量的实验装置及操作方法，装置采用普通化学实验室常见的仪器作为零件，结构简单，易于组装，且通过简化装置以改进装置整体的气密性，并简化实验操作，提供完整详细的操作步骤及注意事项，经过多次实验检测，实验结果准确稳定，装置及操作方法可以很好地应用于土壤碳酸盐含量测定。
本发明所采用的技术方案是：一种测定土壤碳酸盐含量的实验装置，包括相连接的产气装置和集气测量装置，所述产气装置包括吸滤瓶、安装于吸滤瓶上的大橡胶塞、酸式滴定管和橡胶管，所述酸式滴定管与吸滤瓶内部相连通，并且酸式滴定管与吸滤瓶通过大橡胶塞相固定；所述集气测量装置包括左量气管和右量气管，所述左量气管和右量气管底部管口分别套有软管，所述左量气管底端和右量气管底端的软管通过具有活塞的三通管相连接，所述三通管下放置烧杯；所述产气装置和集气测量装置通过U型试管相连接。
进一步地，所述橡胶管的一端与吸滤瓶相连接，另一端与U型试管的进气端相连接，所述U型试管的出气端与左量气管相连接，并且通过小橡胶塞密封。
进一步地，所述左量气管和右量气管的容量均为100ml，并且左量气管和右量气管的设置高度保持在同一水平线上。
进一步地，所述吸滤瓶上的大橡胶塞设置有一个孔，孔径略小于酸式滴定管底部管嘴的管径。
进一步地，所述产气装置和集气测量装置用铁架台固定。
一种利用测定土壤碳酸盐含量的实验装置测定土壤碳酸盐含量的操作方法，包括以下步骤：
步骤1：将橡胶管从吸滤瓶上断开，关闭三通管的活塞，向右量气管中加入有色的硫酸溶液，加入的硫酸溶液使左、右量气管液面上升至零刻度以下，调节两管高度使液面平齐在同一读数，静置片刻两管液面高度保持不变；
步骤2：打开吸滤瓶上的大橡胶塞，将吸滤瓶取下清洗，并用去离子水清洗2-3次；
步骤3：取土壤于吸滤瓶中，记录土壤质量M，若样品倒入吸滤瓶中时附着在瓶壁上，则用少量去离子水将瓶壁上的样品冲入瓶底，轻轻摇动吸滤瓶使瓶底的样品均匀分散；
步骤4：将橡胶管与吸滤瓶连接，将大橡胶塞紧紧塞入吸滤瓶，此时由于大橡胶塞的塞入导致左量气管液面下降，观察左量气管的液面低于右量气管，静置片刻，两管液面保持不动；
步骤5：再打开大橡胶塞，观察两管液面慢慢恢复平齐，则说明装置气密性良好，若打开大橡胶塞前两管液面无法保持左低右高而是慢慢平齐，则说明装置漏气，应用排除法检查漏气处并密封处理；
步骤6：记下此刻左量气管液面读数a1；
步骤7：向酸式滴定管中加入适量盐酸溶液，并记下酸式滴定管液面读数b1；
步骤8：将大橡胶塞紧紧塞入吸滤瓶，记录左量气管液面下降数c；
步骤9：右手手指拿住吸滤瓶瓶口处，左手手指控制酸式滴定管的活塞使盐酸溶液慢慢滴入吸滤瓶内，同时右手轻微摇晃吸滤瓶使样品与盐酸溶液充分反应，观察左量气管液面缓缓下降，调节三通管的活塞使右量气管液面始终略高于左量气管液面，且不使右量气管中液体液面过高导致溢出，加入盐酸溶液后静置片刻，当左量气管液面停止下降时，多次用手间歇轻摇吸滤瓶，待左量气管液面不再下降为止；
步骤10：慢慢调节三通管的活塞使左、右量气管液面平齐，记下此刻左量气管液面读数a2和此时酸式滴定管液面读数b2；
步骤11：打开大橡胶塞，取下吸滤瓶，清洗，以备下次测试用；
步骤12：计算产生的CO2体积量，左量气管前后液面变化为(a2-a1)，加入的盐酸溶液量为(b2-b1)，产生的CO2体积量为V＝(a2-a1)-(b2-b1)-c；
步骤13：用标准曲线法计算CaCO3含量：在电子天秤上称取标准CaCO3样品0.01g，0.02g，0.04g，0.06g，0.08g，0.10g，按上述操作步骤分别测定对应的CO2产生量；用电脑绘制标准曲线，生成标准曲线方程及R平方值，要求R平方值至少为3个9，否则调整实验操作重新测定标准曲线；
步骤14：将土壤样品产生的CO2体积量V代入标准曲线方程得到CaCO3质量m，则土壤样品中CaCO3含量即为：
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明中装置采用普通化学实验室常见的仪器作为零件，结构简单，易于组装，且装置气密性高，实验操作方便，提供的操作方法完整详细，经过多次实验检测，实验结果准确稳定，可以很好地应用于土壤碳酸盐含量测定。
附图说明
图1为本发明测定土壤碳酸盐含量的实验装置结构示意图。
其中：1-吸滤瓶，2-大橡胶塞，3-酸式滴定管，4-橡胶管，5-U型试管，6-小橡胶塞，7-左量气管，8-右量气管，9-软管，10-三通管，11-烧杯。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，该实施例仅用于解释本发明，并不对本发明的保护范围构成限定。
如图1所示，一种测定土壤碳酸盐含量的实验装置，包括相连接的产气装置和集气测量装置，产气装置和集气测量装置用铁架台固定。
所述产气装置包括吸滤瓶1、安装于吸滤瓶1上的大橡胶塞2、酸式滴定管3和橡胶管4，吸滤瓶1容量为250ml，所述酸式滴定管3与吸滤瓶1内部相连通，并且酸式滴定管3与吸滤瓶1通过大橡胶塞2相固定，吸滤瓶1上的大橡胶塞2设置有一个孔，孔径略小于酸式滴定管3底部管嘴的管径，利用橡胶塞2弹性将玻璃管嘴***，以保证气密性。所述集气测量装置包括左量气管7和右量气管8，左量气管7和右量气管8的容量均为100ml，并且左量气管7和右量气管8的设置高度保持在同一水平线上，所述左量气管7和右量气管8底部管口分别套有软管9，所述左量气管7底端和右量气管8底端的软管9通过具有活塞的三通管10相连接，所述三通管10下放置烧杯11用以收集液体。
所述产气装置和集气测量装置通过U型试管5相连接，并且通过小橡胶塞6密封，所述橡胶管4的一端与吸滤瓶1相连接，另一端与U型试管5的进气端相连接，所述U型试管5的出气端与左量气管7相连接，并且通过小橡胶塞6密封。
本发明提供的一种测定土壤碳酸盐含量的实验装置，其利用的原理是盐酸与碳酸盐在产气装置内反应生成CO2，用集气测量装置收集并测定产生的CO2体积，再换算碳酸盐的含量，化学反应式为CaCO3+2HCl→CaCl2+H2O+CO2↑，具体操作方法如下：
步骤1：将橡胶管4从吸滤瓶1上断开，关闭三通管10的活塞，向右量气管8中加入有色的硫酸溶液(约0.5mol/L，加甲基红指示剂数滴，提前备好置于容量瓶中待用)，加入的硫酸溶液使左量气管7和右量气管8液面上升至零刻度以下，调节两管高度使液面平齐在同一读数，静置片刻两管液面高度保持不变；
步骤2：打开大橡胶塞2，将吸滤瓶1取下清洗，并用去离子水清洗2-3次；
步骤3：量取0.1-1.0g土壤(烘干过100目筛)于吸滤瓶1中，记录土壤质量M，若样品倒入吸滤瓶1中时附着在瓶壁上，则用少量去离子水将瓶壁上的样品冲入瓶底，轻轻摇动吸滤瓶1使瓶底的样品均匀分散，保证后续反应均匀充分，以减小试验误差；
步骤4：将橡胶管4与吸滤瓶1连接，将大橡胶塞2紧紧塞入吸滤瓶1，此时由于大橡胶塞2的塞入导致左量气管7液面下降，观察左量气管7的液面低于右量气管8，静置片刻，两管液面保持不动；
步骤5：再打开大橡胶塞2，观察两管液面慢慢恢复平齐，则说明装置气密性良好，若打开大橡胶塞2前两管液面无法保持左低右高而是慢慢平齐，则说明装置漏气，应用排除法检查漏气处并密封处理，尤其是大橡胶塞2、小橡胶塞6及橡胶管4与玻璃仪器的连接处，应仔细检查是否漏气；
步骤6：记下此刻左量气管7液面读数a1；
步骤7：向酸式滴定管3中加入适量盐酸溶液(1:3，提前备好置于容量瓶中待用)，并记下酸式滴定管3液面读数b1；
步骤8：将大橡胶塞2紧紧塞入吸滤瓶1，记录左量气管7液面下降数c(通常约2ml左右)；
步骤9：右手手指拿住吸滤瓶1瓶口处(减小体温的影响)，左手手指控制酸式滴定管3的活塞使盐酸溶液慢慢滴入吸滤瓶1内，同时右手轻微摇晃吸滤瓶1使样品与盐酸溶液充分反应，观察左量气管7液面缓缓下降，调节三通管10的活塞使右量气管8液面始终略高于左量气管7液面，且不使右量气管8中液体液面过高导致溢出，加入盐酸溶液后静置片刻，当左量气管7液面停止下降时，多次用手间歇轻摇吸滤瓶1，待左量气管7液面不再下降为止；
步骤10：慢慢调节三通管10的活塞使左右量气管液面平齐(以保证两量气管液面上方均为大气压)，记下此刻左量气管7液面读数a2和此时酸式滴定管3液面读数b2；
步骤11：打开大橡胶塞2，取下吸滤瓶1，清洗，以备下次测试用；
步骤12：计算产生的CO2体积量，左量气管7前后液面变化为(a2-a1)，加入的盐酸溶液量为(b2-b1)，由于引起左量气管7液面变化的因素有：反应产生的CO2、加入的盐酸溶液和大橡胶塞2塞入的体积，所以产生的CO2体积量为V＝(a2-a1)-(b2-b1)-c；
步骤13：用标准曲线法计算CaCO3含量：在电子天平上称取标准CaCO3样品(分析纯)0.01g，0.02g，0.04g，0.06g，0.08g，0.10g(要求精确到0.001g，也可视实际土样CaCO3含量调整梯度范围)，按上述操作步骤分别测定对应的CO2产生量。以CaCO3质量m为横坐标，对应产生的CO2体积量V为纵坐标，用电脑绘制标准曲线，生成标准曲线方程及R平方值，要求R平方值至少为3个9，否则调整实验操作重新测定标准曲线；
步骤14：将土壤样品产生的CO2体积量V代入标准曲线方程得到CaCO3质量m，则土壤样品中CaCO3含量即为：
在上述实施例中，操作过程中需要注意以下事项：
1)不用时将三通管10的活塞打开使有色硫酸溶液流出，收集保存以备下次再用，并密封酸式滴定管3以防止盐酸溶液挥发。
2)每次实验前应检查各管液面是否适量，需足够当次反应使用，若出现反应未结束而液体用完的情况，则该样品应重新测定。
3)此试验对装置的气密性要求严格，各零件组装时应塞紧，橡胶塞打孔直径应略小于玻璃管，利用橡胶塞弹性将玻璃管***，以确保装置不漏气。
4)尽量在温度和气压比较恒定的情况下进行测定，可以省去温度与气压的校正，减少环境影响带来的误差。
5)为了防止CO2不断被水吸收，应在反应完全后立即读数。
6)在试验允许的范围内，称取的土样量越多，测定误差越小，为了减少测定误差，若反应产生的CO2量较少，建议适当多取一些土样再行测定。
本发明的实施例公布的是较佳的实施例，但并不局限于此，本领域的普通技术人员，极易根据上述实施例，领会本发明的精神，并做出不同的引申和变化，但只要不脱离本发明的精神，都在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种测定土壤碳酸盐含量的实验装置，其特征在于：包括相连接的产气装置和集气测量装置，所述产气装置包括吸滤瓶、安装于吸滤瓶上的大橡胶塞、酸式滴定管和橡胶管，所述酸式滴定管与吸滤瓶内部相连通，并且酸式滴定管与吸滤瓶通过大橡胶塞相固定；
所述集气测量装置包括左量气管和右量气管，所述左量气管和右量气管底部管口分别套有软管，所述左量气管底端和右量气管底端的软管通过具有活塞的三通管相连接，所述三通管下放置烧杯；
所述产气装置和集气测量装置通过U型试管相连接。
2.根据权利要求1所述的测定土壤碳酸盐含量的实验装置，其特征在于：所述橡胶管的一端与吸滤瓶相连接，另一端与U型试管的进气端相连接，所述U型试管的出气端与左量气管相连接，并且通过小橡胶塞密封。
3.根据权利要求1所述的测定土壤碳酸盐含量的实验装置，其特征在于：所述左量气管和右量气管的容量均为100ml，并且左量气管和右量气管的设置高度保持在同一水平线上。
4.根据权利要求1所述的测定土壤碳酸盐含量的实验装置，其特征在于：所述吸滤瓶上的大橡胶塞设置有一个孔，孔径略小于酸式滴定管底部管嘴的管径。
5.根据权利要求1所述的测定土壤碳酸盐含量的实验装置，其特征在于：所述产气装置和集气测量装置用铁架台固定。
6.一种利用权利要求1-5任一项所述的实验装置测定土壤碳酸盐含量的操作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将橡胶管从吸滤瓶上断开，关闭三通管的活塞，向右量气管中加入有色的硫酸溶液，加入的硫酸溶液使左、右量气管液面上升至零刻度以下，调节两管高度使液面平齐在同一读数，静置片刻两管液面高度保持不变；
步骤2：打开吸滤瓶上的大橡胶塞，将吸滤瓶取下清洗，并用去离子水清洗2-3次；
步骤3：取土壤于吸滤瓶中，记录土壤质量M，若样品倒入吸滤瓶中时附着在瓶壁上，则用少量去离子水将瓶壁上的样品冲入瓶底，轻轻摇动吸滤瓶使瓶底的样品均匀分散；
步骤4：将橡胶管与吸滤瓶连接，将大橡胶塞紧紧塞入吸滤瓶，此时由于大橡胶塞的塞入导致左量气管液面下降，观察左量气管的液面低于右量气管，静置片刻，两管液面保持不动；
步骤5：再打开大橡胶塞，观察两管液面慢慢恢复平齐，则说明装置气密性良好，若打开大橡胶塞前两管液面无法保持左低右高而是慢慢平齐，则说明装置漏气，应用排除法检查漏气处并密封处理；
步骤6：记下此刻左量气管液面读数a1；
步骤7：向酸式滴定管中加入适量盐酸溶液，并记下酸式滴定管液面读数b1；
步骤8：将大橡胶塞紧紧塞入吸滤瓶，记录左量气管液面下降数c；
步骤9：右手手指拿住吸滤瓶瓶口处，左手手指控制酸式滴定管的活塞使盐酸溶液慢慢滴入吸滤瓶内，同时右手轻微摇晃吸滤瓶使样品与盐酸溶液充分反应，观察左量气管液面缓缓下降，调节三通管的活塞使右量气管液面始终略高于左量气管液面，且不使右量气管中液体液面过高导致溢出，加入盐酸溶液后静置片刻，当左量气管液面停止下降时，多次用手间歇轻摇吸滤瓶，待左量气管液面不再下降为止；
步骤10：慢慢调节三通管的活塞使左、右量气管液面平齐，记下此刻左量气管液面读数a2和此时酸式滴定管液面读数b2；
步骤11：打开大橡胶塞，取下吸滤瓶，清洗，以备下次测试用；
步骤12：计算产生的CO2体积量，左量气管前后液面变化为(a2-a1)，加入的盐酸溶液量为(b2-b1)，产生的CO2体积量为V＝(a2-a1)-(b2-b1)-c；
步骤13：用标准曲线法计算CaCO3含量：在电子天秤上称取标准CaCO3样品0.01g，0.02g，0.04g，0.06g，0.08g，0.10g，按上述操作步骤分别测定对应的CO2产生量，用电脑绘制标准曲线，生成标准曲线方程及R平方值，要求R平方值至少为3个9，否则调整实验操作重新测定标准曲线；
步骤14：将土壤样品产生的CO2体积量V代入标准曲线方程得到CaCO3质量m，则土壤样品中CaCO3含量即为：
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112147036A (zh) * | 2020-09-23 | 2020-12-29 | 上海化工研究院有限公司 | 一种恒温型物质遇水放气反应能力测试装置及测试方法 |
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