CN111188046A - 三腔室电化学反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种三腔室电化学反应器，包括阳极腔室、中间腔室和阴极腔室组成；所述阳极腔室和中间腔室之间用阳离子交换膜分隔开，所述阳极腔室包括阳极框板、阳极板；所述中间腔室包括中间框板和内部流场；所述阴极腔室和中间腔室由阴离子交换膜分隔开，所述阴极腔室包括催化反应层、阴极板和阴极框板；其中，所述阴极框板和阳极框板都设置有电极电位测试孔，所述电极电位测试孔露出所述阳离子交换膜或所述阴离子交换膜。本发明的三腔室电化学反应器中阴极框板和阳极框板都设置有电位测试孔，可以准确诊断和监控反应器的运行状态，并适当调整相应的参数实现控制产物选择性和提高电流效率的目的，进而使增大产量成为可能。

Description

三腔室电化学反应器
技术领域
本发明涉及电化学领域，具体涉及三腔室电化学反应器。
背景技术
电化学转化是实现二氧化碳资源化再利用的重要途径，电解池是完成这种转化的关键设备。目前，二氧化碳电化学转化技术普遍采用单膜两室型电解池结构，阴膜或阳膜。阴膜两室池和阳膜两室电解池各有优缺点，冲突焦点之一在于不能兼顾二氧化碳利用率和选择性。阳膜两室电解池是研究较多的传统二氧化碳电化学反应器，在这种反应器中由于二氧化碳从阴极到阳极的越膜传输行为相当轻微，故而二氧化碳的利用率较高，但因阴极电解质环境对析氢比对二氧化碳电还原更有利，故而二氧化碳电化学转化的选择性不高。阴膜两室电解池虽进入研究视野较晚，但这种反应器克服了电解质环境及二氧化碳溶解度的障碍，故具有很高的二氧化碳电还原选择性，然而因阴离子导电本质的局限，阴膜两室电解池具有严重的二氧化碳和产物越膜传输等行为，因此二氧化碳的利用效率较低。
同时具有阴膜和阳膜的两膜三室型电解池结构在近年来成为电化学反应器开发的一个技术热点，如论文(Electrochemical conversion of CO2 to formic acidutilizing SustainionTMmembranes,Journal of CO2Utilization 2017,20,208-217.)中，具有纤维填充型中间室的两膜三室型电解池，获得了较高的二氧化碳利用率和转化电流效率，成功克服了单膜两室型电解池所面临的矛盾问题，并发挥了它们的优势。但是这种新型电解池结构复杂，影响电解池性能的因素较多，如各腔室内阻、电极活性、元件配合度、中间腔室流体流动阻力等，以及在长久运行过程中可能会显露出来的各种潜在因素。因此仅通过监控极化曲线、电流密度大小的方式无法反馈和确定电解池甚至是各腔室的工作状态，难以对运行过程中电解池整体甚至是各腔室的性能参数变化做出诊断和调整。为此，需要对这种新型电解池尤其对由大面积多片单池组成的大型电堆增加必要的监控和诊断功能，以便预测和及时发现、诊断、锚定、解决及改进问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明的主要目的是提供一种三腔室电化学反应器。
本发明提供一种三腔室电化学反应器，包括阳极腔室、中间腔室和阴极腔室组成；所述阳极腔室和中间腔室之间用阳离子交换膜分隔开，所述阳极腔室包括阳极框板、阳极板；所述中间腔室包括中间框板和内部流场；所述阴极腔室和中间腔室由阴离子交换膜分隔开，所述阴极腔室包括催化反应层、阴极板和阴极框板；其中，所述阴极框板和所述阳极框板都设置有电极电位测试孔，所述电极电位测试孔漏出所述阳极板或所述阴极板电极。
根据本发明的一实施方式，所述中间框板、所述阴极框板和所述阳极框板中的一者或多者设置有膜电位测试孔，所述膜电位测试孔露出所述阴离子交换膜和/或所述阳离子交换膜。
根据本发明的另一实施方式，所述阳离子交换膜和/或所述阴离子交换膜包括向所述电化学反应器一个方向以长线或长条延长至所述反应器外部形成的离子引线，所述离子引线的尾部和参比电极安装于盛有电解质溶液的容器内。
根据本发明的另一实施方式，所述离子引线由裁切成长线或长条状的阳离子交换膜和/或阴离子交换膜叠压至所述电化学反应器的相应的所述阳离子交换膜和/或所述阴离子交换膜形成。
根据本发明的另一实施方式，所述离子引线由所述阳离子交换膜和/或所述阴离子交换膜一体形成。根据本发明的另一实施方式，所述阳极板是三维阳极。
根据本发明的另一实施方式，所述阴极板是三维阴极。
根据本发明的另一实施方式，所述电化学反应器是电池或电解池。
根据本发明的另一实施方式，所述的三腔室电化学反应器是二氧化碳电解产生合成气、甲酸、草酸中的任一种。
根据本发明的另一实施方式，所述阳极腔室中以水为原料，所述中间腔室以碱金属的碳酸盐或碳酸氢盐溶液为电解质，所述阴极腔室以二氧化碳饱和的碱金属的碳酸氢盐溶液或含二氧化碳的加湿气中的任一种为原料，电解产生合成气。
根据本发明的另一实施方式，所述阳极腔室中以水或碱金属的氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐溶液中的任一种为原料，所述中间腔室以甲酸溶液为电解质，所述阴极腔室以二氧化碳饱和的碱金属的碳酸氢盐溶液为原料，电解产生甲酸。
根据本发明的另一实施方式，所述阳极腔室中为水或碱金属的氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐溶液中的任一种为原料，所述中间腔室以草酸溶液为电解质，所述阴极腔室以二氧化碳饱和的碱金属的碳酸氢盐溶液为原料，电解产生草酸。
本发明还提供一种包括上述电化学反应器的电池堆。
本发明又提供一种包括上述电化学反应器的一种电解池堆。
本发明的三腔室电化学反应器中阴极框板和阳极框板都设置有膜电位测试孔和电极电位测试孔，其中膜电位测试孔露出所述阴离子交换膜或阳离子交换膜，电极电位测试孔漏出阴极板或阳极板，因此可以准确测量组成电堆的每单槽反应器的电位差，也可以与参比电极配合测量任意槽的任一极电位，或任意槽阳离子交换膜与阴离子交换膜之间的电位，从而可以准确诊断和监控反应器的运行状态，并适当调整相应的参数实现控制产物选择性和提高电流效率的目的，进而使增大产量成为可能。
附图说明
通过参照附图详细描述其示例实施方式，本发明的上述和其它特征及优点将变得更加明显。
图1是本发明一实施方式的电化学反应器的结构示意图。
图2是本发明又一实施方式的电化学反应器的双极板组装示意图。
图3是本发明一实施方式的电化学反应器的中间框板内部流场示意图。
图4是本发明一实施方式的电化学反应器的阴阳极框示意图。
图5是本发明一实施方式的电化学反应器的参比电极接入方式示意图。
图6至图10分别是实施例1-5的电化学反应器的结构及运行示意图。
其中，附图标记说明如下：
1 阳极框板 2 密封圈
3 阳离子交换膜 4 三维阳极
5 三维阴极 6 阴极框板
7 阴离子交换膜 8 中间框板
9 密封垫 10 阳极腔室出料口
11 中间腔室出料口 12 阴极腔室出料口
13 阴极腔室进料口 14 中间腔室进料口
15 阳极腔室进料口 16 中间腔室流场
17 电解质溶液 18 离子引线
19 参比电极 20 电极电位测试孔
21 三维阴阳双电极 30 阳极夹板
30a 阳极腔室 33 阳离子交换膜
34 三维阳极 40a 中间腔室
50 阴极夹板 50a 阴极腔室
55 三维阴极 57 阴离子交换膜
58 膜电位测试孔
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明将全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。在图中，为了清晰，夸大了区域和层的厚度。在图中相同的附图标记表示相同或类似的结构，因而将省略它们的详细描述。
图1示出本发明一实施方式的三腔室电化学反应器的示意图，包括阳极框板1、中部的带内部流场中间框板8以及阴极框板6。其中阳极框板1通过密封垫9和阳离子交换膜3一侧连接，阳离子交换膜3另一侧通过密封垫9和中间框板8连接。阴极框板6通过密封垫9和阴离子交换膜7一侧连接，阴离子交换膜7在另一侧通过密封垫9和中间框板8连接。阳离子交换膜3和阴离子交换膜7之间限定中间腔室。阳极框板1另一侧通过密封圈2与三维阳极4连接，从而形成阳极腔室。阴极框板6通过密封圈与三维阴极5连接，从而形成阴极腔室。
图1示出单槽电化学反应器的结构，本发明的发明构思同样适用于多个单槽反应器串联和/或并联组成的电堆。当组成电堆时，相邻的单槽反应器之间也可以使用双极板，如图2所示。三维阴阳双电极21一侧通过密封圈2与阳极框板1相连，阳极框板1另一侧通过密封垫9与阳离子交换膜3相连，从而构成阳极腔室。三维阴阳双电极21另一侧通过密封圈2与阴极框板6相连，阴极框板6另一侧通过密封垫9与阴离子交换膜7相连，从而构成阴极腔室。三维阴阳双电极21作为双极板，这可降低内阻有利于电子传导，且节省原材料，且容易装配。
本领域技术人员可以将图1和图2的结构单元进行多种组合形成包含任意数量单槽反应器的电堆。
如图3示出中间框板8的结构示意图，图4示出阴阳极框板1和6(由于阴阳极板的结构相同，图中只示出一个)。中间框板8及阴阳极框板1和6都包括阳极腔室出料口10、中间腔室出料口11、阴极腔室出料口12、阴极腔室进料口13、中间腔室进料口14、阳极腔室进料口15。中间框板8还包括中间腔室流场16。中间框板8还设置有膜电位测试孔58，组装成反应器后露出阳离子交换膜3和/或阴离子交换膜7。阴阳极框板1和6还包括电极电位测试孔20，组装成反应器后电极电位测试孔20露出三维阴阳双电极21。组装成反应器之后，阳极框板1上只有阳极腔室出料口10和阳极腔室进料口15与该框板上流场相联通，其它孔皆为导通孔。阴极框板6上只有阴极腔室出料口12和阴极腔室进料口13与该框板上流场相联通，其它孔皆为导通孔。中间框板8上只有中间腔室出料口11和中间腔室进料口14与该框板上流场相联通，其它孔皆为导通孔。除电位测试孔20,58外其他导通孔作用只是让物料流过，密封后不往别处外漏。
电极电位测试孔20露出的三维阴阳双电极，可以把万用表探头伸进该孔，就可测量任意两片阴阳电极之间的电位差，即任意两片阴阳电极之间的总电位，进而知道内部流场分布是否均匀。
同时如图5所示的中间框板8中设置的膜电位测试孔58中露出阳离子交换膜3和阴离子交换膜7。其中阳离子交换膜3和阴离子交换膜7包括向电化学反应器一个方向以长线或长条延长至反应器外部形成的离子引线18，离子引线18的尾部和参比电极19安装于盛有电解质溶液17的容器内。离子引线18由裁切成长线或长条状的阳离子交换膜3和阴离子交换膜7叠压至电化学反应器的相应的阳离子交换膜3和阴离子交换膜7形成。离子引线18也可直接由阳离子交换膜3和阴离子交换膜7一体形成。可以检测任一电极的电位，即阳离子交换膜3与双电极之间的电位、阴离子交换膜7与双电极之间的电位，或阳离子交换膜3与阴离子交换膜7之间的电压降，从而了解电极、中间腔室及其流场分布状况。
以上是以中间框板8设置膜电位测试孔58为例，说明本发明。当然，阳极框板1和/或阴极框板6也可以设置膜电位测试孔，用于测试与其邻近的阴离子交换膜或阳离子交换膜的电位。当离子引线与离子交换膜一体形成时，反应器也可以不设置膜电位测试孔也可实现本发明的目的。
通过上述方式可以实现对电化学反应器的监控诊断功能，不仅可以用于反应器的长久运行过程中，而且也可以用于反应器的建造研发过程中。在反应器的建造研发中，监控诊断功能可以作为对反应器各功能元件及整个反应器性能进行筛选、改进的辅助工具。在反应器运行过程中，监控功能除了可用于诊断锚定问题外，也可以用来控制电极电位并进而控制产物选择性。以提高气源(例如CO2)的利用率并保持气源气体的电还原选择性，并通过合理流场设计提高其电流密度。
以下实施例以单槽电解池为例说明本发明的构思。
实施例1
如图6所示，包括阳极夹板30、三维阳极34、阳离子交换膜33、阴离子交换膜57、三维阴极55和阴极夹板50。其中阳极夹板30和三维阳极34之间形成阳极腔室30a，阳离子交换膜33和阴离子交换膜57之间形成中间腔室40a，阴极夹板50和三维阴极55之间形成阴极腔室50a。其中阳离子交换膜33阳极侧活性区域喷涂有铱黑催化剂，阴离子交换膜57阴极侧活性区域喷涂有纳米银催化剂。阳离子交换膜33和阴离子交换膜57均包括离子引线(图中未示出)，通过离子引线检测工作状态时阴阳极电位，进而准确诊断和监控反应器的运行状态，并适当调整相应的参数实现控制产物选择性和提高电流效率。
阴极侧通入浓度为0.3mol/L、流量为150L/h的KHCO3溶液和流量为5L/min的CO2气体。阳极侧通入去离子水。中间腔室40a通入低浓度0.1mol/L的KHCO3溶液。通电后，阴极出口排出KHCO3溶液、多余CO2气体以及合成气，阳极出口排出水和O2，中间腔室40a排出KHCO3溶液和CO2。电解过程中，阴极腔室、阳极腔室及中间腔室的出液口溶液温度均控制在50℃。表1数据示出通过调节电解池的总电位和各电极分电位实现电流效率的优化。本实施例中阴极分电位和阳极分电位均是相对于标准氢电极而言，中间室电压降为阳离子交换膜与阴离子交换膜之间的电压降。
表1
Figure BDA0002398064140000071
从表1所示数据可以看出，当电解池的电势为3.79V时，阴极分电位为-1.4V、阳极分电位为1.92V、中间室电位为0.47V时，该电解池的电流效率最大。
实施例2
如图7所示，结构与实施例1相同。阳极侧和中间腔室40a通入的原料和排出的物料与实施例1一样。阴极侧通入5L/min的加湿CO2气体，阴极出口排出合成气和CO2气体，各腔室出液口溶液温度同样控制在50℃。表2数据示出通过调节电解池的总电势实现电流效率的优化。
表2
Figure BDA0002398064140000072
从表2所示数据可以看出，当电解池的阴极分电位和中间室电位分别为-1.26V和0.47V时，该电解池的电流效率最大，此时电解池总电位和阳极电位分别为3.64V和1.91V。
实施例3
如图8所示，结构与实施例1相同，但三维阴极55为靠阴离子膜侧喷涂有纳米锡催化剂的三维钛电极。阴极侧通入浓度为0.3mol/L、流量为150L/h的KHCO3溶液和5L/minCO2气体。阳极侧通入去离子水。中间腔室40a通入低浓度0.1mol/L的HCOOH溶液。通电后，阴极出口排出KHCO3溶液和多余CO2气体和少量副产物H2，阳极出口排出水和O2，中间腔室40a排出高浓度HCOOH溶液和少量CO2气体，电解温度与实施例一相同。表3数据示出通过调节电解池的总电势来实现电流效率的优化。
表3
Figure BDA0002398064140000081
从表3所示数据可以看出，当电解池的电位为3.82V时，阴、阳极分电位及中间室电位分别为-1.31V、1.9V和0.61V时，该电解池获得最大电流效率。
实施例4
如图9所示，结构与实施例1相同，但其中三维阳极34和三维阴极55为靠膜侧分别涂覆有铱-钌涂层催化剂和喷涂有纳米锡催化剂的钛电极。电解温度及阴极侧通入的原料和排出的物料与实施例3相同。阳极侧通入浓度为2mol/L的KOH溶液，中间腔室40a通入低浓度0.1mol/L的KCOOH溶液。通电后阳极出口排出剩余KOH溶液和O2，中间腔室40a排出高浓度KCOOH溶液和少量CO2气。表4数据示出通过调节电解池的总电势实现电流效率的优化。
表4
Figure BDA0002398064140000082
Figure BDA0002398064140000091
从表4所示数据可以看出，当电解池的总电压为3.4V时，阴极分电位为-1.35V时，该电解池的电流效率最大。
实施例5
如图10所示，结构与实施例1相同，但阳离子交换膜33阳极侧活性区域喷涂有铱黑催化剂，阴离子交换膜57阴极侧活性区域喷涂有纳米铅催化剂。阴极侧通入低浓度0.1mol/L的KHCO3溶液和5L/min的CO2气体，阳极侧通入去离子水，中间腔室40a通入低浓度0.1mol/L的H2C2O4溶液。通电后阴极出口排出KHCO3溶液、CO2和H2气体，阳极出口排出水和O2，中间腔室40a排出高浓度H2C2O4溶液和少量CO2。表5数据示出通过调节电解池的各部分电位实现电流效率的优化。
表5
Figure BDA0002398064140000092
从表5所示数据可以看出，当电解池的总电位为3.82V时，阴、阳极和中间腔室的电位分别为-1.37V、1.91V和0.54V时，该电解池获得最优电流效率。
以上实施例都是通过调节电解池的总电势、阴、阳极分电位及中间腔室电位来实现电流效率的最优化。然而，本领域技术人员可以理解，也可以通过调节原料的流量、流速、压力、温度等参数来实现电流效率的最优化或提高产物的选择性等目的。
以上实施例以电解池为例，当然本领域技术人员可以理解本发明的发明构思同样适用于电池，即可以通过测量燃料电池阴阳极工作状态下的电势，进而准确诊断和监控电池的运行状态，并适当调整相应的参数例如电势、流速、流量、压力和温度等实现控制产物选择性和提高电流效率的目的，进而使增大产量成为可能。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种三腔室电化学反应器，包括阳极腔室、中间腔室和阴极腔室组成；
所述阳极腔室和中间腔室之间用阳离子交换膜分隔开，所述阳极腔室包括阳极框板、阳极板；
所述中间腔室包括中间框板和内部流场；
所述阴极腔室和中间腔室由阴离子交换膜分隔开，所述阴极腔室包括催化反应层、阴极板和阴极框板；
其中，所述阴极框板和所述阳极框板都设置有电极电位测试孔，所述电极电位测试孔漏出所述阳极板或所述阴极板。
2.根据权利要求1所述的三腔室电化学反应器，其特征在于，所述中间框板、所述阴极框板和所述阳极框板中的一者或多者设置有膜电位测试孔，所述膜电位测试孔露出所述阴离子交换膜和/或所述阳离子交换膜。
3.根据权利要求1或2所述的三腔室电化学反应器，其特征在于，所述阳离子交换膜和/或所述阴离子交换膜包括向所述电化学反应器一个方向以长线或长条延长至所述反应器外部形成的离子引线，所述离子引线的尾部和参比电极安装于盛有电解质溶液的容器内。
4.根据权利要求3所述的三腔室电化学反应器，其特征在于，所述离子引线由裁切成长线或长条状的阳离子交换膜和/或阴离子交换膜叠压至所述电化学反应器的相应的所述阳离子交换膜和/或所述阴离子交换膜形成。
5.根据权利要求3所述的三腔室电化学反应器，其特征在于，所述离子引线由所述阳离子交换膜和/或所述阴离子交换膜一体形成。
6.根据权利要求1所述的三腔室电化学反应器，其特征在于，所述电化学反应器是电池或电解池。
7.根据权利要求1所述的三腔室电化学反应器，其特征在于，是二氧化碳电解产生合成气、甲酸、草酸中的任一种。
8.根据权利要求7所述的三腔室电化学反应器，其特征在于，所述阳极腔室中以水为原料，所述中间腔室以碱金属的碳酸盐或碳酸氢盐溶液为电解质，所述阴极腔室以二氧化碳饱和的碱金属的碳酸氢盐溶液或含二氧化碳的加湿气中的任一种为原料，电解产生合成气。
9.根据权利要求7所述的三腔室电化学反应器，其特征在于，所述阳极腔室中以水或碱金属的氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐溶液中的任一种为原料，所述中间腔室以甲酸或草酸溶液中的任一种为电解质，所述阴极腔室以二氧化碳饱和的碱金属的碳酸氢盐溶液为原料，电解产生甲酸或草酸中的任一种。
10.一种电解池堆，包括权利要求1-9任一所述的电化学反应器。
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