CN111187639A - 分离费托合成渣蜡中废催化剂的装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及费托合成渣蜡处理领域，公开了分离费托合成渣蜡中废催化剂的装置和方法。装置包括：设置有渣蜡入口、合成蜡出口、废催化剂出口和保温结构的密闭箱体，设置在所述箱体内的可转动的密封转筒，固定在所述转筒内的磁体，和设置在所述废催化剂出口且与所述转筒表面接触的刮板；所述磁体的位置与所述箱体中从所述渣蜡入口到所述合成蜡出口之间的空间相对应，用于吸引费托合成渣蜡中的废催化剂附着在所述转筒的外表面；所述刮板用于去除所述转筒的外表面上的废催化剂。本发明提供的装置和方法可以更好地实现费托合成渣蜡中重质蜡的回收。

Description

分离费托合成渣蜡中废催化剂的装置和方法

技术领域

本发明涉及费托合成渣蜡处理领域，具体涉及分离费托合成渣蜡中废催化剂的装置和分离费托合成渣蜡中催化剂的方法。

背景技术

在采用铁基催化剂的浆态床费托合成过程中，催化剂逐渐失活，而铁基催化剂不能再生，所以浆态床费托合成反应器中的催化剂需要定期添加和卸出，以保持反应器中的催化剂总体活性达到要求。

从浆态床反应器中卸出的渣蜡为含有催化剂与蜡的浆液，其中含有10-20重量％的催化剂，需要分离并处理废催化剂，回收蜡。现有技术一般采用过滤法实现废催化剂与蜡的分离，但存在着不能连续生产、效率低、操作费用高的问题。

CN104307235A公开一种渣蜡过滤设备，以位于立式圆筒壳体(6)内部中央的中心收集管(5)为中轴，平行安装有若干水平叶片(1)，每片水平叶片(1)至少包括叶片本体(11)与表面过滤通道层，其特征在于：所述中心收集管(5)底部与出料管(3)连接处设置有密封装置(4)，密封装置(4)采用密封圈(41)与摩擦板(43)综合进行密封。

CN105542855A公开一种渣蜡处理方法，包括如下步骤：1)对渣蜡进行加热处理，使渣蜡中的蜡保持熔解状态；2)对经所述加热处理的渣蜡进行高温分离，得到熔融态蜡和固体残渣；3)对所述固体残渣进行焚烧处理。

CN101970605A公开一种选择性地除去费-托催化剂的方法，选择性地除去来自费-托合成反应器的费-托催化剂的方法，包括：将含有由费-托合成反应得到的费-托合成粗油和具有磁性的费-托催化剂的浆料从费-托合成反应器抽出的工序，使用第一固液分离装置从所述浆料中分离规定的粒径以上的催化剂的工序，以及使用第二固液分离装置从所述规定的粒径以上的催化剂被分离之后的所述浆料中，将未被所述第一固液分离装置分离的催化剂分离的工序；其中，将由所述第一固液分离装置从所述浆料中分离出的所述催化剂返回到所述费-托合成反应器中，进行再利用，将由所述第二固液分离装置从所述浆料中分离出的所述催化剂排出到***外，被排出到所述***外的所述催化剂的平均粒径小于所述费-托合成反应器的出口处的所述浆料中的所述催化剂的平均粒径。

CN102186593A公开了用于分离液体与固体的***，包括：固定化装置，其包括含有可磁化材料床的固定化容器以及被配置成在固定化容器内产生磁场的磁体，其中固定化容器还包括用于包含液体和含金属粒子的流体的固定化容器出口和固定化容器入口。

CN103846160A公开了一种浆态床费托合成重质产物与催化剂的分离方法，包括：来自浆态床反应器的费托合成重质产物与具有磁性的费托合成催化剂颗粒的浆液经脱气后，进入分离器；在分离器中下部的沉降区，所说的催化剂的大颗粒靠重力沉降与所说的费托合成重质产物经初步分离；其中的稀浆液进入分离器中上部的磁分离区，而分离器下部富含催化剂颗粒的浓浆液自动循环回浆态床反应器；在分离器中上部靠近分离器器壁设置磁分离区，所说的磁分离区由设置于分离器外的磁铁和分离器内的流体流动通道、催化剂导流管构成，设置有n层磁分离装置；上述所说的经初步分离后的稀浆液沿所说的流体流动通道进入磁分离区内，所说的磁分离区由下至上的第一层磁分离装置会最先吸附催化剂颗粒，当所吸附的催化剂颗粒达到设定量时，撤去该装置的磁场，则脱除磁力吸附的催化剂颗粒靠重力下沉至所说的催化剂导流管，沿所说的催化剂导流管流向分离器底部，并循环回浆态床反应器，同时，所说的磁分离区由下至上的第二层磁分离装置启动，将随液体向上涌动的催化剂颗粒吸附，再撤去磁场，则脱除磁力吸附的催化剂颗粒靠重力下沉至所说的催化剂导流管；直到第n层磁分离装置启动磁场和撤去磁场操作，使得更多的催化剂颗粒在磁分离区得以分离并循环回浆态床反应器，经第n层磁分离装置处理后，仅含少量催化剂颗粒的费托合成重质产物沿所说的流体流动通道进入分离器上部的过滤区；在过滤区设置一组或多组过滤元件，所说的经磁分离后含少量催化剂颗粒的费托合成重质产物经过滤元件进一步分离出催化剂颗粒后排出分离器；定期反冲洗过滤元件，使过滤下来的催化剂颗粒靠重力沿导流管流向分离器底部，并循环回浆态床反应器。

但是现有技术实际应用中仍然存在连续操作性差，过程复杂，渣蜡回收率不高的问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的费托合成渣蜡分离废催化剂时操作连续性差，过程复杂，重质蜡回收率不高的问题，提供了分离费托合成渣蜡中废催化剂的装置和方法。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种分离费托合成渣蜡中废催化剂的装置，包括：

设置有渣蜡入口、合成蜡出口、废催化剂出口和加热保温结构的密闭箱体，设置在所述箱体内的可转动的密封转筒，固定在所述转筒内的磁体，和设置在所述废催化剂出口且与所述转筒的外表面接触的刮板；

所述磁体的位置与所述箱体中从所述渣蜡入口到所述合成蜡出口之间的空间相对应，用于吸引所述费托合成渣蜡中的废催化剂附着在所述转筒的外表面；所述刮板用于去除所述转筒的外表面上的废催化剂。

优选地，所述箱体与所述转筒间隔设置，形成费托合成渣蜡流动或废催化剂移动的空间。

优选地，所述转筒与所述磁体间隔设置，所述磁体占据所述转筒的内部圆周的1/4-2/3。

优选地，所述装置还包括驱动设备，用于驱动所述转筒的转动方向与所述费托合成渣蜡在所述箱体内的流动方向相反。

本发明第二方面提供一种分离费托合成渣蜡中废催化剂的方法，包括：

(a)将费托合成产物进行闪蒸和降温，得到去除合成气和轻烃后的费托合成渣蜡；

(b)将所述渣蜡引入本发明的装置中，在加热和惰性气氛下进行磁分离，得到合成蜡和废催化剂；

(c)将所述合成蜡引入预涂过滤器中进行预涂过滤，得到重质蜡和废白土。

优选地，步骤(a)中，闪蒸压力为0.3-1MPa，所述降温达到的温度为120-230℃。

优选地，步骤(b)中，所述渣蜡靠重力向下流动，所述装置中的转筒的转动方向与所述渣蜡的流动方向相反。

优选地，所述转筒转动的表面线速度为0.01-1.5m/s。

优选地，步骤(b)中，加热温度为120-230℃；所述装置的工作压力为0.1-0.8MPa。

优选地，步骤(b)中，所述磁分离的磁感应强度为100-15000高斯。

通过上述技术方案，本发明提供了一种带有转筒的磁分离装置，可以进行更有效的分离费托合成渣蜡中废催化剂，在加热和惰性气氛保护下，该装置中的转筒与渣蜡进行反向的转动和流动，转筒内设置的固定磁体可以吸引渣蜡中的废催化剂附着在转筒表面，随着转筒的转动可以实现连续移除渣蜡中的废催化剂。该装置操作简便，可以连续运行且有效地实现渣蜡中废催化剂的分离。利用该装置，本发明提供的分离费托合成渣蜡中废催化剂的方法可以更好地实现费托合成渣蜡中重质蜡的回收。

附图说明

图1是本发明的分离费托合成渣蜡中废催化剂的装置的横截面示意图；

图2是本发明的分离费托合成渣蜡中废催化剂的方法的流程示意图。

附图标记说明

1支架 2箱体 3磁体

4渣蜡入口 5壳体 6转筒

7转轴 8废催化剂出口 9刮板

10合成蜡出口

E1浆态床反应器 E2渣蜡闪蒸罐 E3磁分离装置

E4合成蜡中间罐 E5废催化剂接收槽 E6预涂过滤器

E7重质蜡罐 E8废白土接收槽 E9焚烧炉

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明第一方面提供一种分离费托合成渣蜡中废催化剂的装置，如图1所示，包括：

设置有渣蜡入口4、合成蜡出口10、废催化剂出口8和加热保温结构的密闭箱体2，设置在所述箱体2内的可转动的密封转筒6，固定在所述转筒6内的磁体3，和设置在所述废催化剂出口8且与所述转筒6的外表面接触的刮板9；

所述磁体3的位置与所述箱体2中从所述渣蜡入口4到所述合成蜡出口10之间的空间相对应，用于吸引费托合成渣蜡中的废催化剂附着在所述转筒6的外表面；所述刮板9用于去除所述转筒6的外表面上的废催化剂。

本发明提供的上述装置可以如图1所示，所述装置可以水平放置，整个箱体2水平放置在支架1上。箱体2可以是水平放置的长圆筒，圆筒的中心轴线平行于地面。转筒6与箱体2同轴设置。转筒6的直径小于箱体2的直径，优选地，所述箱体2与所述转筒6间隔设置，形成费托合成渣蜡流动或废催化剂移动的空间。转筒6和箱体2之间形成的空间可以容纳费托合成渣蜡或废催化剂。磁体3固定设置在转筒6内部，且不随转筒6转动。本发明中，优选地，所述转筒6与所述磁体3间隔设置，所述磁体3占据所述转筒6的内部圆周的1/4-2/3。磁体3的设置使箱体2的内部形成有磁区和无磁区。所述有磁区可以对应渣蜡入口4到合成蜡出口10之间的空间，费托合成渣蜡经过所述有磁区。箱体2内的其余空间为所述无磁区，包括废催化剂出口8，且费托合成渣蜡不经过所述无磁区。费托合成渣蜡在所述有磁区内时，含有的废催化剂可以被吸引到转筒6的表面上。转筒6转动到无磁区时，吸引的废催化剂可以脱落。磁体3可以是底面和顶面为相同扇形的柱状体，柱状体与转筒6同轴设置，扇形的圆心角可以为90-240°，只要满足提供吸引渣蜡中废催化剂的磁场即可。

根据本发明，优选地，所述装置还包括驱动设备，用于驱动所述转筒6的转动方向与所述费托合成渣蜡在所述箱体2内的流动方向相反。这样转筒6转动经过所述有磁区时，通过接触或未接触的方式吸引同时经过所述有磁区的费托合成渣蜡中的废催化剂；然后转筒6带着吸引的废催化剂转动进入所述无磁区且不与费托合成渣蜡接触，废催化剂在所述无磁区即可脱离转筒6。除去废催化剂后的转筒6可以继续转动再次进入所述有磁区，重复吸引废催化剂的操作。

本发明中，优选地，如图1所示，费托合成渣蜡可以从渣蜡入口4进入装置，在重力作用下逆时针方向流入箱体2与转筒6之间的空间，磁体3对应渣蜡流过的空间为有磁区，提供磁场吸引渣蜡中的废催化剂；废催化剂附着在转筒6的表面上，脱除催化剂的渣蜡继续逆时针流入装置的底部从合成蜡出口10排出；带有废催化剂的转筒6沿顺时针方向继续转动，不与费托合成渣蜡接触，转到无磁区，废催化剂不再受磁场吸引，可以通过刮板9脱离转筒6，从废催化剂出口8排出装置。

根据本发明，优选地，所述合成蜡出口10设置在所述箱体2的底部且向下开口，所述渣蜡入口4设置在所述箱体2的一侧上方且向上开口，所述废催化剂出口8设置在所述箱体2上与所述渣蜡入口4不同侧的下方且向下开口。如图1所示，渣蜡入口4和合成蜡出口10处于所述有磁区，废催化剂出口8处于无磁区。

本发明中，所述装置的尺寸大小可以根据渣蜡处理要求确定，满足渣蜡的处理能力即可。可以磁体3、转筒6和箱体2的直径依次增大。

根据本发明，优选地，在所述渣蜡入口4、合成蜡出口10和废催化剂出口8分别设置有密封结构以密闭所述箱体2。用于保证废催化剂不与空气接触，以免发生危险。同时，转筒6也设置将磁体3密封在内部，不与费托合成渣蜡、废催化剂、合成蜡直接接触。

结合图1，磁分离费托合成渣蜡中废催化剂装置包括：转轴7、磁体3(固定不动)、转筒6(可旋转)、箱体2(壳体5上设有保温结构蒸汽盘管或电伴热丝)、渣蜡进料口4、刮板9、合成蜡出口10、废催化剂出口8、支架1。费托合成渣蜡从渣蜡进料口4流入装置，在重力作用下逆时针流向箱体2的底部，经过存在磁体3产生的磁场的有磁区，费托合成渣蜡中的废催化剂被吸引附着在转筒6的外表面；转筒6在电机的带动下顺时针转动，废催化剂随转筒6一起转动至无磁区，在刮板9的作用下废催化剂从转筒6上脱落，进而从废催化剂出口8离开装置。流动到箱体2的底部的费托合成渣蜡被分离出废催化剂，得到含有微量没有磁性的催化剂细粉的合成蜡，从装置下方的合成蜡出口10流出装置。

本发明中，刮板9优选垂直转筒6的表面设置。以更有效地去除转筒6表面的废催化剂。

本发明第二方面提供一种分离费托合成渣蜡中废催化剂的方法，如图2所示，包括：

(a)将费托合成产物进行闪蒸和降温，得到去除合成气和轻烃后的费托合成渣蜡；

(b)将所述渣蜡引入本发明的分离费托合成渣蜡中废催化剂的装置中，在加热和惰性气氛下进行磁分离，得到合成蜡和废催化剂；

(c)将所述合成蜡引入预涂过滤器中进行预涂过滤，得到重质蜡和废白土。

本发明中，提供了利用前述分离费托合成渣蜡中废催化剂的装置进行分离费托合成渣蜡中废催化剂的方法。费托合成产物可以是合成气在浆态床反应器E1中，在费托合成催化剂存在下进行费托合成反应而得到的含有废催化剂和重质蜡的浆液。费托合成反应过程中压力可以为2-3MPa，温度可以为250-270℃。在所述费托合成产物中废催化剂的固含量可以为10-20重量％。

根据本发明，步骤(a)可以在渣蜡闪蒸罐E2中进行。渣蜡闪蒸罐E2中压力降低，费托合成产物中溶解的合成气和低碳烃类可以挥发除去。优选地，步骤(a)中，闪蒸压力为0.3-1MPa。同时，所述费托合成产物可以被降温，所述降温达到的温度可以为120-230℃，优选为150-200℃。

根据本发明，费托合成渣蜡(简称渣蜡，其中废催化剂的固含量可以为10-20重量％)在一定温度下和惰性气氛下在本发明提供的装置中进行磁分离。优选地，步骤(b)中，所述渣蜡靠重力向下流动，所述装置中的转筒的转动方向与所述渣蜡的流动方向相反。

根据本发明，前述的分离费托合成渣蜡中废催化剂的装置中，加热保温结构可以提供温度保证渣蜡为流动状态。优选地，步骤(b)中，加热温度为120-230℃，优选为150-200℃。加热的方式可以是本发明提供的分离费托合成渣蜡中废催化剂的装置中的箱体外使用的保温结构为蒸汽或电伴热，优选为蒸汽伴热。惰性气氛可以是氮气，以保证磁分离过程的安全，防止渣蜡携带的催化剂发生氧化。惰性气氛通入保证所述装置的工作压力为0.1-0.8MPa，优选为0.1-0.3MPa。

根据本发明，转筒6转动可以将在有磁区吸引附着的废催化剂脱离渣蜡，转动到无磁区，废催化剂可以脱离回收。优选地，所述转筒6转动的表面线速度为0.01-1.5m/s，优选为0.03-0.8m/s。保证转筒6与所述渣蜡之间有充足的相遇时间，保证分离废催化剂的效果。

本发明中，所述磁体可以选择永磁磁体和/或电磁磁体，优选为永磁磁体。优选地，步骤(b)中，所述磁分离磁体在所述转筒表面形成的磁场的磁感应强度为100-15000高斯，优选为300-5000高斯，更优选为500-2000高斯。本发明中，所述磁分离的磁感应强度是指所述磁体3在所述转筒2的表面所形成的磁场的磁感应强度。

本发明中，预涂过滤器E6可以将获得的合成蜡与预涂料接触进行预涂分离，进一步脱除合成蜡中含有的废催化剂细粉，提供纯度更高的重质蜡。使用预涂过滤器E6进行的预涂分离的具体过程可以包括：将重质蜡、白土和硅藻土均匀搅拌而配制得到预涂原料。可以相比于100重量份的重质蜡，白土为10-13重量份，硅藻土为1.3-2.6重量份。所述预涂原料先送入所述预涂过滤器E6中进行预涂循环，使所述预涂过滤器E6中形成一层滤饼，然后将所述合成蜡送入所述预涂过滤器E6进行所述预涂分离。

结合图2，合成气在浆态床费托合成反应器E1中进行费托合成反应。当更换催化剂时，浆态床费托合成反应器(压力2-3MPa)E1中的产物(含有废催化剂与重质蜡的浆液)排放到带有搅拌器的渣蜡闪蒸罐E2中，渣蜡闪蒸罐E2的压力为0.3-1MPa，产物的压力降低，产物中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，在渣蜡闪蒸罐E2的出口得到降温的费托合成渣蜡；渣蜡被引入磁分离装置E3，在转筒6的转动和磁体3的作用下实现连续的废催化剂与渣蜡的磁分离，分出的含有微量催化剂细颗粒的合成蜡进入合成蜡中间罐E4中，分出的废催化剂(从废催化剂出口8排出，可以混在少量蜡中，废催化剂的固含量高)进入废催化剂接收槽E5；合成蜡中间罐E4中的合成蜡再送入预涂过滤器E6中进一步预涂过滤，分离出催化剂细粉，得到的合格的重质蜡进入过滤蜡罐E7中，同时得到的含有催化剂细粉的废白土卸入废白土接收槽E8中；废催化剂和废白土最终可以送入焚烧炉E9中进行焚烧处理。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

实施例1

合成气使用含有铁基催化剂在浆态床费托合成反应器(压力3.0MPa、温度260℃)E1中进行费托合成反应，得到的含催化剂与重质蜡的浆液排放到带有搅拌器的渣蜡闪蒸罐E2中，渣蜡闪蒸罐E2的压力为0.5MPa。由于压力降低，浆液中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，得到费托合成渣蜡。渣蜡闪蒸罐E2的温度为200℃，渣蜡中废催化剂的质量分数为16％。

将渣蜡闪蒸罐E2中的渣蜡引入磁分离装置E3的进料口，进料量为300kg/h。磁分离装置E3中，箱体2为直径700mm，长度800mm的圆筒；箱体2中设置直径600mm，长度700mm的转筒6；磁体3为永磁体，扇形柱状体，扇形圆心角为90°，箱体2、转筒6和磁体3同轴设置。磁体3产生的磁场使得转筒6在有磁区时，转筒6的表面的磁感应强度为1500高斯。

转筒6转动的表面线速度为0.10m/s。渣蜡在箱体2的内壁与转筒6外表面之间的缝隙内逆时针流动，转筒6按照顺时针方向转动；磁分离装置E3的外壳用蒸汽伴热，磁分离装置E3内的温度为180℃，压力为0.1MPa。经磁分离装置E3后，在合成蜡出口10得到废催化剂固含量为180μg/g的合成蜡，在废催化剂出口8得到固含量为62重量％的废催化剂。

合成蜡进一步送入预涂过滤器E6中，进行预涂分离，分离出催化剂细粉，得到的过滤后的重质蜡中废催化剂固含量低于20μg/g。

将磁分离装置E3分离出的废催化剂和预涂过滤器E6卸出的废白土送入焚烧炉E9中，在1000℃下焚烧4h，固体废物中未检测出有机物。

实施例2

合成气使用含有铁基催化剂在浆态床费托合成反应器(压力2.0MPa、温度270℃)E1中进行费托合成反应，得到的含催化剂与重质蜡的浆液排放到带有搅拌器的渣蜡闪蒸罐E2中，渣蜡闪蒸罐E2的压力为0.3MPa。由于压力降低，浆液中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，得到费托合成渣蜡。渣蜡闪蒸罐E2的温度为180℃，渣蜡中废催化剂的质量分数为10％。

将渣蜡闪蒸罐E2中的渣蜡引入磁分离装置E3的进料口，进料量为500kg/h。磁分离装置E3中，箱体2为直径700mm，长度800mm的圆筒；箱体2中设置直径600mm，长度700mm的转筒6；磁体3为永磁体，扇形柱状体，扇形圆心角为240°，箱体2、转筒6和磁体3同轴设置。磁体3产生的磁场使得转筒6在有磁区时，转筒6的表面的磁感应强度为500高斯。

转筒6转动的表面线速度为0.8m/s。液态重质蜡在箱体2的内壁与转筒6外表面之间的缝隙内逆时针流动，转筒6按照顺时针方向转动；磁分离装置E3的外壳用蒸汽伴热，磁分离装置E3内的温度为150℃，压力为0.3MPa。经磁分离装置E3后，在合成蜡出口10得到废催化剂固含量为515μg/g的合成蜡，在废催化剂出口8得到固含量为58重量％的废催化剂。

合成蜡进一步送入预涂过滤器E6中，进行预涂分离，分离出催化剂细粉，得到的过滤后的重质蜡中废催化剂固含量低于20μg/g。

将磁分离装置E3分离出的废催化剂和预涂过滤器E6卸出的废白土送入焚烧炉E9中，在1000℃下焚烧4h，固体废物中未检测出有机物。

实施例3

合成气使用含有铁基催化剂在浆态床费托合成反应器(压力2.5MPa、温度250℃)E1中进行费托合成反应，得到的含催化剂与重质蜡的浆液排放到带有搅拌器的渣蜡闪蒸罐E2中，渣蜡闪蒸罐E2的压力为1.0MPa。由于压力降低，浆液中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，得到费托合成渣蜡。渣蜡闪蒸罐E2的温度为150℃，渣蜡中废催化剂的质量分数为20％。

将渣蜡闪蒸罐E2中的渣蜡引入磁分离装置E3的进料口，进料量为300kg/h。磁分离装置E3中，箱体2为直径700mm，长度800mm的圆筒；箱体2中设置直径600mm，长度700mm的转筒6；磁体3为永磁体，扇形柱状体，扇形圆心角为190°，箱体2、转筒6和磁体3同轴设置。磁体3产生的磁场使得转筒6在有磁区时，转筒6的表面的磁感应强度为2000高斯。

转筒6转动的表面线速度为0.03m/s。液态重质蜡在箱体2的内壁与转筒6外表面之间的缝隙内逆时针流动，转筒6按照顺时针方向转动；磁分离装置E3的外壳用蒸汽伴热，磁分离装置E3内的温度为200℃，压力为0.2MPa。经磁分离装置E3后，在合成蜡出口10得到废催化剂固含量为150μg/g的合成蜡，在废催化剂出口8得到固含量为65重量％的废催化剂。

合成蜡进一步送入预涂过滤器E6中，进行预涂分离，分离出催化剂细粉，得到的过滤后的重质蜡中废催化剂固含量低于20μg/g。

将磁分离装置E3分离出的废催化剂和预涂过滤器E6卸出的废白土送入焚烧炉E9中，在1000℃下焚烧4h，固体废物中未检测出有机物。

实施例4

合成气使用含有铁基催化剂在浆态床费托合成反应器(压力3.0MPa、温度260℃)E1中进行费托合成反应，得到的含催化剂与重质蜡的浆液排放到带有搅拌器的渣蜡闪蒸罐E2中，渣蜡闪蒸罐E2的压力为0.5MPa。由于压力降低，浆液中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，得到费托合成渣蜡。渣蜡闪蒸罐E2的温度为230℃，渣蜡中废催化剂的质量分数为15％。

将渣蜡闪蒸罐E2中的渣蜡引入磁分离装置E3的进料口，进料量为700kg/h。磁分离装置E3中，箱体2为直径700mm，长度800mm的圆筒；箱体2中设置直径600mm，长度700mm的转筒6；磁体3为永磁体，扇形柱状体，扇形圆心角为220°，箱体2、转筒6和磁体3同轴设置。磁体3产生的磁场使得转筒6在有磁区时，转筒6的表面的磁感应强度为5000高斯。

转筒6转动的表面线速度为1.5m/s。液态重质蜡在箱体2的内壁与转筒6外表面之间的缝隙内逆时针流动，转筒6按照顺时针方向转动；磁分离装置E3的外壳用蒸汽伴热，磁分离装置E3内的温度为120℃，压力为0.8MPa。经磁分离装置E3后，在合成蜡出口10得到废催化剂固含量为135μg/g的合成蜡，在废催化剂出口8得到固含量为55重量％的废催化剂。

合成蜡进一步送入预涂过滤器E6中，进行预涂分离，分离出催化剂细粉，得到的过滤后的重质蜡中废催化剂固含量低于20μg/g。

将磁分离装置E3分离出的废催化剂和预涂过滤器E6卸出的废白土送入焚烧炉E9中，在1000℃下焚烧4h，固体废物中未检测出有机物。

实施例5

合成气使用含有铁基催化剂在浆态床费托合成反应器(压力2.5MPa、温度250℃)E1中进行费托合成反应，得到的含催化剂与重质蜡的浆液排放到带有搅拌器的渣蜡闪蒸罐E2中，渣蜡闪蒸罐E2的压力为1.0MPa。由于压力降低，浆液中溶解的合成气和低碳烃类挥发出去，得到费托合成渣蜡。渣蜡闪蒸罐E2的温度为120℃，渣蜡中废催化剂的质量分数为18％。

将渣蜡闪蒸罐E2中的渣蜡引入磁分离装置E3的进料口，进料量为300kg/h。磁分离装置E3中，箱体2为直径700mm，长度800mm的圆筒；箱体2中设置直径600mm，长度700mm的转筒6；磁体3为永磁体，扇形柱状体，扇形圆心角为120°，箱体2、转筒6和磁体3同轴设置。磁体3产生的磁场使得转筒6在有磁区时，转筒6的表面的磁感应强度为1000高斯。

转筒6转动的表面线速度为0.01m/s。液态重质蜡在箱体2的内壁与转筒6外表面之间的缝隙内逆时针流动，转筒6按照顺时针方向转动；磁分离装置E3的外壳用蒸汽伴热，磁分离装置E3内的温度为230℃，压力为0.2MPa。经磁分离装置E3后，在合成蜡出口10得到废催化剂固含量为335μg/g的合成蜡，在废催化剂出口8得到固含量为63重量％的废催化剂。

合成蜡进一步送入预涂过滤器E6中，进行预涂分离，分离出催化剂细粉，得到的过滤后的重质蜡中废催化剂固含量低于20μg/g。

将磁分离装置E3分离出的废催化剂和预涂过滤器E6卸出的废白土送入焚烧炉E9中，在1000℃下焚烧4h，固体废物中未检测出有机物。

通过以上实施例可以看出，采用本发明提供的装置和方法的实施例具有更好的分离渣蜡中废催化剂的效果，可以将废催化剂含量在10-20重量％的渣蜡进行一级磁分离和预涂分离后，分离出高固含量的废催化剂，同时得到合格的重质蜡产品，其中废催化剂固含量为20μg/g以下。经连续长周期操作本发明提供的装置，可以实现从渣蜡中累积回收重质蜡产品，重质蜡产品的回收率可达70％以上。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种分离费托合成渣蜡中废催化剂的装置，包括：

设置有渣蜡入口、合成蜡出口、废催化剂出口和加热保温结构的密闭箱体，设置在所述箱体内的可转动的密封转筒，固定在所述转筒内的磁体，和设置在所述废催化剂出口且与所述转筒的外表面接触的刮板；

所述磁体的位置与所述箱体中从所述渣蜡入口到所述合成蜡出口之间的空间相对应，用于吸引费托合成渣蜡中的废催化剂附着在所述转筒的外表面；所述刮板用于去除所述转筒的外表面上的废催化剂。

2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述箱体与所述转筒间隔设置，形成费托合成渣蜡流动或废催化剂移动的空间；

优选地，所述转筒与所述磁体间隔设置，所述磁体占据所述转筒的内部圆周的1/4-2/3。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其中，所述装置还包括驱动设备，用于驱动所述转筒的转动方向与所述费托合成渣蜡在所述箱体内的流动方向相反。

4.根据权利要求1所述的装置，其中，所述合成蜡出口设置在所述箱体的底部且向下开口，所述渣蜡入口设置在所述箱体的一侧上方且向上开口，所述废催化剂出口设置在所述箱体上与所述渣蜡入口不同侧的下方且向下开口。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的装置，其中，在所述渣蜡入口、合成蜡出口和废催化剂出口分别设置有密封结构以密闭所述箱体。

6.一种分离费托合成渣蜡中废催化剂的方法，包括：

(a)将费托合成产物进行闪蒸和降温，得到去除合成气和轻烃后的费托合成渣蜡；

(b)将所述渣蜡引入权利要求1-5中任意一项所述的装置中，在加热和惰性气氛下进行磁分离，得到合成蜡和废催化剂；

(c)将所述合成蜡引入预涂过滤器中进行预涂过滤，得到重质蜡和废白土。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(a)中，闪蒸压力为0.3-1MPa，所述降温达到的温度为120-230℃，优选为150-200℃。

8.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(b)中，所述渣蜡靠重力向下流动，所述装置中的转筒的转动方向与所述渣蜡的流动方向相反；优选地，所述转筒转动的表面线速度为0.01-1.5m/s，优选为0.03-0.8m/s。

9.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(b)中，加热温度为120-230℃，优选为150-200℃；所述装置的工作压力为0.1-0.8MPa，优选为0.1-0.3MPa。

10.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(b)中，所述磁分离的磁感应强度为100-15000高斯，优选为300-5000高斯，更优选为500-2000高斯。

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