CN111184977A - 一种含氰废盐渣的稳固化处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含氰废盐渣的稳固化处理方法，具体是将含氰废盐渣经石灰碱化预处理后，加入第一次破氰解毒药剂与水，搅拌均匀后，再加入第二次破氰解毒药剂于100℃～150℃下反应，然后加入稳定固化剂，搅拌均匀自然放置，得到符合填埋要求的固化料；所述第一次破氰解毒药剂为次氯酸钠、次氯酸钙、二氧化氯中的一种或几种；所述第二次破氰解毒药剂为二价铜盐和氧化剂的混合物；所述氧化剂为高锰酸钾、焦亚硫酸钠、双氧水中的一种或几种。本发明方法可快速、简便、廉价、环保、高效的处理含氰废盐渣，使得处理后得到固化料的浸出液中总氰浓度＜4.3ppm，游离氰化物浓度＜1.3ppm，符合危险废物填埋污染控制标准。

Description

一种含氰废盐渣的稳固化处理方法
技术领域
本发明涉及危废品处理技术领域，具体涉及一种含氰废盐渣的稳固化处理方法。
背景技术
氰化物，如***、***，广泛用于化工、电镀、热处理、染料和冶炼等多种工业中。在氰化物的生产和应用中都产生废渣，废渣中含有一定量的氰化物。如氨钠法生产***，每生产1吨***产生0.1吨的含氰废渣；且相当数量的氰化物用于电镀、电解等行业，即产生废液也产生废渣。有的废渣中，氰化物含量高达5％。如果这些废渣不经处理，直接排放，会造成严重的污染与危害。***对人的致死量为0.15-0.25克，平均致死量为0.15克。因此，探讨、研究、试验含氰废渣的处理，具有重要意义。
中国专利CN1261716C中记载，将含氰废盐渣加入干燥器中加热，将脱除甲醇或乙醇的含氰废盐渣在有氧条件下进行中温灼烧，使含氰废盐渣中的氰化物完全氧化，从而去除盐渣中的氰和有机物，产生的气体通入焚烧炉进行焚烧，焚烧温度不低于1100℃，使尾气达到排放标准。
中国专利CN106734071A中记载，利用熟石灰粉末调碱，随后加入含氯破氰药剂进行破氰，最后加入熟石灰搅拌进行固化，有效的实现了含氰废渣的固化。
中国专利CN106730569A中记载，用氯化法破氰，并加入适量的水进行搅拌呈现泥浆状充分反应，最后加入熟石灰进行废渣中氰化物的固化。同时，利用两段频率搅拌形成的颗粒大小均匀；造粒时加入的石膏大大提高了颗粒的强度，有利于填埋场作业施工。
由以上现有技术可知，目前，含氰废渣的处置可以通过高温焚烧，但是高温焚烧法对于可溶盐含量较高的含氰废渣难以处理，并且对设备要求较高，耗能较大。还可以利用碱性氧化法、氯化法等处置含氰废盐，但是操作过程繁琐，对操作要求较高，效率低，并且由于固体与氯气难以充分反应，破氰不完全，尤其是固化过程较困难，且大量氯气等的使用带来了较大的环境问题等。
发明内容
为了解决现有技术处理方法破氰不完全、不环保、效率低的技术问题，而提供一种含氰废盐渣的稳固化处理方法。本发明方法能够快速、简便、廉价、环保、高效的处理含氰废盐渣，符合危险废物填埋污染控制标准。
为了达到以上目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种含氰废盐渣的稳固化处理方法，包括如下步骤：
(1)调碱：向含氰废盐渣中加入生石灰混合均匀形成混合料，使所述混合料的pH为8-10；
(2)第一次破氰解毒：加入第一次破氰解毒药剂与水，搅拌均匀后放置6h～24h，所述第一次破氰解毒药剂为次氯酸钠、次氯酸钙、二氧化氯中的一种或几种；
(3)第二次破氰解毒：加入第二次破氰解毒药剂，搅拌均匀并密封，于100℃～150℃下反应1h～2h，解毒完成后冷却卸料；所述第二次破氰解毒药剂为二价铜盐和氧化剂的混合物；
(4)稳定固化：在卸出的料中加入稳定固化剂，所述稳定固化剂由硫酸亚铁、石膏、水泥组成，混合后搅拌均匀，自然放置，得到符合填埋要求的固化料。
进一步地，步骤(1)中生石灰的加入量为所述含氰废盐渣质量的1％～10％。
优选地，步骤(1)中生石灰的加入量为所述含氰废盐渣质量的1％～5％。
进一步地，步骤(2)中所述第一次破氰解毒药剂的添加量为所述含氰废盐渣质量的1％～10％，水的添加量为所述含氰废盐渣质量的10％～150％。
优选地，所述第一次破氰解毒药剂的添加量为所述含氰废盐渣质量的3％～5％，水的添加量为所述含氰废盐渣质量的30％～40％。
进一步地，步骤(3)中所述二价铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的任意一种或几种，所述氧化剂为高锰酸钾、焦亚硫酸钠、双氧水中的一种或几种。
进一步地，步骤(3)中所述二价铜盐的加入量为所述含氰废盐渣质量的0.1‰～0.5‰，所述氧化剂的加入量为所述含氰废盐渣质量的0.3％～1.5％。
进一步地，步骤(4)中所述稳定固化剂的添加量为所述含氰废盐渣质量的10％，所述硫酸亚铁、石膏、水泥的质量比为1:2:1。
有益技术效果：
本发明处理的含氰废盐渣具有以下特性：原材料来自氰酸酯树脂生产企业、氰乙酸乙酯生产企业等，颜色为黑褐色泥渣状，pH为6.8，其中含水13wt％、可溶盐占61wt％、剩下的是不溶性无机固体和有机物，按照HJ 484-2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》测得废盐渣浸出液中总氰浓度为75mg/L。针对以上特点，本发明将含氰废盐渣经碱化预处理后，采用二次破氰解毒以及稳定固化的方法可快速、简便、廉价、环保、高效的处理含氰废盐渣，使得处理后得到固化料的浸出液中总氰浓度＜4.3ppm，游离氰化物浓度＜1.3ppm，符合危险废物填埋污染控制标准。本发明方法破氰彻底、处理成本低、固化效果好、环保。
在本发明中，相比传统的液相破氰处理方法，本发明不需要将含氰废盐渣溶解后再进行破氰解毒处理；其次，处理后得到固化料的浸出液中总氰浓度和游离氰化物浓度远低于填埋控制标准；另外，由于一次解毒过程中，第一次破氰解毒药剂与含氰废盐渣中的其他有机物或其他还原性物质会不可预期的发生副反应，故一次破氰解毒并不彻底，必须进行二次解毒处理，可以保障含氰废盐渣中的氰化物得到完全破氰解毒处理，即在第一次破氰解毒的基础上，以铜盐为催化剂，在密闭加热的情况下，通过氧化剂与反应体系中存在的固、液、气三相进行催化氧化反应，则可彻底氧化去除含氰废盐渣中的氰化物；最后加入硫酸亚铁、石膏和水泥进行稳定固化，其中硫酸亚铁与未被完全破氰的CN-结合形成复合物并固化于石膏和水泥中，避免得到的固化料中氰离子的浸出。
附图说明
图1为本发明一种含氰废盐渣的稳固化处理方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例进一步描述本发明，但不限制本发明范围。
以下实施例的原材料来自氰酸酯树脂生产企业、氰乙酸乙酯生产企业等，颜色为黑褐色泥渣状，pH为6.8，其中含水13wt％、可溶盐占61wt％、剩下的是不溶性无机固体和有机物，按照HJ 484-2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》测得废盐渣浸出液中总氰浓度为75mg/L。
实施例1
一种含氰废盐渣的稳固化处理方法，包括如下步骤：
(1)调碱：向200g含氰废盐渣中加入2g粉末状生石灰，混合均匀形成混合料，所述混合料的pH值为8.9；
(2)第一次破氰解毒：加入6g第一次破氰解毒药剂次氯酸钙(有效氯25wt％)与80g水，充分搅拌均匀后得到粘稠状物料，放置12h；
涉及的反应：CN-+ClO-+H2O→CNCl+2OH-、CNCl+2OH-→CNO-+Cl-+H2O；
(3)第二次破氰解毒：加入第二次破氰解毒药剂，所述第二次破氰解毒药剂为0.2g硫酸铜和6g高锰酸钾，充分搅拌均匀后装入密闭反应器中，加热至100℃下反应120min，然后冷却卸料；
在二价铜离子的催化作用下发生反应：
2MnO4 -+2CN-+2H2O→2MnO2+2CO2+N2+2OH-；
(4)稳定固化：在卸出的料中加入稳定固化剂20g，所述稳定固化剂由硫酸亚铁、石膏、水泥按1:2:1组成，混合后搅拌均匀，于通风处自然放置，得到固化料。
实施例2
一种含氰废盐渣的稳固化处理方法，包括如下步骤：
(1)调碱：向200g含氰废盐渣中加入6g粉末状生石灰，混合均匀形成混合料，所述混合料的pH值为9.3；
(2)第一次破氰解毒：加入6g第一次破氰解毒药剂二氧化氯溶液(有效氯25wt％)与70g水，充分搅拌均匀后得到粘稠状物料，放置6h；
涉及的反应：CN-+2ClO2+H2O→5CNO-+2ClO2 -+2H+、2CNO-+H2O→CO2+N2+OH-；
(3)第二次破氰解毒：加入第二次破氰解毒药剂，所述第二次破氰解毒药剂为1g硫酸铜和2g焦亚硫酸钠，充分搅拌均匀后装入密闭反应器中，加热至120℃下反应90min，然后冷却卸料；
在二价铜离子的催化作用下发生反应：
S2O5 2-+2O2+2CN-+5H2O→2HCO3 -+2SO4 2-+2NH4 +；
(4)稳定固化：在卸出的料中加入稳定固化剂20g，所述稳定固化剂由硫酸亚铁、石膏、水泥按1:2:1组成，混合后搅拌均匀，于通风处自然放置，得到固化料。
实施例3
一种含氰废盐渣的稳固化处理方法，包括如下步骤：
(1)调碱：向200g含氰废盐渣中加入6g粉末状生石灰，混合均匀形成混合料，所述混合料的pH值为9.3；
(2)第一次破氰解毒：加入6g第一次破氰解毒药剂次氯酸钠溶液(有效氯12wt％)充分搅拌均匀后得到粘稠状物料，放置12h；
涉及的反应：CN-+ClO-+H2O→CNCl+2OH-、CNCl+2OH-→CNO-+Cl-+H2O；
(3)第二次破氰解毒：加入第二次破氰解毒药剂，所述第二次破氰解毒药剂为0.2g氯化铜和3g双氧水，充分搅拌均匀后装入密闭反应器中，加热至150℃下反应120min，然后冷却卸料；
在二价铜离子的催化作用下发生反应：
Figure BDA0002354691520000051
CNO-+H2O→HCO3 -+NH3；
(4)稳定固化：在卸出的料中加入稳定固化剂20g，所述稳定固化剂由硫酸亚铁、石膏、水泥按1:2:1组成，混合后搅拌均匀，于通风处自然放置，得到固化料。
实施例4
一种含氰废盐渣的稳固化处理方法，包括如下步骤：
(1)调碱：向200g含氰废盐渣中加入2g粉末状生石灰，混合均匀形成混合料，所述混合料的pH值为8.9；
(2)第一次破氰解毒：加入6g第一次破氰解毒药剂次氯酸钙(有效氯25wt％)与80g水，充分搅拌均匀后得到粘稠状物料，放置12h；
涉及的反应：CN-+ClO-+H2O→CNCl+2OH-、CNCl+2OH-→CNO-+Cl-+H2O；
(3)第二次破氰解毒：加入第二次破氰解毒药剂，所述第二次破氰解毒药剂为1g氯化铜和2g高锰酸钾，充分搅拌均匀后装入密闭反应器中，加热至150℃下反应120min，然后冷却卸料；
在二价铜离子的催化作用下发生反应：
2MnO4 -+2CN-+2H2O→2MnO2+2CO2+N2+2OH-；
(4)稳定固化：在卸出的料中加入稳定固化剂20g，所述稳定固化剂由硫酸亚铁、石膏、水泥按1:2:1组成，混合后搅拌均匀，于通风处自然放置，得到固化料。
实施例5
一种含氰废盐渣的稳固化处理方法，包括如下步骤：
(1)调碱：向200g含氰废盐渣中加入2g粉末状生石灰，混合均匀形成混合料，所述混合料的pH值为8.9；
(2)第一次破氰解毒：加入10g第一次破氰解毒药剂次氯酸钠溶液(有效氯12wt％)与70g水，充分搅拌均匀后得到粘稠状物料，放置12h；
涉及的反应：CN-+ClO-+H2O→CNCl+2OH-、CNCl+2OH-→CNO-+Cl-+H2O；
(3)第二次破氰解毒：加入第二次破氰解毒药剂，所述第二次破氰解毒药剂为0.2g硝酸铜和1g焦亚硫酸钠，充分搅拌均匀后装入密闭反应器中，加热至150℃下反应120min，然后冷却卸料；
在二价铜离子的催化作用下发生反应：
S2O5 2-+2O2+2CN-+5H2O→2HCO3 -+2SO4 2-+2NH4 +；
(4)稳定固化：在卸出的料中加入稳定固化剂20g，所述稳定固化剂由硫酸亚铁、石膏、水泥按1:2:1组成，混合后搅拌均匀，于通风处自然放置，得到固化料。
实施例6
一种含氰废盐渣的稳固化处理方法，包括如下步骤：
(1)调碱：向200g含氰废盐渣中加入6g粉末状生石灰，混合均匀形成混合料，所述混合料的pH值为9.3；
(2)第一次破氰解毒：加入6g第一次破氰解毒药剂二氧化氯溶液(有效氯25wt％)与75g水，充分搅拌均匀后得到粘稠状物料，放置12h；
涉及的反应：CN-+2ClO2+H2O→5CNO-+2ClO2 -+2H+、2CNO-+H2O→CO2+N2+OH-；
(3)第二次破氰解毒：加入第二次破氰解毒药剂，所述第二次破氰解毒药剂为1g硝酸铜和3g双氧水，充分搅拌均匀后装入密闭反应器中，加热至150℃下反应120min，然后冷却卸料；
在二价铜离子的催化作用下发生反应：
Figure BDA0002354691520000061
CNO-+H2O→HCO3 -+NH3；
(4)稳定固化：在卸出的料中加入稳定固化剂20g，所述稳定固化剂由硫酸亚铁、石膏、水泥按1:2:1组成，混合后搅拌均匀，于通风处自然放置，得到固化料。
对上述实施例所得固化料检测含水率；对上述实施例依据HJ 484-2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》检测固化料的浸出液中总氰浓度以及游离氰化物浓度，见表1。
表1实施例所得固化料的含水率、固化料的浸出液中总氰浓度以及游离氰化物浓度
Figure BDA0002354691520000071
由表1可知，经过本发明方法处理后的含氰废盐渣其浸出液中总氰浓度小于4.3ppm，游离氰化物浓度小于1.3ppm。本发明将含氰废盐渣经碱化预处理后，采用二次破氰解毒以及稳定固化的方法可快速、简便、廉价、环保、高效的处理含氰废盐渣，处理后得到的固化料符合危险废物填埋污染控制标准。本发明方法对于解决此类含氰废盐渣破氰不彻底、处理成本高、固化效果差、环境污染严重等问题有十分积极的意义。
在本发明中，相比传统的液相破氰处理方法，本发明不需要将含氰废盐渣溶解后再进行破氰解毒处理；其次，处理后得到固化料的浸出液中实施例6效果最好，其浸出液中总氰浓度降至2.86ppm，游离氰化物浓度降至0.53ppm，远低于填埋控制标准；另外，由于一次解毒过程中，第一次破氰解毒药剂与含氰废盐渣中的其他有机物或其他还原性物质会不可预期的发生副反应，故一次破氰解毒并不彻底，必须进行二次解毒处理，可以保障含氰废盐渣中的氰化物得到完全破氰解毒处理，即在第一次破氰解毒的基础上，以铜盐为催化剂，在密闭加热的情况下，通过氧化剂与反应体系中存在的固、液、气三相进行催化氧化反应，则可彻底氧化去除含氰废盐渣中的氰化物；最后加入硫酸亚铁、石膏和水泥进行稳定固化，其中硫酸亚铁与未被完全破氰的CN-结合形成复合物并固化于石膏和水泥中，避免得到的固化料中氰离子的浸出。

Claims (8)

1.一种含氰废盐渣的稳固化处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)调碱：向含氰废盐渣中加入生石灰混合均匀形成混合料，使所述混合料的pH为8-10；
(2)第一次破氰解毒：加入第一次破氰解毒药剂与水，搅拌均匀后放置6h～24h，所述第一次破氰解毒药剂为次氯酸钠、次氯酸钙、二氧化氯中的一种或几种；
(3)第二次破氰解毒：加入第二次破氰解毒药剂，搅拌均匀并密封，于100℃～150℃下反应1h～2h，解毒完成后冷却卸料；所述第二次破氰解毒药剂为二价铜盐和氧化剂的混合物；
(4)稳定固化：在卸出的料中加入稳定固化剂，所述稳定固化剂由硫酸亚铁、石膏、水泥组成，混合后搅拌均匀，自然放置，得到符合填埋要求的固化料。
2.根据权利要求1所述的一种含氰废盐渣的稳固化处理方法，其特征在于，步骤(1)中生石灰的加入量为所述含氰废盐渣质量的1％～10％。
3.根据权利要求2所述的一种含氰废盐渣的稳固化处理方法，其特征在于，步骤(1)中生石灰的加入量为所述含氰废盐渣质量的1％～5％。
4.根据权利要求1所述的一种含氰废盐渣的稳固化处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述第一次破氰解毒药剂的添加量为所述含氰废盐渣质量的1％～10％，水的添加量为所述含氰废盐渣质量的10％～150％。
5.根据权利要求4所述的一种含氰废盐渣的稳固化处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述第一次破氰解毒药剂的添加量为所述含氰废盐渣质量的3％～5％，水的添加量为所述含氰废盐渣质量的30％～40％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的一种含氰废盐渣的稳固化处理方法，其特征在于，步骤(3)中所述二价铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的任意一种或几种，所述氧化剂为高锰酸钾、焦亚硫酸钠、双氧水中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的一种含氰废盐渣的稳固化处理方法，其特征在于，步骤(3)中所述二价铜盐的加入量为所述含氰废盐渣质量的0.1‰～0.5‰，所述氧化剂的加入量为所述含氰废盐渣质量的0.3％～1.5％。
8.根据权利要求1～5任一项所述的一种含氰废盐渣的稳固化处理方法，其特征在于，步骤(4)中所述稳定固化剂的添加量为所述含氰废盐渣质量的10％，所述硫酸亚铁、石膏、水泥的质量比为1:2:1。
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