CN111172416A - 一种原位自生Cr3C2增强Ni基复合材料及其热压制备方法 - Google Patents

一种原位自生Cr3C2增强Ni基复合材料及其热压制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种原位自生Cr3C2增强Ni基复合材料及其制备方法。该材料以Cr2AlC(10～40vol％)陶瓷粉体和Ni粉为原料。高温环境下，Cr2AlC发生解离，Al原子伴随部分Cr原子扩散出来，原位合成Cr3C2陶瓷颗粒均匀分布在基体中，同时Cr，Al原子固溶进Ni基体中形成γ‑Ni，当Cr，Al达到一定量时，会析出沉淀相Ni3(Al,Cr)，即γ’相。计算并称量Cr2AlC粉及Ni粉的质量，球磨混匀后倒入热压模具中进行热压烧结，烧结温度为1200～1400℃，在1100～1200℃时施加25MPa压力，保温保压30min，随炉冷却至500～600℃开始卸压，降温至80℃以下取出样品，即得到一种原位自生Cr3C2增强Ni基复合材料。该材料具有高强、高硬、耐磨损、耐腐蚀以及良好的高温性能等综合性能，可适用于航空航天、军工、交通运输等领域。

Description

一种原位自生Cr3C2增强Ni基复合材料及其热压制备方法
技术领域
本发明涉及一种原位自生Cr3C2增强Ni基复合材料及其热压制备方法。
背景技术
镍基合金在中、高温度下具有优异综合性能，适合长时间在高温下工作，能够抗腐蚀和磨蚀，是最复杂的、在高温零部件中应用最广泛的合金。镍基高温合金主要应用于航空航天领域主要的承热结构部件，如航空发动机的涡轮叶片、涡轮盘、燃烧室等。但随着飞行速度和飞行航程的不断提高，航空发动机的服役条件也越发苛刻，因此，提高镍基合金的综合性能对于我国航天航空事业的发展具有重要意义。陶瓷材料在强度、硬度、耐磨、耐腐蚀、耐高温和抗氧化等方面表现出优良的性能，但存在脆性、成型和机械加工难等缺点，金属材料虽然具有优良的强度、韧性和加工性能，但是耐磨、耐腐蚀、耐高温性能较差，制约了金属材料的更广泛应用。从20世纪五十年代起，人们对陶瓷增强Ni基复合材料开始进行探索。主要的增强方式有纤维增强、颗粒增强、晶须增强。主要的颗粒增强相有TiC、WC、Al2O3、Cr3C2、SiC、SiO2、WC、ZrC......，其中Cr-C系有Cr3C2、 Cr7C3、Cr23C6三种化合物。熔化温度分别为1810℃，1726℃和1575℃。其中Cr3C2是最常见与最重要的一种。碳化铬是在金属碳化物中抗氧化能力最强，在空气中只有在1100～1400℃才开始显著氧化。在高温条件下依然保持相当高的硬度。其中Cr3C2还具有优异的耐磨、耐腐蚀性以及化学稳定性，Cr3C2的热膨胀系数(10.3×106·k-1))接近镍及镍基合金的热膨胀系数(10～13×106·k-1)，因此Cr3C2作为Ni基复合材料的增强相时，界面结合受热应力影响较小。常用NiCr作为耐热合金粘结相与Cr3C2硬质相近热喷涂形成涂层，并且采用合金元素Ni作为粘结剂相，填充陶瓷颗粒的空隙，制备了相对密度较高的陶瓷-金属复合材料。 Cr3C2-Ni陶瓷在高温下具有优异的耐蚀性和耐磨性，可用于航空航天和军事工业的特殊应用。而通过外加碳化铬颗粒在Ni基体中来制备复合材料，陶瓷颗粒尺寸较大且与Ni基体的润湿性较差，同时存在界面结合差的缺点。而原位自生陶瓷颗粒增强Ni基复合材料增强颗粒尺寸较小且在基体中分布比较均匀，克服外加颗粒增强相与Ni基体润湿性不好、界面结合弱、表面有污染等缺点，省去了增强体预处理的工序。Cr3C2-Ni陶瓷在高温下具有优异的耐蚀性和耐磨性，可用于航空航天和军事工业的特殊应用。
Cr2AlC是Mn+1AXn相陶瓷中的211相，是一种三元层状陶瓷材料，6个Cr 原子与1个C原子之间形成紧密堆积的Cr6C八面体，Cr6C八面体层被Al原子平面层所分隔，C原子位于八面体间隙中心，Cr原子和C原子之间的结合为强共价键，赋予材料高熔点、高弹性模量；而Cr原子和Al原子平面之间沿[0001] 方向形成层状结构，类似于石墨层间的范德华力弱键结合。在高温条件下，Al 原子有可能脱离Cr2AlC，扩散到Ni基体中，这样Cr2AlC将原位转变成CrCx陶瓷，而Al原子进入到Ni基体中可以形成固溶强化或生成Ni3Al金属间化合物增强Ni基复合材料。但是目前还没有采用Cr2AlC和Ni反应原位合成Cr3C2增强 Ni基复合材料的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以Cr2AlC陶瓷粉体(含量为10～40vol％)和Ni 粉为原料，制备一种原位自生Cr3C2增强Ni基复合材料及其热压制备方法。
本发明的技术方案：
本发明一种原位自生Cr3C2增强Ni基复合材料其特征在于：
(1)以Cr2AlC陶瓷粉体和Ni粉为初始原料，Cr2AlC的含量为10～40vol％，其余为Ni粉。
(2)反应机理：高温条件下，Cr2AlC发生解离，Al原子伴随部分Cr原子扩散出来，原位生成Cr3C2陶瓷颗粒均匀分布在基体中，同时Al、Cr原子固溶到 Ni基体中形成γ-Ni，当Al、Cr含量达到一定值时，会进一步与Ni发生反应析出沉淀相Ni3(Al,Cr)，即γ’相。
(3)显微结构：原位自生Cr3C2陶瓷颗粒与γ’相均匀分布在Ni基体中，增强相与基体相润湿性良好，界面结合牢固。
2.本发明涉及一种原位自生Cr3C2增强Ni基复合材料的热压制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤1，Cr2AlC陶瓷粉体制备：按摩尔比为Cr：Al：C＝2:1.2:1计算并称量 Cr粉、Al粉、石墨粉的质量，混合均匀后进行压片，氩气气氛保护下进行无压烧结，以15～20℃/min的升温速率加热，烧结温度为1400～1450℃，保温10min，随炉冷却至80℃之后，取出样品，即制得高纯Cr2AlC陶瓷疏松块体，将其破碎、粉碎后得到平均粒度为5～8μm的Cr2AlC陶瓷粉体。
步骤2，按Cr2AlC陶瓷粉体含量为10～40vol％、Ni粉的含量为60～90vol％进行配料，计算并称量Cr2AlC陶瓷粉体与Ni粉的质量。
步骤3，将配好的原料粉与玛瑙球按球料比为5:1的比例放入球磨罐中，再将球墨罐放到滚筒球磨机上球磨8～10小时。
步骤4，将球磨之后的原料粉倒入涂有BN的热压模具中，外加5～8MPa的压力,保压3min预压成型。粉体压实成型后，将模具放入真空热压炉中，氩气气氛保护下，以10～20℃/min的升温速率加热，烧结温度为1200～1400℃，在 1100～1200℃下施加25MPa的压力使其致密化，保温保压30min，随炉冷却到 500～600℃后卸掉压力，降温至80℃之后，取出样品。即得到原位自生Cr3C2增强Ni基复合材料。
本发明所具有的有益效果：
本发明的原位自生Cr3C2/Ni基复合材料，其Cr3C2陶瓷颗粒均匀分布在基体当中，室温下的弯曲强度高达1790±73MPa，压缩强度高达2080±3.4MPa，断裂韧性可达30.8±0.5MPa·m1/2，抗拉强度高达947±19.6MPa。对于本发明的原位自生Cr3C2增强Ni基复合材料，应当选取适当体积分数的Cr2AlC和Ni进行热压烧结。本发明具有制备方法工艺简单、操作方便、成本低等特点。可适用于高强度，耐高温，耐磨蚀、腐蚀等零部件的制备，如航空航天发动机的承热部件—发动机燃烧室的涡轮盘、涡轮叶片等。
附图说明
图1是本发明的原位自生Cr3C2增强Ni基复合材料的XRD衍射图谱。
图2是本发明的原位自生Cr3C2增强Ni基复合材料的微观显微结构。
具体实施方式
实施方式1
将Cr2AlC陶瓷粉体与Ni粉按体积比为1:9的比例，设计烧结得到的样品的尺寸为36mm×25mm×10mm，计算称得Cr2AlC陶瓷粉体的质量为4.71g，Ni粉的质量为72.02g，将称量好的粉体与玛瑙球混合放入球磨罐中，在滚筒球磨机上球磨8～10h。将球磨好的原料粉倒入涂有BN的热压石墨模具中，外加5～8MPa 的压力预压成型，保压3min后将模具放入真空热压炉中氩气气氛保护下以 10℃/min的升温速率进行烧结，在1250℃时施加25MPa压力，保温保压30min。随炉冷却至500℃开始卸压，温度降至80℃后，取出样品。其室温下抗拉强度为 432±15.2MPa，断裂韧性为25.2±0.8MPa·m1/2。
实施方式2
将Cr2AlC陶瓷粉体与Ni粉按体积比为2:8的比例，设计烧结得到的样品的尺寸为36mm×25mm×10mm，计算称得Cr2AlC陶瓷粉体的质量为9.41g，Ni粉的质量为64.08g，将称量好的粉体与玛瑙球混合放入球磨罐中，在滚筒球磨机上球磨8～10h。将球磨好的原料粉倒入涂有BN的热压石墨模具中，外加5～8MPa 的压力预压成型，保压3min后将模具放入真空热压炉中氩气气氛保护下以 10℃/min的升温速率进行烧结，在1250℃时施加25MPa压力，保温保压30min。随炉冷却至500℃开始卸压，温度降至80℃后，取出样品。其复合材料室温下弯曲强度为1125±115MPa，断裂韧性为24.7±0.6MPa·m1/2，压缩强度为1733±21MPa，抗拉强度为498±21.5MPa。
实施方式3
将Cr2AlC陶瓷粉体与Ni粉按体积比为3:7的比例，设计烧结得到的样品的尺寸为36mm×25mm×10mm，计算称得Cr2AlC陶瓷粉体的质量为14.11g，Ni粉的质量为56.07g，将称量好的粉体与玛瑙球混合放入球磨罐中，在滚筒球磨机上球磨8～10h。将球磨好的原料粉倒入涂有BN的热压石墨模具中，外加5～8MPa 的压力预压成型，保压3min后将模具放入真空热压炉中氩气气氛保护下以 10℃/min的升温速率进行烧结，在1200℃时施加25MPa压力，保温保压30min。随炉冷却至600℃开始卸压，温度降到80℃后，取出样品。测得复合材料室温下弯曲强度为1790±73MPa，断裂韧性为30.3±1.0MPa·m1/2，压缩强度强度为 1804±47MPa，抗拉强度为846±15.9MPa。
实施方式4
将Cr2AlC陶瓷粉体与Ni粉按体积比为3:7的比例，设计烧结得到的样品的尺寸为36mm×25mm×10mm，计算称得Cr2AlC陶瓷粉体的质量为14.11g，Ni粉的质量为56.07g，将称量好的粉体与玛瑙球混合放入球磨罐中，在滚筒球磨机上球磨8～10h。将球磨好的原料粉倒入涂有BN的热压石墨模具中，外加5～8MPa 压力预压成型，保压3min后将模具放入真空热压炉中氩气气氛保护下以 10℃/min的升温速率进行烧结，在1400℃时保温10min，随炉冷却至1200℃施加25MPa的压力，保温保压30min。随炉冷至600℃开始卸压，当温度降至80℃后，取出样品。测得复合材料室温下弯曲强度为1448±56.70MPa。
实施方式5
将Cr2AlC陶瓷粉体与Ni粉按体积比为4:6的比例，设计烧结得到的样品的尺寸为36mm×25mm×10mm，计算称得Cr2AlC陶瓷粉体的质量为18.82g，Ni粉的质量为48.06g，将称量好的粉体与玛瑙球混合放入球磨罐中，在滚筒球磨机上球磨 8～10h。将球磨好的原料粉倒入涂有BN的热压石墨模具中，外加5～8MPa的压力预压成型，保压3min后将模具放入真空热压炉中氩气气氛保护下以10℃/min的升温速率进行烧结，在1200℃时施加25MPa压力，保温保压30min。随炉冷却至800℃开始卸压，当温度降至80℃后，取出样品。测得复合材料室温下弯曲强度为 1752±25MPa，断裂韧性为30.8±0.5MPa·m1/2，压缩强度为2080±34MPa，抗拉强度为947±19MPa。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种原位自生Cr3C2增强Ni基复合材料，其特征在于：
(1)以三元层状陶瓷材料Cr2AlC的粉体与Ni粉为原料，其中Cr2AlC(纯度：98％，粒度：5～8μm)的含量为10～40vol％，其余为Ni粉(纯度：99％，粒度＜100μm)；
(2)高温条件下，Cr2AlC发生解离，Al原子伴随部分Cr原子扩散出来，原位生成Cr3C2陶瓷颗粒均匀分布在基体中，同时Al、Cr原子固溶到Ni基体中形成γ-Ni，当Al、Cr含量达到一定值时，会进一步与Ni发生反应析出沉淀相Ni3(Al，Cr)，即γ’相；
(3)显微结构：原位自生Cr3C2陶瓷颗粒与γ’相均匀分布在Ni基体中，增强相与基体相润湿性良好，界面结合牢固。
2.根据权利要求1所述的一种原位自生Cr3C2增强Ni基复合材料的热压制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤1，Cr2AlC陶瓷粉体制备：按摩尔比为Cr∶Al∶C＝2∶1.2∶1计算并称量cr粉、Al粉、石墨粉的质量，混合均匀后进行压片，氩气气氛保护下进行无压烧结，以15～20℃/min的升温速率加热，烧结温度为1400～1450℃，保温10min，随炉冷却至80℃之后，取出样品，即制得高纯Cr2AlC陶瓷疏松块体，将其破碎、粉碎后得到平均粒度为5～8μm的Cr2AlC陶瓷粉体；
步骤2，配料：按Cr2AlC陶瓷粉体含量为10～40vol％、Ni粉的含量为60～90vol％进行配料，计算并称量Cr2AlC陶瓷粉体与Ni粉的质量；
步骤3，混料：将配好的原料粉与玛瑙球按球料比为5∶1的比例放入球磨罐中，再将球墨罐放到滚筒球磨机上球磨8～10小时；
步骤4，热压烧结：将球磨之后的原料粉倒入涂有BN的热压模具中，外加5～8MPa的压力，保压3min预压成型，粉体压实成型后，将模具放入真空热压炉中，氩气气氛保护下，以10～20℃/min的升温速率加热，烧结温度为1200～1400℃，在1100～1200℃下施加25MPa的压力使其致密化，保温保压30min，随炉冷却到500～600℃后卸掉压力，降温至80℃之后，取出样品，即得到原位自生Cr3C2增强Ni基复合材料。
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