CN111171578A - 一种高强度导热硅胶片及其制备方法 - Google Patents

一种高强度导热硅胶片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了导热材料技术领域的一种高强度导热硅胶片及其制备方法，包括以下制备步骤：(1)取导热粉体，将导热粉体分成两份，分别研磨；(2)将甲基乙烯基硅橡胶加入混炼机中，包辊后依次加入两份导热粉体、纳米活性碳酸钙，混炼；(3)再将硅油、硫化剂、氢封端聚二甲基硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷、乙烯基铂络合物催化剂加入至混炼机中，混炼后，薄通下片，制得混炼胶；(4)将混炼胶在平板硫化机上进行两段硫化，冷却后得到导热硅胶片，本发明高强度导热硅胶片的制备方法简单，制得的导热硅胶片具有良好的硬度、拉伸强度和撕裂强度，并拥有良好的耐高温耐湿的性能，强度高，有利于导热硅胶片的长期使用。

Description

一种高强度导热硅胶片及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，具体为一种高强度导热硅胶片及其制备方法。
背景技术
导热硅胶片是以硅胶为基材，添加金属氧化物等各种辅材，通过特殊工艺合成的一种导热介质材料，在行业内，又称为导热硅胶垫，导热矽胶片，软性导热垫，导热硅胶垫片等等，是专门为利用缝隙传递热量的设计方案生产，能够填充缝隙，打通发热部位与散热部位间的热通道，有效提升热传递效率，同时还起到绝缘、减震、密封等作用，能够满足设备小型化及超薄化的设计要求，是极具工艺性和使用性，且厚度适用范围广，一种极佳的导热填充材料。用于电子电器产品的控制主板，电机内、外部的垫板和脚垫，电子电器、汽车机械、电脑主机、笔记本电脑、DVD、VCD及任何需要填充以及散热模组的材料。
目前，导热硅胶片经常使用硅橡胶作为胶料，但是硅橡胶的热导率较低，一般为0.2W(m·K)-1，且硅橡胶在高温高湿的环境下会发生老化，导致其交联网络的降解破坏，表现为老化后的硬度和拉伸强度降低，并且硅橡胶的撕裂强度也有待提高。
基于此，本发明设计了具体为一种高强度导热硅胶片及其制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度导热硅胶片及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的以硅橡胶制作导热硅胶片的热导率较低，且硅橡胶在高温高湿的环境下会发生老化，导致其交联网络的降解破坏，表现为老化后的硬度和拉伸强度降低，并且硅橡胶的撕裂强度也有待提高的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高强度导热硅胶片的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)取80-100份导热粉体，将导热粉体按质量比3：2-2.5分成两份，较多一份导热粉体研磨成粒径为20-40um，较少一份导热粉体研磨成粒径3-5um；
(2)将100-120份甲基乙烯基硅橡胶加入混炼机中，包辊后依次加入步骤(1)研磨后的两份导热粉体、40-60份纳米活性碳酸钙，混炼20-30min；
(3)再将10-30份硅油、2-5份硫化剂、1-10份氢封端聚二甲基硅氧烷、0.1-1份聚甲基氢硅氧烷、0.1-1份乙烯基铂络合物催化剂加入至混炼机中，混炼10-15min后，薄通下片，制得混炼胶；
(4)将混炼胶置于模具中，在平板硫化机上进行硫化，一段硫化：硫化温度为160-170℃，硫化压力为6-10Mpa，硫化时间为10-30min；二段硫化：在硫化温度为190℃的条件下硫化1h，在硫化温度为250℃的条件下硫化2h，冷却后得到导热硅胶片。
本发明如上所述的高强度导热硅胶片的制备方法，进一步的，所述导热粉体为氧化锌、氧化铝、氮化铝、碳化硅、氮化硅或氮化硼。
本发明如上所述的高强度导热硅胶片的制备方法，进一步的，所述硅油为羟基硅油或二甲基硅油。
本发明如上所述的高强度导热硅胶片的制备方法，进一步的，所述纳米活性碳酸钙的比表面积为16m2/g，粒径40-70nm。
本发明如上所述的高强度导热硅胶片的制备方法，进一步的，所述混炼机采用双辊混炼机，辊温为30-40℃，辊距为2-3mm。
本发明如上所述的高强度导热硅胶片的制备方法，进一步的，所述硫化剂为过氧化二枯基、过氧化苯甲酰、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷、2，4-二氯过氧化苯甲酰中的一种。
本发明还提供了一种高强度导热硅胶片，其采用上述制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过将导热粉体分成不同粒径的两份，其中，导热粉体在硅橡胶内堆积，相互接触，热阻减少，使得热量能够快速的在导热粒子之间传导，提高硅橡胶的热导率，另外，小粒子能够有效的进入至大粒子间隙中，使得导热粒子之间的接触点增加，在硅橡胶内部形成更为秘籍的堆积，有效增加导热网链的密度，进一步提高硅橡胶的热导率，同时有效的改善了硅橡胶的力学性能；
在高温下硫化剂分解产生自由基、引发硅橡胶乙烯基团交联硫化；甲基乙烯基硅橡胶分子链的两端均有一定量的乙烯基，氢封端聚二甲基硅氧烷和聚甲基氢硅氧烷作为交联剂，在交联时可使硅橡胶的分子链成倍增长，同时也可使分子链间的桥键得到增长，致使硅橡胶网状结构的柔顺性和物理机械性能的明显提高，利用氢封端聚二甲基硅氧烷和聚甲基氢硅氧烷两种交联剂的复配，有效改善了硅橡胶的撕裂强度；
纳米活性碳酸钙作为补强填料加入，其中，纳米活性碳酸钙的比表面积为16m2/g，粒径40-70nm，利用纳米活性碳酸钙的憎水性，有利于提高硅橡胶的触变性，使得硅橡胶具有良好的综合力学性能和耐高温高湿性能，有利于提高硅橡胶的硬度和拉伸强度，同时也提升硅橡胶的耐湿热老化性能；
本发明高强度导热硅胶片的制备方法简单，制得的导热硅胶片具有良好的硬度、拉伸强度和撕裂强度，并拥有良好的耐高温耐湿的性能，强度高，有利于导热硅胶片的长期使用。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高强度导热硅胶片，它制备步骤如下：
(1)取95份氧化铝，将氧化铝按质量比3：2分成两份，较多一份氧化铝研磨成粒径为25-30um，较少一份氧化铝研磨成粒径3-5um；
(2)将105份甲基乙烯基硅橡胶加入双辊混炼机中，辊温为35℃，辊距为3mm，包辊后依次加入步骤(1)研磨后的两份氧化铝、55份纳米活性碳酸钙，混炼25min；
(3)再将10份二甲基硅油、4份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷、7份氢封端聚二甲基硅氧烷、0.5份聚甲基氢硅氧烷、0.2份乙烯基铂络合物催化剂加入至混炼机中，混炼10min后，薄通下片，制得混炼胶；
(4)将混炼胶置于模具中，在平板硫化机上进行硫化，一段硫化：硫化温度为163℃，硫化压力为7Mpa，硫化时间为20min；二段硫化：在硫化温度为190℃的条件下硫化1h，在硫化温度为250℃的条件下硫化2h，冷却后得到导热硅胶片。
其中，所述纳米活性碳酸钙的比表面积为16m2/g，粒径40-70nm。
实施例2：
一种高强度导热硅胶片，它制备步骤如下：
(1)取90份氧化锌，将氧化锌按质量比3：2.3分成两份，较多一份氧化锌研磨成粒径为20-25um，较少一份氧化锌研磨成粒径3-4um；
(2)将110份甲基乙烯基硅橡胶加入双辊混炼机中，辊温为40℃，辊距为2mm，包辊后依次加入步骤(1)研磨后的两份氧化锌、45份纳米活性碳酸钙，混炼23min；
(3)再将25份羟基硅油、3份过氧化二枯基、8份氢封端聚二甲基硅氧烷、0.4份聚甲基氢硅氧烷、0.6份乙烯基铂络合物催化剂加入至混炼机中，混炼13min后，薄通下片，制得混炼胶；
(4)将混炼胶置于模具中，在平板硫化机上进行硫化，一段硫化：硫化温度为168℃，硫化压力为8Mpa，硫化时间为18min；二段硫化：在硫化温度为190℃的条件下硫化1h，在硫化温度为250℃的条件下硫化2h，冷却后得到导热硅胶片。
其中，所述纳米活性碳酸钙的比表面积为16m2/g，粒径40-70nm。
实施例3：
一种高强度导热硅胶片，它制备步骤如下：
(1)取80份氧化铝，将氧化铝按质量比3：2.5分成两份，较多一份氧化铝研磨成粒径为25-30um，较少一份氧化铝研磨成粒径4-5um；
(2)将100份甲基乙烯基硅橡胶加入双辊混炼机中，辊温为37℃，辊距为3mm，包辊后依次加入步骤(1)研磨后的两份氧化铝、60份纳米活性碳酸钙，混炼20min；
(3)再将22份二甲基硅油、5份过氧化苯甲酰、5份氢封端聚二甲基硅氧烷、0.7份聚甲基氢硅氧烷、0.8份乙烯基铂络合物催化剂加入至混炼机中，混炼11min后，薄通下片，制得混炼胶；
(4)将混炼胶置于模具中，在平板硫化机上进行硫化，一段硫化：硫化温度为162℃，硫化压力为10Mpa，硫化时间为10min；二段硫化：在硫化温度为190℃的条件下硫化1h，在硫化温度为250℃的条件下硫化2h，冷却后得到导热硅胶片。
其中，所述纳米活性碳酸钙的比表面积为16m2/g，粒径40-70nm。
实施例4：
一种高强度导热硅胶片，它制备步骤如下：
(1)取100份氮化铝，将氮化铝按质量比3：2.4分成两份，较多一份氮化铝研磨成粒径为30-35um，较少一份氮化铝研磨成粒径3-5um；
(2)将120份甲基乙烯基硅橡胶加入双辊混炼机中，辊温为32℃，辊距为2mm，包辊后依次加入步骤(1)研磨后的两份氮化铝、40份纳米活性碳酸钙，混炼27min；
(3)再将27份羟基硅油、2份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷、2份氢封端聚二甲基硅氧烷、1份聚甲基氢硅氧烷、0.3份乙烯基铂络合物催化剂加入至混炼机中，混炼12min后，薄通下片，制得混炼胶；
(4)将混炼胶置于模具中，在平板硫化机上进行硫化，一段硫化：硫化温度为165℃，硫化压力为6Mpa，硫化时间为30min；二段硫化：在硫化温度为190℃的条件下硫化1h，在硫化温度为250℃的条件下硫化2h，冷却后得到导热硅胶片。
其中，所述纳米活性碳酸钙的比表面积为16m2/g，粒径40-70nm。
实施例5：
一种高强度导热硅胶片，它制备步骤如下：
(1)取85份碳化硅，将碳化硅按质量比3：2分成两份，较多一份碳化硅研磨成粒径为35-40um，较少一份碳化硅研磨成粒径3-4um；
(2)将115份甲基乙烯基硅橡胶加入双辊混炼机中，辊温为30℃，辊距为3mm，包辊后依次加入步骤(1)研磨后的两份碳化硅、47份纳米活性碳酸钙，混炼30min；
(3)再将15份二甲基硅油、4份2，4-二氯过氧化苯甲酰、1份氢封端聚二甲基硅氧烷、0.1份聚甲基氢硅氧烷、1份乙烯基铂络合物催化剂加入至混炼机中，混炼15min后，薄通下片，制得混炼胶；
(4)将混炼胶置于模具中，在平板硫化机上进行硫化，一段硫化：硫化温度为170℃，硫化压力为8Mpa，硫化时间为25min；二段硫化：在硫化温度为190℃的条件下硫化1h，在硫化温度为250℃的条件下硫化2h，冷却后得到导热硅胶片。
其中，所述纳米活性碳酸钙的比表面积为16m2/g，粒径40-70nm。
实施例6：
一种高强度导热硅胶片，它制备步骤如下：
(1)取96份氮化硅，将氮化硅按质量比3：2.2分成两份，较多一份氮化硅研磨成粒径为30-35um，较少一份氮化硅研磨成粒径4-5um；
(2)将113份甲基乙烯基硅橡胶加入双辊混炼机中，辊温为33℃，辊距为2mm，包辊后依次加入步骤(1)研磨后的两份氮化硅、50份纳米活性碳酸钙，混炼28min；
(3)再将24份羟基硅油、3份过氧化苯甲酰、10份氢封端聚二甲基硅氧烷、0.2份聚甲基氢硅氧烷、0.1份乙烯基铂络合物催化剂加入至混炼机中，混炼14min后，薄通下片，制得混炼胶；
(4)将混炼胶置于模具中，在平板硫化机上进行硫化，一段硫化：硫化温度为160℃，硫化压力为9Mpa，硫化时间为20min；二段硫化：在硫化温度为190℃的条件下硫化1h，在硫化温度为250℃的条件下硫化2h，冷却后得到导热硅胶片。
其中，所述纳米活性碳酸钙的比表面积为16m2/g，粒径40-70nm。
取实施例1-6制得的导热硅胶片，检测热导率，将它们置于85℃、85％的相对湿度下保存1000h，并在保存前后进行硬度、拉伸强度和撕裂强度检测，得到表1。
表1：
Figure BDA0002385638840000071
Figure BDA0002385638840000081
由表1可知，实施例1-6制得的导热硅胶片具有良好的硬度、拉伸强度和撕裂强度，且热导率在5.2-5.6W(m·K)-1，经过双八五测试之后，其硬度、拉伸强度和撕裂强度的下降幅度较小。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.一种高强度导热硅胶片的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)取80-100份导热粉体，将导热粉体按质量比3：2-2.5分成两份，较多一份导热粉体研磨成粒径为20-40um，较少一份导热粉体研磨成粒径3-5um；
(2)将100-120份甲基乙烯基硅橡胶加入混炼机中，包辊后依次加入步骤(1)研磨后的两份导热粉体、40-60份纳米活性碳酸钙，混炼20-30min；
(3)再将10-30份硅油、2-5份硫化剂、1-10份氢封端聚二甲基硅氧烷、0.1-1份聚甲基氢硅氧烷、0.1-1份乙烯基铂络合物催化剂加入至混炼机中，混炼10-15min后，薄通下片，制得混炼胶；
(4)将混炼胶置于模具中，在平板硫化机上进行硫化，一段硫化：硫化温度为160-170℃，硫化压力为6-10Mpa，硫化时间为10-30min；二段硫化：在硫化温度为190℃的条件下硫化1h，在硫化温度为250℃的条件下硫化2h，冷却后得到导热硅胶片。
2.根据权利要求1所述的一种高强度导热硅胶片的制备方法，其特征在于：所述导热粉体为氧化锌、氧化铝、氮化铝、碳化硅、氮化硅或氮化硼。
3.根据权利要求1所述的一种高强度导热硅胶片的制备方法，其特征在于：所述硅油为羟基硅油或二甲基硅油。
4.根据权利要求1所述的一种高强度导热硅胶片的制备方法，其特征在于：所述纳米活性碳酸钙的比表面积为16m2/g，粒径40-70nm。
5.根据权利要求1所述的一种高强度导热硅胶片的制备方法，其特征在于：所述混炼机采用双辊混炼机，辊温为30-40℃，辊距为2-3mm。
6.根据权利要求1所述的一种高强度导热硅胶片的制备方法，其特征在于：所述硫化剂为过氧化二枯基、过氧化苯甲酰、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷、2，4-二氯过氧化苯甲酰中的一种。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的高强度导热硅胶片。
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