CN111171213A - 负载有双键化多巴胺的paa水凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，包括以下步骤：将双键化多巴胺加入去离子水中，超声分散，得到双键化多巴胺分散液；将丙烯酸A与双键化多巴胺分散液混合，搅拌，然后加入过硫酸铵，再搅拌引发交联，并置于紫外灯下光照，加速溶液凝胶化，冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻，得到水凝胶。本发明所使用的丙烯酸发生交联反应形成凝胶，纯交联后的PAA水凝胶机械强度好，但官能团较少；加入双键化多巴胺后，双键化多巴胺作为水凝胶骨架直接参与形成凝胶，可保证强度变化不大的情况下增加官能团，从而大大的增加了水凝胶对重金属离子的吸附效果；这样水凝胶可以作为对铅镉离子吸附更有效的吸附剂。

Description

负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法。
背景技术
冶金工业在冶金活动过程中产生大量含重金属的废水。重金属铅、镉的水污染对人类健康具有潜在的影响，并且由于Pb、Cd的生物累积和生物放大，即使在低浓度下也对生态***构成严重威胁。从水溶液中有效去除Pb、Cd已成为水处理的特别关注点。目前，包括膜过滤，电化学技术，离子交换，化学沉淀和吸附方法在内的多种处理技术和方法在从水中去除有毒重金属和放射性核素方面取得了成功的发展。
近年来，无机多孔材料和高分子聚合物被广泛研究用来吸附污染物。例如CaCO3、TiO2、海藻酸钠、壳聚糖、聚丙烯酸等，这些负载有多种官能团的聚合物水凝胶在水中能有效吸附多种污染物。而对于绝大多数的污染问题，采用吸附的方法来控制这些污染问题是一种比较有效的措施。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将双键化多巴胺加入去离子水中，超声分散10～20min，得到双键化多巴胺分散液；
步骤二、将丙烯酸A与双键化多巴胺分散液混合，搅拌20～40min，然后加入过硫酸铵，再搅拌20～40min引发交联，并置于紫外灯下光照30～60min，加速溶液凝胶化，冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻，得到水凝胶。
优选的是，所述双键化多巴胺的制备方法为：将多巴胺盐酸盐加入硼酸钠与碳酸氢钠的混合溶液中，搅拌溶解，得到多巴胺混合溶液，然后将丙烯酸B溶解在四氢呋喃中，搅拌均匀后，将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中，并加入NaOH溶液以调整pH≥8，搅拌反应过夜后，采用HCl溶液调整溶液pH至析出淡黄色产物，干燥，将干燥后的产物置于低温等离子体发生器中，通气，调节放电电压，采用射频放电，进行等离子体处理5～8min，得到双键化多巴胺；所述低温等离子体发生器通气的气体为氩气；所述低温等离子体发生器的放电电压为10kV～16kV。
优选的是，在所述双键化多巴胺的制备方法中将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式为：将丙烯酸四氢呋喃溶液采用电喷方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收装置中，在滴加的同时对多巴胺混合溶液施加超声并搅拌；所述电喷方法为：将丙烯酸四氢呋喃溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内，然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，且将不锈钢喷头朝向接收装置中，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的丙烯酸四氢呋喃溶液通过不锈钢喷头滴入接收装置的多巴胺混合溶液中。
优选的是，所述硼酸钠与碳酸氢钠的混合溶液的配制方法为：将硼酸钠与碳酸氢钠加入水中搅拌溶解，得到混合溶液；所述硼酸钠与碳酸氢钠的质量比4～6:1；所述硼酸钠与水的质量比为1:6～10；所述多巴胺盐酸盐与硼酸钠的质量比为1：2～3；所述丙烯酸B与四氢呋喃的体积比为1:3～5；所述丙烯酸B与硼酸钠的质量比为1：2。
优选的是，所述电喷方法采用的喷射条件为：高压电源的输出电压为3～8kV、接收装置中多巴胺混合溶液的液面与不锈钢喷头之间距离为5～8cm、电喷速度为5～10mL/h；环境温度为35～45℃；所述不锈钢喷头的内径为0.5～1mm；所述超声的频率为40～80kHz，超声波功率为300～500W，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的辐照/间歇时间为20～30s/10～15s。
优选的是，所述步骤一中，所述双键化多巴胺分散液的浓度为1～50mg/mL。
优选的是，所述步骤二中，丙烯酸A与双键化多巴胺分散液中的双键化多巴胺的质量比为1:0.008～0.2；所述丙烯酸A与过硫酸铵的质量比为1:0.2～0.3。
优选的是，所述步骤二中，光照的强度为100～300W。
优选的是，所述步骤一中，超声的频率为30～60kHz，超声波功率为300～500W。
优选的是，将所述步骤二中的过程替换为：将双键化多巴胺分散液、丙烯酸A和过硫酸铵加入超临界反应装置中，在体系密封后通入二氧化碳至5～10MPa，然后排气泄压，再次通入二氧化碳至12～22MPa，温度45～50℃下搅拌反应10～30min，以1～2MPa/min速度卸压，将泄压后的反应物料置于紫外灯下光照30～60min，加速溶液凝胶化，冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻，得到水凝胶。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明所使用的丙烯酸发生交联反应形成凝胶，纯交联后的PAA水凝胶机械强度好，但官能团较少；加入双键化多巴胺后，双键化多巴胺作为水凝胶骨架直接参与形成凝胶，可保证强度变化不大的情况下增加官能团，从而大大的增加了水凝胶对重金属离子的吸附效果；这样水凝胶可以作为对铅镉离子吸附更有效的吸附剂。
(2)同时，通过调节丙烯酸的含量、双键化的含量、来控制水凝胶的机械强度，使得水凝胶可以在不同环境下进行吸附。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例3制备的水凝胶(b)和纯聚丙烯酸水凝胶(a)的SEM图；
图2为本发明实施例1～5制备的水凝胶的力学性能测试图；
图3为本发明实验组1的吸附平衡吸附量曲线图；
图4为本发明实验组2的吸附平衡吸附量曲线图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将20mg双键化多巴胺加入10mL去离子水中，超声分散10min，得到双键化多巴胺分散液；超声的频率为30kHz，超声波功率为300W；
步骤二、将2g丙烯酸A与步骤一的双键化多巴胺分散液混合，搅拌30min，然后加入0.5g过硫酸铵，再搅拌30min引发交联，并置于150W紫外灯下光照30min，加速溶液凝胶化，冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻，得到水凝胶；
所述双键化多巴胺的制备方法为：将25g硼酸钠与5g碳酸氢钠加入170mL水中搅拌溶解，得到混合溶液；将10g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中，搅拌溶解，得到多巴胺混合溶液，然后将8mL丙烯酸B溶解在50mL四氢呋喃中，搅拌均匀后，将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中，并加入NaOH溶液以调整pH≥8，搅拌反应过夜后，采用HCl溶液调整溶液pH至析出淡黄色产物，干燥，将干燥后的产物置于低温等离子体发生器中，通气，调节放电电压，采用射频放电，进行等离子体处理5min，得到双键化多巴胺；所述低温等离子体发生器通气的气体为氩气；所述低温等离子体发生器的放电电压为15kV；在所述双键化多巴胺的制备方法中将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式为：将丙烯酸四氢呋喃溶液采用电喷方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收装置中，在滴加的同时对多巴胺混合溶液施加超声并搅拌；所述电喷方法为：将丙烯酸四氢呋喃溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内，然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，且将不锈钢喷头朝向接收装置中，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的丙烯酸四氢呋喃溶液通过不锈钢喷头滴入接收装置的多巴胺混合溶液中；所述电喷方法采用的喷射条件为：高压电源的输出电压为5kV、接收装置中多巴胺混合溶液的液面与不锈钢喷头之间距离为8cm、电喷速度为10mL/h；环境温度为35℃；所述不锈钢喷头的内径为1mm；所述超声的频率为80kHz，超声波功率为500W，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的辐照/间歇时间为20s/10s。
实施例2：
一种负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将100mg双键化多巴胺加入10mL去离子水中，超声分散10min，得到双键化多巴胺分散液；超声的频率为30kHz，超声波功率为300W；
步骤二、将2g丙烯酸A与步骤一的双键化多巴胺分散液混合，搅拌30min，然后加入0.5g过硫酸铵，再搅拌30min引发交联，并置于150W紫外灯下光照30min，加速溶液凝胶化，冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻，得到水凝胶；
所述双键化多巴胺的制备方法为：将25g硼酸钠与5g碳酸氢钠加入170mL水中搅拌溶解，得到混合溶液；将10g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中，搅拌溶解，得到多巴胺混合溶液，然后将8mL丙烯酸B溶解在50mL四氢呋喃中，搅拌均匀后，将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中，并加入NaOH溶液以调整pH≥8，搅拌反应过夜后，采用HCl溶液调整溶液pH至析出淡黄色产物，干燥，将干燥后的产物置于低温等离子体发生器中，通气，调节放电电压，采用射频放电，进行等离子体处理5min，得到双键化多巴胺；所述低温等离子体发生器通气的气体为氩气；所述低温等离子体发生器的放电电压为15kV；在所述双键化多巴胺的制备方法中将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式为：将丙烯酸四氢呋喃溶液采用电喷方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收装置中，在滴加的同时对多巴胺混合溶液施加超声并搅拌；所述电喷方法为：将丙烯酸四氢呋喃溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内，然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，且将不锈钢喷头朝向接收装置中，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的丙烯酸四氢呋喃溶液通过不锈钢喷头滴入接收装置的多巴胺混合溶液中；所述电喷方法采用的喷射条件为：高压电源的输出电压为5kV、接收装置中多巴胺混合溶液的液面与不锈钢喷头之间距离为8cm、电喷速度为10mL/h；环境温度为35℃；所述不锈钢喷头的内径为1mm；所述超声的频率为80kHz，超声波功率为500W，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的辐照/间歇时间为20s/10s。
实施例3：
一种负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将200mg双键化多巴胺加入10mL去离子水中，超声分散10min，得到双键化多巴胺分散液；超声的频率为30kHz，超声波功率为300W；
步骤二、将2g丙烯酸A与步骤一的双键化多巴胺分散液混合，搅拌30min，然后加入0.5g过硫酸铵，再搅拌30min引发交联，并置于150W紫外灯下光照30min，加速溶液凝胶化，冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻，得到水凝胶；图1为本发明实施例3制备的水凝胶(b)和纯聚丙烯酸水凝胶(a)的SEM图；
所述双键化多巴胺的制备方法为：将25g硼酸钠与5g碳酸氢钠加入170mL水中搅拌溶解，得到混合溶液；将10g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中，搅拌溶解，得到多巴胺混合溶液，然后将8mL丙烯酸B溶解在50mL四氢呋喃中，搅拌均匀后，将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中，并加入NaOH溶液以调整pH≥8，搅拌反应过夜后，采用HCl溶液调整溶液pH至析出淡黄色产物，干燥，将干燥后的产物置于低温等离子体发生器中，通气，调节放电电压，采用射频放电，进行等离子体处理5min，得到双键化多巴胺；所述低温等离子体发生器通气的气体为氩气；所述低温等离子体发生器的放电电压为15kV；在所述双键化多巴胺的制备方法中将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式为：将丙烯酸四氢呋喃溶液采用电喷方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收装置中，在滴加的同时对多巴胺混合溶液施加超声并搅拌；所述电喷方法为：将丙烯酸四氢呋喃溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内，然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，且将不锈钢喷头朝向接收装置中，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的丙烯酸四氢呋喃溶液通过不锈钢喷头滴入接收装置的多巴胺混合溶液中；所述电喷方法采用的喷射条件为：高压电源的输出电压为5kV、接收装置中多巴胺混合溶液的液面与不锈钢喷头之间距离为8cm、电喷速度为10mL/h；环境温度为35℃；所述不锈钢喷头的内径为1mm；所述超声的频率为80kHz，超声波功率为500W，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的辐照/间歇时间为20s/10s。
实施例4：
一种负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将300mg双键化多巴胺加入10mL去离子水中，超声分散10min，得到双键化多巴胺分散液；超声的频率为30kHz，超声波功率为300W；
步骤二、将2g丙烯酸A与步骤一的双键化多巴胺分散液混合，搅拌30min，然后加入0.5g过硫酸铵，再搅拌30min引发交联，并置于150W紫外灯下光照30min，加速溶液凝胶化，冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻，得到水凝胶；
所述双键化多巴胺的制备方法为：将25g硼酸钠与5g碳酸氢钠加入170mL水中搅拌溶解，得到混合溶液；将10g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中，搅拌溶解，得到多巴胺混合溶液，然后将8mL丙烯酸B溶解在50mL四氢呋喃中，搅拌均匀后，将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中，并加入NaOH溶液以调整pH≥8，搅拌反应过夜后，采用HCl溶液调整溶液pH至析出淡黄色产物，干燥，将干燥后的产物置于低温等离子体发生器中，通气，调节放电电压，采用射频放电，进行等离子体处理5min，得到双键化多巴胺；所述低温等离子体发生器通气的气体为氩气；所述低温等离子体发生器的放电电压为15kV；在所述双键化多巴胺的制备方法中将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式为：将丙烯酸四氢呋喃溶液采用电喷方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收装置中，在滴加的同时对多巴胺混合溶液施加超声并搅拌；所述电喷方法为：将丙烯酸四氢呋喃溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内，然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，且将不锈钢喷头朝向接收装置中，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的丙烯酸四氢呋喃溶液通过不锈钢喷头滴入接收装置的多巴胺混合溶液中；所述电喷方法采用的喷射条件为：高压电源的输出电压为5kV、接收装置中多巴胺混合溶液的液面与不锈钢喷头之间距离为8cm、电喷速度为10mL/h；环境温度为35℃；所述不锈钢喷头的内径为1mm；所述超声的频率为80kHz，超声波功率为500W，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的辐照/间歇时间为20s/10s。
实施例5：
一种负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将400mg双键化多巴胺加入10mL去离子水中，超声分散10min，得到双键化多巴胺分散液；超声的频率为30kHz，超声波功率为300W；
步骤二、将2g丙烯酸A与步骤一的双键化多巴胺分散液混合，搅拌30min，然后加入0.5g过硫酸铵，再搅拌30min引发交联，并置于150W紫外灯下光照30min，加速溶液凝胶化，冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻，得到水凝胶；
所述双键化多巴胺的制备方法为：将25g硼酸钠与5g碳酸氢钠加入170mL水中搅拌溶解，得到混合溶液；将10g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中，搅拌溶解，得到多巴胺混合溶液，然后将8mL丙烯酸B溶解在50mL四氢呋喃中，搅拌均匀后，将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中，并加入NaOH溶液以调整pH≥8，搅拌反应过夜后，采用HCl溶液调整溶液pH至析出淡黄色产物，干燥，将干燥后的产物置于低温等离子体发生器中，通气，调节放电电压，采用射频放电，进行等离子体处理5min，得到双键化多巴胺；所述低温等离子体发生器通气的气体为氩气；所述低温等离子体发生器的放电电压为15kV；在所述双键化多巴胺的制备方法中将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式为：将丙烯酸四氢呋喃溶液采用电喷方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收装置中，在滴加的同时对多巴胺混合溶液施加超声并搅拌；所述电喷方法为：将丙烯酸四氢呋喃溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内，然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，且将不锈钢喷头朝向接收装置中，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的丙烯酸四氢呋喃溶液通过不锈钢喷头滴入接收装置的多巴胺混合溶液中；所述电喷方法采用的喷射条件为：高压电源的输出电压为5kV、接收装置中多巴胺混合溶液的液面与不锈钢喷头之间距离为8cm、电喷速度为10mL/h；环境温度为35℃；所述不锈钢喷头的内径为1mm；所述超声的频率为80kHz，超声波功率为500W，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的辐照/间歇时间为20s/10s。
实施例6：
一种负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将100mg双键化多巴胺加入10mL去离子水中，超声分散10min，得到双键化多巴胺分散液；超声的频率为30kHz，超声波功率为300W；
步骤二、将步骤一的双键化多巴胺分散液、2g丙烯酸A和0.5g过硫酸铵加入超临界反应装置中，在体系密封后通入二氧化碳至10MPa，然后排气泄压，再次通入二氧化碳至20MPa，温度50℃下搅拌反应30min，以2MPa/min速度卸压，将泄压后的反应物料置于150W紫外灯下光照30min，加速溶液凝胶化，冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻，得到水凝胶；
所述双键化多巴胺的制备方法为：将25g硼酸钠与5g碳酸氢钠加入170mL水中搅拌溶解，得到混合溶液；将10g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中，搅拌溶解，得到多巴胺混合溶液，然后将8mL丙烯酸B溶解在50mL四氢呋喃中，搅拌均匀后，将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中，并加入NaOH溶液以调整pH≥8，搅拌反应过夜后，采用HCl溶液调整溶液pH至析出淡黄色产物，干燥，将干燥后的产物置于低温等离子体发生器中，通气，调节放电电压，采用射频放电，进行等离子体处理5min，得到双键化多巴胺；所述低温等离子体发生器通气的气体为氩气；所述低温等离子体发生器的放电电压为15kV；在所述双键化多巴胺的制备方法中将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式为：将丙烯酸四氢呋喃溶液采用电喷方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收装置中，在滴加的同时对多巴胺混合溶液施加超声并搅拌；所述电喷方法为：将丙烯酸四氢呋喃溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内，然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，且将不锈钢喷头朝向接收装置中，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的丙烯酸四氢呋喃溶液通过不锈钢喷头滴入接收装置的多巴胺混合溶液中；所述电喷方法采用的喷射条件为：高压电源的输出电压为5kV、接收装置中多巴胺混合溶液的液面与不锈钢喷头之间距离为8cm、电喷速度为10mL/h；环境温度为35℃；所述不锈钢喷头的内径为1mm；所述超声的频率为80kHz，超声波功率为500W，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的辐照/间歇时间为20s/10s。
实施例7：
一种负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将200mg双键化多巴胺加入10mL去离子水中，超声分散10min，得到双键化多巴胺分散液；超声的频率为30kHz，超声波功率为300W；
步骤二、将步骤一的双键化多巴胺分散液、2g丙烯酸A和0.5g过硫酸铵加入超临界反应装置中，在体系密封后通入二氧化碳至8MPa，然后排气泄压，再次通入二氧化碳至18MPa，温度45℃下搅拌反应45min，以1MPa/min速度卸压，将泄压后的反应物料置于150W紫外灯下光照30min，加速溶液凝胶化，冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻，得到水凝胶；
所述双键化多巴胺的制备方法为：将25g硼酸钠与5g碳酸氢钠加入170mL水中搅拌溶解，得到混合溶液；将10g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中，搅拌溶解，得到多巴胺混合溶液，然后将8mL丙烯酸B溶解在50mL四氢呋喃中，搅拌均匀后，将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中，并加入NaOH溶液以调整pH≥8，搅拌反应过夜后，采用HCl溶液调整溶液pH至析出淡黄色产物，干燥，将干燥后的产物置于低温等离子体发生器中，通气，调节放电电压，采用射频放电，进行等离子体处理5min，得到双键化多巴胺；所述低温等离子体发生器通气的气体为氩气；所述低温等离子体发生器的放电电压为15kV；在所述双键化多巴胺的制备方法中将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式为：将丙烯酸四氢呋喃溶液采用电喷方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收装置中，在滴加的同时对多巴胺混合溶液施加超声并搅拌；所述电喷方法为：将丙烯酸四氢呋喃溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内，然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，且将不锈钢喷头朝向接收装置中，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的丙烯酸四氢呋喃溶液通过不锈钢喷头滴入接收装置的多巴胺混合溶液中；所述电喷方法采用的喷射条件为：高压电源的输出电压为5kV、接收装置中多巴胺混合溶液的液面与不锈钢喷头之间距离为8cm、电喷速度为10mL/h；环境温度为35℃；所述不锈钢喷头的内径为1mm；所述超声的频率为80kHz，超声波功率为500W，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的辐照/间歇时间为20s/10s。
实施例8：
一种负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将100mg双键化多巴胺加入10mL去离子水中，超声分散10min，得到双键化多巴胺分散液；超声的频率为30kHz，超声波功率为300W；
步骤二、将2g丙烯酸A与步骤一的双键化多巴胺分散液混合，搅拌30min，然后加入0.5g过硫酸铵，再搅拌30min引发交联，并置于150W紫外灯下光照30min，加速溶液凝胶化，冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻，得到水凝胶；
所述双键化多巴胺的制备方法为：将25g硼酸钠与5g碳酸氢钠加入170mL水中搅拌溶解，得到混合溶液；将10g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中，搅拌溶解，得到多巴胺混合溶液，然后将8mL丙烯酸B溶解在50mL四氢呋喃中，搅拌均匀后，将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中，并加入NaOH溶液以调整pH≥8，搅拌反应过夜后，采用HCl溶液调整溶液pH至析出淡黄色产物，干燥，得到双键化多巴胺；在所述双键化多巴胺的制备方法中将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式为：将丙烯酸四氢呋喃溶液采用电喷方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收装置中，在滴加的同时对多巴胺混合溶液施加超声并搅拌；所述电喷方法为：将丙烯酸四氢呋喃溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内，然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，且将不锈钢喷头朝向接收装置中，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的丙烯酸四氢呋喃溶液通过不锈钢喷头滴入接收装置的多巴胺混合溶液中；所述电喷方法采用的喷射条件为：高压电源的输出电压为5kV、接收装置中多巴胺混合溶液的液面与不锈钢喷头之间距离为8cm、电喷速度为10mL/h；环境温度为35℃；所述不锈钢喷头的内径为1mm；所述超声的频率为80kHz，超声波功率为500W，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的辐照/间歇时间为20s/10s。
实施例9：
一种负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将200mg双键化多巴胺加入10mL去离子水中，超声分散10min，得到双键化多巴胺分散液；超声的频率为30kHz，超声波功率为300W；
步骤二、将步骤一的双键化多巴胺分散液、2g丙烯酸A和0.5g过硫酸铵加入超临界反应装置中，在体系密封后通入二氧化碳至8MPa，然后排气泄压，再次通入二氧化碳至18MPa，温度45℃下搅拌反应45min，以1MPa/min速度卸压，将泄压后的反应物料置于150W紫外灯下光照30min，加速溶液凝胶化，冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻，得到水凝胶；
所述双键化多巴胺的制备方法为：将25g硼酸钠与5g碳酸氢钠加入170mL水中搅拌溶解，得到混合溶液；将10g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中，搅拌溶解，得到多巴胺混合溶液，然后将8mL丙烯酸B溶解在50mL四氢呋喃中，搅拌均匀后，将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中，并加入NaOH溶液以调整pH≥8，搅拌反应过夜后，采用HCl溶液调整溶液pH至析出淡黄色产物，干燥，得到双键化多巴胺；在所述双键化多巴胺的制备方法中将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式为：将丙烯酸四氢呋喃溶液采用电喷方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收装置中，在滴加的同时对多巴胺混合溶液施加超声并搅拌；所述电喷方法为：将丙烯酸四氢呋喃溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内，然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，且将不锈钢喷头朝向接收装置中，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的丙烯酸四氢呋喃溶液通过不锈钢喷头滴入接收装置的多巴胺混合溶液中；所述电喷方法采用的喷射条件为：高压电源的输出电压为5kV、接收装置中多巴胺混合溶液的液面与不锈钢喷头之间距离为8cm、电喷速度为10mL/h；环境温度为35℃；所述不锈钢喷头的内径为1mm；所述超声的频率为80kHz，超声波功率为500W，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的辐照/间歇时间为20s/10s。
对比例1：
一种负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将100mg双键化多巴胺加入10mL去离子水中，超声分散10min，得到双键化多巴胺分散液；超声的频率为30kHz，超声波功率为300W；
步骤二、将2g丙烯酸A与步骤一的双键化多巴胺分散液混合，搅拌30min，然后加入0.5g过硫酸铵，再搅拌30min引发交联，并置于150W紫外灯下光照30min，加速溶液凝胶化，冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻，得到水凝胶；
所述双键化多巴胺的制备方法为：将25g硼酸钠与5g碳酸氢钠加入170mL水中搅拌溶解，得到混合溶液；将10g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中，搅拌溶解，得到多巴胺混合溶液，然后将8mL丙烯酸B溶解在50mL四氢呋喃中，搅拌均匀后，将丙烯酸四氢呋喃溶液直接加入到多巴胺混合溶液中，并加入NaOH溶液以调整pH≥8，搅拌反应过夜后，采用HCl溶液调整溶液pH至析出淡黄色产物，干燥，将干燥后的产物置于低温等离子体发生器中，通气，调节放电电压，采用射频放电，进行等离子体处理5min，得到双键化多巴胺；所述低温等离子体发生器通气的气体为氩气；所述低温等离子体发生器的放电电压为15kV。
对比例2：
一种负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将200mg双键化多巴胺加入10mL去离子水中，超声分散10min，得到双键化多巴胺分散液；超声的频率为30kHz，超声波功率为300W；
步骤二、将2g丙烯酸A与步骤一的双键化多巴胺分散液混合，搅拌30min，然后加入0.5g过硫酸铵，再搅拌30min引发交联，并置于150W紫外灯下光照30min，加速溶液凝胶化，冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻，得到水凝胶；
所述双键化多巴胺的制备方法为：将25g硼酸钠与5g碳酸氢钠加入170mL水中搅拌溶解，得到混合溶液；将10g多巴胺盐酸盐加入混合溶液中，搅拌溶解，得到多巴胺混合溶液，然后将8mL丙烯酸B溶解在50mL四氢呋喃中，搅拌均匀后，将丙烯酸四氢呋喃溶液直接加入到多巴胺混合溶液中，并加入NaOH溶液以调整pH≥8，搅拌反应过夜后，采用HCl溶液调整溶液pH至析出淡黄色产物，干燥，将干燥后的产物置于低温等离子体发生器中，通气，调节放电电压，采用射频放电，进行等离子体处理5min，得到双键化多巴胺；所述低温等离子体发生器通气的气体为氩气；所述低温等离子体发生器的放电电压为15kV。
取实施例1～5制备的水凝胶在质构仪上测试其耐压性能，测试条件：室温测试，将水凝胶做成直径12mm，高度15-20mm的圆柱形，然后在质构仪上进行耐压测试，记录在形变量达到5mm时的压力曲线，以时间为横坐标，压力为纵坐标，得到水凝胶的耐压测试图；结果如图2所示；结果表明，随着的双键化多巴胺的加入量增多，水凝胶的力学强度呈现降低的趋势，这是由于支链增多降低了链与链之间的交联作用。
实验组1：取实施例3制备的水凝胶10mg(8份)，分别加入50mL、50mg/L的镉离子溶液中，分别调节pH至2、3、4、5、6、7、8，置入摇床中，调节转速为150rpm，恒温25摄氏度，振荡24h，并根据以下公式(1)计算吸附平衡吸附量qe，结果如图3所示；结果表明当pH值为5时，吸附基本达到平衡；
Figure BDA0002369504590000141
式中：C0镉离子溶液吸附前的浓度(mg/L)；Ce：镉离子溶液达到吸附平衡时的浓度(mg/L)；m：水凝胶的质量(mg)；V：镉离子溶液的体积(mL)；
实验组2：取实施例3制备的水凝胶10mg(8份)，分别加入50mL、50mg/L的铅离子溶液中，分别调节pH至2、3、4、5、6、7、8，置入摇床中，调节转速为150rpm，恒温25摄氏度，振荡24h，并根据上述的公式(1)计算吸附平衡吸附量qe，结果如图4所示；结果表明当pH值为5时，吸附基本达到平衡；
取实施例1～9和对比例1～2制备的水凝胶各10mg，分别加入50mL、50mg/L的镉离子溶液中，调节pH至5，置入摇床中，调节转速为150rpm，恒温25摄氏度，振荡24h，并根据上述的公式(1)计算吸附平衡吸附量qe，结果如表1所示；
表1
Figure BDA0002369504590000142
Figure BDA0002369504590000151
取实施例1～9和对比例1～2制备的水凝胶各10mg，分别加入50mL、50mg/L的铅离子溶液中，调节pH至5，置入摇床中，调节转速为150rpm，恒温25摄氏度，振荡24h，并根据上述的公式(1)计算吸附平衡吸附量qe，结果如表2所示；
表2
实施例 吸附平衡吸附量
实施例1 154.3mg/g
实施例2 167.4mg/g
实施例3 175.6mg/g
实施例4 198.7mg/g
实施例5 215.8mg/g
实施例6 192.9mg/g
实施例7 225.6mg/g
实施例8 154.8mg/g
实施例9 168.5mg/g
对比例1 145.8mg/g
对比例2 155.6mg/g
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (10)

1.一种负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将双键化多巴胺加入去离子水中，超声分散10～20min，得到双键化多巴胺分散液；
步骤二、将丙烯酸A与双键化多巴胺分散液混合，搅拌20～40min，然后加入过硫酸铵，再搅拌20～40min引发交联，并置于紫外灯下光照30～60min，加速溶液凝胶化，冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻，得到水凝胶。
2.如权利要求1中所述的负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，其特征在于，所述双键化多巴胺的制备方法为：将多巴胺盐酸盐加入硼酸钠与碳酸氢钠的混合溶液中，搅拌溶解，得到多巴胺混合溶液，然后将丙烯酸B溶解在四氢呋喃中，搅拌均匀后，将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中，并加入NaOH溶液以调整pH≥8，搅拌反应过夜后，采用HCl溶液调整溶液pH至析出淡黄色产物，干燥，将干燥后的产物置于低温等离子体发生器中，通气，调节放电电压，采用射频放电，进行等离子体处理5～8min，得到双键化多巴胺；所述低温等离子体发生器通气的气体为氩气；所述低温等离子体发生器的放电电压为10kV～16kV。
3.如权利要求1中所述的负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，其特征在于，在所述双键化多巴胺的制备方法中将丙烯酸四氢呋喃溶液滴加到多巴胺混合溶液中的方式为：将丙烯酸四氢呋喃溶液采用电喷方法滴加到盛有多巴胺混合溶液的接收装置中，在滴加的同时对多巴胺混合溶液施加超声并搅拌；所述电喷方法为：将丙烯酸四氢呋喃溶液注入带不锈钢喷头的喷射容器内，然后用高压电源将电压施加在不锈钢喷头上，且将不锈钢喷头朝向接收装置中，并利用与喷射容器连接的推进泵将喷射容器内的丙烯酸四氢呋喃溶液通过不锈钢喷头滴入接收装置的多巴胺混合溶液中。
4.如权利要求2中所述的负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，其特征在于，所述硼酸钠与碳酸氢钠的混合溶液的配制方法为：将硼酸钠与碳酸氢钠加入水中搅拌溶解，得到混合溶液；所述硼酸钠与碳酸氢钠的质量比4～6:1；所述硼酸钠与水的质量比为1:6～10；所述多巴胺盐酸盐与硼酸钠的质量比为1：2～3；所述丙烯酸B与四氢呋喃的体积比为1:3～5；所述丙烯酸B与硼酸钠的质量比为1：2。
5.如权利要求1中所述的负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，其特征在于，所述电喷方法采用的喷射条件为：高压电源的输出电压为3～8kV、接收装置中多巴胺混合溶液的液面与不锈钢喷头之间距离为5～8cm、电喷速度为5～10mL/h；环境温度为35～45℃；所述不锈钢喷头的内径为0.5～1mm；所述超声的频率为40～80kHz，超声波功率为300～500W，超声采用间歇辐照，间歇辐照时的辐照/间歇时间为20～30s/10～15s。
6.如权利要求1中所述的负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述双键化多巴胺分散液的浓度为1～50mg/mL。
7.如权利要求1中所述的负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，丙烯酸A与双键化多巴胺分散液中的双键化多巴胺的质量比为1:0.008～0.2；所述丙烯酸A与过硫酸铵的质量比为1:0.2～0.3。
8.如权利要求1中所述的负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，光照的强度为100～300W。
9.如权利要求1中所述的负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，超声的频率为30～60kHz，超声波功率为300～500W。
10.如权利要求1中所述的负载有双键化多巴胺的PAA水凝胶的制备方法，其特征在于，将所述步骤二中的过程替换为：将双键化多巴胺分散液、丙烯酸A和过硫酸铵加入超临界反应装置中，在体系密封后通入二氧化碳至5～10MPa，然后排气泄压，再次通入二氧化碳至12～22MPa，温度45～50℃下搅拌反应10～30min，以1～2MPa/min速度卸压，将泄压后的反应物料置于紫外灯下光照30～60min，加速溶液凝胶化，冷却至室温后放入冰箱冷冻过夜后拿出解冻，得到水凝胶。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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