CN111162286A - 钢液低氧定氧电池用石墨烯改性电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钢液低氧定氧电池用石墨烯改性电极材料及其制备方法，本发明通过将石墨烯材料与传统的氧电极材料以合适的状态相结合，将石墨烯材料与电极材料形成独特的掺杂结构，以这种结构的氧电极材料与性能良好的氧化锆固体电解质管组装成的氧电池，在钢水高温低氧条件测定时，石墨烯结构在电极反应过程中起到了导电桥梁的作用，彻底解决了传统电极材料在电极反应过程中导电传质不顺畅的问题，从而保证了低氧定氧探头的精确度、稳定性和灵敏度，完全满足现场对低氧定氧探头的需求。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料领域，具体涉及一种钢液低氧定氧电池用石墨烯改性电极材料及其制备方法。
背景技术
炼钢过程中氧含量的在线检测与监控对提高炼钢质量、增加炼钢效率、降低炼钢成本具有重要的作用。但目前全国范围钢厂来说，适用于CAS、LF、RH等精练环节的低氧定氧探头基本上还是被德国贺利氏垄断，国产定氧探头还是不能满足低氧定氧和定铝的要求，差距主要还是集中在定氧电池的精确度、稳定性和灵敏度与进口相比还有很大的差距。氧电池是定氧探头的核心，而氧电池性能好坏的又取决于两大关键材料：氧化锆固体电解质管和氧电极材料。国内定氧探头技术经过二十年的发展，氧化锆固体电解质管的制备技术不断进步，氧化锆固体电解质管的核心性能与进口相比已经相差无几，但是适用于低氧(0-5ppm)定铝条件的氧电极材料与进口相比还有明显的差距，主要问题是在灵敏度、精度和稳定性三方面达不到现场使用要求。与进口定氧探头一样，国内定氧探头的氧电极材料的主体组也是金属铬粉、三氧化二铬和三氧化二铁的混合物，但是无论怎么改进制作工艺与调整成分配方，国产探头总是不能达到满足低氧测量的精度和稳定性的要求，因此，为了实现真正意义上的定氧探头的国产化，核心氧电极材料迫切需要有真正的突破，本专利就是为了解决这个核心问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题提供一种钢液低氧定氧电池用石墨烯改性电极材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
钢液低氧定氧电池用石墨烯改性电极材料制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将金属铬粉与石墨烯以质量比(900-1100):(1-3)比例混合，得到总重量为9-12g的混合物，然后向混合物中加入15-30ml去离子水，搅拌分散制得悬浮液；
步骤2、在搅拌的条件下，向上一步得到的悬浮液中加入8-15ml氨水和50-100ml去离子水，得到初步混合液，所述氨水浓度为20-30％；
步骤3、配置铬盐和铁盐的盐溶液混合液，将盐溶液混合液与初步悬浮液按比例(1-5)：(10-50)均匀混合，得到总混合液；
步骤4、用去离子水多次清洗总混合液，并抽滤多次后，向总混合液中加入100-600ml无水乙醇并搅拌混合均匀，得到分散液；
步骤5、上一步得到的分散液置于玻璃旋蒸发仪中，边加热边旋转，直至乙醇和水完全烘干后，将粉料取出；
步骤6、对上一步得到的的粉料进行煅烧，在煅烧冷却后对粉料进行研磨使粉料成为分散状态，即得到了石墨烯掺杂改性的氧电极材料。
进一步的，所述步骤1中，金属铬粉与石墨烯的质量比为1000:1。
进一步的，所述步骤1中的石墨烯由机械法剥离得到，且层数为10层以下，鳞片大小为2-30微米。
进一步的，所述步骤1中，混合物的总重量为10g。
进一步的，所述步骤3中，铬盐和铁盐的盐溶液混合液中，铬盐和铁盐的混合比例为(1-30)：1。
进一步的，所述步骤6的具体步骤为：
将步骤5中获得的粉料，置于管式气氛炉中，通入保护气体氩气，并将炉温升至850-950℃后保温煅烧2小时，然后随炉冷却，取出粉料，将粉料轻微研磨成分散状态即可获得石墨烯掺杂改性的氧电极材料。
一种钢液低氧定氧电池用石墨烯改性电极材料，由上述方法制成。
本发明的有益效果为：本发明通过将石墨烯材料与传统的氧电极材料以合适的状态相结合，将石墨烯材料与电极材料形成独特的掺杂结构，以这种结构的氧电极材料与性能良好的氧化锆固体电解质管组装成的氧电池，在钢水高温低氧条件测定时，石墨烯结构在电极反应过程中起到了导电桥梁的作用，彻底解决了传统电极材料在电极反应过程中导电传质不顺畅的问题，从而保证了低氧定氧探头的精确度、稳定性和灵敏度，完全满足现场对低氧定氧探头的需求。
附图说明
图1为本发明的原位共沉淀结合石墨烯改性电极材料的扫描电镜图；
图2为原位共沉淀法电极材料测试结果示意图；
图3为本发明的原位共沉淀结合石墨烯改性电极材料测试结果示意图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
钢液低氧定氧电池用石墨烯改性电极材料制备方法，包括以下步骤：
一、将金属铬粉(200目～325目)与石墨烯以质量比1000:1比例混合(铬粉10克，石墨烯0.01克)，然后加入20ml去离子水，搅拌分散成为悬浮液；所述石墨烯由机械法剥离得到，且层数为10层以下，鳞片大小为2-30微米；二、在搅拌的条件下，向步骤1中加入10ml氨水(浓度25％，密度0.91g/ml)，并同时加入80ml去离子水并继续保持搅拌状态；
三、采用金属铬的盐(比如硝酸铬、氯化铬等)和金属铁的盐(硝酸铁、氯化铁等)，分别配置成适当浓度(浓度范围为质量分数10％～60％)的盐溶液，并将两者混合均匀(二者混合比例为铬盐：铁盐＝(1-30)：1，质量比)；
四、将步骤2的混合液升温至40℃，并继续保持搅拌状态，然后步骤3中的盐溶液缓慢滴入步骤2的混合液中(盐溶液与混合液的比例为(1-5)：(10-50)，质量比)，该过程即为原位共沉淀反应，该种方式最大的特点是可以保证产生的氢氧化铬和氢氧化铁沉淀物均匀的分散在金属铬和石墨烯的表面，形成良好的界面接触，这样主体电极材料就形成了典型的“核壳”结构，这就为电极材料的高反应活性奠定了坚实的基础，同时石墨烯二维结构又均匀分散在该“核壳”结构的电极材料之中，为电极材料提供了“导电桥梁”的作用，这又为电极材料的高灵敏性提供了结构支撑；
五、用去离子水反复清洗、抽滤5次后，然后再加入适当比例(100～600ml)的无水乙醇，混合搅拌均匀；
六、将第五步骤中的分散液置于玻璃旋蒸发仪中，边加热边旋转，直至乙醇和水完全烘干后，将粉料倒出；
七、将第六步中获得的粉料，置于管式气氛炉中，通入保护气体氩气，并将炉温升至900℃保温煅烧2小时，然后随炉冷却，取出最后成品，轻微研磨成分散状态即可获得石墨烯掺杂改性的氧电极材料。
电极材料由颗粒状粉体组成，因此常规电极材料中的粉体间会存在间隙，在电极反应过程中容易出现导电传质不顺畅的问题，而本发明的石墨烯改性后电极材料中，如图1所示，图中中心大块物质为石墨烯，石墨烯周围的颗粒状物质为粉体，由图1可看出，石墨烯可以起到导电桥梁的作用，将粉体之间连接在一起，形成导电网络，因此在本发明的电极材料用于低氧定氧探头时可以保证探头的精确度、稳定性和灵敏度，完全满足现场对低氧定氧探头的需求。
图2和图3分别为传统原位共沉淀法电极材料和本申请的原位共沉淀结合石墨烯改性电极材料，采取相同的氧化锆固体电解质管装配成为氧电池后，在实际炼钢条件下进行的对比测试实验，图1和图2中，横坐标为时间，纵坐标为氧电势，虚线曲线为定氧曲线，实线曲线为测温曲线，定氧曲线与横坐标的交点为定氧曲线起点时间，定氧曲线进入平稳期的时间为氧电势平台出现时间。
由图1和图2可看出：
(1)原位共沉淀法制作的电极材料定氧精度和稳定性很好，两支连续测量氧电势值波动偏差为3mV(达到进口水平)；
(2)与单纯原位共沉淀法相比，原位共沉淀法结合石墨烯改性后的电极定氧性能又有明显提高，主要表现在定氧曲线的灵敏度明显提高，证据为定氧起始点基本为1秒的位置(比单纯原位共沉淀提前了1秒以上)，氧电势平台读取完成时间为3～4秒(比单纯原位共沉淀提前了1.5秒左右)，证明了石墨烯改性后的确起到提高氧电极材料灵敏性的作用，其原理就是发挥了石墨烯二维结构特性，在高温定氧电极反应过程中起到了导电网络作用，使得电极反应的电子传递过程更加顺畅。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.钢液低氧定氧电池用石墨烯改性电极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将金属铬粉与石墨烯以质量比(900-1100):(1-3)的比例混合，得到总重量为9-12g的混合物，再向混合物中加入15-30ml去离子水，搅拌分散制得悬浮液；
步骤2、在搅拌的条件下，向上一步得到的悬浮液中加入8-15ml氨水和50-100ml去离子水，得到初步混合液，所述氨水浓度为20-30％；
步骤3、配置铬盐和铁盐的盐溶液混合液，将盐溶液混合液与初步悬浮液按比例(1-5)：(10-50)均匀混合，得到总混合液；
步骤4、用去离子水多次清洗总混合液，并抽滤多次后，向总混合液中加入100-600ml无水乙醇并搅拌混合均匀，得到分散液；
步骤5、上一步得到的分散液置于玻璃旋蒸发仪中，边加热边旋转，直至乙醇和水完全烘干后，将粉料取出；
步骤6、对上一步得到的的粉料进行煅烧，在煅烧冷却后对粉料进行研磨使粉料成为分散状态，得到了石墨烯掺杂改性的氧电极材料。
2.根据权利要求1所述的钢液低氧定氧电池用石墨烯改性电极材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中，金属铬粉与石墨烯的质量比为1000:1。
3.根据权利要求1所述的钢液低氧定氧电池用石墨烯改性电极材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中的石墨烯由机械法剥离得到，且层数为10层以下，鳞片大小为2-30微米。
4.根据权利要求1所述的钢液低氧定氧电池用石墨烯改性电极材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中，混合物的总重量为10g。
5.根据权利要求1所述的钢液低氧定氧电池用石墨烯改性电极材料制备方法，其特征在于，所述步骤3中，铬盐和铁盐的盐溶液混合液中，铬盐和铁盐的混合比例为(1-30)：1。
6.根据权利要求1所述的钢液低氧定氧电池用石墨烯改性电极材料制备方法，其特征在于，所述步骤6的具体步骤为：
将步骤5中获得的粉料，置于管式气氛炉中，通入保护气体氩气，并将炉温升至850-950℃后保温煅烧2小时，然后随炉冷却，取出粉料，将粉料研磨成分散状态即获得石墨烯掺杂改性的氧电极材料。
7.一种钢液低氧定氧电池用石墨烯改性电极材料，其特征在于，由权利要求1-5中任一项所述方法制成。
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2020
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Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
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| 田陆等: ""钢水低氧测试用定氧探头研究"", 《2014年全国炼钢-连铸生产技术会论文集》 * |
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