CN111154449A - 一种建筑粘合用光敏胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑用助剂技术领域，具体涉及一种建筑粘合用光敏胶的制备方法。本发明以均苯四酸二酐作为基础单体，合成聚酰亚胺，在合成过程中，加入对苯二甲酸二甲酯对其进行改性，增加其粘结性能，同时以改性剂进行改性，增加其中活性基团，提高光敏性能，随后再与混合单体进行混合，通过催化剂及引发剂的作用，使混合单体进行聚合，形成氧负离子聚合物，并且与聚合物进行结合，复配，通过聚合物释放氧负离子的作用，进一步提高光敏性能，增强粘合性能。

Description

一种建筑粘合用光敏胶的制备方法
技术领域
本发明属于建筑用助剂技术领域，具体涉及一种建筑粘合用光敏胶的制备方法。
背景技术
胶接是指同质或异质物体表面用胶黏剂连接在一起的技术，具有应力分布连续，重量轻，或密封，多数工艺温度低等特点。胶接特别适用于不同材质、不同厚度、超薄规格和复杂构件的连接。胶接近代发展最快，应用行业极广。胶黏剂的分类方法很多，按应用方法可分为热固型、热熔型、室温固化型、压敏型等；按应用对象分为结构型、非构型或特种胶；接形态可分为水溶型、水乳型、溶剂型以及各种固态型等。合成化学工作者常喜欢将胶黏剂按粘料的化学成分来分类。
聚合物之间，聚合物与非金属或金属之间，金属与金属和金属与非金属之间的胶接等都存在聚合物基料与不同材料之间界面胶接问题。粘接是不同材料界面间接触后相互作用的结果。因此，界面层的作用是胶粘科学中研究的基本问题。诸如被粘物与粘料的界面张力、表面自由能、官能基团性质、界面间反应等都影响胶接。胶接是综合性强，影响因素复杂的一类技术，而现有的胶接理论都是从某一方面出发来阐述其原理，所以至今全面唯一的理论是没有的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是目前建筑胶黏剂胶黏效果差的问题，提供一种建筑粘合用光敏胶。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种建筑粘合用光敏胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将混合溶剂、混合料按质量比16:4～7放入反应釜中，使用氮气保护，在35～40℃预热，再加入混合料质量15～20％的邻苯二甲酸酐，升温至45～48℃，搅拌；
(2)在搅拌结束后，加入混合料质量3～6％的改性剂，降温至3～5℃，再加入混合料质量2～5％的二氯氧硫，搅拌，再加入混合料质量1～3％的二氨基二苯醚，搅拌反应，收集反应混合物；
(3)按重量份数计，取160～180份四氢呋喃、50～60份反应混合物、20～30份混合单体、5～8份引发剂、1～3份催化剂，首先将四氢呋喃、反应混合物、混合单体、催化剂放入反应器中，氮气保护，预热；
(4)在预热结束后，升温、升压，加入引发剂，以900r/min搅拌反应9～13h，冷却至室温，出料，并置于3～6℃，静置，旋蒸去除溶剂，收集剩余物，将剩余物与苯丙乳液按质量比16:7～9混合，即得建筑粘合用光敏胶。
所述步骤(1)中混合溶剂为丙酮、N-甲基吡咯烷酮按体积比5:3～8混合而成。
所述步骤(1)中混合料为均苯四酸二酐、对苯二甲酸二甲酯按质量比12:1～3混合而成。
所述步骤(2)中改性剂为肉桂醇、三乙胺按质量比6:1混合而成。
所述混合单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油醚按质量比6:5～8混合而成。
所述引发剂为叔丁醇钾、甲醇钾中的任意一种。
所述催化剂为钯碳催化剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以均苯四酸二酐作为基础单体，合成聚酰亚胺，在合成过程中，加入对苯二甲酸二甲酯对其进行改性，增加其粘结性能，同时以改性剂进行改性，增加其中活性基团，提高光敏性能，随后再与混合单体进行混合，通过催化剂及引发剂的作用，使混合单体进行聚合，形成氧负离子聚合物，并且与聚合物进行结合，复配，通过聚合物释放氧负离子的作用，进一步提高光敏性能，增强粘合性能。
具体实施方式
混合溶剂为丙酮、N-甲基吡咯烷酮按体积比5:3～8混合而成。
混合料为均苯四酸二酐、对苯二甲酸二甲酯按质量比12:1～3混合而成。
改性剂为肉桂醇、三乙胺按质量比6:1混合而成。
混合单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油醚按质量比6:5～8混合而成。
引发剂为叔丁醇钾、甲醇钾中的任意一种。
催化剂为钯碳催化剂。
一种建筑粘合用光敏胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将混合溶剂、混合料按质量比16:4～7放入反应釜中，使用氮气保护，在35～40℃预热20min，再加入混合料质量15～20％的邻苯二甲酸酐，升温至45～48℃，搅拌7～9h；
(2)在搅拌结束后，加入混合料质量3～6％的改性剂，降温至3～5℃，再加入混合料质量2～5％的二氯氧硫，以600r/min搅拌8h，再加入混合料质量1～3％的二氨基二苯醚，搅拌反应5h，收集反应混合物；
(3)按重量份数计，取160～180份四氢呋喃、50～60份反应混合物、20～30份混合单体、5～8份引发剂、1～3份催化剂，首先将四氢呋喃、反应混合物、混合单体、催化剂放入反应器中，氮气保护，在60℃预热50min；
(4)在预热结束后，升温至110～120℃，升压至0.6MPa，加入引发剂，以900r/min搅拌反应9～13h，冷却至室温，出料，并置于3～6℃，静置5h，旋蒸去除溶剂，收集剩余物，将剩余物与苯丙乳液按质量比16:7～9混合，即得建筑粘合用光敏胶。
实施例1
混合溶剂为丙酮、N-甲基吡咯烷酮按体积比5:8混合而成。
混合料为均苯四酸二酐、对苯二甲酸二甲酯按质量比12:3混合而成。
改性剂为肉桂醇、三乙胺按质量比6:1混合而成。
混合单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油醚按质量比6:8混合而成。
引发剂为叔丁醇钾、甲醇钾中的任意一种。
催化剂为钯碳催化剂。
一种建筑粘合用光敏胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将混合溶剂、混合料按质量比16:7放入反应釜中，使用氮气保护，在40℃预热20min，再加入混合料质量20％的邻苯二甲酸酐，升温至48℃，搅拌9h；
(2)在搅拌结束后，加入混合料质量6％的改性剂，降温至5℃，再加入混合料质量5％的二氯氧硫，以600r/min搅拌8h，再加入混合料质量3％的二氨基二苯醚，搅拌反应5h，收集反应混合物；
(3)按重量份数计，取180份四氢呋喃、60份反应混合物、30份混合单体、8份引发剂、3份催化剂，首先将四氢呋喃、反应混合物、混合单体、催化剂放入反应器中，氮气保护，在60℃预热50min；
(4)在预热结束后，升温至120℃，升压至0.6MPa，加入引发剂，以900r/min搅拌反应13h，冷却至室温，出料，并置于6℃，静置5h，旋蒸去除溶剂，收集剩余物，将剩余物与苯丙乳液按质量比16:9混合，即得建筑粘合用光敏胶。
实施例2
混合溶剂为丙酮、N-甲基吡咯烷酮按体积比5:6混合而成。
混合料为均苯四酸二酐、对苯二甲酸二甲酯按质量比12:2混合而成。
改性剂为肉桂醇、三乙胺按质量比6:1混合而成。
混合单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油醚按质量比6:7混合而成。引发剂为叔丁醇钾、甲醇钾中的任意一种。
催化剂为钯碳催化剂。
一种建筑粘合用光敏胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将混合溶剂、混合料按质量比16:5放入反应釜中，使用氮气保护，在38℃预热20min，再加入混合料质量18％的邻苯二甲酸酐，升温至47℃，搅拌8h；
(2)在搅拌结束后，加入混合料质量5％的改性剂，降温至4℃，再加入混合料质量4％的二氯氧硫，以600r/min搅拌8h，再加入混合料质量2％的二氨基二苯醚，搅拌反应5h，收集反应混合物；
(3)按重量份数计，取170份四氢呋喃、55份反应混合物、25份混合单体、6份引发剂、2份催化剂，首先将四氢呋喃、反应混合物、混合单体、催化剂放入反应器中，氮气保护，在60℃预热50min；
(4)在预热结束后，升温至115℃，升压至0.6MPa，加入引发剂，以900r/min搅拌反应11h，冷却至室温，出料，并置于5℃，静置5h，旋蒸去除溶剂，收集剩余物，将剩余物与苯丙乳液按质量比16:8混合，即得建筑粘合用光敏胶。
实施例3
混合溶剂为丙酮、N-甲基吡咯烷酮按体积比5:3混合而成。
混合料为均苯四酸二酐、对苯二甲酸二甲酯按质量比12:1混合而成。
改性剂为肉桂醇、三乙胺按质量比6:1混合而成。
混合单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油醚按质量比6:5混合而成。
引发剂为叔丁醇钾、甲醇钾中的任意一种。
催化剂为钯碳催化剂。
一种建筑粘合用光敏胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将混合溶剂、混合料按质量比16:4放入反应釜中，使用氮气保护，在35℃预热20min，再加入混合料质量15％的邻苯二甲酸酐，升温至45℃，搅拌7h；
(2)在搅拌结束后，加入混合料质量3～6％的改性剂，降温至3℃，再加入混合料质量2％的二氯氧硫，以600r/min搅拌8h，再加入混合料质量1％的二氨基二苯醚，搅拌反应5h，收集反应混合物；
(3)按重量份数计，取160份四氢呋喃、50份反应混合物、20份混合单体、5份引发剂、1份催化剂，首先将四氢呋喃、反应混合物、混合单体、催化剂放入反应器中，氮气保护，在60℃预热50min；
(4)在预热结束后，升温至110℃，升压至0.6MPa，加入引发剂，以900r/min搅拌反应9h，冷却至室温，出料，并置于3℃，静置5h，旋蒸去除溶剂，收集剩余物，将剩余物与苯丙乳液按质量比16:7混合，即得建筑粘合用光敏胶。
对比例1
混合溶剂为丙酮、N-甲基吡咯烷酮按体积比5:6混合而成。
混合料为均苯四酸二酐、对苯二甲酸二甲酯按质量比12:2混合而成。
混合单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油醚按质量比6:7混合而成。
引发剂为叔丁醇钾、甲醇钾中的任意一种。
催化剂为钯碳催化剂。
一种建筑粘合用光敏胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将混合溶剂、混合料按质量比16:5放入反应釜中，使用氮气保护，在38℃预热20min，再加入混合料质量18％的邻苯二甲酸酐，升温至47℃，搅拌8h；
(2)在搅拌结束后，降温至4℃，再加入混合料质量4％的二氯氧硫，以600r/min搅拌8h，再加入混合料质量2％的二氨基二苯醚，搅拌反应5h，收集反应混合物；
(3)按重量份数计，取170份四氢呋喃、55份反应混合物、25份混合单体、6份引发剂、2份催化剂，首先将四氢呋喃、反应混合物、混合单体、催化剂放入反应器中，氮气保护，在60℃预热50min；
(4)在预热结束后，升温至115℃，升压至0.6MPa，加入引发剂，以900r/min搅拌反应11h，冷却至室温，出料，并置于5℃，静置5h，旋蒸去除溶剂，收集剩余物，将剩余物与苯丙乳液按质量比16:8混合，即得建筑粘合用光敏胶。
对比例2
混合溶剂为丙酮、N-甲基吡咯烷酮按体积比5:6混合而成。
混合料为均苯四酸二酐、对苯二甲酸二甲酯按质量比12:2混合而成。
改性剂为肉桂醇、三乙胺按质量比6:1混合而成。
引发剂为叔丁醇钾、甲醇钾中的任意一种。
催化剂为钯碳催化剂。
一种建筑粘合用光敏胶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将混合溶剂、混合料按质量比16:5放入反应釜中，使用氮气保护，在38℃预热20min，再加入混合料质量18％的邻苯二甲酸酐，升温至47℃，搅拌8h；
(2)在搅拌结束后，加入混合料质量5％的改性剂，降温至4℃，再加入混合料质量4％的二氯氧硫，以600r/min搅拌8h，再加入混合料质量2％的二氨基二苯醚，搅拌反应5h，收集反应混合物；
(3)按重量份数计，取170份四氢呋喃、55份反应混合物、6份引发剂、2份催化剂，首先将四氢呋喃、反应混合物、混合单体、催化剂放入反应器中，氮气保护，在60℃预热50min；
(4)在预热结束后，升温至115℃，升压至0.6MPa，加入引发剂，以900r/min搅拌反应11h，冷却至室温，出料，并置于5℃，静置5h，旋蒸去除溶剂，收集剩余物，将剩余物与苯丙乳液按质量比16:8混合，即得建筑粘合用光敏胶。
将实施例和对比例制备的建筑粘合用光敏胶，进行检测，检测如下表：
胶膜拉伸强度/MPa 拉剪强度/MPa 胶合强度/MPa
实施例1 29.6 2.89 10.23
实施例2 30.2 2.92 11.12
实施例3 29.8 2.82 10.65
对比例1 19.8 1.36 6.23
对比例2 20.3 1.68 6.58
综上所述，本发明制备的建筑粘合用光敏胶具有较好的性能。

Claims (7)

1.一种建筑粘合用光敏胶的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)将混合溶剂、混合料按质量比16:4～7放入反应釜中，使用氮气保护，在35～40℃预热，再加入混合料质量15～20％的邻苯二甲酸酐，升温至45～48℃，搅拌；
(2)在搅拌结束后，加入混合料质量3～6％的改性剂，降温至3～5℃，再加入混合料质量2～5％的二氯氧硫，搅拌，再加入混合料质量1～3％的二氨基二苯醚，搅拌反应，收集反应混合物；
(3)按重量份数计，取160～180份四氢呋喃、50～60份反应混合物、20～30份混合单体、5～8份引发剂、1～3份催化剂，首先将四氢呋喃、反应混合物、混合单体、催化剂放入反应器中，氮气保护，预热；
(4)在预热结束后，升温、升压，加入引发剂，以900r/min搅拌反应9～13h，冷却至室温，出料，并置于3～6℃，静置，旋蒸去除溶剂，收集剩余物，将剩余物与苯丙乳液按质量比16:7～9混合，即得建筑粘合用光敏胶。
2.根据权利要求1所述的建筑粘合用光敏胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合溶剂为丙酮、N-甲基吡咯烷酮按体积比5:3～8混合而成。
3.根据权利要求1所述的建筑粘合用光敏胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合料为均苯四酸二酐、对苯二甲酸二甲酯按质量比12:1～3混合而成。
4.根据权利要求1所述的建筑粘合用光敏胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中改性剂为肉桂醇、三乙胺按质量比6:1混合而成。
5.根据权利要求1所述的建筑粘合用光敏胶的制备方法，其特征在于，所述混合单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油醚按质量比6:5～8混合而成。
6.根据权利要求1所述的建筑粘合用光敏胶的制备方法，其特征在于，所述引发剂为叔丁醇钾、甲醇钾中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的建筑粘合用光敏胶的制备方法，其特征在于，所述催化剂为钯碳催化剂。
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