CN111154430A - 一种紫外固化型oca压敏胶膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种紫外固化型OCA压敏胶膜，包括膜层以及设于膜层上的OCA压敏胶层，OCA压敏胶层包括按质量百分比计的以下原料：7～11％的增粘树脂；3～7％的光引发剂；3～4.5％的第一活性稀释剂；3～4.5％的第二活性稀释剂；余量为聚氨酯丙烯酸酯预聚物。本发明还公开了上述紫外固化型OCA压敏胶膜的制备方法。经过测试，该紫外固化型OCA压敏胶膜初粘力为9号球，180°剥离强度可达2.1KN/m，持粘力可达23h，透光率可达99.1％，具有持粘性能好，透光率高的优点。该紫外固化型OCA压敏胶膜最高热分解温度可达255℃，且光老化、湿热老化后均无气泡产生，其具有耐老化性能优异的特点。

Description

一种紫外固化型OCA压敏胶膜及其制备方法
技术领域
本发明属于压敏胶膜技术领域，尤其涉及一种紫外固化型OCA压敏胶膜及其制备方法。
背景技术
OCA压敏胶膜，即光学透明胶膜，是一种光学性能和粘接性能极好的压敏胶，主要用于粘接光学零件，因此其不仅需要具有优异的光学性能，同时需要满足压敏胶所具备的压敏性能、粘接性能和优异的耐老化性能。
现有技术中的UV固化型光学透明压敏胶膜的透光率普遍低于97％，存在持粘力低、透光率低、耐老化性能差的缺点，已经不能满足高性能电子产品对胶膜的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种紫外固化型OCA压敏胶膜及其制备方法，旨在解决现有技术中的OCA压敏胶膜持粘力低的技术问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供的一种紫外固化型OCA压敏胶膜，包括膜层以及设于所述膜层上的OCA压敏胶层，所述OCA压敏胶层包括按质量百分比计的以下原料：
7～11％的增粘树脂；
3～7％的光引发剂；
3～4.5％的第一活性稀释剂；
3～4.5％的第二活性稀释剂；
余量为聚氨酯丙烯酸酯预聚物。
较优地，所述OCA压敏胶层还包括按质量百分比计的以下原料：0.1～0.3％的增感剂、0.3～0.6％的稳定剂、0.2～0.5％的抗氧剂、0.05～0.3％的流平剂和0.05～0.2％的防老剂。
较优地，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物包括按质量百分比计的以下原料：
0.2％～0.4％的阻聚剂、15～25％的第三活性稀释剂以及余量的单体，所述单体包括聚丙二醇、甲苯二异氰酸酯和丙烯酸羟乙酯，所述甲苯二异氰酸酯、所述聚丙二醇和所述丙烯酸羟乙酯的质量比为2.2～2.3：1：2。
较优地，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物的透光率为97～99％，分子量为10000～12000，分子量分布宽度指数为2.4～2.6，粘度为14000～16000mPa.s。
较优地，所述第一活性稀释剂为活性稀释剂HDDA，所述第二活性稀释剂为乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，两者的质量比为1：1。
较优地，所述增粘树脂为萜烯树脂；所述光引发剂为光引发剂BP。
本发明实施例还提供上述紫外固化型OCA压敏胶膜的制备方法，包括以下步骤：
1)称取配比量的所述甲苯二异氰酸酯并加入反应釜中，搅拌混合均匀；称取配比量的所述聚丙二醇，将所述聚丙二醇于1小时内分3次以上加入至反应釜中；通入氮气，升温至58～62℃，反应40～80分钟；升温至63～67℃，继续反应40～80分钟，终止反应；
2)称取配比量的所述丙烯酸羟乙酯和所述阻聚剂，加入至反应釜中；升温至75～85℃，加入配比量的所述第三活性稀释剂，继续反应2.5～3.5小时；直至检测到反应体系中的异氰酸根含量小于0.3％，反应结束，冷却至室温，出料，制得所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
3)按配比称取压敏胶原料，所述压敏胶原料包括：所述增粘树脂、所述光引发剂、所述第一活性稀释剂、所述第二活性稀释剂和所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物，混合均匀，制得紫外固化型OCA压敏胶；
4)将所述紫外固化型OCA压敏胶涂布在所述膜层上形成厚度为80～120微米的所述OCA压敏胶层，所述OCA压敏胶层使用紫外光固化机照射25～35秒，制得所述紫外固化型OCA压敏胶膜。
较优地，该紫外固化型OCA压敏胶膜的制备方法还包括以下步骤：
5)在温度为100～120℃，真空度＞0.09Mpa的条件下，对所述聚丙二醇进行除水2～4小时。
较优地，该紫外固化型OCA压敏胶膜的制备方法还包括以下步骤：
6)在温度为75～85℃的条件下对第一活性稀释剂进行3～5小时的减压抽真空处理。
较优地，步骤3)中，所述压敏胶原料还包括：增感剂、稳定剂、抗氧剂、流平剂和防老剂。
本发明实施例提供的紫外固化型OCA压敏胶膜及其制备方法中的上述一个或多个技术方案至少具有如下技术效果之一：
1、经过测试，该紫外固化型OCA压敏胶膜初粘力为9号球，180°剥离强度可达2.1KN/m，持粘力可达23h，透光率可达99.1％，具有持粘性能好，透光率高的优点；
2、该紫外固化型OCA压敏胶膜最高热分解温度可达255℃，且光老化、湿热老化后均无气泡产生，其具有耐老化性能优异的特点；
3、该紫外固化型OCA压敏胶膜的制备方法制得的紫外固化型OCA压敏胶具有无色透明的特点，粘度适中的特点。
4、优化后的单体配比为：所述甲苯二异氰酸酯、所述聚丙二醇和所述丙烯酸羟乙酯的质量比为2.2～2.3：1：2，制得的聚氨酯丙烯酸酯预聚物为无色透明状，-NCO含量低于0.02％，贮存期长。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的紫外固化型OCA压敏胶膜的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明的实施例，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
本实施例提供的一种紫外固化型OCA压敏胶膜，包括膜层100以及设于所述膜层100上的OCA压敏胶层200，其中，膜层100的材质为PET。所述OCA压敏胶层200包括按质量百分比计的以下原料：7％的增粘树脂、3％的光引发剂、3％的第一活性稀释剂、3％的第二活性稀释剂、0.3％的增感剂、0.6％的稳定剂、0.5％的抗氧剂、0.3％的流平剂、0.2％的防老剂以及82.1％的聚氨酯丙烯酸酯预聚物。
所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物包括按质量百分比计的以下原料：0.2％的阻聚剂、15％的第三活性稀释剂以及84.8％的单体，所述单体包括聚丙二醇、甲苯二异氰酸酯和丙烯酸羟乙酯，所述甲苯二异氰酸酯、所述聚丙二醇和所述丙烯酸羟乙酯的质量比为2.2：1：2。
所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物的透光率为97％，分子量为10000，分子量分布宽度指数为2.4，粘度为14000mPa.s。
所述第一活性稀释剂为活性稀释剂HDDA，本实施例采用的是长兴化学工业股份有限公司生产的活性稀释剂HDDA。所述第二活性稀释剂为乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯。本实施例采用的是长兴化学工业股份有限公司生产的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯(EM3260)。两者的质量比为1：1。
所述增粘树脂为萜烯树脂，本实施例采用的是宏昌电子材料有限公司生产的萜烯树脂HP901。所述光引发剂为光引发剂BP。本实施例采用的是美国沙多玛公司生产光引发剂BP。
本实施例还提供上述紫外固化型OCA压敏胶膜的制备方法，包括以下步骤：
1)在温度为100℃，真空度为0.1Mpa的条件下，对所述聚丙二醇进行除水4小时。
2)在温度为75℃的条件下对第一活性稀释剂进行5小时的减压抽真空处理。
3)称取358.7692g的所述甲苯二异氰酸酯并加入反应釜中，搅拌混合均匀；称取163.0769g的所述聚丙二醇，将所述聚丙二醇于1小时内分4次加入至反应釜中；通入氮气，升温至58℃，反应80分钟；升温至63℃，继续反应80分钟，终止反应；
4)称取326.1538kg的所述丙烯酸羟乙酯和2kg所述阻聚剂，加入至反应釜中；升温至75℃，加入配比量的所述150kg的第三活性稀释剂，继续反应3.5小时；直至检测到反应体系中的异氰酸根含量小于0.3％，反应结束，冷却至室温，出料，制得所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
5)按配比称取压敏胶原料，所述压敏胶原料包括：70kg的所述增粘树脂、30kg的所述光引发剂、30kg的所述第一活性稀释剂、30kg的所述第二活性稀释剂、821kg的所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物、3kg的增感剂、6kg的稳定剂、5kg的抗氧剂、3kg的流平剂和2kg的防老剂，混合均匀，制得紫外固化型OCA压敏胶；
6)将所述紫外固化型OCA压敏胶涂布在所述膜层100上形成厚度为80微米的所述OCA压敏胶层200，所述OCA压敏胶层200使用紫外光固化机照射25秒，制得所述紫外固化型OCA压敏胶膜。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：所述OCA压敏胶层200包括按质量百分比计的以下原料：10％的增粘树脂、4％的光引发剂、3.5％的第一活性稀释剂、3.5％的第二活性稀释剂、0.2％的增感剂、0.4％的稳定剂、0.3％的抗氧剂、0.15％的流平剂、0.15％的防老剂、77.8％的聚氨酯丙烯酸酯预聚物。
本实施例的其余部分与实施例1相同，在本实施例中未解释的特征，均采用实施例1的解释，这里不再进行赘述。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例提供的一种紫外固化型OCA压敏胶膜，包括膜层100以及设于所述膜层100上的OCA压敏胶层200，所述膜层100的材质为PET。所述OCA压敏胶层200包括按质量百分比计的以下原料：9％的增粘树脂、5％的光引发剂、3.75％的第一活性稀释剂、3.75％的第二活性稀释剂以及78.5％的聚氨酯丙烯酸酯预聚物。
所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物包括按质量百分比计的以下原料：0.3％的阻聚剂、20％的第三活性稀释剂、79.7％的单体，所述单体包括聚丙二醇、甲苯二异氰酸酯和丙烯酸羟乙酯，所述甲苯二异氰酸酯、所述聚丙二醇和所述丙烯酸羟乙酯的质量比为2.25：1：2。
所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物的透光率为98％，分子量为11000，分子量分布宽度指数为2.5，粘度为15000mPa.s。
所述第一活性稀释剂和所述第二活性稀释剂的质量比为1：1。
本实施例还提供上述紫外固化型OCA压敏胶膜的制备方法，包括以下步骤：
1)在温度为110℃，真空度为0.1Mpa的条件下，对所述聚丙二醇进行除水3小时。
2)在温度为80℃的条件下对第一活性稀释剂进行4小时的减压抽真空处理。
3)称取341.5714kg的所述甲苯二异氰酸酯并加入反应釜中，搅拌混合均匀；称取151.9085kg的所述聚丙二醇，将所述聚丙二醇于1小时内分5次加入至反应釜中；通入氮气，升温至60℃，反应60分钟；升温至65℃，继续反应60分钟，终止反应；
4)称取303.817kg的所述丙烯酸羟乙酯和3kg的阻聚剂，加入至反应釜中；升温至80℃，加入200kg的所述第三活性稀释剂，继续反应3小时；直至检测到反应体系中的异氰酸根含量小于0.3％，反应结束，冷却至室温，出料，制得所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
5)按配比称取压敏胶原料，所述压敏胶原料包括：所述90kg的增粘树脂、50kg的所述光引发剂、37.5kg的所述第一活性稀释剂、37.5kg的所述第二活性稀释剂和785kg的所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物，混合均匀，制得紫外固化型OCA压敏胶；
6)将所述紫外固化型OCA压敏胶涂布在所述膜层100上形成厚度为100微米的所述OCA压敏胶层200，所述OCA压敏胶层200使用紫外光固化机照射30秒，制得所述紫外固化型OCA压敏胶膜。
本实施例的其余部分与实施例1相同，在本实施例中未解释的特征，均采用实施例1的解释，这里不再进行赘述。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例提供的一种紫外固化型OCA压敏胶膜，包括膜层100以及设于所述膜层100上的OCA压敏胶层200。其中，膜层100的材质为BOPET。所述OCA压敏胶层200包括按质量百分比计的以下原料：11％的增粘树脂、7％的光引发剂、4.5％的第一活性稀释剂、4.5％的第二活性稀释剂、0.1％的增感剂、0.3％的稳定剂、0.2％的抗氧剂、0.05％的流平剂和0.05％的防老剂以及72.3％的聚氨酯丙烯酸酯预聚物。
所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物包括按质量百分比计的以下原料：0.4％的阻聚剂、25％的第三活性稀释剂以及74.6％的单体，所述单体包括聚丙二醇、甲苯二异氰酸酯和丙烯酸羟乙酯，所述甲苯二异氰酸酯、所述聚丙二醇和所述丙烯酸羟乙酯的质量比为2.3：1：2。
所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物的透光率为99％，分子量为12000，分子量分布宽度指数为2.6，粘度为16000mPa.s。
所述第一活性稀释剂和所述第二活性稀释剂的质量比为1：1。
本实施例还提供上述紫外固化型OCA压敏胶膜的制备方法，包括以下步骤：
1)在温度为120℃，真空度为0.1Mpa的条件下，对所述聚丙二醇进行除水2小时。
2)在温度为85℃的条件下对第一活性稀释剂进行3小时的减压抽真空处理。
3)称取323.7358kg的所述甲苯二异氰酸酯并加入反应釜中，搅拌混合均匀；称取140.7547kg的所述聚丙二醇，将所述聚丙二醇于1小时内分3次以上加入至反应釜中；通入氮气，升温至62℃，反应40分钟；升温至67℃，继续反应40分钟，终止反应；
4)称取281.5094kg的所述丙烯酸羟乙酯和4kg阻聚剂，加入至反应釜中；升温至85℃，加入250kg的所述第三活性稀释剂，继续反应2.5小时；直至检测到反应体系中的异氰酸根含量小于0.3％，反应结束，冷却至室温，出料，制得所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
5)按配比称取压敏胶原料，所述压敏胶原料包括：110kg的所述增粘树脂、70kg的所述光引发剂、45kg的所述第一活性稀释剂、45kg的所述第二活性稀释剂、723kg的所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物、1kg的增感剂、3kg的稳定剂、2kg的抗氧剂、0.5kg的流平剂和0.5kg的防老剂，混合均匀，制得紫外固化型OCA压敏胶；
6)将所述紫外固化型OCA压敏胶涂布在所述膜层100上形成厚度为120微米的所述OCA压敏胶层200，所述OCA压敏胶层200使用紫外光固化机照射35秒，制得所述紫外固化型OCA压敏胶膜。
本实施例的其余部分与实施例1相同，在本实施例中未解释的特征，均采用实施例1的解释，这里不再进行赘述。
实施例5
对实施例1～4制得所述紫外固化型OCA压敏胶膜的初粘力、180°剥离强度、持粘力、透光率和雾度进行测试，测试结果如下：
Figure BDA0002376598270000091
所述初粘力按照国标GB/T4852的规定进行测试；所述180°剥离强度按照国标GB2792的规定进行测试；所述持粘力按照国标GB/T4851的规定进行测试；透光率和雾度按照国标GB/T2410的规定进行测试。由上述测试数据可知，该紫外固化型OCA压敏胶膜具有持粘性能好，透光率高的优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种紫外固化型OCA压敏胶膜，包括膜层以及设于所述膜层上的OCA压敏胶层，其特征在于，所述OCA压敏胶层包括按质量百分比计的以下原料：
7～11％的增粘树脂；
3～7％的光引发剂；
3～4.5％的第一活性稀释剂；
3～4.5％的第二活性稀释剂；
余量为聚氨酯丙烯酸酯预聚物。
2.根据权利要求1所述的紫外固化型OCA压敏胶膜，其特征在于，所述OCA压敏胶层还包括按质量百分比计的以下原料：0.1～0.3％的增感剂、0.3～0.6％的稳定剂、0.2～0.5％的抗氧剂、0.05～0.3％的流平剂和0.05～0.2％的防老剂。
3.根据权利要求2所述的紫外固化型OCA压敏胶膜，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物包括按质量百分比计的以下原料：0.2％～0.4％的阻聚剂、15～25％的第三活性稀释剂以及余量的单体，所述单体包括聚丙二醇、甲苯二异氰酸酯和丙烯酸羟乙酯，所述甲苯二异氰酸酯、所述聚丙二醇和所述丙烯酸羟乙酯的质量比为2.2～2.3：1：2。
4.根据权利要求3所述的紫外固化型OCA压敏胶膜，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物的透光率为97～99％，分子量为10000～12000，分子量分布宽度指数为2.4～2.6，粘度为14000～16000mPa.s。
5.根据权利要求3或4所述的紫外固化型OCA压敏胶膜，其特征在于，所述第一活性稀释剂为活性稀释剂HDDA，所述第二活性稀释剂为乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，两者的质量比为1：1。
6.根据权利要求3或4所述的紫外固化型OCA压敏胶膜，其特征在于，所述增粘树脂为萜烯树脂；所述光引发剂为光引发剂BP。
7.根据权利要求3～6任一项所述紫外固化型OCA压敏胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取配比量的所述甲苯二异氰酸酯并加入反应釜中，搅拌混合均匀；称取配比量的所述聚丙二醇，将所述聚丙二醇于1小时内分3次以上加入至反应釜中；通入氮气，升温至58～62℃，反应40～80分钟；升温至63～67℃，继续反应40～80分钟，终止反应；
2)称取配比量的所述丙烯酸羟乙酯和所述阻聚剂，加入至反应釜中；升温至75～85℃，加入配比量的所述第三活性稀释剂，继续反应2.5～3.5小时；直至检测到反应体系中的异氰酸根含量小于0.3％，反应结束，冷却至室温，出料，制得所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
3)按配比称取压敏胶原料，所述压敏胶原料包括：所述增粘树脂、所述光引发剂、所述第一活性稀释剂、所述第二活性稀释剂和所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物，混合均匀，制得紫外固化型OCA压敏胶；
4)将所述紫外固化型OCA压敏胶涂布在所述膜层上形成厚度为80～120微米的所述OCA压敏胶层，所述OCA压敏胶层使用紫外光固化机照射25～35秒，制得所述紫外固化型OCA压敏胶膜。
8.根据权利要求7所述紫外固化型OCA压敏胶膜的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
5)在温度为100～120℃，真空度＞0.09Mpa的条件下，对所述聚丙二醇进行除水2～4小时。
9.根据权利要求7或8所述紫外固化型OCA压敏胶膜的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
6)在温度为75～85℃的条件下对第一活性稀释剂进行3～5小时的减压抽真空处理。
10.根据权利要求9所述紫外固化型OCA压敏胶膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述压敏胶原料还包括：增感剂、稳定剂、抗氧剂、流平剂和防老剂。
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