CN111154047A - 用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂及其制备方法，该用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂，以质量百分比计，包括30‑38％的大单体、0.2‑0.5％的双氧水、2.8‑4.8％的丙烯酸、1.0‑3.0％的改性剂、0.10‑0.20％的巯基丙酸、0.05‑0.12％的维生素C、0.3‑0.8％的调节剂、0.07‑0.1％的氢氧化钠，余量为水。本发明通过改善滴加料使母液分子对水泥颗粒的包裹更加充分，对分子排斥水泥颗粒起到包容和均匀的作用，使轻质混凝土的包裹性能适应各种材料的要求。
Description
技术领域
本发明涉及减水剂技术领域，具体涉及一种用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
轻质混凝土是指表面密度小于1900～2000kg/m3的混凝土，不仅可以采用轻质的细骨料，也可以采用轻质的粗骨料，然后再加上水泥和掺合料制备而成。因为轻质混凝土具有质量轻、孔隙率高、保温性能良好的性能，所以被广泛用于挡土墙、田径跑道、夹芯构件、管道回填、轻质墙板等方面。
当前，轻质混凝土随着市场的需求以及应用场景的要求，对产品的质量和生产工艺都在不断地提高要求。而在实际生产的过程中，轻质混凝土容易出现不均匀、泌水、气孔多、粘聚性差以及强度低等综合问题，大多数厂家都是随着产生的问题来对配合比和减水剂进行调整，一般是通过添加各种辅助产品来达到客户的使用要求，这对于实际生产过程中是非常麻烦的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供可以促使轻质混凝土均匀、泌水少、气孔少、粘聚性好以及强度高的聚羧酸减水剂。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂，以质量百分比计，包括30-38％的大单体、0.2-0.5％的双氧水、2.8-4.8％的丙烯酸、1.0-3.0％的改性剂、0.10-0.20％的巯基丙酸、0.05-0.12％的维生素C、0.3-0.8％的调节剂、0.07-0.1％的氢氧化钠，余量为水。
所述改性剂为聚乙二醇马来酸单酯。
所述调节剂为甲基丙烯酸甘油酯。
所述大单体为HPEG类大单体。
所述HPEG类大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚。
用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将丙烯酸和改性剂溶于水中，即制得A料，待用；
将巯基丙酸和维生素C溶于水中，即制得B料，待用；
给反应容器内加水后，控制所述反应容器的温度在47℃-53℃的范围内；随后投入大单体，待所述大单体溶解完全后，控制并保持所述反应容器温度的在50-60℃的范围内；
向所述反应容器中加入双氧水，搅拌均匀；
将所述A料和B料同时滴加到所述反应容器内，滴加时长均为2.5-3.5h，滴加完成后继续保温搅拌0.5-1.5h；
向所述反应容器中加入调节剂，搅拌均匀；
向所述反应容器中加入氢氧化钠，搅拌均匀，随后加水稀释并混合均匀，降低所述反应容器的温度，出料即得用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂。
各组分质量百分比为：30-38％的大单体、0.2-0.5％的双氧水、2.8-4.8％的丙烯酸、1.0-3.0％的改性剂、0.10-0.20％的巯基丙酸、0.05-0.12％的维生素C、0.3-0.8％的调节剂、0.07-0.1％的氢氧化钠，余量为水。
所述改性剂为聚乙二醇马来酸单酯。
所述调节剂为甲基丙烯酸甘油酯。
所述大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明通过改善滴加料使母液分子对水泥颗粒的包裹更加充分，对分子排斥水泥颗粒起到包容和均匀的作用，使轻质混凝土的包裹性能适应各种材料的要求。混凝土在加入水和减水剂后60min-120min内没有明显的坍落度损失，可以进行正常的流动性混凝土工艺施工和泵送工艺，能满足在施工面的混凝土当中陶粒在混凝土中分部均匀，不会出现局部陶粒集中或局部都是水泥砂浆没有多少陶粒的情况。混凝土工作性能比较柔软，适合机械振捣和人工振捣，有利于混凝土的气泡快速排出；通过减少混凝土内部和外表的气泡产生，以提高混凝土的密实性和强度，同时不会增加轻骨料混凝土的总体重量。本发明还通过调节反应温度变化来加速单体融化，提供反应的初始能量，保证用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂产品的稳定性。
附图说明
图1为陶粒颗粒粒径在5-31.5mm属于连续级配。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂，以质量百分比计，包括30-38％的大单体、0.2-0.5％的双氧水、2.8-4.8％的丙烯酸、1.0-3.0％的改性剂、0.10-0.20％的巯基丙酸、0.05-0.12％的维生素C、0.3-0.8％的调节剂、0.07-0.1％的氢氧化钠，余量为水。
所述改性剂为聚乙二醇马来酸单酯。
所述调节剂为甲基丙烯酸甘油酯。
所述大单体为HPEG类大单体。
所述HPEG类大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚。
本发明提供一种用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：
将丙烯酸和改性剂溶于水中，即制得A料，待用；
将巯基丙酸和维生素C溶于水中，即制得B料，待用；
给反应容器内加水后，控制所述反应容器的温度在47℃-53℃的范围内；随后投入大单体，待所述大单体溶解完全后，控制并保持所述反应容器温度的在50-60℃的范围内；
向所述反应容器中加入双氧水，搅拌均匀；
将所述A料和B料同时滴加到所述反应容器内，滴加时长均为2.5-3.5h，滴加完成后继续保温搅拌0.5-1.5h；
向所述反应容器中加入调节剂，搅拌均匀；
向所述反应容器中加入氢氧化钠，搅拌均匀，随后加水稀释并混合均匀，降低所述反应容器的温度，出料即得用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂。
各组分质量百分比为：30-38％的大单体、0.2-0.5％的双氧水、2.8-4.8％的丙烯酸、1.0-3.0％的改性剂、0.10-0.20％的巯基丙酸、0.05-0.12％的维生素C、0.3-0.8％的调节剂、0.07-0.1％的氢氧化钠，余量为水。
所述改性剂为聚乙二醇马来酸单酯。
所述调节剂为甲基丙烯酸甘油酯。
所述大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚。
下面给出具体的实施例。
实施例1：
将33g的丙烯酸加入21.5g的聚乙二醇马来酸单酯搅拌均匀，再加入46g的水稀释，搅拌均匀后即制得A料，将其打入到A料滴加罐中，待用。
将1.1g的巯基丙酸和0.7g的维生素C溶于47g的水中，搅拌均匀后即制得B料，将其打入到B料滴加罐中，待用。
给反应釜内加入320g的水，并控制反应釜的温度在47℃-53℃的范围内；随后在搅拌状态下，向反应釜中投入330g的甲基烯丙基聚氧乙烯醚，持续搅拌待大单体溶解完全后，控制并保持反应釜温度的在50-60℃的范围内；
向反应釜中加入3.5g的双氧水溶液，搅拌3-10min。
将A料和B料同时滴加到反应釜内，A料滴加时长为3.5h，B料滴加时长为2.5h，此时反应釜的温度仍控制在50-60℃的范围内，滴加完成后继续保温搅拌1.5h。
再向反应釜中加入6g的甲基丙烯酸甘油酯，继续搅拌0.5h。
最后，向反应釜中加入0.8g氢氧化钠溶液进行pH中和，搅拌0.5h，随后加190.4g的水稀释，继续搅拌10min后降低反应釜的温度并出料，即得用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂。
实施例2：
将28g的丙烯酸加入10.0g的聚乙二醇马来酸单酯搅拌均匀，再加入40g的水稀释，搅拌均匀后即制得A料，将其打入到A料滴加罐中，待用。
将1.0g的巯基丙酸和0.5g的维生素C溶于42g的水中，搅拌均匀后即制得B料，将其打入到B料滴加罐中，待用。
给反应釜内加入350g的水，并控制反应釜的温度在47℃-53℃的范围内；随后在搅拌状态下，向反应釜中投入300g的甲基烯丙基聚氧乙烯醚，持续搅拌待大单体溶解完全后，控制并保持反应釜温度的在50-60℃的范围内；
向反应釜中加入2.0g的双氧水溶液，搅拌3-10min。
将A料和B料同时滴加到反应釜内，A料滴加时长为3.5h，B料滴加时长为2.5h，此时反应釜的温度仍控制在50-60℃的范围内，滴加完成后继续保温搅拌1.5h。
再向反应釜中加入3.0g的甲基丙烯酸甘油酯，继续搅拌0.5h。
最后，向反应釜中加入0.7g氢氧化钠溶液进行pH中和，搅拌0.5h，随后加224.3g的水稀释，继续搅拌10min后降低反应釜的温度并出料，即得用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂。
实施例3：
将48g的丙烯酸加入30.0g的聚乙二醇马来酸单酯搅拌均匀，再加入65g的水稀释，搅拌均匀后即制得A料，将其打入到A料滴加罐中，待用。
将2.0g的巯基丙酸和1.2g的维生素C溶于53g的水中，搅拌均匀后即制得B料，将其打入到B料滴加罐中，待用。
给反应釜内加入300g的水，并控制反应釜的温度在47℃-53℃的范围内；随后在搅拌状态下，向反应釜中投入380g的甲基烯丙基聚氧乙烯醚，持续搅拌待大单体溶解完全后，控制并保持反应釜温度的在50-60℃的范围内；
向反应釜中加入5.0g的双氧水溶液，搅拌3-10min。
将A料和B料同时滴加到反应釜内，A料滴加时长为3.5h，B料滴加时长为2.5h，此时反应釜的温度仍控制在50-60℃的范围内，滴加完成后继续保温搅拌1.5h。
再向反应釜中加入8g的甲基丙烯酸甘油酯，继续搅拌0.5h。
最后，向反应釜中加入1.0g氢氧化钠溶液进行pH中和，搅拌0.5h，随后加106.8g的水稀释，继续搅拌10min后降低反应釜的温度并出料，即得用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂。
对比例
将23.0g的丙烯酸溶于24.0g的水中并搅拌均匀，即制得A料，将其打入到A料滴加罐中，待用。
将1.1g的巯基丙酸和0.7g的维生素C溶于47g的水中，搅拌均匀后即制得B料，将其打入到B料滴加罐中，待用。
给反应釜内加入330g的水，并控制反应釜的温度在47℃-53℃的范围内；随后在搅拌状态下，向反应釜中投入350g的甲基烯丙基聚氧乙烯醚，持续搅拌待大单体溶解完全后，控制并保持反应釜温度的在50-60℃的范围内；
向反应釜中加入2.8g的双氧水溶液，搅拌3-10min。
将A料和B料同时滴加到反应釜内，A料和B料滴加时长为2.5h，滴加完成后继续保温搅拌1.5h。
最后，向反应釜中加入0.8g氢氧化钠溶液进行pH中和，搅拌0.5h，随后加220.6g的水稀释，继续搅拌10min后降低反应釜的温度并出料，即得市面上常规聚羧酸减水剂。
将实施例1-3和对比例进行母液合成生产，完成后按照GB8076-2008进行规范要求检测，此举目的是为了在符合国家规范要求的基础上再进行各项指标的对比。
其中，检测水泥采用基准水泥；砂子采用细度模数2.6的中砂，含泥量0.8％，产地为陕西汉中；石子采用5-20连续级配碎石，针片状含量6.0％，含泥量0.2％，产地为陕西铜川。
实施例1-3和对比例减水剂在检测中采用标准型减水剂母液要求进行检测，在受检母液分类中该实施例属于标准型聚羧酸减水剂，采用规范内标准型数据和受检混凝土对比。
减水剂掺量0.5％，试验设备采用60L试验搅拌机：每次试验搅拌25L混凝土；试验环境温度21°，湿度64％；基准配合比单位为Kg，设计容重1m32450Kg，砂率44％，减水剂含水量为80％。
表1：基准配合比
| 自来水 | 水泥 | 砂子 | 石子 | |
| 223 | 360 | 821 | 1046 |
表2：添加实施例1-3用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂的配合比
| 自来水 | 水泥 | 砂子 | 石子 | 减水剂 |
| 154 | 360 | 851 | 1083 | 1.8实施例1 |
| 157 | 360 | 851 | 1083 | 1.8实施例2 |
| 150 | 360 | 851 | 1083 | 1.8实施例3 |
表3：添加对比例得到的市面上常规聚羧酸减水剂的配合比
| 自来水 | 水泥 | 砂子 | 石子 | 减水剂 |
| 156 | 360 | 851 | 1083 | 1.8对比例 |
坍落度达到210±10mm时每组配合比做3试验次取平均值确定用水量，试块成型采用非标100×100×100mm试模。
表4：受检混凝土指标
从表1-4可以看出，以上检测符合GB 8076-2008聚羧酸减水剂标准型减水剂要求。下面对实施例1-3和对比例进行对比：
表5：混凝土试配报告
表中的试配环境为：温度为20℃、湿度为66％、用水量为160kg、水泥为230kg、粉煤灰为120kg、砂子为700kg、石子为250kg。
从表5和图1可以看出，实施例1-3合成母液不添加任何辅助产品的情况下混凝土的包裹性比较好，没有明显的砂浆裹不住陶粒的情况，混凝土能均匀的进行流动，边缘没有多余的水，混凝土状态适合泵送工艺而对比例合成母液不添加辅助产品，混凝土包裹性明显比较差，陶粒在水泥砂浆上面，水泥砂浆到处流，不能满足使用。
从7d和28d的强度对比来说，实施例1-3混凝土密实度与对比例相比较好，气孔比较少，混凝土试件受力更多。
本发明内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过本发明说明书而对发明技术方案采取任何等效变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂，其特征在于，以质量百分比计，包括30-38％的大单体、0.2-0.5％的双氧水、2.8-4.8％的丙烯酸、1.0-3.0％的改性剂、0.10-0.20％的巯基丙酸、0.05-0.12％的维生素C、0.3-0.8％的调节剂、0.07-0.1％的氢氧化钠，余量为水。
2.根据权利要求1所述的用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述改性剂为聚乙二醇马来酸单酯。
3.根据权利要求1或2所述的用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述调节剂为甲基丙烯酸甘油酯。
4.根据权利要求1所述的用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述大单体为HPEG类大单体。
5.根据权利要求4所述的用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述HPEG类大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚。
6.用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
将丙烯酸和改性剂溶于水中，即制得A料，待用；
将巯基丙酸和维生素C溶于水中，即制得B料，待用；
给反应容器内加水后，控制所述反应容器的温度在47℃-53℃的范围内；随后投入大单体，待所述大单体溶解完全后，控制并保持所述反应容器温度的在50-60℃的范围内；
向所述反应容器中加入双氧水，搅拌均匀；
将所述A料和B料同时滴加到所述反应容器内，滴加时长均为2.5-3.5h，滴加完成后继续保温搅拌0.5-1.5h；
向所述反应容器中加入调节剂，搅拌均匀；
向所述反应容器中加入氢氧化钠，搅拌均匀，随后加水稀释并混合均匀，降低所述反应容器的温度，出料即得用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂。
7.根据权利要求6所述的用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，各组分质量百分比为：30-38％的大单体、0.2-0.5％的双氧水、2.8-4.8％的丙烯酸、1.0-3.0％的改性剂、0.10-0.20％的巯基丙酸、0.05-0.12％的维生素C、0.3-0.8％的调节剂、0.07-0.1％的氢氧化钠，余量为水。
8.根据权利要求6或7所述的用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述改性剂为聚乙二醇马来酸单酯。
9.根据权利要求8所述的用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述调节剂为甲基丙烯酸甘油酯。
10.根据权利要求9所述的用于轻质混凝土的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚。
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