CN111153677B - 一种注浆用陶瓷泥浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及注浆陶瓷的技术领域，其包括一种注浆陶瓷泥浆，包括以下质量份数的原料混合得：石英13~15份，废瓷粉8~10份，高岭土5~8份，球土32~36份，煅烧焦宝石33~38份，木质素磺酸钠0.15~0.3份，磷酸钠0.2~0.4份，水20~35份，该泥浆中水分渗透性好，模具吸水时间减少，坯体厚度增大，提高生产效率；同时还公开了该泥浆的制备方法：将石英、废瓷粉、高岭土、球土、煅烧焦宝石等原料混合球磨得到粗磨泥浆；保持对粗磨泥浆的搅拌，进行陈腐，陈腐时间为3天，陈腐期间根据粗磨泥浆水分蒸发量对粗磨泥浆补水，保持泥浆体积稳定；在注浆前加入木质素磺酸钠搅拌并保持温度为室温，搅拌12h，再加入磷酸钠，加热泥浆为35℃，并继续搅拌5h，得到注浆用陶瓷泥浆，使得该泥浆中水分渗透性更优。

Description

一种注浆用陶瓷泥浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及注浆陶瓷的技术领域，尤其是涉及一种注浆陶瓷泥浆及其制备方法。
背景技术
目前注浆法又称陶瓷注浆成型法，注浆法是把泥浆浇注在石膏模中使之成为制品的一种成型方法，其将坯料制成的泥浆注入石膏模型中，因石膏棋有吸水性，所以，靠近模型内壁的部分泥浆中的水份，被多孔质的石膏吸吮而在石奋模内壁形成与模型内壁同样形状的泥层，这个泥层随着时间的增加而加厚。停一段时间后，倾去投中多余泥浆，而靠近石奋模型内壁的泥料层则留在模型内；再过一段时间，泥层自然地收缩而与模型脱离，即可把形成的粗坯取出。注浆法主要适用于形状复杂或大件制品的批量成型。
泥浆作为注浆法中重要的原料，其成分较大的影响着坯体的型材情况以及烧制后获得陶瓷的品质。现有泥浆多为黏土、陶土、滑石等制得，例如授权公告号为CN105712697B的中国专利“一种卫生陶瓷泥浆及其制备工艺”，其中公开了一种陶瓷泥浆，其主要由下列重量份的原料组成：伊利石型粘土30～70，高岭土5～15，球土6～14，钾长石8～13，叶腊石5～10，绢云母5～10，白云石0.1～3，水40～45。
但由于泥浆特有的触变性(在泥浆静止时似凝固体，一经搅动或摇动，又将重新获得流动性。)虽然泥浆在流动时粘性低，但是泥浆注入模具后，泥浆中水的流动性渗透性较预期的差，导致注浆时间需要延长，一般在2500s以上，生产周期长。但若将泥浆进一步稀释，以获得使得其中水分获得更好的渗透性，会使得同等坯体厚度下石膏模具需要吸水量增大，吸水时间增长，最终并未得将实际的生产周期减少，反而由于泥浆稀薄易分层导致坯体废品率增加。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个的是提供一种注浆用陶瓷泥浆，泥浆中水分渗透性好，模具吸水时间减少，坯体厚度增大，提高生产效率；本发明的目的第二个目的在于针对该泥浆提供一种更为合适发挥其性能的制备方法。
本发明的上述第一个发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种注浆用陶瓷泥浆，包括以下质量份数的原料混合得：
石英13～15份，所述石英为粉料，粒径小于20μm；
废瓷粉8～10份，所述废瓷粉为粉料，粒径小于20μm；
高岭土5～8份，所述高岭土为粉料，粒径小于20μm；
球土32～36份，所述球土为粉料，粒径小于20μm；
煅烧焦宝石33～38份，所述煅烧焦宝石为粉料，粒径小于20μm；
木质素磺酸钠0.15～0.3份，所述木质素磺酸钠为粉料，粒径小于1mm；
磷酸钠0.2～0.4份，所述磷酸钠为粉料，粒径小于20μm；
水20～35份。
通过采用上述技术方案，泥浆中含有磷酸钠和木质素磺酸钠，磷酸钠在泥浆中完全水解，生产磷酸二氢钠和氢氧化钠，磷酸二氢钠和氢氧化钠再与泥浆中的絮凝离子如Ca2 +、Mg2+交换，生产溶解度更小的磷酸二氢钙、磷酸二氢镁、氢氧化镁等，原絮凝离子吸附的水分子释放，出形成自由水，使得泥浆内部自由水含量增加，使得泥浆对石膏模具渗透压增大，而木质素磺酸钠的憎水基团定向吸附于水泥颗粒的表面，亲水基团指向水溶液，组成了单分子或多分子的吸附膜，使泥浆中固体颗粒因表面相同电荷相互排斥而被分散，从颗粒间释放出多余的水分，泥浆中自由水流动迁移能力增强，便于自由水向石膏模具迁移的性能；
由此进而提高泥浆中水分渗透性好，模具吸水时间减少，坯体厚度增大，提高生产效率。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述泥浆还包括有复合粉料，所述复合粉料，粒径小于20μm，所述复合粉料包括氧化铬5～6份。
通过采用上述技术方案，模具吸水时间减少使坯体致密性有所降低，坯体内掺入有小空腔，同时坯体内粉料的烧结温度高，导致小空腔在烧结前易发生膨胀挤压坯体，导致坯体烧结时产生变形甚至是破裂，影响坯体烧制成品率。
此处加入复合粉料，复合粉料包括氧化铬，且粒径小于20μm，在泥浆混合后，复合粉体混合在石英、废瓷粉、高岭土、球土和煅烧焦宝石粉体之间，烧制时氧化铬与废瓷粉、高岭土、球土和煅烧焦宝石中的氧化铝成分熔融形成互溶共熔体，互溶共熔体附着于其他胚料原料粉料颗粒的表面可进一步加快石英、废瓷粉、高岭土、球土和煅烧焦宝石等粉料颗粒表面的氧化物成分熔融，加快氧化铬与废瓷粉、高岭土、球土和煅烧焦宝石等粉料的熔融，降低坯体烧结温度，氧化铬和氧化铝熔融形成的互溶共熔体以及石英、废瓷粉、高岭土、球土和煅烧焦宝石表面熔融烧结后沿液面张力熔融流动填补小空腔，将小空腔内部分空气挤出，提高坯体内均质性，减少小气腔内空气膨胀对坯体烧制成品率的影响。
同时还提高坯体烧制密度，提高坯体烧制硬度、耐磨性以及耐腐蚀性以及耐熔体的侵蚀性。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述复合粉料制备方法如下:所述复合粉体还包括氧化铝，所述氧化铬与氧化铝的摩尔比为1:0.2。
通过采用上述技术方案，氧化铬和氧化铝混合得到复合粉料，有利于复合粉料直接形成互溶共熔体，沿固态颗粒表面随张力而流动，提高烧制时气腔填补效果。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述复合粉料制备方法如下:
(1)以氯化铬为原料配制0.35mol/L氯化铬溶液，以氯化铝为原料配制0.5mol/L氯化铬溶液,按氯化铬与氯化铝摩尔比1:0.2混合氯化铬溶液和氯化铝溶液，得到混合溶液，再在高速搅拌的同时调节混合溶液的pH至11，并继续搅拌30min，再调节混合溶液pH下降至氢氧化铝再次完全沉淀，生产氢氧化铬/氢氧化铝的复合凝胶，待复合凝胶用水清洗后在72℃下烘干备用；
(2)复合凝胶用水清洗后与乙醇按质量比合均匀得到混合凝胶，其中氢氧化铬凝与乙醇按质量比1:1混合，搅拌3h；
(3)将(2)得到的混合凝胶过滤、干燥后，在900℃、H2：N2摩尔比1：1的还原气氛下煅烧，煅烧后气流粉碎，得到粒度0.2～0.3μm的粉体。
通过采用上述技术方案，在高速搅拌中氢氧化铬沉淀被搅散分散于溶液内，再在降低合液体pH，使得氢氧化铝以氢氧化铬的微粒为核在其表面析出沉淀，使得氢氧化铬和氢氧化铝混合重复均匀，然后在高温煅烧下以获得的复合粉料中组分混合均匀，有利于复合粉料直接形成互溶共熔体。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述复合粉料制备中以氢氧化钠溶液、氢氧化钠粉末、氢氧化钠钾溶液或氢氧化钾粉末作为调节氯化铬溶液pH增大的药剂。
通过采用上述技术方案，使得混合溶液中氯化铬和氯化铝可完全转化为氢氧化铬和偏铝酸根，减少混合溶液中残留杂离子的种类。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述石英、废瓷粉、高岭土、球土、煅烧焦宝石的粒径为8～20μm。
通过采用上述技术方案，便于混合粉料混合入石英、废瓷粉、高岭土、球土、煅烧焦宝石等粉料的间隙中，有利于混合粉料熔融形成互溶共熔体后减低其他粉体颗粒熔融温度。
本发明的上述第二个发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种注浆用陶瓷泥浆的制备方法，制备上述的注浆用陶瓷泥浆，包括以下步骤,
S1：将石英13～15份、废瓷粉8～10份、高岭土5～8份、球土32～36份、煅烧焦宝石33～38份等原料混合球磨得到粗磨泥浆；
S2：保持对粗磨泥浆的搅拌，进行陈腐，陈腐时间为3天，陈腐期间根据粗磨泥浆水分蒸发量对粗磨泥浆补水，保持泥浆体积稳定；
S3：在注浆前加入木质素磺酸钠0.15～0.3份搅拌并保持温度为室温，搅拌12h，加入磷酸钠0.2～0.4份，加热泥浆为35℃，并继续搅拌5h，得到注浆用陶瓷泥浆。
通过采用上述技术方案，木质素磺酸钠和磷酸钠在泥浆注浆前加入，避免混合球阶段木质素磺酸钠、磷酸二氢钠在局部高温下分解，以及避免局部磷酸二氢钠在陈腐阶段转化为难熔物而沉积于容器表面，使得泥浆中水分渗透性更优。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.泥浆中含有磷酸钠和木质素磺酸钠，磷酸钠在泥浆中完全水解，生产磷酸二氢钠和氢氧化钠，磷酸二氢钠和氢氧化钠再与泥浆中的絮凝离子如Ca2+、Mg2+交换，生产溶解度更小的磷酸二氢钙、磷酸二氢镁、氢氧化镁等，原絮凝离子吸附的水分子释放，出形成自由水，使得泥浆内部自由水含量增加，使得泥浆对石膏模具渗透压增大；而木质素磺酸钠的憎水基团定向吸附于水泥颗粒的表面，亲水基团指向水溶液，组成了单分子或多分子的吸附膜，使泥浆中固体颗粒因表面相同电荷相互排斥而被分散，从颗粒间释放出多余的水分，泥浆中自由水流动迁移能力增强，便于自由水向石膏模具迁移的性能；由此进而提高泥浆中水分渗透性好，模具吸水时间减少，坯体厚度增大，提高生产效率；
2.加入复合粉料，复合粉料包括氧化铬；烧制时氧化铬与废瓷粉、高岭土、球土和煅烧焦宝石中的氧化铝成分熔融形成互溶共熔体，互溶共熔体附着于其他胚料原料粉料颗粒的表面可进一步加快石英、废瓷粉、高岭土、球土和煅烧焦宝石等粉料颗粒表面的氧化物成分熔融，加快氧化铬与废瓷粉、高岭土、球土和煅烧焦宝石等粉料的熔融，降低坯体烧结温度，氧化铬和氧化铝熔融形成的互溶共熔体以及石英、废瓷粉、高岭土、球土和煅烧焦宝石表面熔融烧结后沿液面张力熔融流动填补小空腔，提高坯体内均质性，减少小气腔内空气膨胀对坯体烧制成品率的影响；同时还提高坯体烧制密度，提高坯体烧制硬度、耐磨性以及耐腐蚀性以及耐熔体的侵蚀性；
3.氧化铬和氧化铝混合得到复合粉料，有利于复合粉料直接形成互溶共熔体，沿固态颗粒表面随张力而流动，提高烧制时气腔填补效果；
4.在高速搅拌中氢氧化铬沉淀被搅散分散于偏铝酸盐溶液内，再在降低合液体pH，使得氢氧化铝以氢氧化铬的微粒为核在其表面析出沉淀，使得氢氧化铬和氢氧化铝混合重复均匀，然后在高温煅烧下以获得的复合粉料中组分混合均匀，有利于复合粉料直接形成互溶共熔体；
5.一种注浆用陶瓷泥浆的制备方法，木质素磺酸钠和磷酸钠在泥浆注浆前加入，避免混合球阶段木质素磺酸钠、磷酸二氢钠在局部高温下分解，以及避免局部磷酸二氢钠在陈腐阶段转化为难熔物而沉积于容器表面。
具体实施方式
实施例1，
一种复合粉料，其按以下步骤制备获得：
(1)以氯化铬为原料配制0.35mol/L氯化铬溶液，以氯化铝为原料配制0.5mol/L氯化铬溶液,按氯化铬与氯化铝摩尔比1:0.2混合氯化铬溶液和氯化铝溶液，得到混合溶液，再在高速搅拌的同时向其中加入0.5mol/L的碱液调节混合溶液的pH至11，并继续搅拌30min，再向混合溶液加入0.5mol/L的酸液，使混合溶液的pH下降至氢氧化铝再次完全沉淀，生产氢氧化铬/氢氧化铝的复合凝胶，待复合凝胶用水清洗后在72℃下烘干备用；
(2)复合凝胶用水清洗后与乙醇按质量比合均匀得到混合凝胶，其中氢氧化铬凝与乙醇按质量比1:1混合，搅拌3h；
(3)将(2)得到的混合凝胶过滤、干燥后，在900℃、H2：N2摩尔比1：1的还原气氛下煅烧，煅烧后气流粉碎，得到粒度0.2～0.3μm的粉体。
此处0.5mol/L的碱液优选为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，具体浓度可根据需求而定，一般为0.2～1mol/L，避免加入液体量过多，导致后续步骤过滤等处理量过多。并且此处以碱粉替代碱液亦可，但碱粉在pH控制上准确性不如碱液。
此处0.5mol/L的酸液优选为乙酸溶液，具体浓度可根据需求而定，一般为0.2～1mol/L，避免加入液体量过多，导致后续步骤过滤等处理量过多。
实施例2，
一种注浆用陶瓷泥浆，其按以下步骤制备获得：
S1：将石英13份、废瓷粉8份、高岭土5份、球土32份、煅烧焦宝石33份、水20份，混合球磨得到粗磨泥浆；
S2：保持对粗磨泥浆的搅拌，进行陈腐，陈腐时间为3天，陈腐期间根据粗磨泥浆水分蒸发量对粗磨泥浆补水，保持泥浆体积稳定；
S3：在注浆前加入木质素磺酸钠0.15份搅拌并保持温度为室温，搅拌12h，加入磷酸钠0.2份，加热泥浆为35℃，并继续搅拌5h，得到注浆用陶瓷泥浆。
此处石英、废瓷粉、高岭土、球土、煅烧焦宝石均为粉料，此次混合球磨后粗磨泥浆中固态颗粒粒径可根据需求调整控制，小于20μm，此处重量为95wt％以上的固态颗粒粒径为10μm。
根据实施例2的制备方法再次制备了实施例3～6，实施例2～6的具体参数记载入下表表一中。
表一.实施例2～6的具体参数表
实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
石英/kg 130 140 150 140 130
废瓷粉/kg 80 90 100 90 90
高岭土/kg 50 70 80 70 70
球土/kg 320 340 360 360 340
煅烧焦宝石/kg 330 350 380 350 350
水/kg 200 280 350 280 280
木质素磺酸钠/kg 1.5 2.5 3 3 1.5
磷酸钠/kg 3 3 4 4 3
对比例1，
一种注浆用陶瓷泥浆，其按以下步骤制备获得：
S1：将石英13份、废瓷粉8份、高岭土5份、球土32份、煅烧焦宝石33份、水20份，混合球磨得到粗磨泥浆；
S2：保持对粗磨泥浆的搅拌，进行陈腐，陈腐时间为3天，陈腐期间根据粗磨泥浆水分蒸发量对粗磨泥浆补水，保持泥浆体积稳定；
S3：在注浆前再次搅拌并保持温度为室温，搅拌12h，然后加热泥浆为35℃，并继续搅拌5h，得到注浆用陶瓷泥浆。
对比例2，
一种注浆用陶瓷泥浆，其按以下步骤制备获得：
S1：将石英13份、废瓷粉8份、高岭土5份、球土32份、煅烧焦宝石33份、水20份、木质素磺酸钠0.15份、磷酸钠0.2份，混合球磨得到粗磨泥浆；
S2：保持对粗磨泥浆的搅拌，进行陈腐，陈腐时间为3天，陈腐期间根据粗磨泥浆水分蒸发量对粗磨泥浆补水，保持泥浆体积稳定；
S3：在注浆前再次搅拌并保持温度为室温，搅拌12h，然后加热泥浆为35℃，并继续搅拌5h，得到注浆用陶瓷泥浆。
对比例3，
一种注浆用陶瓷泥浆，其按以下步骤制备获得：
S1：将石英13份、废瓷粉8份、高岭土5份、球土32份、煅烧焦宝石33份、水20份，混合球磨得到粗磨泥浆；
S2：保持对粗磨泥浆的搅拌，进行陈腐，陈腐时间为3天，陈腐期间根据粗磨泥浆水分蒸发量对粗磨泥浆补水，保持泥浆体积稳定；
S3：在注浆前加入木质素磺酸钠0.15份搅拌并保持温度为室温，搅拌12h，加入磷酸钠0.2份，并继续搅拌5h，得到注浆用陶瓷泥浆。
对比例4，
一种注浆用陶瓷泥浆，其按以下步骤制备获得：
S1：将石英13份、废瓷粉8份、高岭土5份、球土32份、煅烧焦宝石33份、水20份，混合球磨得到粗磨泥浆；
S2：保持对粗磨泥浆的搅拌，进行陈腐，陈腐时间为3天，陈腐期间根据粗磨泥浆水分蒸发量对粗磨泥浆补水，保持泥浆体积稳定；
S3：在注浆前加入木质素磺酸钠0.15份、磷酸钠0.2份搅拌并保持温度为室温，搅拌17h，得到注浆用陶瓷泥浆。
对比例5，
一种注浆用陶瓷泥浆，其按以下步骤制备获得：
S1：将石英13份、废瓷粉8份、高岭土5份、球土32份、煅烧焦宝石33份、水20份，混合球磨得到粗磨泥浆；
S2：保持对粗磨泥浆的搅拌，进行陈腐，陈腐时间为3天，陈腐期间根据粗磨泥浆水分蒸发量对粗磨泥浆补水，保持泥浆体积稳定；
S3：在注浆前加入木质素磺酸钠0.15份、磷酸钠0.2份搅拌并保持温度为35℃，搅拌17h，得到注浆用陶瓷泥浆。
以实施例2～6和对比例1～5所得泥浆进行坯体的制备，此处坯体模具为以外轮廓为5cm*5cm*15cm的中空坯体(由定制模具定型)，每个实施例和对比例均制备多个坯体，部分坯体进行实验测试，另部分坯体烧制后再进行其他实验测试。
[坯体厚度测试1]
注浆时间1800s，将模具打开取出坯体，25℃通风晾干10min，垂直长度(15cm所在方向)横切得到切合，测量切口四壁厚度，计算得到平均值为坯体厚度。
[坯体厚度测试2]
注浆时间2200s，将模具打开取出坯体，25℃通风晾干10min，垂直长度(15cm所在方向)横切得到切合，测量切口四壁厚度，计算得到平均值为坯体厚度，其中若开模后无法达到坯体未成型或出现直接塌陷的情况泽记为开模未成型。
表二.实施例2～6和对比例1～5的坯体厚度测试结果表
Figure BDA0002368807080000071
Figure BDA0002368807080000081
根据表二所示可知，实施例2～6所得坯体的厚度测试结果大于对比例1，对比例2所得坯体的厚度测试结果也大于对比例1，故本发明中在泥浆原料中加入木质素磺酸钠和磷酸钠可提高泥浆中水分渗透性好，模具吸水时间减少，坯体厚度增大，提高生产效率。
同时由表二可知，实施例2所得坯体的厚度测试结果大于对比例2，故本发明中木质素磺酸钠和磷酸钠在泥浆注浆前在加入，避免混合球阶段木质素磺酸钠、磷酸二氢钠在局部高温下分解，以及避免局部磷酸二氢钠在陈腐阶段转化为难熔物而沉积于容器表面，可提高木质素磺酸钠和磷酸钠作用效果。
实施例2所得坯体的厚度测试结果大于对比例4可知，本发明中木质素磺酸钠和磷酸钠分批分段加入有利于提高泥浆中水分渗透性好，模具吸水时间减少，坯体厚度增大，提高生产效率。
实施例2所得坯体的厚度测试结果大于对比例3可知，本发明中在加入磷酸钠后对泥浆升温至35℃有利于提高木质素磺酸钠和磷酸钠作用效果。
实施例2所得坯体的厚度测试结果大于对比例5可知，本发明中木质素磺酸钠和磷酸钠分批分段对其作用效果的影响较温度而言更为重要，木质素磺酸钠和磷酸钠共同混合加入时提高泥浆温度，对木质素磺酸钠和磷酸钠作用效果提升几乎为零。
实施例7～11，
一种注浆用陶瓷泥浆，其按以下步骤制备获得：
S1：将石英13份、废瓷粉8份、高岭土5份、球土32份、煅烧焦宝石33份、水20份和助剂粉料，混合球磨得到粗磨泥浆，助剂粉料用量根据助剂粉料种类而定；
S2：保持对粗磨泥浆的搅拌，进行陈腐，陈腐时间为3天，陈腐期间根据粗磨泥浆水分蒸发量对粗磨泥浆补水，保持泥浆体积稳定；
S3：在注浆前加入木质素磺酸钠0.15份搅拌并保持温度为室温，搅拌12h，加入磷酸钠0.2份，加热泥浆为35℃，并继续搅拌5h，得到注浆用陶瓷泥浆。
此处石英、废瓷粉、高岭土、球土、煅烧焦宝石均为粉料，此次混合球磨后粗磨泥浆中固态颗粒粒径可根据需求调整控制，小于20μm，此处重量为95wt％以上的固态颗粒粒径为10μm。
实施例7～11的具体参数记载入下表表三中。
表三.实施例7～11助剂粉料种类和用量参数表
Figure BDA0002368807080000082
Figure BDA0002368807080000091
复合粉料为实施例1所获得的复合粉料。
对比例6，
一种注浆用陶瓷泥浆，基于实施例7的基础上，其助剂粉末改为氧化铝粉末，粒径为0.2～0.3μm，用量为50kg。
对比例7，
一种注浆用陶瓷泥浆，基于实施例7的基础上，其助剂粉末改为氧化铝粉末，粒径为0.2～0.3μm，用量为33.55kg。
对实施例2、实施例7～10、对比例7所得的完整坯体进行烧制(每一实施例均烧制了500支坯体)，检测成功率，结果见表四。
表四.实施例2、实施例7～10、对比例7烧制成功率结果表
实施例2 实施例7 实施例8 实施例9
成功率/％ 90.2 96.2 96.6 99.6
实施例10 实施例11 对比例6 对比例7
成功率/％ 99.6 97.2 89.6 90.2
由表四可知，此处加入氧化铬或复合粉料，可提高坯体烧制成品率的影响，同时加入氧化铝和氧化铬进一步提高坯体烧制成品率，并且若将其制备为坯体烧制复合粉料效果更好。
实施例12～15，
一种注浆用陶瓷泥浆，基于实施例7的基础上，其区别之处在于粗磨泥浆中石英、废瓷粉、高岭土、球土、煅烧焦宝石球磨粒径不同，其参数如下：
实施例12，球磨粒径为8μm；
实施例13，球磨粒径为12μm；
实施例14，球磨粒径为16μm；
实施例12，球磨粒径为20μm。
对比例8～11，
一种注浆用陶瓷泥浆，基于实施例7的基础上，其区别之处在于粗磨泥浆中石英、废瓷粉、高岭土、球土、煅烧焦宝石球磨粒径不同，其参数如下：
对比例8，球磨粒径为2μm；
对比例9，球磨粒径为5μm；
对比例10，球磨粒径为25μm；
对比例11，球磨粒径为30μm。
对实施例12～15和对比例8～11所得的完整坯体进行烧制(每一实施例均烧制了500支坯体)，检测成功率，结果见表五。
表五.实施例12～15和对比例8～11烧制成功率结果表
对比例8 对比例9 实施例12 实施例13
成功率％ 94.6 95.4 96 96.2
实施例14 实施例15 对比例10 对比例11
成功率％ 95.8 95.4 94.6 92.2
实施例16～19，
一种注浆用陶瓷泥浆，基于实施例9的基础上，其区别之处在于粗磨泥浆中石英、废瓷粉、高岭土、球土、煅烧焦宝石球磨粒径不同，其参数如下：
实施例16，球磨粒径为8μm；
实施例17，球磨粒径为12μm；
实施例18，球磨粒径为16μm；
实施例19，球磨粒径为20μm。
对比例12～15，
一种注浆用陶瓷泥浆，基于实施例9的基础上，其区别之处在于粗磨泥浆中石英、废瓷粉、高岭土、球土、煅烧焦宝石球磨粒径不同，其参数如下：
对比例12，球磨粒径为2μm；
对比例13，球磨粒径为5μm；
对比例14，球磨粒径为25μm；
对比例15，球磨粒径为30μm。
对实施例16～19和对比例12～15所得的完整坯体进行烧制(每一实施例均烧制了500支坯体)，检测成功率，结果见表五。
表六.实施例16～19和对比例12～15烧制成功率结果表
对比例12 对比例13 实施例16 实施例17
成功率％ 94.6 95.4 99.4 99
实施例18 实施例19 对比例14 对比例15
成功率％ 98.5 96.4 95.4 94.8
由表五和表六可知，本发明中添加助剂粉料时，原料中石英、废瓷粉、高岭土、球土、煅烧焦宝石球磨粒径对助剂粉料的效果用影响，在球磨粒径为8～20μm时，助剂粉料对烧制成功率提升效果维持于较优水准。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种注浆用陶瓷泥浆，其特征在于，包括以下质量份数的原料混合得：
石英 13~15份，所述石英为粉料，粒径小于20μm；
废瓷粉 8~10份，所述废瓷粉为粉料，粒径小于20μm；
高岭土 5~8份，所述高岭土为粉料，粒径小于20μm；
球土 32~36份，所述球土为粉料，粒径小于20μm；
煅烧焦宝石 33~38份，所述煅烧焦宝石为粉料，粒径小于20μm；
木质素磺酸钠 0.15~0.3份，所述木质素磺酸钠为粉料，粒径小于1mm；
磷酸钠 0.2~0.4份，所述磷酸钠为粉料，粒径小于20μm；
水 20~35份；
其混合工艺包括：
将石英、废瓷粉、高岭土、球土、煅烧焦宝石、水混合球磨得到粗磨泥浆，保持对粗磨泥浆的搅拌，进行陈腐，在注浆前加入木质素磺酸钠搅拌并保持温度为室温，搅拌12h，加入磷酸钠，加热泥浆为35℃，并继续搅拌5h，得到注浆用陶瓷泥浆。
2.根据权利要求1所述的一种注浆用陶瓷泥浆，其特征在于，所述泥浆还包括有复合粉料，所述复合粉料，粒径小于20μm，所述复合粉料包括氧化铬 5~6份。
3.根据权利要求2所述的一种注浆用陶瓷泥浆，其特征在于，所述复合粉料制备方法如下:所述复合粉体还包括氧化铝，所述氧化铬与氧化铝的摩尔比为1:0.2。
4.根据权利要求3所述的一种注浆用陶瓷泥浆，其特征在于，所述复合粉料制备方法如下:
（1）以氯化铬为原料配制0.35mol/L氯化铬溶液，以氯化铝为原料配制0.5mol/L氯化铬溶液,按氯化铬与氯化铝摩尔比1:0.2混合氯化铬溶液和氯化铝溶液，得到混合溶液，再在高速搅拌的同时调节混合溶液的pH至11，并继续搅拌30min，再调节混合溶液pH下降至氢氧化铝再次完全沉淀，生产氢氧化铬/氢氧化铝的复合凝胶，待复合凝胶用水清洗后在72℃下烘干备用；
（2）复合凝胶用水清洗后与乙醇按质量比合均匀得到混合凝胶，其中氢氧化铬凝与乙醇按质量比1:1混合，搅拌3h；
（3）将（2）得到的混合凝胶过滤、干燥后，在900℃、H2：N2摩尔比1：1的还原气氛下煅烧，煅烧后气流粉碎，得到粒度0.2~0.3μm的粉体。
5.根据权利要求4所述的一种注浆用陶瓷泥浆，其特征在于，所述复合粉料制备中以氢氧化钠溶液、氢氧化钠粉末、氢氧化钠钾溶液或氢氧化钾粉末作为调节氯化铬溶液pH增大的药剂。
6.根据权利要求1所述的一种注浆用陶瓷泥浆，其特征在于，所述石英、废瓷粉、高岭土、球土、煅烧焦宝石的粒径为8~20μm。
7.一种如权利要求1~6任意一项所述的注浆用陶瓷泥浆的制备方法，包括以下步骤，
S1：将权利要求1~6任意一项所述的注浆用陶瓷泥浆的原料混合球磨得到粗磨泥浆，其中注浆用陶瓷泥浆的原料不含木质素磺酸钠和磷酸钠；
S2：保持对粗磨泥浆的搅拌，进行陈腐，陈腐时间为3天，陈腐期间根据粗磨泥浆水分蒸发量对粗磨泥浆补水，保持泥浆体积稳定；
S3：在注浆前加入木质素磺酸钠 0.15~0.3份搅拌并保持温度为室温，搅拌12h，加入磷酸钠 0.2~0.4份，加热泥浆为35℃，并继续搅拌5h，得到注浆用陶瓷泥浆。
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