CN111151836B - 一种高温超导带材的连接方法及应用 - Google Patents

一种高温超导带材的连接方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温超导带材的连接方法及应用，所述连接方法包括以下步骤：先对高温超导带材待连接部位进行清洁处理；再利用表面活性剂对高温超导带材进行活化处理；利用超声波焊接装置对由高温超导带材和钎料制成的高温超导带材/钎料/高温超导带材三层结构进行加热加压，待钎料融化后，对三层结构进行超声振动；待超声振动和加热共同作用8~12s后，停止加热，然后等钎料完全凝固后再停止加压和超声振动，即完成两段高温超导带材的连接；利用该连接方法重复连接能够得到磁体用超长高温超导带材。本发明提供的高温超导带材的连接方法，通过边加热边施加超声波的方式使熔融钎料充分铺满焊接区，有效提升高温超导带材焊接接头的可靠性。

Description

一种高温超导带材的连接方法及应用
技术领域
本发明涉及超导带材超声焊接技术领域，具体为一种高温超导带材的连接方法及应用。
背景技术
高温超导带材以其电阻低、载流能力高著称，可广泛应用于船舶动力、电力传输等领域，其应用形式主要为将高温超导带材绕制成磁体。同时，由于高温超导带材长度限制，不可避免存在搭接现象，高温超导带材接头性能对超导磁体性能影响较大，若接头强度、电阻等性能不足，很可能成为整个超导磁体的薄弱环节，严重影响磁体的低温稳定运行。
目前，高温超导带材的连接方式主要为手工焊接及机械焊接两种，其中手工焊接主要为在叠加的高温超导带材之间加入钎料，然后叠加加热，给予一定压力，使内部焊剂均匀铺满焊接区，完成焊接。而机械焊接则将加热以及施压改为机械方式实施，基本原理与手工焊接类似。上述连接方式的问题在于，焊接时温度难以准确定位，温度过低则钎料熔融不充分，会导致焊接不充分，内部出现气孔，焊接电阻变大且接头强度不高；温度过高则会使超导线材性能退化，特别是二代层状的高温超导带材还可能出现分层现象而导致带材性能严重退化。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种高温超导带材的连接方法及应用，在高温超导带材的连接方法中通过边加热边施加超声波的焊接方法提升高温超导带材焊接接头的综合性能，有效提升高温超导带材焊接接头的可靠性，为高温超导带材在磁体领域的应用提供技术支撑。
本发明为了解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种高温超导带材的连接方法，所述连接方法包括以下步骤：
步骤一、用砂纸去除待连接高温超导带材待连接部位表面的氧化皮，并用丙酮擦拭高温超导带材待连接部位的表面，使其表面洁净；
步骤二、利用表面活性剂对步骤一处理后的高温超导带材待连接部位进行活化处理；
步骤三、将步骤二活化处理后的其中一根高温超导带材放置在超声波焊接装置的恒温加热平台上，然后将钎料放置在该根高温超导带材的待连接部位上，再将另一根经步骤二活化处理后的高温超导带材的待连接部位放置在钎料上方，形成高温超导带材/钎料/高温超导带材三层结构；
步骤四、利用超声波焊接装置对步骤三制成的三层结构进行加热加压，加压时对三层结构施加垂直于高温超导带材延伸方向的压力，以使三层结构紧密靠合；待钎料融化后，对三层结构进行超声振动；待超声振动和加热共同作用8~12s后，停止加热，然后等钎料完全凝固后再停止加压和超声振动，即完成两段高温超导带材的连接；
进一步地，步骤二中，所述表面活性剂为以乳酸或柠檬酸为基础的弱酸性有机系列活性剂。
进一步地，步骤三中，所用钎料为锡铅软钎料或低温铟基软钎料中的一种。
进一步地，步骤四中，加热温度为160~230℃，加压压力为0.2~0.5MPa。
进一步地，步骤四中，超声振动的振动频率为30~60Hz，振幅为2~4μm。
进一步地，所述高温超导带材为一代和/或二代高温超导带材。
利用上述连接方法连接的高温超导带材在绕制磁体领域的应用。
有益效果：
如上所述，本发明的一种高温超导带材的连接方法及应用，具有以下有益效果：
1、本发明提供的高温超导带材的连接方法，通过边加热边施加超声波的方式使熔融钎料充分铺满焊接区，有效提升高温超导带材焊接接头的可靠性，同时该方法可适当降低焊接温度，防止高温超导带材超温失超，提升高温超导焊接接头的综合性能。
2、本发明中使用的表面活性剂主要起到快速去除钎料和母材表面氧化物的作用，使金属表面达到必要的清洁度，防止焊接时表面再次氧化，降低钎料表面张力，提高焊接性能。
3、利用本发明提供的连接方法对于一代高温超导带材和/或二代高温超导带材的连接均具有良好的效果，焊接接头电阻可降低20%以上，焊接接头焊接成功率提升30%以上。
下面结合实施例附图和具体实施例对本发明做进一步具体详细的说明。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是超声钎焊的原理图。
图示标记，1、恒温加热平台，2、压头，3、超声振子。
具体实施方式
一种高温超导带材的连接方法及应用，所述高温超导带材的连接是在超声波焊接装置上进行的，如图1所示，所述超声波焊接装置包括用于加热的恒温加热平台1、位于恒温加热平台上方的用于加压的压头2以及位于压头2内部的用于进行超声振动的超声振子3。
一种高温超导带材的连接方法包括以下步骤：
步骤一、用砂纸除去待连接高温超导带材待连接部位表面的氧化皮，并用丙酮擦拭高温超导带材的待连接部位表面，使高温超导带材待连接部位表面清洁；
步骤二、利用表面活性剂对高温超导带材待连接部位表面进行活化处理，以促进钎料与高温超导带材的接触，所述表面活性剂为以乳酸或柠檬酸为基础的弱酸性有机系列活性剂；
步骤三、将步骤二活化处理后的其中一根高温超导带材放置在超声波焊接装置的恒温加热平台上，然后将钎料放置在该根高温超导带材的待连接部位上，再将另一根根经步骤二活化处理后的高温超导带材的待连接部位放置在钎料上方，形成高温超导带材/钎料/高温超导带材三层结构，所用钎料为锡铅软钎料或低温铟基软钎料中的一种。
步骤四、分别利用超声波焊接装置的恒温加热平台1和压头2对步骤三制成的三层结构进行加热和加压，加压时压头2对三层结构施加垂直于高温超导带材延伸方向的压力，以使三层结构紧密靠合；待钎料融化后，利用超声振子3对三层结构进行超声振动；待超声振动和加热共同作用8~12s后，停止加热，然后等钎料完全凝固后再停止加压和超声振动，即完成两段高温超导带材的连接；所述的三层结构即为焊接后的焊接接头，加热温度为160~230℃，加压压力为0.2~0.5MPa，振动频率为30~60Hz，振幅为2~4μm。
需要说明的是，所述待连接高温超导带材可以为两短段高温超导带材，也可以为已经连接成两长段的高温超导带材。
需要说明的是，钎料的形状不受限制，可以为焊丝，也可以为焊带。且高温超导带材可以为一代和/或二代高温超导带材。
利用上述方法连接的高温超导带材在绕制磁体领域的应用，即将多段高温超导带材按照上述连接方法进行连接，能够得到绕制磁体用的超长高温超导带材。
实施例1：
一种高温超导带材的连接方法包括以下步骤：先用砂纸除去高温超导带材待连接部位表面的氧化皮，并用丙酮擦拭高温超导带材待连接部位表面，使高温超导带材待连接部位表面清洁；然后利用表面活性剂对一代BSCCO高温超导带材待连接部位表面进行活化处理，以促进钎料与高温超导带材的接触，将一代BSCCO高温超导带材和SnPb钎料组装成BSCCO高温超导带材/SnPb焊带/BSCCO高温超导带材三层结构，将三层结构放置到恒温加热平台1上，利用超声波焊接装置对三层结构进行加热加压，加热温度210℃，压力0.3MPa。当钎料融化后启动超声振动，振动频率60Hz，振幅4μm。振动加热同时作用10s后停止加热，待钎料凝固后停止加压和超声振动，即完成焊接两段高温超导带材的连接；重复以上步骤以使多段高温超导带材依次连接，即得到磁体用超长高温超导带材。
实施例2：
一种高温超导带材的连接方法包括以下步骤：先用砂纸除去高温超导带材待连接部位表面的氧化皮，并用丙酮擦拭高温超导带材待连接部位表面，使高温超导带材待连接部位表面清洁；然后利用表面活性剂对一代BSCCO高温超导带材待连接部位表面进行活化处理，以促进钎料与超导带材的接触，将一代BSCCO高温超导带材和InAg钎料组装成BSCCO高温超导带材/InAg焊带/BSCCO高温超导带材三层结构，将三层结构放置到恒温加热平台上，利用超声波焊接装置对三层结构进行加热加压，加热温度170℃，压力0.3MPa。当钎料融化后启动超声振动，振动频率40Hz，振幅4μm。振动加热同时作用10s后停止加热，待钎料凝固后停止加压和超声振动，即完成焊接两段高温超导带材的连接；重复以上步骤以使多段高温超导带材依次连接，即得到磁体用超长高温超导带材。
实施例3：
一种高温超导带材的连接方法包括以下步骤：先用砂纸除去高温超导带材待连接部位表面的氧化皮，并用丙酮擦拭高温超导带材待连接部位表面，使高温超导带材待连接部位表面清洁；然后利用表面活性剂对二代层状YBCO高温超导带材待连接部位表面进行活化处理，以促进SnPb钎料与二代层状YBCO高温超导带材的接触，将二代层状YBCO高温超导带材和SnPb钎料组装成YBCO高温超导带材/SnPb焊带/YBCO高温超导带材三层结构，将三层结构放置到恒温加热平台上，然后利用超声波焊接装置对三层结构进行加热加压，加热温度210℃，压力0.2MPa。当钎料融化后启动超声振动，振动频率30Hz，振幅2μm，振动加热同时作用10s后停止加热，待钎料凝固后停止加压和超声振动，即完成焊接两段高温超导带材的连接；重复以上步骤以使多段高温超导带材依次连接，即得到磁体用超长高温超导带材。
实施例4：
一种高温超导带材的连接方法包括以下步骤：先用砂纸除去高温超导带材待连接部位表面的氧化皮，并用丙酮擦拭高温超导带材待连接部位表面，使高温超导带材表面清洁；然后利用表面活性剂对二代层状YBCO高温超导带材待连接部位表面进行活化处理，以促进钎料与高温超导带材的接触，将二代层状YBCO高温超导带材和InAg钎料组成YBCO高温超导带材/InAg焊带/YBCO高温超导带材三层结构，将三层结构放置到恒温加热平台上，利用超声波焊接装置对三层结构进行加热加压，加热温度170℃，压力0.2MPa。当钎料融化后启动超声振动，振动频率30Hz，振幅2μm。振动加热同时作用10s后停止加热，待钎料凝固后停止加压和超声振动，即完成焊接两段高温超导带材的连接；重复以上步骤以使多段高温超导带材依次连接，即得到磁体用超长高温超导带材。
本发明采用带加热功能的超声波焊接装置，一方面在适宜的温度下使钎料融化，另一方面超声波则可使熔融钎料充分铺满焊接区。该焊接方法的优势在于，可适当降低焊接温度，防止高温超导带材超温，同时超声波亦可使钎料充分填满焊接区，这样接头的强度与电阻均得到了改进。通过对实施例1-4的高温超导带材的焊接接头及焊接质量进行检测，发现利用本发明提供的连接方法的接头，焊接接头电阻可降低20%以上，焊接接头焊接成功率提升30%以上。且实施例3-4中高温超导带材的接头无分层现象。
本发明提供的高温超导带材的连接方法，通过边加热边施加超声波的方式提升高温超导带材焊接接头的综合性能，有效提升高温超导带材焊接接头的可靠性，为高温超导带材在磁体领域的应用提供技术支撑。
以上对本发明所提供的一种高温超导带材的连接方法及应用进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理和具体实施方式进行了阐述，上述实施例仅用来帮助理解本发明的方法和核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种高温超导带材的连接方法，其特征在于，所述连接方法包括以下步骤：
步骤一、用砂纸去除高温超导带材待连接部位表面的氧化皮，并用丙酮擦拭高温超导带材待连接部位的表面，使其表面洁净；
步骤二、利用表面活性剂对步骤一处理后的高温超导带材的待连接部位进行活化处理；
步骤三、将步骤二活化处理后的其中一根高温超导带材放置在超声波焊接装置的恒温加热平台上，然后将钎料放置在该根高温超导带材的待连接部位，再将另一根经步骤二活化处理后的高温超导带材的待连接部位放置在钎料上方，形成高温超导带材/钎料/高温超导带材三层结构；
步骤四、利用超声波焊接装置对步骤三制成的三层结构进行加热加压，加热温度为160~230℃，加压压力为0.2~0.5Mpa，加压时对三层结构施加垂直于高温超导带材延伸方向的压力，以使三层结构紧密靠合；待钎料融化后，对三层结构进行超声振动；待超声振动和加热共同作用8~12s后，停止加热，然后等钎料完全凝固后再停止加压和超声振动，即完成两段高温超导带材的连接；
其中，所用钎料为锡铅软钎料或低温铟基软钎料中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种高温超导带材的连接方法，其特征在于，步骤二中，所述表面活性剂为以乳酸或柠檬酸为基础的弱酸性有机系列活性剂。
3.根据权利要求1所述的一种高温超导带材的连接方法，其特征在于，步骤四中对三层结构进行超声振动时，振动频率为30~60Hz，振幅为2~4μm。
4.根据权利要求1所述的一种高温超导带材的连接方法，其特征在于，所述高温超导带材为一代和/或二代高温超导带材。
5.利用权利要求1所述的连接方法连接的高温超导带材在绕制磁体领域的应用。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112103743B (zh) * 2020-08-10 2021-05-14 华南理工大学 一种超导电缆终端连接方式改进的方法
CN115383237A (zh) * 2022-10-11 2022-11-25 中天集团上海超导技术有限公司 焊接装置和焊接方法

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1089893A (zh) * 1992-06-11 1994-07-27 埃米特放射技术股份有限公司 用硬钎焊材料对金属蜂窝体进行硬钎焊的方法和装置
CN1644291A (zh) * 2005-01-19 2005-07-27 哈尔滨工业大学 铝基复合材料超声波毛细焊接方法
CN101474699A (zh) * 2009-01-19 2009-07-08 哈尔滨工业大学 铝或铝合金的超声波软钎焊方法
CN101829824A (zh) * 2010-04-12 2010-09-15 广州电器科学研究院 精密部件的电阻热与超声振动复合加热钎焊方法
CN102658411A (zh) * 2012-05-24 2012-09-12 哈尔滨工业大学 高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料与低膨胀合金的超声钎焊方法
CN104191057A (zh) * 2014-08-13 2014-12-10 中国电器科学研究院有限公司 一种多孔金属基体复合钎料合金钎焊接头的制备方法
CN104384698A (zh) * 2014-11-24 2015-03-04 天津理工大学 一种多物理场辅助异种金属材料电阻焊方法
CN104551289A (zh) * 2015-01-20 2015-04-29 武汉理工大学 一种异频多触点超声波辅助钎焊方法
CN105522244A (zh) * 2015-12-29 2016-04-27 哈尔滨工业大学 一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法
CN105921839A (zh) * 2016-06-06 2016-09-07 哈尔滨工业大学（威海） 一种可伐合金与陶瓷材料超声钎焊方法
CN106271177A (zh) * 2016-09-23 2017-01-04 哈尔滨工业大学深圳研究生院 一种互连钎料及其互连成形方法
CN109365983A (zh) * 2018-12-14 2019-02-22 东莞市新玛博创超声波科技有限公司 一种72Cu-28Zn合金作为中间反应材料层的镁合金的超声辅助焊接方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1089893A (zh) * 1992-06-11 1994-07-27 埃米特放射技术股份有限公司 用硬钎焊材料对金属蜂窝体进行硬钎焊的方法和装置
CN1644291A (zh) * 2005-01-19 2005-07-27 哈尔滨工业大学 铝基复合材料超声波毛细焊接方法
CN101474699A (zh) * 2009-01-19 2009-07-08 哈尔滨工业大学 铝或铝合金的超声波软钎焊方法
CN101829824A (zh) * 2010-04-12 2010-09-15 广州电器科学研究院 精密部件的电阻热与超声振动复合加热钎焊方法
CN102658411A (zh) * 2012-05-24 2012-09-12 哈尔滨工业大学 高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料与低膨胀合金的超声钎焊方法
CN104191057A (zh) * 2014-08-13 2014-12-10 中国电器科学研究院有限公司 一种多孔金属基体复合钎料合金钎焊接头的制备方法
CN104384698A (zh) * 2014-11-24 2015-03-04 天津理工大学 一种多物理场辅助异种金属材料电阻焊方法
CN104551289A (zh) * 2015-01-20 2015-04-29 武汉理工大学 一种异频多触点超声波辅助钎焊方法
CN105522244A (zh) * 2015-12-29 2016-04-27 哈尔滨工业大学 一种超声波辅助的低温玻璃钎焊方法
CN105921839A (zh) * 2016-06-06 2016-09-07 哈尔滨工业大学（威海） 一种可伐合金与陶瓷材料超声钎焊方法
CN106271177A (zh) * 2016-09-23 2017-01-04 哈尔滨工业大学深圳研究生院 一种互连钎料及其互连成形方法
CN109365983A (zh) * 2018-12-14 2019-02-22 东莞市新玛博创超声波科技有限公司 一种72Cu-28Zn合金作为中间反应材料层的镁合金的超声辅助焊接方法

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