CN111139071B - 一种碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能高分子材料技术领域,尤其涉及一种碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法。该制备方法包括:(1)将一定量的聚合物二元醇与二异氰酸酯搅拌混合均匀,恒温反应,得到产物A;(2)向产物A中继续添加剩余量的聚合物二元醇、催化剂、稳泡剂和开孔剂,继续恒温反应,得到产物B;(3)向产物B中加入发泡剂,搅拌混合均匀后,静置发泡,得到产物C;(4)将产物C进一步固化成型即得。上述方法避免了现有液态碳点需进行离心、透析、旋蒸和冷冻干燥等后处理操作;碳点以原位聚合方式引入到聚合物体系中,制得了性能优异的碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料,操作简便、快速、环保,提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及功能高分子材料技术领域,尤其涉及一种碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法。
背景技术
聚氨酯泡沫(PUF)作为一种节能材料,具有易于生产,性能可调及可重复使用等优点,被广泛用于建筑、运输和家具等领域。PUF的发泡过程分为物理发泡和化学发泡。常见的物理发泡如二氧化碳、氮气和碳氢化合物等。水是常用的化学发泡剂,可与异氰酸酯基团发生化学反应释放CO2气体,形成泡孔结构。水发泡过程不会释放任何有毒气体,也不会在聚合物中留下任何化学残留物,被认为是一种环保的发泡工艺。
碳点(CDs)是碳纳米材料家族中的新成员,以其优异的水溶性、生物相容性和光致发光性能等,近年来引起了人们的极大关注,在荧光传感、生物成像、LED、能量转换和光催化等众多领域展现出巨大的应用前景。将纳米粒子引入到聚合物基质中是改善高分子材料已有性能以及赋予高分子材料新功能的极佳方法。
CDs/聚氨酯纳米复合材料制备过程中,由于聚氨酯在逐步聚合反应中,原料异氰酸酯中基团-NCO对活泼氢非常敏感,因此反应原料必须严格禁水。然而,目前制得的CDs大多为水溶液体系,因此,在制备复合材料之前,需对水性CDs进行预处理,获得固体碳点,再将其分散至聚合物中。通常,液体碳点的预处理涉及离心、透析、旋蒸、冷冻干燥和溶剂脱除等一系列繁琐复杂的操作,而且还可能导致严重的环境污染问题。此外,由于固体碳点在聚合物基体中的分散性不好,容易引起团聚,影响了产物品质。因此,现亟需一种简捷、快速、环保的方式制备碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料,提高生产效率,拓宽材料应用领域范围。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法,将采用水热法制得的CDs水溶液直接用以化学发泡,避免了现有液态碳点需进行离心、透析、旋蒸和冷冻干燥等后处理操作;碳点以原位聚合方式引入到聚合物体系中,制得了性能优异的碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料,操作简便、快速、环保,提高了生产效率,解决了现有技术中存在的问题。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法,包括如下操作步骤:
(1)将一定量的聚合物二元醇与二异氰酸酯搅拌混合均匀,恒温反应,得到产物A;
(2)向产物A中继续添加剩余量的聚合物二元醇、催化剂、稳泡剂和开孔剂,继续恒温反应,得到产物B;
(3)向产物B中加入发泡剂,搅拌混合均匀后,静置发泡,得到产物C;
(4)将产物C进一步固化成型,即得。
步骤(3)所述发泡剂为CDs水溶液;所述发泡剂用量为每100份聚合物二元醇加3份CDs水溶液。
进一步的,所述CDs水溶液为水热法制得的CDs水溶液;所述CDs水溶液的浓度为50-400mg/mL。
进一步的,步骤(1)恒温反应温度为80-90℃,反应时间2-4h。
进一步的,步骤(2)恒温反应温度为80-90℃,反应时间2-4h。
进一步的,步骤(4)固化成型操作为将产物C置于80-90℃烘箱固化6-12h。
进一步的,所述聚合物二元醇的数均分子量为1000-2000g/mol;步骤(1)和步骤(2)聚合物二元醇的重量份总和为100份,总聚合物二元醇与二异氰酸酯的摩尔比为1:(1-3);催化剂的重量份为总聚合物二元醇和二异氰酸酯重量份总和的0.2‰-0.3‰;稳泡剂的重量份为2-4份;开孔剂的重量份为2-4份。
进一步的,所述聚合物二元醇为聚四氢呋喃醚二醇(PTMG)、聚乙二醇(PEG)、聚ε-己内酯二醇(PCL)、聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)中的任意一种,二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)中的任意一种;所述催化剂为二月桂酸二丁基锡,稳泡剂为二甲基硅油,开孔剂为液体石蜡。
进一步的,步骤(3)静置时间为20-60min。
进一步的,步骤(3)搅拌方式为手动搅拌或机械搅拌。
本发明的有益效果:
1、针对现有CDs/聚合物纳米复合材料需要将液态碳点预处理为固态碳点、处理过程繁琐复杂、且后期固态碳点分散不好的问题,采用水热法制得的CDs水溶液直接用以化学发泡,不仅避免了CDs繁琐的后处理操作(如离心、透析、旋蒸和冷冻干燥等),简化了复合材料的制备工艺(如溶剂的脱除),而且还避免了溶剂问题引发的环境污染,是一种简捷、快速、节能环保的制备方法。
2、碳点以原位聚合方式引入到聚合物体系中,其表面功能性基团富含活泼氢,可与异氰酸酯基团发生化学反应,从而在碳点与聚氨酯大分子链之间建立化学键接,制得性能优异的碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料。
附图说明
图1为本发明实施例1-4中聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料的扫描电子显微镜图;
图2为本发明实施例1-4中聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料的数码照片;
图3为本发明实施例3中CDs/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料的激发光谱、发射光谱和荧光量子产率,右上角插图为泡沫材料在日光(上)和365nm紫外灯(下)照射下的图片;
图4为本发明实施例1-4中聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料的接触角图。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点,下面通过具体实施方式,结合附图,对本发明进行详细阐述。
本发明以水热法制得的CDs水溶液直接作为化学发泡剂,制备碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料,其反应机理如下:
由上反应式可知,CDs水溶液中的溶剂水,可与异氰酸酯基团发生化学反应,生成伯胺和CO2气体。产物伯胺可进一步与异氰酸酯基团反应生成脲聚合物;CDs水溶液中的碳纳米粒子以原位聚合方式引入到聚合物体系中,其表面富含活泼氢的功能性基团,可与异氰酸酯基团发生化学反应,在CDs与聚氨酯大分子链之间建立化学键接,从而制备出性能优异的碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料。
实施例1
一种聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法,包括以下步骤:
(1)将10g聚四氢呋喃醚二醇2000(PTMG-2000)和5.6g甲苯二异氰酸酯(TDI-80)搅拌混合均匀,于85℃恒温反应2h,得到产物A;
(2)向步骤(1)中得到的产物A中添加10g PTMG-2000、0.6g二甲基硅油和0.6g液体石蜡,滴加3滴二月桂酸二丁基锡、继续恒温反应2h,得到产物B;
(3)向步骤(2)中得到的产物B中加入0.3g去离子水,玻璃棒搅拌混合均匀后置于模具中,静置20min,待其自由发泡,得到产物C;
(4)将步骤(3)中得到的产物C置于80℃烘箱固化8h,制得聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料样品。
所述PTMG-2000与TDI-80的摩尔比为1:3,催化剂二月桂酸二丁基锡的重量份为PTMG-2000和TDI-80重量总和的0.3‰。
实施例2
一种CDs/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法,包括以下步骤:
(1)将10g聚四氢呋喃醚二醇2000(PTMG-2000)和5.6g甲苯二异氰酸酯(TDI-80)搅拌混合均匀,于85℃恒温反应2h,得到产物A;
(2)向步骤(1)中得到的产物A中添加10g PTMG-2000、0.6g二甲基硅油和0.6g液体石蜡,滴加3滴二月桂酸二丁基锡、继续恒温反应2h,得到产物B;
(3)向步骤(2)中得到的产物B中加入0.3g浓度为80mg/mL的CDs水溶液,玻璃棒搅拌混合均匀后置于模具中,静置30min,待其自由发泡,得到产物C;
(4)将步骤(3)中得到的产物C置于80℃烘箱固化8h,制得碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料样品。
所述碳点为表面修饰有羧基(–COOH)、羟基(–OH)和氨基(–NH2)的功能化CDs。
所述PTMG-2000与TDI-80的摩尔比为1:3,催化剂二月桂酸二丁基锡的重量份为PTMG-2000与TDI-80重量总和的0.3‰。
实施例3
一种CDs/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法,包括以下步骤:
(1)将10g聚四氢呋喃醚二醇2000(PTMG-2000)和5.6g甲苯二异氰酸酯(TDI-80)搅拌混合均匀,于85℃恒温反应2h,得到产物A;
(2)向步骤(1)中得到的产物A中添加10g PTMG-2000、0.6g二甲基硅油和0.6g液体石蜡,滴加3滴二月桂酸二丁基锡、继续恒温反应2h,得到产物B;
(3)向步骤(2)中得到的产物B中加入0.3g浓度为180mg/mL的CDs水溶液,玻璃棒搅拌混合均匀后置于模具中,静置40min,待其自由发泡,得到产物C;
(4)将步骤(3)中得到的产物C置于80℃烘箱固化8h,制得碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料样品。
所述碳点为表面修饰有羧基(–COOH)、羟基(–OH)和氨基(–NH2)的功能化CDs。
所述PTMG-2000与TDI-80的摩尔比为1:3,催化剂二月桂酸二丁基锡的重量份为PTMG-2000与TDI-80重量总和的0.3‰。
实施例4
一种CDs/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法,包括以下步骤:
(1)将10g聚四氢呋喃醚二醇2000(PTMG-2000)和5.6g甲苯二异氰酸酯(TDI-80)搅拌混合均匀,于85℃恒温反应2h,得到产物A;
(2)向步骤(1)中得到的产物A中添加10g PTMG-2000、0.6g二甲基硅油和0.6g液体石蜡,滴加3滴二月桂酸二丁基锡、继续恒温反应2h,得到产物B;
(3)向步骤(2)中得到的产物B中加入0.3g浓度为360mg/mL的CDs水溶液,机械搅拌混合均匀后置于模具中,静置60min,待其自由发泡,得到产物C;
(4)将步骤(3)中得到的产物C置于80℃烘箱固化8h,制得碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料样品。
所述碳点为表面修饰有羧基(–COOH)、羟基(–OH)和氨基(–NH2)的功能化CDs。
所述PTMG-2000与TDI-80的摩尔比为1:3,催化剂二月桂酸二丁基锡的重量份为聚合物二元醇和二异氰酸酯重量份总和的0.3‰。
实施例5
一种CDs/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法,包括以下步骤:
(1)将10g聚乙二醇2000(PEG-2000)和5.0g 4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(MDI)搅拌混合均匀,于85℃恒温反应2h,得到产物A;
(2)向步骤(1)中得到的产物A中添加10g PEG-2000、0.7g二甲基硅油和0.7g液体石蜡,滴加3滴二月桂酸二丁基锡、继续恒温反应2h,得到产物B;
(3)向步骤(2)中得到的产物B中加入0.3g浓度为100mg/mL的CDs水溶液,玻璃棒搅拌混合均匀后置于模具中,静置30min,待其自由发泡,得到产物C;
(4)将步骤(3)中得到的产物C置于80℃烘箱固化9h,制得碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料样品。
所述碳点为表面修饰有羧基(–COOH)和氨基(–NH2)的功能化CDs。
所述PEG-2000与MDI的摩尔比为1:2,催化剂二月桂酸二丁基锡的重量份为PEG-2000与MDI重量份总和的0.3‰。
实施例6
一种CDs/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法,包括以下步骤:
(1)将10g聚ε-己内酯二醇1000(PCL-1000)和5.24g二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)搅拌混合均匀,于85℃恒温反应2h,得到产物A;
(2)向步骤(1)中得到的产物A中添加10g PCL-1000、0.8g二甲基硅油和0.8g液体石蜡,滴加2滴二月桂酸二丁基锡、继续恒温反应2h,得到产物B;
(3)向步骤(2)中得到的产物B中加入0.3g浓度为200mg/mL的CDs水溶液,机械搅拌混合均匀后置于模具中,静置50min,待其自由发泡,得到产物C;
(4)将步骤(3)中得到的产物C置于80℃烘箱固化6h,制得碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料样品。
所述碳点为表面修饰有羧基(–COOH)和氨基(–NH2)的功能化CDs。
所述PCL-1000与HMDI的摩尔比为1:2,催化剂二月桂酸二丁基锡的重量份为PCL-1000与HMDI重量份总和的0.2‰。
下表1是本申请实施例制得的CDs/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料与其同等条件下未添加碳点的聚氨酯泡沫材料的压缩性能对比表:
表1 本发明复合材料压缩性能
通过上表1分析可知:本发明制得的CDs/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料的压缩强度和压缩模量均优于单纯的聚氨酯泡沫材料,很明显通过本申请制得的CDs/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料的机械性能得到显著提高。相比实施例1中直接采用去离子水作为发泡剂制得的聚氨酯泡沫材料,复合材料具有更高的压缩强度和压缩模量。
图1为本发明实施例1-4中聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料的扫描电子显微镜图;可以看出,复合材料泡孔大小均一且为开孔结构。同一体系下,随碳点含量增加,泡孔略有增大。
图2为本发明实施例1-4中聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料的数码照片;图中上部分为泡沫复合材料在日光照射下为白色泡沫,图中下部分为当用365nm紫外灯照射时发出明亮的蓝光的泡沫材料。
图3为本发明实施例3的CDs/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材的荧光光谱。泡沫材料的最佳激发波长为360nm,在最佳激发波长下的最佳发射波长为439nm,绝对荧光量子产率为19.29%。
图4为本发明实施例1-4中聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料的接触角图。随着CDs水溶液浓度的增大,体系中碳点含量增多,材料亲水性增强。实施例1-4的接触角分别为89°、85°、70°和60°。
此外,实施例5接触角为58°;实施例6接触角为63°。
综上所述,通过将碳点与聚氨酯泡沫复合制备得到荧光纳米复合材料,碳点与聚氨酯基体间强的化学键作用使材料机械性能得到明显提高,同时荧光碳点的引入赋予了聚氨酯泡沫材料新的功能性,如发光性能、亲水性等,扩大了聚氨酯泡沫材料的应用领域范围。
本发明未详述之处,均为本技术领域技术人员的公知技术。
Claims (7)
1.一种碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法,其特征在于,包括如下操作步骤:
(1)将一定量的聚合物二元醇与二异氰酸酯搅拌混合均匀,80-90℃恒温反应2-4h,得到产物A;
(2)向产物A中继续添加剩余量的聚合物二元醇、催化剂、稳泡剂和开孔剂,继续80-90℃恒温反应2-4h,得到产物B;
(3)向产物B中加入CDs水溶液,搅拌混合均匀后,静置发泡,得到产物C;
(4)将产物C置于80 -90 ℃烘箱固化6-12h,即得;
所述CDs水溶液为水热法制得的碳点水溶液;所述CDs为表面修饰有羧基、羟基和氨基的功能化CDs,或者,所述CDs为表面修饰有羧基和氨基的功能化CDs。
2.根据权利要求1所述的碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法,其特征在于,步骤(3)CDs水溶液用量为每100份聚合物二元醇加3份CDs水溶液。
3.根据权利要求2所述的碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法,其特征在于,所述CDs水溶液的浓度为50 - 400 mg/mL。
4.根据权利要求1所述的碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法,其特征在于,所述聚合物二元醇的数均分子量为1000- 2000g/mol;步骤(1)和步骤(2)聚合物二元醇的重量份等重且总和为100份;步骤(1)、步骤(2)总聚合物二元醇与二异氰酸酯的摩尔比为1:1 -3;催化剂的重量份为总聚合物二元醇和二异氰酸酯重量份总和的0.2‰ -0.3‰;稳泡剂的重量份为2- 4份;开孔剂的重量份为2- 4份。
5.根据权利要求1或4所述的碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法,其特征在于,所述聚合物二元醇为聚四氢呋喃醚二醇、聚乙二醇、聚ε-己内酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇中的任意一种,二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯中的任意一种;所述催化剂为二月桂酸二丁基锡,稳泡剂为二甲基硅油,开孔剂为液体石蜡。
6.根据权利要求1所述的碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法,其特征在于,步骤(3)静置时间为20-60min。
7.根据权利要求1所述的碳点/聚氨酯泡沫荧光纳米复合材料制备方法,其特征在于,步骤(3)搅拌方式为手动搅拌或机械搅拌。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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