CN111137862A - 一种氯化氢原料气水分脱除装置及水分脱除方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氯化氢原料气水分脱除装置及水分脱除方法，属于精细化工和气体处理领域。所述装置包括：脱水塔、过滤装置和干燥装置。所述方法包括下列步骤：步骤1，配置浆料，步骤2，将浆料通过浆料入口送入脱水塔内部，同时将氯化氢原料气通过氯化氢原料气入口加入到脱水塔内部；步骤3，浆料中的吸附剂将氯化氢原料气中的水分吸附；步骤4，脱水后的氯化氢气体从氯化氢出口采出；步骤5，吸水后的浆料从脱水塔的塔釜底部通过管线采出。采用本发明的装置和方法可以实现连续操作，形成一个封闭的脱水***，脱水过程中不会产生三废，安全环保，脱水效率高，操作简便，对操作温度和压力等要求低，工艺成本低。

Description

一种氯化氢原料气水分脱除装置及水分脱除方法
技术领域
本发明属于精细化工和气体处理领域，具体涉及一种氯化氢原料气水分脱除装置及水分脱除方法。
背景技术
高纯的氯化氢气体在半导体设备的制造中有重要作用，不论是在硅晶体的外延清洗，还是在硅片刻蚀中都对氯化氢的干燥度有极高要求，并且含水的氯化氢有很强的腐蚀性，其输送管道需要频繁检修以及更换，因此将氯化氢气体中的水分脱除到尽可能少很有必要。
目前，气体的干燥主要有三种方式：化学除湿法、冷冻除湿法以及吸附法。化学除湿法是采用液体如硫酸、氯化锂、溴化锂和甘油来吸收气体中水分，或者采用活性固体如氢氧化钠、氢氧化钾、硫酸钙或无水氯化钙进行除水，冷冻除湿法是采用制冷剂如氟利昂、液氮对气体进行冷冻干燥，并利用蓄冷器及可逆性换热器冻结除去微量水；吸附法则是利用多孔性的固体吸附剂如活性氧化铝、硅胶和分子筛等处理气体混合物，使气体中的水分被吸附到固体表面从而达到干燥气体的目的。化学除湿法虽然操作简单，但是在使用时要考虑气体与除湿剂的反应，冷冻除湿法则存在干燥剂(制冷剂)消耗快、不经济的缺点，而且水分容易冻结，阻塞管道。与其他两种方法相比，吸附法具有工艺操作简便、自动化程度高以及吸附剂可以再生使用且寿命长的优点。国内外的很多文献报道采用吸附的方法除去氯化氢中的水以获取高纯度的氯化氢气体，但目前尚无完善的氯化氢原料气水分脱除装置以及相应的工艺方法。
发明内容
本发明的目的是一种氯化氢原料气水分脱除装置及水分脱除方法，采用本发明的装置和方法可以实现连续操作，形成一个封闭的脱水***，脱水过程中不会产生三废，安全环保，脱水效率高，操作简便，对操作温度和压力等要求低，工艺成本低。
本发明的方案由以下技术方案实现：
一种氯化氢原料气水分脱除装置，包括：脱水塔、过滤装置和干燥装置；所述脱水塔上部侧面设置浆料入口，脱水塔下部侧面设置氯化氢原料气入口，脱水塔顶端设置脱水氯化氢出口，脱水塔底端通过管线依次连接过滤装置和干燥装置，过滤装置和干燥装置还与浆料入口管线连接。
一种氯化氢原料气水分脱除方法，包括下列步骤：
步骤1，配置浆料，所述浆料由吸附剂与溶剂混合形成；
步骤2，将浆料通过浆料入口送入脱水塔内部，同时将氯化氢原料气通过氯化氢原料气入口加入到脱水塔内部；
步骤3，所述浆料与所述氯化氢原料气逆流接触，浆料中的吸附剂将氯化氢原料气中的水分吸附；
步骤4，脱水后的氯化氢气体从氯化氢出口采出；
步骤5，吸水后的浆料从脱水塔的塔釜底部通过管线采出。
优选的，步骤1所述吸附剂为分子筛和/或沸石。
进一步的，所述分子筛为3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛和13X分子筛中的至少一种，更优选为5A分子筛和13X分子筛中的至少一种。
优选的，步骤1所述吸附剂的粒径为100～300目。
优选的，步骤1所述溶剂为与水不溶的有机溶剂。
进一步的，所述有机溶剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、苯、二氯甲烷、四氯化碳和无水氯化氢中的至少一种。
优选的，步骤1所述吸附剂质量占溶剂质量的1-10％。
优选的，步骤2所述氯化氢原料气的含水量为100ppm～1000ppm。
优选的，还包括步骤6，将步骤5采出的吸水后的浆料送入过滤装置滤出溶剂，然后将过滤后的浆料送入干燥装置将其中含有的吸附剂干燥，再将干燥后的吸附剂与滤出的溶剂混合形成新的浆料后，通过浆料入口返回脱水塔内。
本发明的有益效果：
采用本发明的装置和方法可以实现连续操作，形成一个封闭的脱水***，脱水过程中不会产生三废，安全环保，脱水效率高，操作简便，对操作温度和压力等要求低，工艺成本低。
附图说明
图1为本发明所述氯化氢原料气水分脱除装置的结构示意图。
其中，1-脱水塔，2-浆料入口，3-氯化氢原料气入口，4-氯化氢出口，5-过滤装置，6-干燥装置
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂、材料和设备，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
一种氯化氢原料气水分脱除装置，如图1所示，包括：脱水塔1、过滤装置5和干燥装置6；所述脱水塔上部侧面设置浆料入口12，脱水塔下部侧面设置氯化氢原料气入口3，脱水塔顶端设置脱水氯化氢出口4，脱水塔底端通过管线依次连接过滤装置5和干燥装置6，过滤装置5和干燥装置6还与浆料入口12管线连接。
该氯化氢原料气水分脱除装置的吸附塔内的主要参数包括吸附层高度为3m，吸附层的内径为0.5m，内部颗粒孔隙率为0.4立方米/立方米，外部颗粒孔隙率为0.1立方米/立方米，吸附剂固体密度为713千克/立方米，吸附剂形状因子为1，水的恒定传质系数为110l/s，等温线参数为0.0082，氯化氢的恒定传质系数为10-10l/s，等温线参数为0。
实施例1，
方法包括如下步骤：
(1)配置浆料，浆料由粒径为100目的13X分子筛与有机溶剂DOP混合形成，吸附剂质量占溶剂质量的1％；
(2)将浆料通过浆料入口2送入脱水塔1内部，同时将氯化氢原料气通过氯化氢原料气入口3加入脱水塔1内部；
(3)浆料以2L/min的流速与20L/min、含水量为1000ppm的氯化氢原料气逆流接触，浆料内的吸附剂将氯化氢原料气中的水分吸附，；
(4)脱水后的氯化氢从脱水氯化氢出口4采出；
(5)吸水后的浆料从脱水塔1的塔釜底部通过管线采出。
(6)将吸水后的所述浆料从脱水塔1的塔釜底部通过管线采出后，经过过滤装置5滤出所述溶剂，经过干燥装置6将其中含有的吸附剂干燥，将干燥后的吸附剂与滤出的溶剂混合形成新的浆料后，通过浆料入口2返回吸附塔1内。
(7)经检测，出口4收集的氯化氢气体中水含量为0.1ppm，达到5N级及5N以上级氯化氢对水分杂质的要求。
实施例2，
方法包括如下步骤：
(1)配置浆料，浆料由粒径为300目的13X分子筛与有机溶剂苯混合形成，吸附剂质量占溶剂质量的10％；
(2)将浆料通过浆料入口2送入脱水塔1内部，同时将氯化氢原料气通过氯化氢原料气入口3加入脱水塔1内部；
(3)浆料以10L/min的流速与60L/min、含水量为500ppm的氯化氢原料气逆流接触，浆料内的吸附剂将氯化氢原料气中的水分吸附；
(4)脱水后的氯化氢从脱水氯化氢出口4采出；
(5)吸水后的浆料从脱水塔1的塔釜底部通过管线采出。
(6)将吸水后的所述浆料从脱水塔1的塔釜底部通过管线采出后，经过过滤装置5滤出所述溶剂，经过干燥装置6将其中含有的吸附剂干燥，将干燥后的吸附剂与滤出的溶剂混合形成新的浆料后，通过浆料入口2返回吸附塔1内。
(7)经检测，出口4收集的氯化氢气体中水含量为0.4ppm，达到5N级及5N以上级氯化氢对水分杂质的要求。
实施例3，
方法包括如下步骤：
(1)配置浆料，浆料由粒径为150目的5A分子筛与有机溶剂二氯甲烷混合形成，吸附剂质量占溶剂质量的5％；
(2)将浆料通过浆料入口2送入脱水塔1内部，同时将氯化氢原料气通过氯化氢原料气入口3加入脱水塔1内部；
(3)浆料以20L/min的流速与100L/min、含水量为100ppm的氯化氢原料气逆流接触，浆料内的吸附剂将氯化氢原料气中的水分吸附；
(4)脱水后的氯化氢从脱水氯化氢出口4采出；
(5)吸水后的浆料从脱水塔1的塔釜底部通过管线采出。
(6)将吸水后的所述浆料从脱水塔1的塔釜底部通过管线采出后，经过过滤装置5滤出所述溶剂，经过干燥装置6将其中含有的吸附剂干燥，将干燥后的吸附剂与滤出的溶剂混合形成新的浆料后，通过浆料入口2返回吸附塔1内。
(7)经检测，出口4收集的氯化氢气体中水含量为0.2ppm，达到5N级及5N以上级氯化氢对水分杂质的要求。
实施例4，
方法包括如下步骤：
(1)配置浆料，浆料由粒径为200目的5A分子筛与有机溶剂四氯化碳混合形成，吸附剂质量占溶剂质量的8％；
(2)将浆料通过浆料入口2送入脱水塔1内部，同时将氯化氢原料气通过氯化氢原料气入口3加入脱水塔1内部；
(3)浆料以5L/min的流速与35L/min、含水量为5000ppm的氯化氢原料气逆流接触，浆料内的吸附剂将氯化氢原料气中的水分吸附；
(4)脱水后的氯化氢从脱水氯化氢出口4采出；
(5)吸水后的浆料从脱水塔1的塔釜底部通过管线采出；
(6)将吸水后的所述浆料从脱水塔1的塔釜底部通过管线采出后，经过过滤装置5滤出所述溶剂，经过干燥装置6将其中含有的吸附剂干燥，将干燥后的吸附剂与滤出的溶剂混合形成新的浆料后，通过浆料入口2返回吸附塔1内。
(7)经检测，出口4收集的氯化氢气体中水含量为0.5ppm，达到5N级及5N以上级氯化氢对水分杂质的要求。
综上，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氯化氢原料气水分脱除装置，其特征在于，包括：脱水塔、过滤装置和干燥装置；所述脱水塔上部侧面设置浆料入口，脱水塔下部侧面设置氯化氢原料气入口，脱水塔顶端设置脱水氯化氢出口，脱水塔底端通过管线依次连接过滤装置和干燥装置，过滤装置和干燥装置还与浆料入口管线连接。
2.一种氯化氢原料气水分脱除方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤1，配置浆料，所述浆料由吸附剂与溶剂混合形成；
步骤2，将浆料通过浆料入口送入脱水塔内部，同时将氯化氢原料气通过氯化氢原料气入口加入到脱水塔内部；
步骤3，所述浆料与所述氯化氢原料气逆流接触，浆料中的吸附剂将氯化氢原料气中的水分吸附；
步骤4，脱水后的氯化氢气体从氯化氢出口采出；
步骤5，吸水后的浆料从脱水塔的塔釜底部通过管线采出。
3.根据权利要求2所述的氯化氢原料气水分脱除方法，其特征在于，步骤1所述吸附剂为分子筛和/或沸石。
4.根据权利要求3所述的氯化氢原料气水分脱除方法，其特征在于，所述分子筛为3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛和13X分子筛中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的氯化氢原料气水分脱除方法，其特征在于，步骤1所述吸附剂的粒径为100～300目。
6.根据权利要求2所述的氯化氢原料气水分脱除方法，其特征在于，步骤1所述溶剂为与水不溶的有机溶剂。
7.根据权利要求6所述的氯化氢原料气水分脱除方法，其特征在于，所述有机溶剂为邻苯二甲酸二辛酯、苯、二氯甲烷、四氯化碳和无水氯化氢中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的氯化氢原料气水分脱除方法，其特征在于，步骤1所述吸附剂的质量占溶剂质量的1-10％。
9.根据权利要求2所述的氯化氢原料气水分脱除方法，其特征在于，步骤2所述氯化氢原料气的含水量为100ppm～1000ppm。
10.根据权利要求2～9中任意一项所述的氯化氢原料气水分脱除方法，其特征在于，还包括步骤6，将步骤5采出的吸水后的浆料送入过滤装置滤出溶剂，然后将过滤后的浆料送入干燥装置将其中含有的吸附剂干燥，再将干燥后的吸附剂与滤出的溶剂混合形成新的浆料后，通过浆料入口返回脱水塔内。
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