CN111135730B - 一种药液过滤器滤膜的制备工艺及药液过滤器滤膜 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种药液过滤器滤膜的制备工艺及药液过滤器滤膜，工艺的步骤中含有：选用一具有贯穿的滤孔的原始滤膜；对所述原始滤膜的底面采用刻蚀液进行刻蚀，并从所述原始滤膜的顶侧吹送正压气体，从而得到减薄后的药液过滤器滤膜；其中，所述正压气体的吹送方向为由顶到底，以阻挡所述刻蚀液从滤孔流向滤膜内部，约束所述刻蚀液仅从所述原始滤膜的底面进行刻蚀。本发明实现了超薄的纳米滤孔的滤膜的加工，有效降低了流动阻力和压差。

Description

一种药液过滤器滤膜的制备工艺及药液过滤器滤膜

技术领域

本发明涉及一种药液过滤器滤膜的制备工艺及药液过滤器滤膜，属于医疗器械和医药生产中的颗粒、细菌和病毒过滤领域。

背景技术

目前，药液的生产、运输和使用过程中，需要严格控制药液的安全性。在使用环节，通过输液器进入静脉的药液，需要严格控制药液中的颗粒污染、以及可能的细菌等污染。例如，对于婴幼儿群体，由于血管发育尚未成熟，血管的直径较小，因此输液治疗过程中，一旦发生颗粒污染堵塞的现象，极有可能严重危及生命安全。国家标准GB8368（2005）中对重力式一次性使用输液器明确规定了过滤颗粒直径要求，现有医疗行业中的一次性输液过滤器均配了可以过滤直径25微米以上颗粒的过滤器。因此在一次性输液器中，需要配置过滤膜，对颗粒污染和可能的细菌污染进行过滤。

目前越来越多的临床研究和应用需求表明，过滤粒径朝着越来越小的方向发展。

例如，已经有一批药物需要进行200纳米粒径的过滤。包括糖蛋白IIb/IIIa抑制剂药物阿昔单抗ReoPro、抗心律失常药物胺碘酮（可龙达）、抗肿瘤药物氯苯吩嗪（Clolar）、抗肿瘤药物紫杉醇（Taxol、Onxol）等。

病毒过滤的需求，对过滤粒径向20纳米的发展提出了要求。对于单克隆抗体药物而言，需要进行过滤病毒。大部分的病毒直径在20纳米至数百纳米。药物生产中，有相应的法规要求必须进行对药物中的病毒数量进行严格管控。因此20纳米过滤的要求将会越来越广。

滤膜是过滤器的核心部分。滤膜从材质上，可以分为两大类，分别是有机材料，如纤维等；另外是无机材料，如氧化硅、氧化铝等。有机材料量产性能好，但是也面临着材料溶胀、过滤路径长，药物有效成分容易被吸附，以及材料强度偏低等。相比较而言，无机材料可以克服上述的缺点。因此无机材料是药物过滤纳米滤膜的发展趋势。

例如公开号为CN102527255A的中国专利公开了一种无机材料药液过滤膜及制备方法和该药液过滤膜的应用，通过氧化硅乳液的旋涂和烧结，得到纯的氧化硅陶瓷薄膜。该方法采用了无机材料，可以实现1.8微米至2.8微米直径范围及以上的微颗粒过滤。

例如公开号为CN109092076A的中国专利公开了一种单晶硅材质精密输液滤膜及其制备方法，在单晶硅滤膜上制备有多个贯通的滤孔，滤孔的孔径为0.2微米~5微米，所述滤孔的深度为2微米~50微米。

与有机滤膜相比，非连同类型滤孔的无机材料滤膜，其孔径与过滤的粒径相当，因此通常药物流动阻力受到过滤通道长度的影响。因此无机材料滤膜制备纳米孔径的难点在于实现超薄，超小孔径，即很小的孔深和孔径比（即深宽比）。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种药液过滤器滤膜的制备工艺，它实现了超薄的纳米滤孔的滤膜的加工，有效降低了流动阻力和压差。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种药液过滤器滤膜的制备工艺，工艺的步骤中含有：

选用一具有贯穿的滤孔的原始滤膜；

对所述原始滤膜的底面采用刻蚀液进行刻蚀，并从所述原始滤膜的顶侧吹送正压气体，从而得到减薄后的药液过滤器滤膜；其中，所述正压气体的吹送方向为由顶到底，以阻挡所述刻蚀液从滤孔流向滤膜内部，约束所述刻蚀液仅从所述原始滤膜的底面进行刻蚀。

进一步，所述原始滤膜为多孔阳极氧化铝滤膜。

进一步，所述原始滤膜的滤孔的孔径为20纳米至200纳米；

和/或所述原始滤膜的厚度为10微米至100微米。

进一步，所述刻蚀液为磷酸或氢氧化钠溶液。

进一步，所述减薄后的药液过滤器滤膜的厚度为100纳米至10微米。

进一步，在刻蚀过程中，所述刻蚀液置于顶部开口的容器中；所述原始滤膜放置于所述容器的顶部开口处。

进一步，所述原始滤膜通过夹持的方式放置于所述容器的顶部开口处。

进一步，减薄后的药液过滤器滤膜的厚度低于1微米时，在从容器中取出药液过滤器滤膜的过程中，需要把药液过滤器滤膜与容器进行倒置，待刻蚀液放空后，再取出药液过滤器滤膜。

进一步，工艺的步骤中还含有：

对减薄后的药液过滤器滤膜进行清洗和烘干处理。

本发明还提供了一种药液过滤器滤膜，它由以上制备工艺制备得到。

采用了上述技术方案后，本发明是在容易制备20纳米以上滤孔的滤膜基础上，利用气压阻挡刻蚀液顺着滤孔流向滤膜内部，从而进行滤膜的减薄，最终可以实现超薄的纳米滤孔的滤膜的加工，有效降低流动阻力和压差，这是解决纳米孔加工图形化和深宽比控制难题的一种有效的方法。这种超薄纳米孔滤膜，能够满足病毒等药液过滤要求。此外，对于无机直孔滤膜而言，还具有过滤路径短，结构强度高，密封性能好，过滤压差小，滤膜溶胀小，药物吸附少等特点，可以更好的满足不同类型药物输液的超滤过滤要求。

附图说明

图1为本发明的药液过滤器滤膜的制备工艺的过程示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种药液过滤器滤膜的制备工艺及药液过滤器滤膜，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的工艺及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的工艺和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

如图1所示，一种药液过滤器滤膜的制备工艺，工艺的步骤中含有：

选用一具有贯穿的滤孔1的原始滤膜2；

对所述原始滤膜2的底面采用刻蚀液3进行刻蚀，并从所述原始滤膜2的顶侧吹送正压气体4，从而得到减薄后的药液过滤器滤膜；其中，所述正压气体4的吹送方向为由顶到底，以阻挡所述刻蚀液3从滤孔1流向滤膜内部，约束所述刻蚀液3仅从所述原始滤膜2的底面进行刻蚀。

正压气体4可以为氮气。

具体地，所述原始滤膜2可以为多孔阳极氧化铝滤膜。

具体地，所述原始滤膜2的滤孔的孔径为20纳米至200纳米；

具体地，所述原始滤膜的厚度为10微米至100微米。

具体地，所述刻蚀液3包括但不限于重量百分比为5wt%的磷酸溶液或重量百分比为5~10wt的氢氧化钠溶液。

具体地，所述减薄后的药液过滤器滤膜的厚度为100纳米至10微米。

具体地，在刻蚀过程中，所述刻蚀液3置于顶部开口的容器中；所述原始滤膜2放置于所述容器的顶部开口处。所述容器可以为圆柱形容器，容器的孔径小于原始滤膜2的直径。容器底部接有注入新鲜刻蚀液的进液管路。

具体地，所述原始滤膜2通过夹持的方式放置于所述容器的顶部开口处。

具体地，减薄后的药液过滤器滤膜的厚度低于1微米时，在从容器中取出药液过滤器滤膜的过程中，需要把药液过滤器滤膜与容器进行倒置，待刻蚀液放空后，再取出药液过滤器滤膜。

具体地，工艺的步骤中还含有：

对减薄后的药液过滤器滤膜进行清洗和烘干处理。

为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。

实施例一

如图1所示，以双通道AAO滤膜为例，用重量百分比为5~10wt%的氢氧化钠溶液进行单面刻蚀，最终将滤膜厚度减薄至2微米。具体包括以下步骤：

（1）选用孔径为100纳米的多孔阳极氧化铝的原始滤膜2（AAO），膜厚为50微米以上，滤孔1为双通道，即与正反两面均相通，原始滤膜2整体外径为25毫米。

（2）准备刻蚀液3，即重量百分比为5~10wt.%的氢氧化钠溶液。刻蚀液3置于顶部开口的圆柱形的容器中，其孔径为20毫米，容器底部接有注入新鲜刻蚀液的进液管路。

（3）用塑料镊子夹持待减薄的原始滤膜2放置在容器的顶部开口处。同时，从原始滤膜2均匀吹送氮气。

（4）氮气通过原始滤膜2的滤孔1，进入刻蚀液3，约束刻蚀液3仅从原始滤膜2的底面（和刻蚀液3接触的一面）进行刻蚀。减薄结束，放空刻蚀液3，用真空笔夹持减薄后的药液过滤器滤膜，取出样品，并清洗和烘干，即可得到经过减薄的多孔阳极氧化铝的滤膜（AAO），减薄后的厚度为2微米。

实施例二

如图1所示，以双通道AAO滤膜为例，用重量百分比为5wt%的磷酸溶液进行单面刻蚀，最终将滤膜厚度减薄至500纳米。包括以下步骤：

（1）选用孔径为50纳米的多孔阳极氧化铝的原始滤膜2（AAO），膜厚为50微米以上，滤孔1为双通道，即与正反两面均相通，原始滤膜2整体外径为25毫米。

（2）准备刻蚀液3，即重量百分比为5wt%的磷酸溶液，刻蚀液3置于顶部开口的容器中，其孔径为20毫米。容器底部接有注入新鲜刻蚀液的进液管路。

（3）用塑料镊子夹持待减薄的原始滤膜2放置在容器的顶部开口处。同时，从原始滤膜2顶部均匀吹送氮气。

（4）氮气通过原始滤膜2的滤孔1，进入刻蚀液3，约束刻蚀液3仅从原始滤膜2的底面（和刻蚀液3接触的一面）进行刻蚀。减薄结束后，药液过滤器滤膜与容器，进行倒置，即容器位于上方，药液过滤器滤膜位于下方并用支撑体支撑。待刻蚀液3放空后，再用真空吸附等方法夹持超薄的药液过滤器滤膜，取出样品，并清洗和烘干，即可得到经过减薄的多孔阳极氧化铝的滤膜（AAO），减薄后的厚度为500纳米。

以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种药液过滤器滤膜的制备工艺，其特征在于工艺的步骤中含有：

选用一具有贯穿的滤孔(1)的原始滤膜(2)；

对所述原始滤膜(2)的底面采用刻蚀液(3)进行刻蚀，并从所述原始滤膜(2)的顶侧吹送正压气体(4)，从而得到减薄后的药液过滤器滤膜；其中，所述正压气体(4)的吹送方向为由顶到底，以阻挡所述刻蚀液(3)从滤孔(1)流向滤膜内部，约束所述刻蚀液(3)仅从所述原始滤膜(2)的底面进行刻蚀；其中，

在刻蚀过程中，所述刻蚀液(3)置于顶部开口的容器中；所述原始滤膜(2)放置于所述容器的顶部开口处；

所述原始滤膜(2)通过夹持的方式放置于所述容器的顶部开口处；

减薄后的药液过滤器滤膜的厚度低于1微米时，在从容器中取出药液过滤器滤膜的过程中，把药液过滤器滤膜与容器进行倒置，即容器位于上方，药液过滤器滤膜位于下方并用支撑体支撑，待刻蚀液放空后，再用真空吸附方法夹持药液过滤器滤膜，取出样品。

2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，

所述原始滤膜(2)为多孔阳极氧化铝滤膜。

3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，

所述原始滤膜(2)的滤孔的孔径为20纳米至200纳米；

和/或所述原始滤膜的厚度为10微米至100微米。

4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，

所述刻蚀液(3)为磷酸或氢氧化钠溶液。

5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于工艺的步骤中还含有：

对减薄后的药液过滤器滤膜进行清洗和烘干处理。

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