CN1111309C - 碳化硼锆合金可燃毒物芯块的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种核反应堆用碳化硼锆合金可燃毒物芯块的制备方法，采用氢化锆粉与碳化硼粉混合，单个芯块称量，机械混合，半等静压成型和高温快速脱氢烧结制得。碳化硼均匀性，芯块总硼含量、杂质含量等性能均满足设计使用要求。本发明操作简便，生产成本低，性能稳定可靠，经实验应用效益显著，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金制造方法，具体地说是核反应堆用碳化硼锆合金可燃毒物芯块的制备方法。
背景技术
为了达到核反应堆高功率，长寿命的目的，核燃料的初始装载量要比临界载量大许多倍，因而，反应堆活性区的初始反应性很大。单靠机械控制棒来控制反应性会引起通量畸变，而且会使反应堆压力壳顶盖的开孔和驱动机构的布置变得十分复杂。因此，使用一定数量的、可精确控制的固体可燃毒物材料来调节反应堆的反应活性，使反应堆平稳、安全、高效运行是十分必要的。在众多的可燃毒物材料中，有关核反应堆用的可燃毒物材料有：Al2O3-B4C，Al2O3-Gd、Zr合金、ZrB2、Gd2O3、B4C-Zr-2等。而B4C-Zr-2碳化硼锆合金弥散体是一种性能十分优良、基体材料基本没有“寄生吸收”的可燃毒物材料，其辐照肿胀小，裂变气体释放率小，辐照稳定性好。一般可燃毒物的制造工艺为制粉、手工混合、等静压成型、低温除气和高温烧结。但碳化硼锆合金可燃毒物芯块的制备方法未见公开报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种先进高效、能克服现有技术缺陷且操作简便、产品质量符合设计要求的核反应堆用碳化硼锆合金可燃毒物芯块的制备方法。
本发明采用如下技术方案：1、直接采用氢化锆粉与碳化硼粉混合压烧；2、采用单个芯块称量法，并且单个芯块机械混合；3、采用橡胶模钢模组合模具半等静压成型：4、采用大功率高温快速脱氢烧结。
本发明的制备工艺如下：
1、按设计指标要求称取一定量的氢化锆粉，倒入混料杯，称量允许误差为±0.1g，再称取设计指标上限的碳化硼粉，碳化硼含量按重量百分比计算为0.836～1.0％，加入氢化锆粉中，称量允许误差为±0.2mg；
2、将混料杯中的碳化硼粉和氢化锆粉稍事搅拌，放入混料装置；
3、启动混料装置，混合时间1～2小时；
4、将混好的碳化硼锆合金料装入橡胶模钢模组合模具中半等静压成型，成型压力5.7～5.9T/cm2，保压时间5秒；
5、将成型碳化硼芯块装入石墨坩埚置于真空炉中进行高温快速真空脱氢烧结，预抽真空至＜6×10-2Pa，以10～15℃/min快速升温至1050～1100℃，然后保温，保温时间2.5～3小时，当真空度＜6×10-2Pa时停止加热，自然降温至400℃以下后，停止真空***的运转，烧结后芯块密度为95±1.5％T.D，经机械车削或磨削，性能检测后得到符合设计尺寸要求的芯块成品。
本发明的优点在于：1、避免了高真空制备锆合金粉的复杂工序和高成本，并且可以控制氢化锆粉的粒度和氧含量；2、采用单个芯块称量法，并且单个芯块机械混合，确保了芯块中总硼的精确含量；3、采用橡胶模钢模组合模具半等静压成型，既克服了直接模压尖硬的碳化硼颗粒时对模壁的损伤，又解决了等静压成型效率低、成本高的问题，芯块的密度均匀性完全满足设计及使用要求；4、采用大功率高温快速烧结工艺，使脱氢和致密化过程同时进行，保证了烧结芯块的质量，大大提高了烧结效率。
附图说明
附图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例一
按图1所示工艺，用电子天平称取氢化锆粉160g倒入混料杯，再用电光天平称取碳化硼粉1.35g加入氢化锆粉中，碳化硼含量为0.836％(重量)；将混料杯中的碳化硼粉和氢化锆粉手工稍事搅拌，放入混料装置；启动混料装置，转速40转/min，时间1.5小时；将混好的碳化硼锆合金料装入橡胶模钢模组合模具中半等静压成型成型压力5.7T/cm2，保压时间5秒；将成型碳化硼芯块装入石墨坩埚置于真空炉中进行高温快速真空脱氢烧结，预抽真空至＜6×10-2Pa，以10℃/min快速升温至1050℃，氢化锆的分解和烧结同时发生，然后保温，保温时间2.5小时；当真空度＜6×10-2Pa时停止加热，自然降温至400℃以下后，停止真空***的运转。芯块经脱氢烧结后，实测结果为芯块密度为95.6％T.D，芯块中碳化硼含量为0.86％。经机械车削，性能检测后得到符合设计尺寸要求、尺寸为Φ22.1mm，高50mm的碳化硼锆合金可燃毒物芯块成品。
实施例二
按图1所示工艺，用电子天平称取氢化锆160g，倒入混料杯，再用电光天平称取碳化硼粉1.62g加入氢化锆粉中，碳化硼含量为1.0％(重量)；将混料杯中的碳化硼粉和氢化锆粉稍事搅拌，放入混料装置；启动混料装置，转速40转/min，时间2小时；将混好的碳化硼锆合金料装入橡胶模钢模组合模具中半等静压成型；成型压力5.9T/cm2，保压时间5秒；将成型碳化硼芯块装入石墨坩埚置于真空炉中进行高温快速真空脱氢烧结，预抽真空至＜6×10-2Pa，以15℃/min快速升温至1100℃，氢化锆的分解和烧结同时发生，然后保温，保温时间3小时；当真空度＜6×10-2Pa时停止加热，自然降温至400℃以下后，停止真空***的运转。芯块经脱氢烧结后，实测结果为芯块密度96.2％T.D，芯块中碳化硼含量为1.0％。经机械磨削，性能检测后得到符合设计尺寸要求、尺寸为Φ22.1mm、高度50mm的碳化硼锆合金可燃毒物芯块成品。
经实际应用，采用本工艺方法成功制备出满足设计使用要求B4C-Zr-2可燃毒物芯块。其抽样检测结果如下表：
碳化硼可燃毒物芯块抽样检测结果
| 样品批号 | 样品数量(个) | 烧结条件 | 烧结后碳化硼含量(重量％) | 成型压力(T/cm2) | 金相均匀性 | 氧含量(ppm) | 氢含量(ppm) | |
| 温度(℃) | 保温时间(h) | |||||||
| 1 | 53 | 1050 | 2.5 | 0.86 | 5.7 | 合格 | 3140 | 11 |
| 2 | 60 | 1050 | 2.5 | 0.86 | 5.9 | 合格 | 2990 | 18 |
| 3 | 30 | 1050 | 3 | 0.86 | 5.7 | 合格 | 4800 | 19 |
| 4 | 60 | 1100 | 2.5 | 0.86 | 5.9 | 合格 | 4760 | 10 |
| 5 | 60 | 1100 | 3 | 0.86 | 5.7 | 合格 | 4980 | 23 |
Claims (3)
1、一种碳化硼锆合金可燃毒物芯块的制备方法，包括制备氢化锆粉和碳化硼粉，其特征在于：
(1)按设计指标要求称取一定量的氢化锆粉和碳化硼粉于混料杯，使碳化硼重量百分比为0.836～1.0％，稍事搅拌后放入混料装置，混合1～2小时；
(2)将混好的碳化硼锆合金料装入橡胶模钢模组合模具中半等静压成型；
(3)将成型的碳化硼锆合金块装入石墨坩埚置于真空炉中经快速升温—保温—自然降温工艺进行高温快速真空脱氢烧结，抽真空至＜6×10-2Pa，以10～15℃/min快速升温至1050～1100℃，然后保温，保温时间2.5～3小时，当真空度＜6×10-2Pa时停止加热，自然降温400℃以下后，停止真空***的运转，得到可燃毒物芯块。
2、根据权利要求1所述碳化硼锆合金可燃毒物芯块的制备方法，其特征在于：成型压力为5.7～5.9T/cm2，保压时间5秒。
3、根据权利要求1或2所述的碳化硼锆合金可燃毒物芯块的制备方法，其特征在于：经机械加工后得所需尺寸的芯块成品。
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