CN111121646B - 一种检测再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度的方法,具体为:制备再生橡胶混凝土试件,用切割机切取试样,将试样放在干燥箱中干燥至恒重,然后抽真空并进行表面喷金,将喷金后的小试样置于扫描电子显微镜进行观察,区分不同界面,选择不同的放大倍数观察试样,对每组试样的不同界面进行拍照,并将图片存入计算机,观察界面过渡区的形貌,进行界面过渡区微裂纹宽度的测量,提取不同界面过渡区微裂纹宽度,计算微裂纹平均宽度、最大最小值、标准差、变异系数,计算试件整体微裂纹宽度。本发明一种检测再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度的方法,能对再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度进行表征,精度高、误差小且测试方法简单。
Description
技术领域
本发明属于混凝土裂纹检测技术领域,涉及一种检测再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度的方法。
背景技术
近十几年水泥基材料的研究取得了飞跃式发展,其主要特征就是混凝土的组成更趋复杂化,功能更加多元化。再生橡胶混凝土作为一项新型工程技术,具有较好的能量耗散能力、抗裂性、延性、弹性减震、隔音降噪等优点,并能解决建筑垃圾和废旧轮胎循坏利用的问题,对我国走可持续发展道路具有重要意义。
现代材料科学的核心是结构与性能之间的关系,材料的内部微观结构决定着材料的各种性能。界面过渡区(ITZ)是将性质完全不同的水泥浆体和集料材料连成一个整体的最重要的环节,是混凝土的强度极限相。当所处的环境温度、湿度发生变化时,由于水泥石和集料的弹性模量和热膨胀系数的差异,两者会产生不协调变形,导致界面过渡区局部微裂纹的产生;由于骨料周围存在壁效应(wall effect),使得局部水灰比相对较高,也会导致在集料与水泥浆体界面过渡区留下微裂纹,成为混凝土中的薄弱区。微裂纹最先在过渡区萌生并极易从该区域向水泥石基体内延伸和扩展,最后导致混凝土结构的破坏。因而为进一步揭示再生橡胶混凝土ITZ的微结构特征,研究ITZ微裂纹宽度是非常有必要的。
中国专利《基于图像距离变换的混凝土裂缝检测方法》(申请号:201710983809.4,公开号:108007355B),该方法采用像素梯度值对称性分析法,并充分利用图像距离变换减少裂缝连接的计算量,计算精度高。但计算过程复杂,整个算法检测基于混凝土整体结构中的裂缝,并未区分ITZ中微裂纹的情况。
目前国内外通过现代测试技术和仪器对再生骨料混凝土的微观结构进行了研究:显微硬度计(VH)、电子扫描电镜(SEM)、X射线层析衍射(XRD)、核磁共振(NMR)、电子能谱仪、压汞仪(MIP)及CT扫描等。主要集中在ITZ的形成机理,以及其厚度、硬度、孔隙率和晶体指数等微观形貌的研究上,而没有***地研究ITZ中微裂纹尺寸对试件性能的影响,对于ITZ微裂纹宽度并未给出定量的评价结果,未能客观准确表征地混凝土内部微观特征。
发明内容
本发明的目的是提供一种检测再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度的方法,能对再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度进行表征,精度高、误差小且测试方法简单。
本发明所采用的技术方案是,一种检测再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度的方法,具体按照如下步骤实施:
步骤1,制备再生橡胶混凝土试件,养护至规定龄期后脱模;
步骤2,将步骤1制备的再生橡胶混凝土试件用切割机切取厚度不超过15mm,边长为20mm×20mm的试样,形成至少四组试样;
步骤3,将步骤2切割的试样放在干燥箱中干燥至恒重,清除外部杂质,然后抽真空并进行表面喷金;
步骤4,将步骤3进行喷金后的小试样置于扫描电子显微镜进行观察,先在低倍数放大条件下找到试样的典型界面,区分不同界面并进行编号;
步骤5,选择不同的放大倍数观察试样,对每组试样的不同界面进行拍照,并将图片存入计算机;
步骤6,观察界面过渡区的形貌,选取具有代表性的图片,进行界面过渡区微裂纹宽度的测量;
步骤7,提取不同界面过渡区微裂纹宽度,计算微裂纹平均宽度、最大最小值、标准差、变异系数,实现界面过渡区微裂纹宽度的量化分析;
步骤8,计算试件整体微裂纹宽度,对再生橡胶混凝土力学性能进行评价。
本发明的特征还在于,
步骤2中试样的断面包含骨料与水泥浆界面区域,断面表面较平整,每组试样至少选取3块试样。
步骤3具体为:
步骤3.1,将试样放入105±5℃干燥箱中干燥至恒重,然后用镊子夹取试样,采用***清理试样表面的浮动颗粒,采用***清理时保证断面不受扰动,保持与原试样结构一致;
步骤3.2,将清理后的试样和样品盘用导电胶粘结牢固,然后将其放入镀金装置,设定镀金厚度10nm,关闭顶盖,抽真空,对试样表面进行喷金处理,每次喷金持续120秒,直至达到设定镀金厚度。
步骤4具体为:
将试样用台灯近距离照射10分钟,试样据光源3-5cm,待金层凝固后置于低真空扫描电子显微镜下进行观察,调整改变观察区域,一个试样至少观察3个区域,每个区域内包含橡胶粗骨料-水泥浆界面和再生粗骨料-水泥浆界面两种界面,先在低倍数放大条件下找到样品的典型界面,然后逐步放大倍数进行观察,区分橡胶粗骨料-水泥浆界面、再生粗骨料-水泥浆界面两种界面,并进行编号。
步骤5具体为:
每组试样选择4个放大倍数,即选择100×、2000×、5000×、10000×四种倍数,每个界面拍摄4个倍数,则一个试样至少有24张照片,每组试样至少取三个试样,则一组试样至少有24×3=72张照片,共四组试样,则至少72×4=288张照片,存入计算机。
步骤6具体为:
步骤6.1,选取聚焦清晰,分辨率至少为300dpi/英寸的SEM图片;
步骤6.2,区分图片中砂浆、骨料和界面过渡区出现的区域;
步骤6.3,在图片中标定比例尺;
步骤6.4,使用SEM的测量功能来测定图像中ITZ微裂纹的宽度;
步骤6.5,测点间距的选取,裂缝长度为l,每隔1/3l进行一次测量;
步骤6.6,单击鼠标在图片中选择一个点,将此点设置为起点,通过单击鼠标选择另一个点,该点设置为终点,两点之间的距离将显示在图片上,即为该处微裂纹的宽度;
步骤6.7,计算该条微裂纹宽度:计算公式见式(a);
其中,dx(z)i表示橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面中该条微裂纹的宽度,其中,当dx(z)i下标为x,即就是dxi表示第i张图像中橡胶粗骨料-水泥浆界面的微裂纹宽度,当dx(z)i下标为z,即就是dzi表示第i张图像中再生粗骨料-水泥浆界面的微裂纹宽度,d1/3l表示1/3l处微裂纹的宽度,d2/3l表示2/3l处微裂纹的宽度,dl表示l处微裂纹的宽度。
步骤7具体为:
步骤7.1,按照步骤6计算分别每个试样橡胶粗骨料-水泥浆界面和再生粗骨料-水泥浆界面过渡区中每一条的裂缝宽度,再将所有宽度的裂缝进行平均化,最终得到裂缝的平均宽度,计算公式可表示为:
其中,m表示每个试样中SEM图像分析个数,dx(z)i表示第i张图像中橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的平均微裂纹宽度,其中i=1,2,...,m,表示橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的平均微裂纹宽度,∑表示求和操作;
步骤7.2,分别计算中橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的最大微裂纹宽度:
dx(z),max=max(dx(z)1,dx(z)2,dx(z)3......dx(z)m) (c)
其中,dx(z),max表示橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面中的最大微裂纹宽度,max()表示求最大值操作;
步骤7.3,分别计算中橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的最小微裂纹宽度:
dx(z),min=min(dx(z)1,dx(z)2,dx(z)3......dx(z)m) (d)
其中,dx(z),min表示橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面中的最小微裂纹宽度,min()表示求最小值操作;
步骤7.4,分别计算中橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的标准差:
步骤7.5,分别计算中橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的变异系数:
其中,CV表示变异系数,在进行数据统计分析时,如果变异系数大于15%,则将该数据剔除。
步骤8中计算试件整体微裂纹宽度具体为:
其中,d表示整体微裂纹宽度,橡胶粗骨料含量为α,再生粗骨料含量为β,dxi表示第i张图像中橡胶粗骨料-水泥浆界面的微裂纹宽度,dzi表示第i张图像中再生粗骨料-水泥浆界面的微裂纹宽度。
本发明的有益效果是
本发明的方法能够最大程度地利用SEM的既有分辨率,并结合统计学方法对再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度进行表征,不仅精度高,误差小,而且测试方法简单,大幅度减少了混凝土裂缝检测在图像处理上耗费的时间,且可以较好的评价混凝土力学性能,可以应用在水利工程大坝、核电站工程、军事防护结构等不能大尺寸钻孔取样的混凝土建筑物质量评价。
附图说明
图1是本发明一种检测再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度的方法的流程图;
图2是本发明一种检测再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度的方法实施例的操作流程示意图;
图3是本发明一种检测再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度的方法中实施例中混凝土样品的扫描样图及裂缝宽度提取的示意图;
图4是本发明一种检测再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度的方法实施例中微裂纹宽度与再生橡胶混凝土抗压强度的关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种检测再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度的方法,其流程如图1所示,具体按照如下步骤实施:
步骤1,制备再生橡胶混凝土试件,养护至规定龄期后脱模;
步骤2,将步骤1制备的再生橡胶混凝土试件用切割机切取厚度不超过15mm,边长为20mm×20mm的试样,形成至少四组试样;其中,试样的断面包含骨料与水泥浆界面区域,断面表面较平整,每组试样至少选取3块试样;
步骤3,将步骤2切割的试样放在干燥箱中干燥至恒重,清除外部杂质,然后抽真空并进行表面喷金;具体为:
步骤3.1,将试样放入105±5℃干燥箱中干燥至恒重,然后用镊子夹取试样,采用***清理试样表面的浮动颗粒,采用***清理时保证断面不受扰动,保持与原试样结构一致;
步骤3.2,将清理后的试样和样品盘用导电胶粘结牢固,然后将其放入镀金装置,设定镀金厚度10nm,关闭顶盖,抽真空,对试样表面进行喷金处理,每次喷金持续120秒,直至达到设定镀金厚度;
步骤4,将步骤3进行喷金后的小试样置于扫描电子显微镜进行观察,先在低倍数放大条件下找到试样的典型界面,区分不同界面并进行编号;具体为:
将试样用台灯近距离照射10分钟,试样据光源3-5cm,待金层凝固后置于低真空扫描电子显微镜下进行观察,调整改变观察区域,一个试样至少观察3个区域,每个区域内包含橡胶粗骨料-水泥浆界面和再生粗骨料-水泥浆界面两种界面,先在低倍数放大条件下找到样品的典型界面,然后逐步放大倍数进行观察,区分橡胶粗骨料-水泥浆界面、再生粗骨料-水泥浆界面两种界面,并进行编号;
步骤5,选择不同的放大倍数观察试样,对每组试样的不同界面进行拍照,并将图片存入计算机;具体为:
每组试样选择4个放大倍数,即选择100×、2000×、5000×、10000×四种倍数,每个界面拍摄4个倍数,则一个试样至少有24张照片,每组试样至少取三个试样,则一组试样至少有24×3=72张照片,共四组试样,则至少72×4=288张照片,存入计算机;
步骤6,观察界面过渡区的形貌,选取具有代表性的图片,进行界面过渡区微裂纹宽度的测量;具体为:
步骤6.1,选取聚焦清晰,分辨率至少为300dpi/英寸的SEM图片;
步骤6.2,区分图片中砂浆、骨料和界面过渡区出现的区域;
步骤6.3,在图片中标定比例尺;
步骤6.4,使用SEM的测量功能来测定图像中ITZ微裂纹的宽度;
步骤6.5,测点间距的选取,裂缝长度为l,每隔1/3l进行一次测量;
步骤6.6,单击鼠标在图片中选择一个点,将此点设置为起点,通过单击鼠标选择另一个点,该点设置为终点,两点之间的距离将显示在图片上,即为该处微裂纹的宽度;
步骤6.7,计算该条微裂纹宽度:计算公式见式(a);
其中,dx(z)i表示橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面中该条微裂纹的宽度,其中,当dx(z)i下标为x,即就是dxi表示第i张图像中橡胶粗骨料-水泥浆界面的微裂纹宽度,当dx(z)i下标为z,即就是dzi表示第i张图像中再生粗骨料-水泥浆界面的微裂纹宽度,d1/3l表示1/3l处微裂纹的宽度,d2/3l表示2/3l处微裂纹的宽度,dl表示l处微裂纹的宽度;
步骤7,提取不同界面过渡区微裂纹宽度,计算微裂纹平均宽度、最大最小值、标准差、变异系数,实现界面过渡区微裂纹宽度的量化分析;具体为:
步骤7.1,按照步骤6计算分别每个试样橡胶粗骨料-水泥浆界面和再生粗骨料-水泥浆界面过渡区中每一条的裂缝宽度,再将所有宽度的裂缝进行平均化,最终得到裂缝的平均宽度,计算公式可表示为:
其中,m表示每个试样中SEM图像分析个数,dx(z)i表示第i张图像中橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的平均微裂纹宽度,其中i=1,2,...,m,表示橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的平均微裂纹宽度,∑表示求和操作;
步骤7.2,分别计算中橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的最大微裂纹宽度:
dx(z),max=max(dx(z)1,dx(z)2,dx(z)3......dx(z)m) (c)
其中,dx(z),max表示橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面中的最大微裂纹宽度,max()表示求最大值操作;
步骤7.3,分别计算中橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的最小微裂纹宽度:
dx(z),min=min(dx(z)1,dx(z)2,dx(z)3......dx(z)m) (d)
其中,dx(z),min表示橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面中的最小微裂纹宽度,min()表示求最小值操作;
步骤7.4,分别计算中橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的标准差:
步骤7.5,分别计算中橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的变异系数:
其中,CV表示变异系数,在进行数据统计分析时,如果变异系数大于15%,则将该数据剔除;
步骤8,计算试件整体微裂纹宽度,对再生橡胶混凝土力学性能进行评价,其中,计算试件整体微裂纹宽度具体为:
其中,d表示整体微裂纹宽度,橡胶粗骨料含量为α,再生粗骨料含量为β,dxi表示第i张图像中橡胶粗骨料-水泥浆界面的微裂纹宽度,dzi表示第i张图像中再生粗骨料-水泥浆界面的微裂纹宽度。
实施例:
一种检测再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度的方法,其流程如图1-2所示,具体按照以下步骤进行:
步骤1,制备再生橡胶混凝土试件,养护至规定龄期后脱模。
根据《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/T50081-2002)及《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》(GB/T50082-2009)确定了制备再生橡胶混凝土的原材料:水泥、再生粗骨料、橡胶粗骨料、砂、水、引气剂、减水剂,制备100mm×100mm×100mm的再生橡胶混凝土试件,其中,橡胶等体积置换部分再生粗骨料,配合比如表1所示,标准养护至规定龄期后脱模。
表1再生橡胶混凝土配合比
步骤2,将再生橡胶混凝土试件用切割机切取厚度不超过15mm,边长为20mm×20mm的小试样,试样断面必须包含骨料与水泥浆界面区域,所要观察的表面较平整,每组混凝土试件至少选取3块,观察多个混凝土试样。
用切割机垂直于混凝土水泥浆体与集料粘结的界面锯出两平行截面,得到厚度小于15mm,边长为20mm×20mm包含ITZ的试样,并利刃同时垂直平截面和粘结界面砍断,得到包含界面过渡区的试样自然断面,尽可能使所要观察的表面较平整,没有过大突变,保证成像灰度变化在合理范围之内,本实验例对每组混凝土试件都选取了3块,观察多个混凝土试样。
步骤3,将试样放在干燥箱中干燥至恒重,清除外部杂质,然后抽真空并进行表面喷金。
步骤3具体包括以下子步骤:
(3a)将试样立即放入105±5℃干燥箱中干燥至恒重,然后用镊子夹取试样,采用***清理试样表面的浮动颗粒,尽量避免浮尘附着等不必要的污染,保证观察断面不受扰动,保持与原试样结构一致,以免影响观察结果;
(3b)将试样和样品盘用导电胶粘结牢固,注意观察所需界面的位置,然后将其放入镀金装置,设定镀金厚度10nm,关闭顶盖,抽真空,对混凝土试样表面进行喷金处理,每次喷金持续120秒,保证喷金膜的均匀性,避免成像时电荷积聚,出现白色亮斑或干涉条纹,遮盖真实信息。混凝土喷金设备采用SBC-12小型离子溅射仪。
步骤4,检查无误后将制成的样品置于扫描电子显微镜进行观察,先在低倍数放大条件下找到试样的典型界面,区分不同界面并进行编号。
将试样用台灯近距离照射10分钟,待金层凝固后置于低真空扫描电子显微镜下进行观察,调整改变观察区域,对比考察同一样本至少3个区域,先在低倍数放大条件下找到样品的典型界面,然后逐步放大倍数进行观察,区分橡胶粗骨料-水泥浆界面(ITZ-X)、再生粗骨料-水泥浆界面(ITZ-Z)两种界面,并进行编号,扫描电子显微镜采用捷克TESCAN公司的VGEA3扫描电镜试验***(Phenom Pro X Generation 5)。
步骤5,选择不同的放大倍数观察样品,对每组试样的不同界面进行拍照,并将图片存入计算机。
为方便不同组试件之间的对比分析,观测时试样的放大倍数必须固定统一,即每组试件选择4个放大倍数,即选择100×、2000×、5000×、10 000×四种倍数,每个界面拍摄12张照片,每个样本共24张照片,存入计算机以作为研究。
步骤6,经过大量界面过渡区形貌的观察,最后选取部分具有代表性的图片,进行界面过渡区微裂纹宽度的测量。
步骤6具体包括以下子步骤:
(6a)选取聚焦清晰,分辨率至少为300dpi/英寸的SEM图片;
(6b)区分砂浆、骨料和界面过渡区出现的区域;
再生橡胶混凝土作为一种多相组成的复合材料,在不同组分间的界面处SEM图像的灰度值存在明显的突变。首先在MATLAB中调用imhist命令得到混凝土试件扫描图像的灰度直方图,通过确定不同阀值,实现对混凝土内部的骨料、砂浆和界面过渡区的分别提取。其中,骨料呈较深颜色,具有与较低灰度值,砂浆颜色较浅,灰度值较高。
(6c)在图片中标定比例尺,便于微结构的尺寸测量,有利于低倍普查和高倍观察手段;
(6d)使用SEM的测量功能来测定图像中ITZ微裂纹的宽度;
(6d1)测点间距的选取,裂缝长度为l,每隔1/3l进行一次测量;
(6d2)单击鼠标在图片中选择一个点,将此点设置为起点,通过单击鼠标选择另一个点,该点设置为终点,两点之间的距离将显示在图片上,即为该处微裂纹的宽度,如图3所示;
(6d3)该条微裂纹宽度计算公式见式(a);
其中,dx(z)i表示ITZ-X(ITZ-Z)该条微裂纹的宽度,d1/3l表示1/3l处微裂纹的宽度,d2/3l表示2/3l处微裂纹的宽度,dl表示l处微裂纹的宽度。
步骤7,提取不同界面过渡区微裂纹宽度,采用统计学方法计算微裂纹平均宽度、最大最小值、标准差、变异系数等几何参数,实现界面过渡区微裂纹宽度的量化分析。
(7a)通过统计图像ITZ-X(ITZ-Z)两种界面过渡区中每一条的裂缝宽度,再将所有宽度的裂缝进行平均化,最终得到裂缝的平均宽度,计算公式可表示为:
(7b)按式(c)计算最大微裂纹宽度:
dx(z),max=max(dx(z)1,dx(z)2,dx(z)3......dx(z)m) (c)
其中,dx(z),max表示ITZ-X(ITZ-Z)最大微裂纹宽度,max()表示求最大值操作。
(7c)按式(d)计算最小微裂纹宽度:
dx(z),min=min(dx(z)1,dx(z)2,dx(z)3......dx(z)m) (d)
其中,dx(z),min表示ITZ-X(ITZ-Z)最小微裂纹宽度,min()表示求最小值操作。
(7d)按式(e)计算标准差:
(7e)按式(f)计算变异系数:
其中,CV表示变异系数,在进行数据统计分析时,如果变异系数大于15%,则要考虑该数据可能不正常,应该剔除。
(7f)本实施例再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹检测结果见表2~3;
表2 ITZ-X微裂纹宽度特征值统计参数表
表3 ITZ-Z微裂纹宽度特征值统计参数表
其中,最大变异系数为9.50%,微裂纹宽度的测量结果具有很好的收敛性。
步骤8,考虑不同界面过渡区,计算试件整体微裂纹宽度,对再生橡胶混凝土力学性能进行评价。整体微裂纹宽度计算公式见式(g),本实施例再生橡胶混凝土抗压强度及整体微裂纹宽度计算结果见表4。
其中,d表示整体微裂纹宽度,橡胶粗骨料含量为α,再生粗骨料含量为β。
表4再生橡胶混凝土抗压强度及整体微裂纹宽度计算结果
由图4可以观察到与整体微裂纹宽度计算结果相比,抗压强度fc呈现相反的趋势,d与fc有着良好的相关性,关系式为:
fc=0.0445d3-0.3845d2-1.2664d+38.4963 (h)
通过研究表明,界面过渡区的性能显著影响混凝土的宏观力学性能,在一定程度上,微观统计结果可以大致反映再生橡胶混凝土的宏观力学性能,如抗压强度。因此,对于水利工程大坝、核电站工程、军事防护结构等不能大尺寸钻孔取样的混凝土建筑物,运用电镜扫描技术对结构中的小试样进行微观结构分析,利用界面过渡区微裂纹宽度等微观指标对结构质量等宏观性能进行表征是可行的。
Claims (5)
1.一种检测再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度的方法,其特征在于,具体按照如下步骤实施:
步骤1,制备再生橡胶混凝土试件,养护至规定龄期后脱模;
步骤2,将步骤1制备的再生橡胶混凝土试件用切割机切取厚度不超过15mm,边长为20mm×20mm的试样,形成至少四组试样;
步骤3,将步骤2切割的试样放在干燥箱中干燥至恒重,清除外部杂质,然后抽真空并进行表面喷金;
步骤4,将步骤3进行喷金后的小试样置于扫描电子显微镜进行观察,先在低倍数放大条件下找到试样的典型界面,区分不同界面并进行编号;
步骤5,选择不同的放大倍数观察试样,对每组试样的不同界面进行拍照,并将图片存入计算机;
步骤6,观察界面过渡区的形貌,选取具有代表性的图片,进行界面过渡区微裂纹宽度的测量;具体为:
步骤6.1,选取聚焦清晰,分辨率至少为300dpi/英寸的SEM图片;
步骤6.2,区分图片中砂浆、骨料和界面过渡区出现的区域;
步骤6.3,在图片中标定比例尺;
步骤6.4,使用SEM的测量功能来测定图像中ITZ微裂纹的宽度;
步骤6.5,测点间距的选取,裂缝长度为l,每隔1/3l进行一次测量;
步骤6.6,单击鼠标在图片中选择一个点,将此点设置为起点,通过单击鼠标选择另一个点,该点设置为终点,两点之间的距离将显示在图片上,即为该处微裂纹的宽度;
步骤6.7,计算该条微裂纹宽度:计算公式见式(a);
其中,dx(z)i表示橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面中该条微裂纹的宽度,其中,当dx(z)i下标为x,即就是dxi表示第i张图像中橡胶粗骨料-水泥浆界面的微裂纹宽度,当dx(z)i下标为z,即就是dzi表示第i张图像中再生粗骨料-水泥浆界面的微裂纹宽度,d1/3l表示1/3l处微裂纹的宽度,d2/3l表示2/3l处微裂纹的宽度,dl表示l处微裂纹的宽度;
步骤7,提取不同界面过渡区微裂纹宽度,计算微裂纹平均宽度、最大最小值、标准差、变异系数,实现界面过渡区微裂纹宽度的量化分析;具体为:
步骤7.1,按照步骤6计算分别每个试样橡胶粗骨料-水泥浆界面和再生粗骨料-水泥浆界面过渡区中每一条的裂缝宽度,再将所有宽度的裂缝进行平均化,最终得到裂缝的平均宽度,计算公式可表示为:
其中,m表示每个试样中SEM图像分析个数,dx(z)i表示第i张图像中橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的平均微裂纹宽度,其中i=1,2,...,m,表示橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的平均微裂纹宽度,∑表示求和操作;
步骤7.2,分别计算中橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的最大微裂纹宽度:
dx(z),max=max(dx(z)1,dx(z)2,dx(z)3......dx(z)m) (c)
其中,dx(z),max表示橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面中的最大微裂纹宽度,max()表示求最大值操作;
步骤7.3,分别计算中橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的最小微裂纹宽度:
dx(z),min=min(dx(z)1,dx(z)2,dx(z)3......dx(z)m) (d)
其中,dx(z),min表示橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面中的最小微裂纹宽度,min()表示求最小值操作;
步骤7.4,分别计算中橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的标准差:
步骤7.5,分别计算中橡胶粗骨料-水泥浆界面或再生粗骨料-水泥浆界面的变异系数:
其中,CV表示变异系数,在进行数据统计分析时,如果变异系数大于15%,则将该数据剔除;
步骤8,计算试件整体微裂纹宽度,对再生橡胶混凝土力学性能进行评价,其中,计算试件整体微裂纹宽度具体为:
其中,d表示整体微裂纹宽度,橡胶粗骨料含量为α,再生粗骨料含量为β,dxi表示第i张图像中橡胶粗骨料-水泥浆界面的微裂纹宽度,dzi表示第i张图像中再生粗骨料-水泥浆界面的微裂纹宽度。
2.根据权利要求1所述的一种检测再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度的方法,其特征在于,所述步骤2中试样的断面包含骨料与水泥浆界面区域,断面表面较平整,每组试样至少选取3块试样。
3.根据权利要求2所述的一种检测再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度的方法,其特征在于,所述步骤3具体为:
步骤3.1,将试样放入105±5℃干燥箱中干燥至恒重,然后用镊子夹取试样,采用***清理试样表面的浮动颗粒,采用***清理时保证断面不受扰动,保持与原试样结构一致;
步骤3.2,将清理后的试样和样品盘用导电胶粘结牢固,然后将其放入镀金装置,设定镀金厚度10nm,关闭顶盖,抽真空,对试样表面进行喷金处理,每次喷金持续120秒,直至达到设定镀金厚度。
4.根据权利要求2所述的一种检测再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度的方法,其特征在于,所述步骤4具体为:
将试样用台灯近距离照射10分钟,试样据光源3-5cm,待金层凝固后置于低真空扫描电子显微镜下进行观察,调整改变观察区域,一个试样至少观察3个区域,每个区域内包含橡胶粗骨料-水泥浆界面和再生粗骨料-水泥浆界面两种界面,先在低倍数放大条件下找到样品的典型界面,然后逐步放大倍数进行观察,区分橡胶粗骨料-水泥浆界面、再生粗骨料-水泥浆界面两种界面,并进行编号。
5.根据权利要求4所述的一种检测再生橡胶混凝土界面过渡区微裂纹宽度的方法,其特征在于,所述步骤5具体为:
每组试样选择4个放大倍数,即选择100×、2000×、5000×、10000×四种倍数,每个界面拍摄4个倍数,则一个试样至少有24张照片,每组试样至少取三个试样,则一组试样至少有24×3=72张照片,共四组试样,则至少72×4=288张照片,存入计算机。
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