CN111116983A

CN111116983A - 一种用于乳液型抗氧化剂合成方法

Info

Publication number: CN111116983A
Application number: CN201911237318.0A
Authority: CN
Inventors: 杜林忠; 杨伟彦; 周捷
Original assignee: Liangshan Xinxiang New Material Co Ltd
Current assignee: Liangshan Xinxiang New Material Co Ltd
Priority date: 2019-12-05
Filing date: 2019-12-05
Publication date: 2020-05-08

Abstract

本发明公开了一种用于乳液型抗氧化剂合成方法，包括以下步骤：S1、材料准备，材料分别为邻甲苯酚、多聚甲醛、哌啶，正辛硫醇和二甲基甲酰胺，S2、加温搅拌，将准备好的材料按照合适的比例放置到反应釜内搅拌，S3、冷却，停止搅拌，冷却至室温，S4、一次减压蒸馏，将冷却至室温的反应物放置到减压蒸馏机内进行减压蒸馏。本发明所述的一种用于乳液型抗氧化剂合成方法，在减压蒸馏时，能够对蒸馏出的溶剂进行回收，便于再次利用，具有节约资源保护生态环境的功效，同时对辅助抗氧化剂和表面活性剂、消泡剂、增稠剂、水加温至100摄氏度搅拌，能够增加反应速度，节省工作时间，提高生产效率。

Description

一种用于乳液型抗氧化剂合成方法

技术领域

本发明涉及抗氧化剂领域，特别涉及一种用于乳液型抗氧化剂合成方法。

背景技术

塑料、橡胶以及其他高分子材料在贮存、加工、使用过程中由于受到外界种种因素的综合影响而在结构上发生了化学变化，逐渐地失去其使用价值，这种现象称之为高分子材料的老化，老化过程是一种不可逆过程，在日常生活中常可见到，例如橡胶制品逐渐失去弹性，塑料薄膜发脆破裂，燃料油粘度增加等，发生老化的原因很多，外界的作用和内在的原因都有，地球上一切生物的生命活动都依靠氧气来维持，氧化反应也是生命活动和能量的来源，然而也就是氧，能使高分子聚合物的分子链发生氧化降解，缩短了材料的使用寿命，这就使人们想到采用有效的方法来阻止或延缓材料的氧化或称老化，最常用的办法是采用抗氧剂，这是一些很容易与氧作用的物质，把它们放在被保护的物质中，使它们先与氧作用来保护物质免受或延迟氧化，在橡胶工业中，抗氧剂又被称为防老剂；但现有的乳液型抗氧化剂合成方法不利于回收废料，不具备节约资源保护生态的功效，其次工作效率慢，不利于企业的生产速度。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种用于乳液型抗氧化剂合成方法，可以有效解决背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种用于乳液型抗氧化剂合成方法，包括以下步骤：

S1、材料准备，材料分别为邻甲苯酚、多聚甲醛、哌啶，正辛硫醇和二甲基甲酰胺；

S2、加温搅拌，将准备好的材料按照合适的比例放置到反应釜内搅拌；

S3、冷却，停止搅拌，冷却至室温；

S4、一次减压蒸馏，将冷却至室温的反应物放置到减压蒸馏机内进行减压蒸馏，蒸出其中的水、哌啶、多聚甲醛和DMF待无气泡冒出后停止加热，冷却至室温，得到粗产品，同时利用溶剂回收机对蒸馏溶剂进行回收，可再次利用到S1中；

S5、混合搅拌，将减压蒸馏后的反应物加入正己烷混合均匀，充分搅拌；

S6、洗涤，将反应物依次用饱和碳酸氢钠溶液、超纯水洗涤；

S7、二次减压蒸馏，缓缓升高温度蒸出环已烷和残留的水，停止加热冷却至室温得辅助抗氧化剂，同时使用溶剂回收机对蒸馏溶剂进行回收；

S8、混合反应，将得出的辅助抗氧化剂加入表面活性剂、消泡剂、增稠剂、水放置到反应釜内进行混合反应；

S9、检验，对得出的乳液型抗氧化剂进行检验。

优选的，所述步骤S2中，在搅拌的同时对反应物加温至120摄氏度，同时搅拌时间为5个小时。

优选的，所述步骤S3中，120摄氏度搅拌5个小时候停止加温，持续搅拌，直至反应物降低至60摄氏度，停止搅拌，然后在静置冷却至室温。

优选的，所述步骤S8中，将辅助抗氧化剂加入表面活性剂、消泡剂、增稠剂、水放置到反应釜加温至100摄氏度，混合搅拌时间为3个小时，然后冷却至室温。

优选的，所述步骤S1中邻甲苯酚、多聚甲醛、哌啶，正辛硫醇和二甲基甲酰胺的比例分别为10%、12%、12%、30%和36%。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明中，在减压蒸馏时，能够对蒸馏出的溶剂进行回收，便于再次利用，具有节约资源保护生态环境的功效，同时对辅助抗氧化剂和表面活性剂、消泡剂、增稠剂、水加温至100摄氏度搅拌，能够增加反应速度，节省工作时间，提高生产效率。

附图说明

图1为本发明一种用于乳液型抗氧化剂合成方法的流程图。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

如图1所示，一种用于乳液型抗氧化剂合成方法，包括以下步骤：

S3、冷却，停止搅拌，冷却至室温；

S9、检验，对得出的乳液型抗氧化剂进行检验；

所述步骤S2中，在搅拌的同时对反应物加温至120摄氏度，同时搅拌时间为5个小时；所述步骤S3中，120摄氏度搅拌5个小时候停止加温，持续搅拌，直至反应物降低至60摄氏度，停止搅拌，然后在静置冷却至室温；所述步骤S8中，将辅助抗氧化剂加入表面活性剂、消泡剂、增稠剂、水放置到反应釜加温至100摄氏度，混合搅拌时间为3个小时，然后冷却至室温；所述步骤S1中邻甲苯酚、多聚甲醛、哌啶，正辛硫醇和二甲基甲酰胺的比例分别为10%、12%、12%、30%和36%。

需要说明的是，本发明为一种用于乳液型抗氧化剂合成方法，在使用时，首先按照10%、12%、12%、30%和36%的比例，分别将邻甲苯酚、多聚甲醛、哌啶，正辛硫醇和二甲基甲酰胺放置到反应釜内，然后对反应物加温至120摄氏度搅拌，加温5个小时后停止加温，然后持续搅拌，当反应物的温度下降到60摄氏度的时候，停止搅拌，然后静置冷却至室温，然以后将冷却至室温的反应物放置到减压蒸馏机内进行减压蒸馏，蒸出其中的水、哌啶、多聚甲醛和DMF待无气泡冒出后停止加热，冷却至室温，得到粗产品，同时利用溶剂回收机对蒸馏溶剂进行回收，具有节约资源，保护生态环境的功效，同时也能够节省企业用料成本，实用性更高，然后将减压蒸馏后的反应物加入正己烷混合均匀，充分搅拌，将反应物依次用饱和碳酸氢钠溶液、超纯水洗涤，然后再进行二次减压蒸馏，缓缓升高温度蒸出环已烷和残留的水，停止加热冷却至室温得辅助抗氧化剂，同时使用溶剂回收机对蒸馏溶剂进行回收，可再次利用，然后将辅助抗氧化剂加入表面活性剂、消泡剂、增稠剂、水放置到反应釜加温至100摄氏度，混合搅拌3个小时后，然后冷却至室温，即可得出乳液型抗氧化剂，对乳液型抗氧化剂进行检验合格后进行包装即可。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims

1.一种用于乳液型抗氧化剂合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S3、冷却，停止搅拌，冷却至室温；

S9、检验，对得出的乳液型抗氧化剂进行检验。

2.根据权利要求1所述的一种用于乳液型抗氧化剂合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，在搅拌的同时对反应物加温至120摄氏度，同时搅拌时间为5个小时。

3.根据权利要求1所述的一种用于乳液型抗氧化剂合成方法，其特征在于：所述步骤S3中，120摄氏度搅拌5个小时候停止加温，持续搅拌，直至反应物降低至60摄氏度，停止搅拌，然后在静置冷却至室温。

4.根据权利要求1所述的一种用于乳液型抗氧化剂合成方法，其特征在于：所述步骤S8中，将辅助抗氧化剂加入表面活性剂、消泡剂、增稠剂、水放置到反应釜加温至100摄氏度，混合搅拌时间为3个小时，然后冷却至室温。

5.根据权利要求1所述的一种用于乳液型抗氧化剂合成方法，其特征在于：所述步骤S1中邻甲苯酚、多聚甲醛、哌啶，正辛硫醇和二甲基甲酰胺的比例分别为10%、12%、12%、30%和36%。