CN111115642A - 一种水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备及工业化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备及工业化方法，涉及气凝胶生产设备技术领域，水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备，包括从前到后依次设置的凝胶制备***、凝胶颗粒制备和水洗***、干燥前预处理***、干燥***和包装***，任意相邻凝胶制备***、凝胶颗粒制备和水洗***、干燥前预处理***、干燥***、包装***之间均通过顶升气缸和工字运输轮连接，工字运输轮与顶升气缸的顶部连接。本发明提供的一种水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备及工业化方法，减少了水玻璃气凝胶颗粒生产过程中大量的人工操作和产生大量废水的问题，减少了生产过程中吊装转运过程，降低综合能耗，实现了溶剂重复利用，极大的降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶生产设备技术领域，尤其是涉及一种水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备及工业化方法。
背景技术
气凝胶是一种新型的多孔纳米网络结构的材料，具有高比表面积、低密度、低热导率、消声、阻燃等特征，广泛被用于化工、日用、建筑、环保等领域，如被用于工业高温管道、化工设备仪表、市政供热管道的气凝胶保温毡，电动汽车的电池组保温，建筑内外墙保温、玻璃门窗、采光板，也被用于有毒有害气体的吸附分离和含油污水的处理等方面。而气凝胶颗粒，作为气凝胶产品的一种目前被广泛应用于保温涂料领域，采光板及真空板填充物，催化剂负载、药物缓释及环保等方面，随着研究的深入其应用还将更加广泛。
现阶段，气凝胶的生产原料以有机硅氧烷为主，包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、多聚硅烷等，而这些有机溶剂成本很高，国内产能低，且价格波动较大。水玻璃作为一种无机硅源，其成本低，来源广泛，但用于生产气凝胶过程中需要进行大量水洗和有机溶剂置换，生产过程劳动强度大、制备周期长、污染严重等特点长期以来受到限制，难以大规模应用。
水玻璃气凝胶在制备过程中需要大量水水洗凝胶中的钠盐，而钠盐的水溶液难分离，造成大量的废水难以处理，处理不当可能会造成大面积的土地盐碱化。而气凝胶颗粒的干燥通常采用超临界的方法进行，其设备投资大，高温超临界干燥有通常比较危险，二氧化碳超临界干燥，需要长时间的置换过程。而常压干燥对气凝胶颗粒前期处理要求很高，且在干燥过程中由于孔隙中固液界面的表面张力非常大，易发生收缩和开裂。尽管如此成本低廉的常压干燥一直是生产厂家所关注的，在常压干燥产品质量和成本方面进行不断研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备及工业化方法，采用水玻璃作为硅源制备气凝胶颗粒，具有减少人工操作，降低综合能耗，减少水污染和实现溶剂重复利用等优点。
本发明的技术方案是:一种水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备，包括从前到后依次设置的凝胶制备***、凝胶颗粒制备和水洗***、干燥前预处理***、干燥***和包装***，任意相邻凝胶制备***、凝胶颗粒制备和水洗***、干燥前预处理***、干燥***、包装***之间均通过顶升气缸和工字运输轮连接，工字运输轮与顶升气缸的顶部连接；
凝胶制备***包括水玻璃进料管、水进料管、搅拌釜、水玻璃稀释液暂存罐、稀酸进料管、管道混合器和凝胶槽，水玻璃进料管和水进料管通入搅拌釜的顶端，搅拌釜的底部与水玻璃稀释液暂存罐的顶部连通，水玻璃稀释液暂存罐的出液口与稀酸进料管的一端连接，稀酸进料管的另一端与管道混合器连接，管道混合器通过凝胶液输送管与凝胶槽连接；
凝胶颗粒制备和水洗***包括凝胶料框、老化槽、凝胶破碎机、水洗槽一、水洗槽二、水洗槽三、水洗槽四，凝胶料框放置于凝胶槽中，老化槽、凝胶破碎机、水洗槽一、水洗槽二、水洗槽三、水洗槽四依次设置于凝胶槽后侧，水洗槽一、水洗槽二、水洗槽三、水洗槽四的底部均设有过滤集水槽和暂存罐，过滤集水槽连接暂存罐，暂存罐出液口依次连接水泵一、冷却换热器、结晶分离器、过滤器、吸附过滤器、树脂过滤器，树脂过滤器的输出端通入水洗槽四中；
干燥前预处理***包括所述水洗槽四后侧依次设置的溶剂置换槽、疏水改性槽、孔结构修饰槽、溶剂清洗槽和抽滤槽，溶剂置换槽连接溶剂储罐，疏水改性槽连接疏水改性液储罐，孔结构修饰槽连接孔结构修饰液储罐，溶剂清洗槽连接清洗溶剂储罐，溶剂置换槽和疏水改性槽的底部均设有过滤收集槽，过滤收集槽连接油水分离罐，油水分离罐分别连接输送泵一和水泵二，油水分离罐上还设有分离罐液位计，孔结构修饰槽和溶剂清洗槽分别连接溶液收集罐，溶液收集罐连接输送泵二，抽滤槽底部设有滤液收集罐，滤液收集罐分别连接真空泵和输送泵三，输送泵三的出口连接混合液输送管；
干燥***包括惰性气体热风干燥装置，惰性气体热风干燥装置上设有集风罩和进风罩，集风罩依次连接冷凝器和冷凝液收集罐，进风罩一依次连接引风机和加热器，冷凝液收集罐的出口还与加热器相连；
包装***包括颗粒收集箱、包装传送装置、封口打签机，颗粒收集箱内设有抽料软管，抽料软管顶端连接抽风机，抽风机出口连接颗粒分离器，颗粒收集箱底部设有进风罩二，进风罩二通过回风管连接颗粒分离器的顶部，颗粒分离器的底部连接颗粒装料口，颗粒装料口下方设有凝胶颗粒包装袋，凝胶颗粒包装袋置于包装传送装置上，包装传送装置后紧接设置封口打签机。
优选的，凝胶槽、老化槽、水洗槽一、水洗槽二、水洗槽三、水洗槽四、溶剂置换槽、疏水改性槽、孔结构修饰槽、溶剂清洗槽的底部均设有加热装置，加热装置为热水盘管加热或电加热。
优选的，水洗槽一、水洗槽二、水洗槽三、水洗槽四、溶剂置换槽、疏水改性槽、孔结构修饰槽、溶剂清洗槽的底部还可加设超声震荡或机械震荡装置。
优选的，凝胶料框上设有框架和抓钩，抓钩与工字运输轮可支撑连接，凝胶料框底面和四个侧面还设有过滤网一，过滤网一的孔径为10-200目。
优选的，集风罩上设有过滤网二，过滤网二的孔径为100-300目，颗粒收集箱的上部还设有密封罩，密封罩采用玻璃或塑料制成，颗粒分离器为旋风分离器或袋式分离器。
一种水玻璃连续制备气凝胶颗粒的工业化方法，包括以下步骤：
步骤1，原料水玻璃经水稀释后形成水玻璃稀释液存放在水玻璃稀释液暂存罐中，后与稀酸溶液在管道混合器中混合形成凝胶溶液，并将凝胶溶液通入凝胶槽中，凝胶溶液在凝胶料框中进行凝胶；
步骤2，完成凝胶后的凝胶料框被顶升气缸顶起，并通过工字运输轮移动到老化槽中进行老化，老化后的凝胶被凝胶破碎机破碎成凝胶颗粒，破碎后的凝胶颗粒依次通过水洗槽一、水洗槽二、水洗槽三、水洗槽四进行分布水洗钠盐离子；
步骤3，水洗后的凝胶颗粒依次运送通过溶剂置换槽、疏水改性槽、孔结构修饰槽、溶剂清洗槽，进行溶剂置换、疏水改性、孔结构修饰及溶剂清洗，完成后送至抽滤槽，抽滤颗粒之间的溶液，形成湿凝胶颗粒；
步骤4，将湿凝胶颗粒运行至干燥装置，进行惰性气体热风干燥和溶剂回收，完成后得到干燥的气凝胶颗粒；
步骤5，干燥后的气凝胶颗粒在封闭的包装***中进行抽料和装袋，完成装袋后的气凝胶颗粒在封口打签机上进行封口和打印相关信息标签，形成成品。
优选的，步骤1中，水玻璃与水的质量比为1:5-30，稀酸溶液选用盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一种或多种，稀酸溶液浓度为0.5-5mol/L，水玻璃稀释液与稀酸溶液的质量比为5-15:1，凝胶时温度为40-60℃。
优选的，步骤2中，老化和水洗过程的温度为40-60℃，凝胶在老化槽中停留时间为2-4h。
优选的，步骤3中，溶剂置换、疏水改性、孔结构修饰及溶剂清洗过程的温度为40-60℃，其中，溶剂置换和溶剂清洗选用的溶剂为正戊烷、异戊烷、环己烷、正己烷、正辛烷、正庚烷中的一种或多种，疏水改性液选用选用三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷中的一种或多种，疏水改性液的浓度为10-100％，孔结构修饰液选用甘油、乙二醇、甲酰胺中的一种或多种
优选的，步骤4中，用于干燥的惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳、净化后的锅炉烟气中的一种，干燥温度为60-100℃。
本发明一种水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备及工业化方法，采用水玻璃作为硅源，利用一种较为自动化的浸泡处理技术对凝胶进行处理，并采用惰性气体热风进行干燥和密闭包装方法进行气凝胶颗粒的干燥和包装，减少了水玻璃气凝胶颗粒生产过程中大量的人工操作和产生大量废水的问题，减少了生产过程中吊装转运过程，降低综合能耗，实现了溶剂重复利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备结构示意图，由于图1太长,故对其进行分解。
图1a为图1的分解图一。
图1b为图1的分解图二。
图1c为图1的分解图三。
图2为本发明水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备中凝胶料框的结构示意图，其中，a为凝胶料框正视图，b为凝胶料框置于工资运输轮上的俯视图。
图3为本发明水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备中凝胶槽结构示意图，其中，a为凝胶槽侧视图，b为凝胶槽俯视图。
图4为本发明水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备中凝胶料框与顶升气缸配合使用状态图，其中，a为凝胶料框被顶升气缸顶起状态图，b为凝胶料框被顶升气缸放下状态图。
附图标记说明：
001-水玻璃进料管，002-水进料管，003-搅拌釜，004-水玻璃稀释液暂存罐，005-稀酸进料管，006-管道混合器，007-凝胶液输送管，008-顶升气缸，009-凝胶槽，010-凝胶料框，011-工字运输轮，012-老化槽，013-凝胶破碎机，014-水洗槽一，015-过滤集水槽，016-暂存罐，017-水泵一，018-冷却换热器，019-结晶分离器，020-过滤器，021-吸附过滤器，022-树脂过滤器，023-水洗槽二，024-水洗槽三，025-水洗槽四，026-溶剂置换槽，027-溶剂储罐，028-过滤收集槽，029-油水分离罐，030-分离罐液位计，031-输送泵一，032-水泵二，033-疏水改性槽，034-疏水改性液储罐，035-孔结构修饰槽，036-孔结构修饰液储罐，037-溶液收集罐，038-输送泵二，039-溶剂清洗槽，040-清洗溶剂储罐，041-抽滤槽，042-滤液收集罐，043-真空泵，044-输送泵三，045-混合液输送管，046-惰性气体热风干燥装置，047-集风罩，048-进风罩一，049-冷凝器，050-冷凝液收集罐，051-分离液管道，052-加热器，053-引风机，054-颗粒收集箱，055-气凝胶颗粒，056-抽料软管，057-抽风机，058-颗粒分离器，059-回风管，060-进风罩二，061-颗粒装料口，062-凝胶颗粒包装袋，063-包装传送装置，064-封口打签机，065-框架，066-抓钩，过滤网一-067，过滤网二-068，069-密封罩。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
参见图1、图1a、图1b、图1c,本发明提供了一种水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备，包括从前到后依次设置的凝胶制备***、凝胶颗粒制备和水洗***、干燥前预处理***、干燥***和包装***，任意相邻凝胶制备***、凝胶颗粒制备和水洗***、干燥前预处理***、干燥***、包装***之间均通过顶升气缸008和工字运输轮011连接，工字运输轮011与顶升气缸008的顶部连接，顶升气缸008控制物料的升起和降落，工字运输轮011将物料向前运送，实现生产线的自动化前进。
凝胶制备***包括水玻璃进料管001、水进料管002、搅拌釜003、水玻璃稀释液暂存罐004、稀酸进料管005、管道混合器006和凝胶槽009，水玻璃进料管001和水进料管002通入搅拌釜003的顶端，搅拌釜003的底部与水玻璃稀释液暂存罐004的顶部连通，水玻璃稀释液暂存罐004的出液口与稀酸进料管005的一端连接，稀酸进料管005的另一端与管道混合器006连接，管道混合器006通过凝胶液输送管007与凝胶槽009连接，原料水玻璃和水分别通过水玻璃进料管001和水进料管002进入搅拌釜003中进行搅拌形成水玻璃稀释液，存放在水玻璃稀释液暂存罐004中，水玻璃稀释液与稀酸溶液通入管道混合器006中进行混合，形成凝胶液，混合形成的凝胶液通过凝胶液输送管007通入凝胶槽009中。
凝胶颗粒制备和水洗***包括凝胶料框010、老化槽012、凝胶破碎机013、水洗槽一014、水洗槽二023、水洗槽三024、水洗槽四025，凝胶料框010放置于凝胶槽009中，老化槽012、凝胶破碎机013、水洗槽一014、水洗槽二023、水洗槽三024、水洗槽四025依次设置于凝胶槽009后侧，水洗槽一014、水洗槽二023、水洗槽三024、水洗槽四025的底部均设有过滤集水槽015和暂存罐016，过滤集水槽015连接暂存罐016，暂存罐016出液口依次连接水泵一017、冷却换热器018、结晶分离器019、过滤器020、吸附过滤器021、树脂过滤器022，树脂过滤器022的输出端通入水洗槽四025中；凝胶槽009中的凝胶液在凝胶料框010中凝胶后，通过顶升气缸008和工字运输轮011向前运送至老化槽012中进行老化，老化后的凝胶被凝胶破碎机013破碎，形成湿凝胶颗粒，湿凝胶颗粒依次被运送通过水洗槽一014、水洗槽二023、水洗槽三024、水洗槽四025进行水洗，降低钠盐浓度，水洗槽下的过滤集水槽015收集钠盐水溶液并通入暂存罐016中，利用水泵一017将钠盐水溶液输送至冷却换热器018进行冷却结晶，完成结晶的钠盐水溶液在结晶分离器019进行结晶分离，分离后的轻组分水经过过滤器020、吸附过滤器021、树脂过滤器022进行处理后进入水洗槽四025中继续用于凝胶颗粒的水洗，水洗槽四025对湿凝胶颗粒进行水洗、收集、过滤、暂存集中后泵送到水洗槽三024，水洗槽三024中的湿凝胶颗粒进行水洗，水洗液经收集暂存后，泵送至水洗槽二023，之后再收集泵送至水洗槽一014，最后进入冷却换热器018和结晶分离器019组成的水盐分离***中，形成水洗液循环使用；其中，凝胶料框010上设有框架065和抓钩066，抓钩与工字运输轮011可支撑连接，凝胶料框010底面和四个侧面还设有过滤网一067，过滤网一067的孔径为10-200目,参见图2。
干燥前预处理***包括水洗槽四025后侧依次设置的溶剂置换槽026、疏水改性槽033、孔结构修饰槽035、溶剂清洗槽039和抽滤槽041，溶剂置换槽026连接溶剂储罐027，疏水改性槽033连接疏水改性液储罐034，孔结构修饰槽035连接孔结构修饰液储罐036，溶剂清洗槽039连接清洗溶剂储罐040，溶剂置换槽026和疏水改性槽033的底部均设有过滤收集槽028，过滤收集槽028连接油水分离罐029，油水分离罐029分别连接输送泵一031和水泵二032，油水分离罐029上还设有分离罐液位计030，孔结构修饰槽035和溶剂清洗槽039分别连接溶液收集罐037，溶液收集罐037连接输送泵二038，抽滤槽041底部设有滤液收集罐042，滤液收集罐042分别连接真空泵043和输送泵三044，输送泵三044的出口连接混合液输送管045。
湿凝胶颗粒进入溶剂置换槽026中，由于有机溶剂的密度小于水，且互不相容，水逐渐被置换在有机溶剂下部，分离后的水进入过滤收集槽028并通入油水分离罐029中，底部的水被水泵二032运送至盐水分离***进行净化，上层的有机溶剂被输送泵一031输送至溶剂置换槽026继续用于溶剂置换；完成置换的湿凝胶颗粒进入疏水改性槽033中进行疏水改性，仍会有部分水在下部进行分离，其中疏水改性液被输送到疏水改性槽033进行重复利用，水则仍被输送至盐水分离***进行净化；疏水改性后的湿凝胶颗粒进入孔结构修饰槽035进行孔结构修饰，多余的孔结构修饰液经过过滤、油水分离后被重复利用；孔结构修饰后的湿凝胶颗粒进入溶剂清洗槽039中进行溶剂清洗，过程同上；清洗后的湿凝胶颗粒进入抽滤槽041中，由真空泵043进行负压抽滤，真空表压力在0.1-0.5bar之间，抽滤的液体在滤液收集罐042中收集，通过输送泵三044输送至处理***进行分离和再利用，或通过混合液输送管045排出。
干燥***包括惰性气体热风干燥装置046，惰性气体热风干燥装置046上设有集风罩047和进风罩一048，集风罩047依次连接冷凝器049和冷凝液收集罐050，进风罩一048依次连接引风机053和加热器052，冷凝液收集罐050的出口还与加热器052相连；完成抽滤的湿凝胶颗粒进入惰性气体热风干燥装置046进行干燥，热风从底部进入，集风罩047将凝胶颗粒和干燥后的混合气体进行分离，混合气体进入冷凝器049冷凝后收集在冷凝液收集罐050中，分离后的气体再次进入加热器052中进行加热，经过引风机053后进入惰性气体热风干燥装置046继续对湿凝胶颗粒进行干燥，其中，集风罩047上设有过滤网二068，过滤网二的孔径为100-300目。
包装***包括颗粒收集箱054、包装传送装置063、封口打签机064，颗粒收集箱054内设有抽料软管056，抽料软管056顶端连接抽风机057，抽风机057出口连接颗粒分离器058，颗粒收集箱054底部设有进风罩二060，进风罩二060通过回风管059连接颗粒分离器058的顶部，颗粒分离器058的底部连接颗粒装料口061，颗粒装料口061下方设有凝胶颗粒包装袋062，凝胶颗粒包装袋062置于包装传送装置063上，包装传送装置063后紧接设置封口打签机064，其中，颗粒收集箱054的上部还设有密封罩069，密封罩069采用玻璃或塑料制成，颗粒分离器058为旋风分离器或袋式分离器。
其中，凝胶槽009、老化槽012、水洗槽一014、水洗槽二023、水洗槽三024、水洗槽四025、溶剂置换槽026、疏水改性槽033、孔结构修饰槽035、溶剂清洗槽039的底部均设有加热装置，加热装置为热水盘管加热或电加热；水洗槽一014、水洗槽二023、水洗槽三024、水洗槽四025、溶剂置换槽026、疏水改性槽033、孔结构修饰槽035、溶剂清洗槽039的底部还可加设超声震荡或机械震荡装置，可提高凝胶、老化及水洗速度。
参见图1、图1a、图1b、图1c和图4，使用时，整个水玻璃连续制备气凝胶颗粒的工业化方法，包括以下步骤：
步骤1，原料水玻璃和水分别通过水玻璃进料管001和水进料管002进入搅拌釜003中进行搅拌形成水玻璃稀释液，存放在水玻璃稀释液暂存罐004中，水玻璃稀释液与稀酸溶液通入管道混合器006中进行混合，形成凝胶液，混合形成的凝胶液通过凝胶液输送管007通入凝胶槽009中，凝胶液在凝胶料框010中进行凝胶；
步骤2，完成凝胶后的凝胶料框010被顶升气缸008顶起，并通过工字运输轮011移动到老化槽012中进行老化，老化后的凝胶被凝胶破碎机013破碎形成湿凝胶颗粒，湿凝胶颗粒依次被运送通过水洗槽一014、水洗槽二023、水洗槽三024、水洗槽四025进行水洗，降低钠盐浓度，水洗槽下的过滤集水槽015收集钠盐水溶液并通入暂存罐016中，利用水泵一017将钠盐水溶液输送至冷却换热器018进行冷却结晶，完成结晶的钠盐水溶液在结晶分离器019进行结晶分离，分离后的轻组分水经过过滤器020、吸附过滤器021、树脂过滤器022进行处理后进入水洗槽四025中继续用于凝胶颗粒的水洗，水洗槽四025对湿凝胶颗粒进行水洗、收集、过滤、暂存集中后泵送到水洗槽三024，水洗槽三024中的湿凝胶颗粒进行水洗，水洗液经收集暂存后，泵送至水洗槽二023，之后再收集泵送至水洗槽一014，最后进入冷却换热器018和结晶分离器019组成的水盐分离***中，形成水洗液循环使用；
步骤3，湿凝胶颗粒进入溶剂置换槽026中，由于有机溶剂的密度小于水，且互不相容，水逐渐被置换在有机溶剂下部，分离后的水进入过滤收集槽028并通入油水分离罐029中，底部的水被水泵二032运送至盐水分离***进行净化，上层的有机溶剂被输送泵一031输送至溶剂置换槽026继续用于溶剂置换；完成置换的湿凝胶颗粒进入疏水改性槽033中进行疏水改性，仍会有部分水在下部进行分离，其中疏水改性液被输送到疏水改性槽033进行重复利用，水则仍被输送至盐水分离***进行净化；疏水改性后的湿凝胶颗粒进入孔结构修饰槽035进行孔结构修饰，多余的孔结构修饰液经过过滤、油水分离后被重复利用；孔结构修饰后的湿凝胶颗粒进入溶剂清洗槽039中进行溶剂清洗，过程同上；清洗后的湿凝胶颗粒进入抽滤槽041中，由真空泵043进行负压抽滤，真空表压力在0.1-0.5bar之间，抽滤的液体在滤液收集罐042中收集，通过输送泵三044输送至处理***进行分离和再利用，或通过混合液输送管045排出；
步骤4，完成抽滤的湿凝胶颗粒进入惰性气体热风干燥装置046进行干燥，热风从底部进入，集风罩047将凝胶颗粒和干燥后的混合气体进行分离，混合气体进入冷凝器049冷凝后收集在冷凝液收集罐050中，分离后的气体再次进入加热器052中进行加热，经过引风机053后进入惰性气体热风干燥装置046继续对湿凝胶颗粒进行干燥，完成后得到干燥的气凝胶颗粒055；
步骤5，干燥后的气凝胶颗粒055通入颗粒收集箱054中，经抽料软管056和抽风机057将气凝胶颗粒055收集到颗粒分离器058中进行分离，气凝胶颗粒通过颗粒装料口061装入下方的凝胶颗粒包装袋062中，并通过包装传送装置063运送至封口打签机064上进行封口和打印相关信息标签，形成成品。
其中，步骤1中，水玻璃与水的质量比为1:5-30，稀酸溶液选用盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一种或多种，稀酸溶液浓度为0.5-5mol/L，水玻璃稀释液与稀酸溶液的质量比为5-15:1，凝胶时温度为40-60℃。
步骤2中，老化和水洗过程的温度为40-60℃，凝胶在老化槽012中停留时间为2-4h。
步骤3中，溶剂置换、疏水改性、孔结构修饰及溶剂清洗过程的温度为40-60℃，其中，溶剂置换和溶剂清洗选用的溶剂为正戊烷、异戊烷、环己烷、正己烷、正辛烷、正庚烷中的一种或多种，疏水改性液选用选用三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷中的一种或多种，疏水改性液的浓度为10-100％，孔结构修饰液选用甘油、乙二醇、甲酰胺中的一种或多种。
步骤4中，用于干燥的惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳、净化后的锅炉烟气中的一种，干燥温度为60-100℃。
本发明实施例中水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备及工业化方法，减少了水玻璃气凝胶颗粒生产过程中大量的人工操作和产生大量废水的问题，减少了生产过程中吊装转运过程，降低综合能耗，实现了溶剂重复利用，极大的降低了生产成本。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备，其特征在于，包括从前到后依次设置的凝胶制备***、凝胶颗粒制备和水洗***、干燥前预处理***、干燥***和包装***，任意相邻所述凝胶制备***、凝胶颗粒制备和水洗***、干燥前预处理***、干燥***、包装***之间均通过顶升气缸(008)和工字运输轮(011)连接，所述工字运输轮(011)与所述顶升气缸(008)的顶部连接；
所述凝胶制备***包括水玻璃进料管(001)、水进料管(002)、搅拌釜(003)、水玻璃稀释液暂存罐(004)、稀酸进料管(005)、管道混合器(006)和凝胶槽(009)，所述水玻璃进料管(001)和水进料管(002)通入所述搅拌釜(003)的顶端，所述搅拌釜(003)的底部与所述水玻璃稀释液暂存罐(004)的顶部连通，所述水玻璃稀释液暂存罐(004)的出液口与所述稀酸进料管(005)的一端连接，所述稀酸进料管(005)的另一端与所述管道混合器(006)连接，所述管道混合器(006)通过凝胶液输送管(007)与所述凝胶槽(009)连接；
所述凝胶颗粒制备和水洗***包括凝胶料框(010)、老化槽(012)、凝胶破碎机(013)、水洗槽一(014)、水洗槽二(023)、水洗槽三(024)、水洗槽四(025)，所述凝胶料框(010)放置于所述凝胶槽(009)中，所述老化槽(012)、凝胶破碎机(013)、水洗槽一(014)、水洗槽二(023)、水洗槽三(024)、水洗槽四(025)依次设置于所述凝胶槽(009)后侧，所述水洗槽一(014)、水洗槽二(023)、水洗槽三(024)、水洗槽四(025)的底部均设有过滤集水槽(015)和暂存罐(016)，所述过滤集水槽(015)连接所述暂存罐(016)，所述暂存罐(016)出液口依次连接水泵一(017)、冷却换热器(018)、结晶分离器(019)、过滤器(020)、吸附过滤器(021)、树脂过滤器(022)，所述树脂过滤器(022)的输出端通入所述水洗槽四(025)中；
所述干燥前预处理***包括所述水洗槽四(025)后侧依次设置的溶剂置换槽(026)、疏水改性槽(033)、孔结构修饰槽(035)、溶剂清洗槽(039)和抽滤槽(041)，所述溶剂置换槽(026)连接溶剂储罐(027)，所述疏水改性槽(033)连接疏水改性液储罐(034)，所述孔结构修饰槽(035)连接孔结构修饰液储罐(036)，所述溶剂清洗槽(039)连接清洗溶剂储罐(040)，所述溶剂置换槽(026)和疏水改性槽(033)的底部均设有过滤收集槽(028)，所述过滤收集槽(028)连接油水分离罐(029)，所述油水分离罐(029)分别连接输送泵一(031)和水泵二(032)，所述油水分离罐(029)上还设有分离罐液位计(030)，所述孔结构修饰槽(035)和溶剂清洗槽(039)分别连接溶液收集罐(037)，所述溶液收集罐(037)连接输送泵二(038)，所述抽滤槽(041)底部设有滤液收集罐(042)，所述滤液收集罐(042)分别连接真空泵(043)和输送泵三(044)，所述输送泵三(044)的出口连接混合液输送管(045)；
所述干燥***包括惰性气体热风干燥装置(046)，所述惰性气体热风干燥装置(046)上设有集风罩(047)和进风罩一(048)，所述集风罩(047)依次连接冷凝器(049)和冷凝液收集罐(050)，所述进风罩一(048)依次连接引风机(053)和加热器(052)，所述冷凝液收集罐(050)的出口还与所述加热器(052)相连；
所述包装***包括颗粒收集箱(054)、包装传送装置(063)、封口打签机(064)，所述颗粒收集箱(054)内设有抽料软管(056)，所述抽料软管(056)顶端连接抽风机(057)，所述抽风机(057)出口连接颗粒分离器(058)，所述颗粒收集箱(054)底部设有进风罩二(060)，所述进风罩二(060)通过回风管(059)连接所述颗粒分离器(058)的顶部，所述颗粒分离器(058)的底部连接颗粒装料口(061)，所述颗粒装料口(061)下方设有凝胶颗粒包装袋(062)，所述凝胶颗粒包装袋(062)置于所述包装传送装置(063)上，所述包装传送装置(063)后紧接设置所述封口打签机(064)。
2.根据权利要求1所述的水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备，其特征在于，所述凝胶槽(009)、老化槽(012)、水洗槽一(014)、水洗槽二(023)、水洗槽三(024)、水洗槽四(025)、溶剂置换槽(026)、疏水改性槽(033)、孔结构修饰槽(035)、溶剂清洗槽(039)的底部均设有加热装置，所述加热装置为热水盘管加热或电加热。
3.根据权利要求1所述的水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备，其特征在于，所述水洗槽一(014)、水洗槽二(023)、水洗槽三(024)、水洗槽四(025)、溶剂置换槽(026)、疏水改性槽(033)、孔结构修饰槽(035)、溶剂清洗槽(039)的底部还可加设超声震荡或机械震荡装置。
4.根据权利要求1所述的水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备，其特征在于，所述凝胶料框(010)上设有框架(065)和抓钩(066)，所述抓钩与所述工字运输轮(011)可支撑连接，所述凝胶料框(010)底面和四个侧面还设有过滤网一(067)，所述过滤网一的孔径为10-200目。
5.根据权利要求1所述的水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备，其特征在于，所述集风罩(047)上设有过滤网二(068)，所述过滤网二的孔径为100-300目，所述颗粒收集箱(054)的上部还设有密封罩(069)，所述密封罩采用玻璃或塑料制成，所述颗粒分离器(058)为旋风分离器或袋式分离器。
6.一种如任一权利要求1-5所述的水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备，其特征在于，所述设备的工业化方法包括以下步骤：
步骤1，原料水玻璃经水稀释后形成水玻璃稀释液存放在所述水玻璃稀释液暂存罐(004)中，后与稀酸溶液在所述管道混合器(006)中混合形成凝胶溶液，并将凝胶溶液通入所述凝胶槽(009)中，凝胶溶液在所述凝胶料框(010)中进行凝胶；
步骤2，完成凝胶后的所述凝胶料框(010)被所述顶升气缸(008)顶起，并通过所述工字运输轮(011)移动到所述老化槽(012)中进行老化，老化后的凝胶被所述凝胶破碎机(013)破碎成凝胶颗粒，破碎后的凝胶颗粒依次通过所述水洗槽一(014)、水洗槽二(023)、水洗槽三(024)、水洗槽四(025)进行分布水洗钠盐离子；
步骤3，水洗后的凝胶颗粒依次运送通过溶剂置换槽(026)、疏水改性槽(033)、孔结构修饰槽(035)、溶剂清洗槽(039)，进行溶剂置换、疏水改性、孔结构修饰及溶剂清洗，完成后送至抽滤槽(041)，抽滤颗粒之间的溶液，形成湿凝胶颗粒；
步骤4，将湿凝胶颗粒运行至干燥装置(046)，进行惰性气体热风干燥和溶剂回收，完成后得到干燥的气凝胶颗粒(055)；
步骤5，干燥后的气凝胶颗粒在封闭的包装***中进行抽料和装袋，完成装袋后的气凝胶颗粒在封口打签机(064)上进行封口和打印相关信息标签，形成成品。
7.根据权利要求6所述的水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备，其特征在于，所述步骤1中，所述水玻璃与水的质量比为1:5-30，所述稀酸溶液选用盐酸、硫酸、磷酸、硝酸中的一种或多种，所述稀酸溶液浓度为0.5-5mol/L，所述水玻璃稀释液与稀酸溶液的质量比为5-15:1，凝胶时温度为40-60℃。
8.根据权利要求6所述的水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备，其特征在于，所述步骤2中，老化和水洗过程的温度为40-60℃，凝胶在老化槽(012)中停留时间为2-4h。
9.根据权利要求6所述的水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备，其特征在于，所述步骤3中，溶剂置换、疏水改性、孔结构修饰及溶剂清洗过程的温度为40-60℃，其中，溶剂置换和溶剂清洗选用的溶剂为正戊烷、异戊烷、环己烷、正己烷、正辛烷、正庚烷中的一种或多种，疏水改性液选用选用三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷中的一种或多种，疏水改性液的浓度为10-100％，孔结构修饰液选用甘油、乙二醇、甲酰胺中的一种或多种。
10.根据权利要求6所述的水玻璃连续制备气凝胶颗粒的设备，其特征在于，所述步骤4中，用于干燥的惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳、净化后的锅炉烟气中的一种，干燥温度为60-100℃。
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