CN111115587A - 冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法及*** - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法及***，该方法包括含SO2的冶炼烟气的除杂冷却、降酸雾、超纯SO2气体的制备、制酸气体的配制、干燥和转化、吸收酸的制备以及氧化吹脱。该***包括依次连通的洗涤冷却塔、电除雾器、二氧化硫吸收塔、二氧化硫解吸塔、配气罐、干燥塔、转化***、制酸吸收塔和脱气塔，二氧化硫吸收塔与二氧化硫解吸塔之间设有贫富液换热器，制酸尾气出口、吹脱废气出口分别与电除雾器设有的进气口连通。本发明的方法和***可使几乎100％的SO2气体回收利用制备成硫酸，分析纯硫酸产率达到100％，成品酸完全达到分析纯硫酸标准，且适用于各种烟气条件。
Description
技术领域
本发明涉及分析纯硫酸的制备技术，具体涉及一种冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法及***。
背景技术
分析纯硫酸广泛应用于工业分析、化学实验、医药、蓄电池、电子等行业。传统精馏工艺采用对工业硫酸先氧化，再减压精馏，最后对馏出液微滤的方法制取分析纯硫酸。该工艺对设备要求高，能耗大，成本高，只适合小规模生产，已无法满足当前分析纯硫酸大规模使用及节能降耗的要求，新的分析纯硫酸制备工艺开发势在必行。
现有技术中，有些方法先采用转化后烟气制取发烟酸，再利用蒸汽等热源将发烟硫酸的部分游离SO3蒸出，通过超纯水吸收制取分析纯硫酸。这类方法由于仅能蒸出发烟酸中的部分SO3，所以分析纯硫酸的产率较低，同时蒸酸器存在单台处理能力小的缺陷，大量生产时需设置多台同时运行，投资成本、操作难度、占地面积都将增加，另外发烟酸中的杂质会在蒸酸过程析出，造成设备及管道结垢，需要定期清理，否则将影响蒸酸效率，蒸酸能耗随之增加。也有一些方法对烟气进行洗涤、过滤等手段净化后，将烟气中SO2转化为SO3，然后采用超纯水直接吸收SO3制备分析纯硫酸。这类方法也存在几处缺陷：(1)洗涤、过滤等净化手段无法去除冶炼烟气中的氮氧化物，烟气净化、转化后直接吸收制取的硫酸中硝酸根杂质的含量无法达到分析纯硫酸指标；(2)烟气进行转化前还需采用浓硫酸进行干燥去除其中水份，但烟气洗涤、过滤等净化无法完全去除其中杂质，浓硫酸干燥中会引入杂质，干燥后酸仅能制备工业硫酸，无法产出满足标准的分析纯硫酸；(3)烟气中SO2催化转化为SO3需要SO2浓度保持在一定范围且连续稳定，SO2浓度过低、过高或波动大的冶炼烟气都无法使用该方法。
在分析纯硫酸的制备方法中，不论是间接法还是直接法，都存在一个共同的问题，即都无法100％制取分析纯硫酸，会伴有副产物工业硫酸，无法做到硫资源回收经济效益的最大化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种适用于各种烟气条件、可对含硫烟气资源利用最大化、使SO2气体回收利用率几乎达到100％、且成品酸完全达到分析纯硫酸标准的冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法及***。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法，包括以下步骤：
S1：将含有SO2的冶炼烟气进行洗涤冷却，以捕捉去除烟气中的杂质并降温至40℃以下，得到冷却除杂气体；
S2：将冷却除杂气体进行降酸雾处理，直至酸雾降至5mg/m3以下，得到降酸雾气体；
S3：以有机胺液作为吸收液，采用吸收液贫液对降酸雾气体中的SO2进行吸附，使气体中SO2浓度降至50mg/m3以下，得到吸收液富液和尾气，尾气外排，将吸收液富液进行解吸，得到超纯SO2气体和吸收液贫液，吸收液贫液循环吸收降酸雾后的烟气中的SO2；
S4：将超纯SO2气体与空气混合，配制为制酸气体，制酸气体中SO2的质量分数保持在4％～6％；
S5：将制酸气体采用质量分数为93％～95％的分析纯硫酸进行干燥吸水，使制酸气体的含水率降低至0.1mg/m3以下，得到干燥制酸气体和干燥酸；
S6：将干燥制酸气体在催化剂作用下进行转化，使SO2转化为SO3，得到转化气体，然后过滤；
S7：将过滤后的转化气体采用质量分数为95％～98％的分析纯硫酸进行吸收，以吸收转化气体中的SO3，得到吸收酸和制酸尾气，调节吸收酸的质量分数至95％～98％，经氧化吹脱后，得到成品分析纯硫酸和吹脱废气，将制酸尾气和吹脱废气返送至步骤S2中进行降酸雾处理。
上述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法，优选的，所述步骤S5中，将所得干燥酸的温度降至40℃～60℃，并调节干燥酸的质量分数至93％～95％，调节后的干燥酸部分循环使用进行干燥吸水，另一部分送至步骤S7中与补充水共同调节吸收酸的浓度。
上述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法，优选的，所述步骤S7中，将所得吸收酸的温度降至60℃～80℃，调节后的吸收酸部分循环使用进行SO3的吸收，部分送至步骤S5中进行干燥酸的浓度调整，其余部分进行脱气处理。
上述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法，优选的，所述步骤S1中，所述洗涤冷却分两步进行：先动力波洗涤至温度降为60℃～70℃，然后洗涤冷却至温度降为40℃以下，两次洗涤共同实现所述杂质的捕捉去除。
上述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法，优选的，所述步骤S6中，所述转化为一次转化，所述SO2转化为SO3的转化率为95％以上；和/或，所述干燥制酸气体先升温至420℃～450℃再转化，所得转化气体的温度降至80℃～180℃后过滤。
上述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法，优选的，所述步骤S7中，所述氧化吹脱包括采用氧化剂对吸收酸中的SO2进行氧化和采用空气对未氧化的SO2进行吹脱。
上述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法，优选的，所述步骤S4和步骤S7中，所述空气均为经过过滤的干净空气。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种冶炼烟气制备分析纯硫酸的***，包括依次连通的洗涤冷却塔、电除雾器、二氧化硫吸收塔、二氧化硫解吸塔、配气罐、干燥塔、转化***、制酸吸收塔和脱气塔，所述二氧化硫吸收塔与二氧化硫解吸塔之间设有用于将二氧化硫吸收塔产生的吸收液富液送至二氧化硫解吸塔、将二氧化硫解吸塔产生的吸收液贫液送至二氧化硫吸收塔且进行贫富液热交换的贫富液换热器，所述制酸吸收塔设有制酸尾气出口，所述脱气塔设有吹脱废气出口，所述制酸尾气出口、所述吹脱废气出口分别与所述电除雾器设有的进气口连通。
上述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的***，优选的，所述干燥塔设有干燥酸出口、干燥酸进口和吸收酸回流口，所述制酸吸收塔设有吸收酸出口、吸收酸进口和干燥酸回流口，所述脱气塔设有脱气塔进液口，所述干燥酸出口与第三管道连通，所述第三管道上设有干燥酸冷却器，所述第三管道分设有第一支路和第二支路，所述第一支路与所述干燥酸进口连通，所述第二支路与所述干燥酸回流口连通，所述吸收酸出口与第四管道连通，所述第四管道上设有制酸冷却器，所述第四管道分设有第三支路、第四支路和第五支路，所述第三支路与所述吸收酸进口连通，所述第四支路与所述脱气塔进液口连通，所述第五支路与所述吸收酸回流口连通。
上述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的***，优选的，所述洗涤冷却塔设有出液口和进液口，所述洗涤冷却塔的出液口与进液口通过第一管道连通，所述第一管道上设有洗涤酸冷却器。
上述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的***，优选的，所述二氧化硫解吸塔设有富液换热出口和富液换热进口，所述富液换热出口与富液换热进口通过第二管道连通，所述第二管道上设有再沸器。
上述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的***，优选的，所述配气罐设有配气进口，所述配气进口与一配气过滤器连通。
上述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的***，优选的，所述脱气塔设有空气进口，所述空气进口与一空气过滤器连通。
上述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的***，优选的，所述冶炼烟气制备分析纯硫酸的***还包括一动力波洗涤器，所述动力波洗涤器与所述洗涤冷却塔设有的进气口连通。
上述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的***，优选的，所述冶炼烟气制备分析纯硫酸的***还包括SO3精密过滤器，所述转化***与制酸吸收塔之间通过SO3精密过滤器连通。
上述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的***，优选的，所述转化***包括相互连通的转化器和换热组件，所述转化器为三级转化器。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的方法采用有机胺液对烟气SO2先吸收再解吸制备超纯SO2气体，然后对超纯SO2气体配气、干燥、转化、过滤、吸收，最后吹脱氧化除杂，将SO2气体转化制备为分析纯硫酸，且SO2的利用率几乎为100％。
本发明对含硫烟气资源利用最大化主要涉及到两个方面：(1)通过对制酸尾气及吹脱废气中SO2的再次吸收，几乎将烟气中的硫资源100％制备成了硫酸，不存在其它技术对制酸尾气中的硫资源无法回收还需要另外设置尾气处理装置的缺陷；(2)本发明分析纯硫酸的产率为100％，其他技术产率仅50％左右甚至更低，而分析纯硫酸单价远高于工业硫酸，同等质量的硫资源采用本发明的技术可产生更高的经济价值。
本发明适用于各种烟气条件，包括SO2浓度过低、过高或非稳态等多种烟气条件。通过设计调整SO2吸收-解吸***规模，可实现各种条件烟气制备超纯SO2气体，配气后始终能够满足接触法制酸条件，使各种原本不能制酸的含硫烟气也能制备精制酸，不仅降低运行成本，还为企业创造效益。
本发明的成品酸色度、灼烧残渣、氯化物、硝酸盐、胺盐、金属离子、还原物质等杂质含量均完全达到GB/T 625-2007分析纯硫酸指标。吸收-解吸制备超纯SO2气体，配气、转化制备超纯SO3，吸收后吹脱氧化，保证产品完全达到分析纯硫酸标准。
本发明的干燥塔、制酸吸收塔产酸杂质含量均达到分析纯级别，均可调整酸浓度实现制备分析纯硫酸，不需产出工业硫酸。
2、本发明的方法中，制备超纯三氧化硫(即转化气体，步骤S3至S6)是气体吸收法产酸能否达到分析纯硫酸的关键之一，另外，各工艺步骤之间相互连贯、协同增效：
烟气除杂降温时，烟气温度降至40℃以下可满足SO2吸收要求的同时，除SO2外的烟尘(包括金属离子)、氟、氯等杂质均被去除达到排放标准；
吸附-解吸时，采用的有机胺液具有对SO2的专一选择性，通过有机胺液吸收SO2后，尾气中SO2的浓度达到50mg/m3以下，SO2吸收-解吸***可通过设计调节，实现各种条件烟气制备超纯SO2气体；
将超纯SO2与空气混合配气，可对制酸气体中SO2浓度进行有效控制并保持稳定，实现低硫、高硫、非稳态各种烟气均可制备分析纯硫酸；所得制酸气体中不含氮氧化物，制备的分析纯硫酸中硝酸根质量含量小于0.00005％；通过调节配气配比可将制酸气体中SO2质量含量稳定控制在4％～6％，可实现一转一吸即完成对SO2的转化和吸收，且一次转化即达到转化率95％以上，采用一个制酸吸收塔即可完成吸收，相对于现有技术中所使用的两转一吸、两转两吸工艺，可大幅节约成本；
采用93％～95％分析纯硫酸对制酸气体干燥，使水分含量≤0.1mg/m3，保护转化***设备及触媒，同时产生的干燥酸可调节吸收酸浓度经吹脱产分析纯硫酸；
.精制酸吸收塔采用95％～98％分析纯硫酸吸收转化气体中的SO3，补充干燥酸和超纯水调节产酸浓度后，加入药剂氧化吹脱除去SO2等还原性杂质，产品质量完全达到GB/T625-2007分析纯硫酸指标；
制酸尾气及吹脱废气回到降酸雾和SO2吸收-解吸***，回收未反应的SO2，不需另设脱硫装置。
(3)本发明的***设计成可高效实现上述方法的结构，同样具有以上优点。
附图说明
图1为本发明实施例的冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法的工艺流程图。
图2为本发明实施例的冶炼烟气制备分析纯硫酸的***的结构示意图。
图3为本发明实施例的转化***的结构示意图。
图例说明：
1、动力波洗涤器；2、洗涤冷却塔；3、洗涤酸冷却器；4、电除雾器；5、二氧化硫吸收塔；6、贫富液换热器；7、二氧化硫解吸塔；8、再沸器；9、配气罐；10、配气过滤器；11、干燥塔；12、干燥酸冷却器；13、转化***；14、SO3精密过滤器；15、制酸吸收塔；16、制酸冷却器；17、脱气塔；18、空气过滤器；19、第三换热器；20、第二换热器；21、第一换热器；22、升温电炉；23、转化器；24、SO3冷却器；25、第一管道；26、第二管道；27、配气进口；28、第三管道；29、制酸尾气出口；30、吹脱废气出口；31、干燥酸出口；32、干燥酸进口；33、吸收酸回流口；34、吸收酸出口；35、吸收酸进口；36、干燥酸回流口；37、脱气塔进液口；38、空气进口；39、第一支路；40、第二支路；41、第四管道；42、第三支路；43、第四支路；44、第五支路；45、富液换热出口；46、富液换热进口；47、富液出口；48、富液进口；49、贫液出口；50、贫液进口。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1：
一种本发明的冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法，工艺流程如图1所示，包括以下步骤：
S1：将含有SO2的冶炼烟气进行洗涤冷却，以捕捉去除烟气中的杂质并降温至40℃以下，得到冷却除杂气体；
S2：将冷却除杂气体进行降酸雾处理，直至酸雾降至5mg/m3以下，得到降酸雾气体；
S3：以有机胺液作为吸收液，采用吸收液贫液对降酸雾气体中的SO2进行吸附，使气体中SO2浓度降至50mg/m3以下，得到吸收液富液和尾气，尾气外排，将吸收液富液进行解吸，得到超纯SO2气体和吸收液贫液，吸收液贫液循环吸收降酸雾后的烟气中的SO2；
S4：将超纯SO2气体与空气混合，配制为制酸气体，制酸气体中SO2的质量分数保持在4％～6％；
S5：将制酸气体采用质量分数为93％～95％的分析纯硫酸进行干燥吸水，使制酸气体的含水率降低至0.1mg/m3以下，得到干燥制酸气体和干燥酸；
S6：将干燥制酸气体在催化剂作用下进行转化，使SO2转化为SO3，得到转化气体，然后过滤；
S7：将过滤后的转化气体采用质量分数为95％～98％的分析纯硫酸进行吸收，以吸收转化气体中的SO3，得到吸收酸和制酸尾气，调节吸收酸的质量分数至95％～98％，经氧化吹脱后，得到成品分析纯硫酸和吹脱废气，将制酸尾气和吹脱废气返送至步骤S2中进行降酸雾处理。
本实施例的步骤S5中，将所得干燥酸的温度降至40℃～60℃，并调节干燥酸的质量分数至93％～95％，调节后的干燥酸部分循环使用进行干燥吸水，另一部分送至步骤S7中与补充水共同调节吸收酸的浓度。
本实施例的步骤S7中，将所得吸收酸的温度降至60℃～80℃，调节后的吸收酸部分循环使用进行SO3的吸收，部分送至步骤S5中进行干燥酸的浓度调整，其余部分进行脱气处理。
本实施例的步骤S1中，洗涤冷却分两步进行：先动力波洗涤至温度降为60℃～70℃，然后洗涤冷却至温度降为40℃以下，两次洗涤共同实现杂质的捕捉去除。
本实施例的步骤S6中，转化为一次转化，具体为一次三级转化，SO2转化为SO3的转化率为95％以上。干燥制酸气体先升温至420℃～450℃再转化，所得转化气体的温度降至80℃～180℃后过滤。
本实施例的步骤S7中，氧化吹脱包括采用氧化剂对吸收酸中的SO2进行氧化和采用空气对未氧化的SO2进行吹脱。
本实施例的步骤S4和步骤S7中，空气均为经过过滤的干净空气。
一种本发明的冶炼烟气制备分析纯硫酸的***，如图2所示，上述本实施例的冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法可采用该***进行实施，但不限于此***。
该***包括依次连通的洗涤冷却塔2、电除雾器4、二氧化硫吸收塔5、二氧化硫解吸塔7、配气罐9、干燥塔11、转化***13、制酸吸收塔15和脱气塔17，二氧化硫吸收塔5与二氧化硫解吸塔7之间设有用于将二氧化硫吸收塔5产生的吸收液富液送至二氧化硫解吸塔7、将二氧化硫解吸塔7产生的吸收液贫液送至二氧化硫吸收塔5且进行贫富液热交换的贫富液换热器6，制酸吸收塔15设有制酸尾气出口29，脱气塔17设有吹脱废气出口30，制酸尾气出口29、吹脱废气出口30分别与电除雾器4设有的进气口连通。
本实施例中，干燥塔11设有干燥酸出口31、干燥酸进口32和吸收酸回流口33，制酸吸收塔15设有吸收酸出口34、吸收酸进口35和干燥酸回流口36，脱气塔17设有脱气塔进液口37，干燥酸出口31与第三管道28连通，第三管道28上设有干燥酸冷却器12，第三管道28分设有第一支路39和第二支路40，第一支路39与干燥酸进口32连通，第二支路40与干燥酸回流口36连通，吸收酸出口34与第四管道41连通，第四管道41上设有制酸冷却器16，第四管道41分设有第三支路42、第四支路43和第五支路44，第三支路42与吸收酸进口35连通，第四支路43与脱气塔进液口37连通，第五支路44与吸收酸回流口33连通。
本实施例中，洗涤冷却塔2设有出液口和进液口，洗涤冷却塔2的出液口与进液口通过第一管道25连通，第一管道25上设有洗涤酸冷却器3。
本实施例中，二氧化硫解吸塔7设有富液换热出口45和富液换热进口46，富液换热出口45与富液换热进口46通过第二管道26连通，第二管道26上设有再沸器8。
本实施例中，配气罐9设有配气进口27，配气进口27与一配气过滤器10连通。
本实施例中，脱气塔17设有空气进口38，空气进口38与一空气过滤器18连通。
本实施例中，冶炼烟气制备分析纯硫酸的***还包括一动力波洗涤器1，动力波洗涤器1与洗涤冷却塔2设有的进气口连通。
本实施例中，冶炼烟气制备分析纯硫酸的***还包括SO3精密过滤器14，转化***13与制酸吸收塔15之间通过SO3精密过滤器14连通。
本实施例中，转化***13包括相互连通的转化器23和换热组件，转化器23为三级转化器。转化***13的内部结构设计方式为常规知识，如图3所示，第三换热器19、第二换热器20、第一换热器21、升温电炉22和转化器23的第一层(顶层)入口依次连通，用于将来自干燥塔11的干燥制酸气体输送至转化器23中；转化器23的第一层出口、第一换热器21、转化器23的第二层、第二换热器20、转化器23的第三层(底层)、第三换热器19、SO3冷却器24依次连通，用于将干燥制酸气体催化转化为转化气体并输送出转化***13，去往制酸吸收塔15。
本实施例的冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法及***的具体工作流程如下：
将含有SO2的冶炼烟气进入动力波洗涤器1(主要是逆喷管泡沫区，该结构为现有)进行预处理，使冶炼烟气中含有的烟尘(包含金属离子)及氟、氯、SO3(微量)等杂质被捕捉去除，同时初步降温至60℃～70℃，然后进入洗涤冷却塔2。在洗涤冷却塔2中，烟气在塔中填料表面与洗涤酸逆向接触进行直接换热降温，洗涤酸吸收的烟气热量通过与洗涤酸冷却器3的循环冷却水间接换热移出体系，洗涤酸循环喷淋。本发明中，洗涤酸是指对烟气洗涤同时吸收了SO3产生的稀硫酸。根据冶炼烟气条件可以选择性配置动力波洗涤器1，对于烟气温度高于120℃或者烟气中烟尘含量较高的情况，必须配置动力波洗涤器1，其他情况可仅配置洗涤冷却塔2。
洗涤冷却塔2排出的烟气(也作冷却除杂气体)进入电除雾器4，使烟气中的酸雾通过电除雾器4蜂窝管产生的电场时被偏移捕捉去除后，所得降酸雾气体进入二氧化硫吸收塔5。
二氧化硫吸收塔5中的有机胺液具有对SO2的专一选择性，降酸雾气体中的SO2被吸收储存在富液中，此时降酸雾气体中的烟尘、氟氯、金属离子、SO3、SO2等污染物都已去除，尾气直接达标外排。二氧化硫吸收塔5产生的富液通过贫富液换热器6预热后进入二氧化硫解吸塔7，由吸收液富液与配套的再沸器8低压蒸汽间接换热升温实现解吸，产生不含杂质的超纯二氧化硫气体和吸收液贫液。超纯SO2气体是指干基条件下SO2纯度可达到99.99％(wt)的气体。二氧化硫解吸塔7中产生的吸收液贫液通过贫富液换热器6降温后送入二氧化硫吸收塔5继续吸收SO2，如此循环。
超纯二氧化硫气体与经过配气过滤器10处理的干净空气在配气罐9中混合配气，形成制酸气体，调节配比使制酸气体达到符合转化要求的SO2浓度并保持稳定，制酸气体中SO2的质量分数保持在4％～6％，从而因SO2浓度过低或过高或非稳态的含硫烟气都能实现接触法制酸。配气过滤器10采用精密过滤器，可商购。
制酸气体进入干燥塔11干燥吸水，干燥塔11采用质量分数为93％～95％的分析纯硫酸喷淋吸收制酸气体中的水分，得到干燥制酸气体和干燥酸(用于干燥的浓硫酸)。在干燥制酸气体时吸收的热量通过干燥酸冷却器12与循环水间接换热移出***，向浓度降低的干燥酸中补充制酸吸收塔15产生的95％～98％吸收酸，将增加的干燥酸部分循环使用进行干燥吸水，另一部分送至制酸吸收塔15中与补充水共同调节吸收酸的浓度，分流比例是根据实际情况来定的，不做限定。干燥塔11可采用钢衬四氟材质，干燥塔11中的填料采用石英玻璃填料，干燥酸冷却器12采用哈氏合金，避免产生二次污染，但材质均不限于此。
干燥制酸气体进入转化***13，通过转化***13内配套的换热组件升温后进入转化器23，在转化器23中经催化剂作用将SO2转化为SO3，转化率可达95％以上，得到转化气体，转化气体再经SO3精密过滤器14过滤处理，除去气体中的杂质，进入制酸吸收塔15。
制酸吸收塔15中采用质量分数为95％～98％的分析纯硫酸喷淋吸收转化气体中的SO3，吸收酸所吸收的热量通过制酸冷却器16的循环冷却水间接换热移出***，吸收酸的温度降至60℃～80℃。利用干燥塔11回流的干燥酸及补充的超纯水调节吸收酸浓度至95％～98％，将增加的吸收酸部分循环使用进行SO3的吸收，部分送至干燥塔11中进行干燥酸的浓度调整，其余部分进行脱气处理，分流比例是根据实际情况来定的，不做限定。制酸吸收塔15可采用钢衬四氟材质，制酸吸收塔15的填料采用石英玻璃填料，制酸冷却器16(也可为精制酸冷却器)采用哈氏合金，但均不限于此。干燥酸及吸收酸均为分析纯级别，可以通过互相串来调节酸浓度。
制酸吸收塔15产生的部分吸收酸由脱气塔17上部喷入，塔底通入经过空气过滤器18(可采用空气精密过滤器)过滤后的干净空气，干净空气与吸收酸逆向接触对SO2等气体进行吹脱，同时加入氧化药剂将SO2深度去除后，成品酸色度、灼烧残渣、氟、氯、硝酸盐、胺盐、金属离子、还原物质等杂质含量均达到分析纯制硫酸指标，最后输送至分析纯硫酸储罐。
制酸吸收塔15排出的制酸尾气及脱气塔17吹脱产生的吹脱废气进入电除雾器4，使尾气和废气中剩余SO2吸收回用处理后达标排放。
至此，含硫冶炼烟气从动力波洗涤器1进入***，经过净化、提纯、配气、干燥、转化、吸收整个闭路循环后，完成流程。
实施例2：
一种本发明的冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法(应用实例)，冶炼烟气的条件如表1所示，该方法采用实施例1的冶炼烟气制备分析纯硫酸的***进行实施，工艺流程如图1所示，***结构示意如图2所示，包括以下步骤：
表1非稳态SO2浓度案例烟气条件表
S1：预处理(除杂降温)：将温度为300℃的含硫冶炼烟气先后通过动力波洗涤器1和洗涤冷却塔2，高效去除烟气中的烟尘、氟离子、氯离子、SO3等杂质，同时在动力波洗涤器1中将烟气温度降至60℃～70℃，在洗涤冷却塔2中将烟气温度降至40℃以下，优选30℃～40℃。
S2：降酸雾：将洗涤冷却塔2排出的烟气通过电除雾器4将烟气中的酸雾降至5mg/m3以下。
S3：超纯SO2气体的制备：将降酸雾后的烟气送至二氧化硫吸收塔5中，以有机胺液为吸收液，通过吸收液贫液吸收其中的SO2，使SO2浓度降至50mg/m3以下，得到吸收液富液和尾气。尾气中的烟尘、SO2、SO3、重金属离子、氟、氯等均达到排放标准，尾气可直接外排。吸收产生的吸收液富液进入二氧化硫解吸塔6进行解吸，可通过再沸器7的低压蒸气换热使富液升温实现解吸，得到超纯SO2气体和吸收液贫液，吸收液贫液返送至二氧化硫吸收塔5中继续吸收SO2，如此循环。
针对烟气SO2浓度不稳定的情况，高硫期二氧化硫吸收塔5中吸收液贫液的喷淋量为70m3/h，二氧化硫解吸塔6中吸收液富液的喷淋量为60m3/h，低硫期二氧化硫吸收塔5中吸收液贫液的喷淋量为20m3/h，二氧化硫解吸塔6中吸收液富液的喷淋量为60m3/h，使得二氧化硫吸收塔5排放的尾气中SO2浓度始终在50mg/m3以下，二氧化硫解吸塔6稳定解吸产生2136kg/h的超纯SO2气体。
S4：制酸气体的配制：将二氧化硫解吸塔6产生的超纯SO2气体与12000m3/h由配气精密过滤器9处理过的干净空气送至配气罐9中混合，使混合气体中SO2的质量分数稳定保持在6％作为制酸气体。
S5：干燥：将制酸气体送至干燥塔11中，用质量分数为95％的分析纯硫酸喷淋干燥吸水，将制酸气体的含水率降低至0.1mg/m3以下，得到干燥制酸气体和干燥酸。干燥酸通过干燥酸冷却器12的循环冷却水换热使温度降至40℃进行循环使用，向浓度降低的干燥酸中补充制酸吸收塔15产生的质量分数为98％的分析纯硫酸(吸收酸)。
S6：转化：将干燥制酸气体通过转化***13中配套换热组件的热侧使温度升至420℃后进入转化器23(三级转化器)，在转化器23中通过催化剂的作用进行三级转化，将95％的SO2转化为SO3，得到转化气体，然后通过换热组件的冷空气换热将转化气体温度降至160℃，送至SO3精密过滤器14中进行过滤处理，以去除催化剂粉末等杂质，再将过滤后的转化气体送至制酸吸收塔15。
具体地，三级转化过程可采用如图3所示的转化***13进行实施，该转化***13主要由转化器22和配套的换热组件构成，转化***13的内部结构排布方式为常规知识，工作流程如下：干燥制酸气体依次通过第三换热器19管程温度从～65℃升至～275℃、第二换热器20管程从～275℃升至～315℃，第一换热器21管程从～315℃升至～420℃后，进入转化器23第一层一次转化后进入第一换热器21壳程温度从～554℃降至～450℃，再进入转化器23第二层二次转化后进入第二换热器20壳程温度从～480℃降至～440℃，再进入转化器23第三层三次转化后进入第三换热器19壳程温度从～446℃降至～245℃，再进入SO3冷却器24壳程温度从～245℃降至～160℃。升温电炉22用于进转化器气体温度不足时，通过电加热对气体升温。
S7：吸收酸的制备：制酸吸收塔15采用质量分数为98％的分析纯硫酸喷淋吸收转化气体中的SO3，得到吸收酸和制酸尾气。吸收酸通过制酸冷却器16的循环冷却水换热将温度降至70℃循环使用，通过干燥塔11回流质量分数为95％的干燥酸及补充超纯水将吸收酸提高的浓度调节回来，吸收酸一部分去往干燥塔11调节干燥酸浓度，一部分循环喷淋吸收转化气体的SO3，剩余的去往脱气塔17氧化吹脱。
S8：在脱气塔17中加入氧化剂(双氧水)，将吸收酸中的SO2氧化成SO3溶于吸收酸中，同时通入由空气过滤器18处理过的干净空气吹脱未氧化的SO2，得到成品酸和吹脱废气，成品酸即为分析纯硫酸，输送进入分析纯硫酸储罐。制酸吸收后的制酸尾气及脱气塔17吹脱产生的吹脱废气返送至步骤S2的电除雾器4中，与冷却除杂气体混合降酸雾后，由二氧化硫吸收塔5吸收制酸尾气中未转化的SO2及吹脱废气中的SO2。
本实施例中，制酸***每小时生产3吨分析纯硫酸，分析纯硫酸年产达24000吨，成品酸质量完全达到分析纯硫酸指标，检测参数如下表2所示：
表2***产成品酸检测参数与GB/T625-2007分析纯硫酸指标对比表
| 名称 | GB/T 625-2007分析纯硫酸 | ***产成品酸 |
| 含量(H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>).ω/％ | 95.0-98.0 | 96.5 |
| 色度.黑曾单位 | ≤10 | 2 |
| 灼烧残渣(以硫酸盐计).ω/％ | ≤0.001 | 0.0007 |
| 氯化物(Cl).ω/％ | ≤0.00003 | 0.00002 |
| 硝酸盐(NO<sub>3</sub>).ω/％ | ≤0.00005 | 0.00003 |
| 胺液(NH<sub>4</sub>).ω/％ | ≤0.0002 | 0.0001 |
| 铁(Fe).ω/％ | ≤0.00005 | 0.00002 |
| 铜(Cu).ω/％ | ≤0.00001 | —— |
| 砷(As).ω/％ | ≤0.000003 | —— |
| 铅(Pb).ω/％ | ≤0.00001 | 0.000001 |
| 还原高锰酸钾物质(以SO<sub>2</sub>计).ω/％ | ≤0.0005 | 0.0003 |
对于其他SO2浓度过低、过高的烟气条件，通过设计调节二氧化硫吸收塔5、二氧化硫解吸塔7规模及其喷淋量，制酸气体始终能够满足接触法制酸条件，使各种烟气制备分析纯硫酸同时，尾气直接达标排放。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将含有SO2的冶炼烟气进行洗涤冷却，以捕捉去除烟气中的杂质并降温至40℃以下，得到冷却除杂气体；
S2：将冷却除杂气体进行降酸雾处理，直至酸雾降至5mg/m3以下，得到降酸雾气体；
S3：以有机胺液作为吸收液，采用吸收液贫液对降酸雾气体中的SO2进行吸附，使气体中SO2浓度降至50mg/m3以下，得到吸收液富液和尾气，尾气外排，将吸收液富液进行解吸，得到超纯SO2气体和吸收液贫液，吸收液贫液循环吸收降酸雾后的烟气中的SO2；
S4：将超纯SO2气体与空气混合，配制为制酸气体，制酸气体中SO2的质量分数保持在4％～6％；
S5：将制酸气体采用质量分数为93％～95％的分析纯硫酸进行干燥吸水，使制酸气体的含水率降低至0.1mg/m3以下，得到干燥制酸气体和干燥酸；
S6：将干燥制酸气体在催化剂作用下进行转化，使SO2转化为SO3，得到转化气体，然后过滤；
S7：将过滤后的转化气体采用质量分数为95％～98％的分析纯硫酸进行吸收，以吸收转化气体中的SO3，得到吸收酸和制酸尾气，调节吸收酸的质量分数至95％～98％，经氧化吹脱后，得到成品分析纯硫酸和吹脱废气，将制酸尾气和吹脱废气返送至步骤S2中进行降酸雾处理。
2.根据权利要求1所述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法，其特征在于，所述步骤S5中，将所得干燥酸的温度降至40℃～60℃，并调节干燥酸的质量分数至93％～95％，调节后的干燥酸部分循环使用进行干燥吸水，另一部分送至步骤S7中与补充水共同调节吸收酸的浓度；
所述步骤S7中，将所得吸收酸的温度降至60℃～80℃，调节后的吸收酸部分循环使用进行SO3的吸收，部分送至步骤S5中进行干燥酸的浓度调整，其余部分进行脱气处理。
3.根据权利要求1所述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述洗涤冷却分两步进行：先动力波洗涤至温度降为60℃～70℃，然后洗涤冷却至温度降为40℃以下，两次洗涤共同实现所述杂质的捕捉去除。
4.根据权利要求1所述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法，其特征在于，所述步骤S6中，所述转化为一次转化，所述SO2转化为SO3的转化率为95％以上；和/或，所述干燥制酸气体先升温至420℃～450℃再转化，所得转化气体的温度降至80℃～180℃后过滤。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法，其特征在于，所述步骤S7中，所述氧化吹脱包括采用氧化剂对吸收酸中的SO2进行氧化和采用空气对未氧化的SO2进行吹脱。
6.根据权利要求5所述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的方法，其特征在于，所述步骤S4和步骤S7中，所述空气均为经过过滤的干净空气。
7.一种冶炼烟气制备分析纯硫酸的***，其特征在于，包括依次连通的洗涤冷却塔(2)、电除雾器(4)、二氧化硫吸收塔(5)、二氧化硫解吸塔(7)、配气罐(9)、干燥塔(11)、转化***(13)、制酸吸收塔(15)和脱气塔(17)，所述二氧化硫吸收塔(5)与二氧化硫解吸塔(7)之间设有用于将二氧化硫吸收塔(5)产生的吸收液富液送至二氧化硫解吸塔(7)、将二氧化硫解吸塔(7)产生的吸收液贫液送至二氧化硫吸收塔(5)且进行贫富液热交换的贫富液换热器(6)，所述制酸吸收塔(15)设有制酸尾气出口(29)，所述脱气塔(17)设有吹脱废气出口(30)，所述制酸尾气出口(29)、所述吹脱废气出口(30)分别与所述电除雾器(4)设有的进气口连通。
8.根据权利要求7所述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的***，其特征在于，所述干燥塔(11)设有干燥酸出口(31)、干燥酸进口(32)和吸收酸回流口(33)，所述制酸吸收塔(15)设有吸收酸出口(34)、吸收酸进口(35)和干燥酸回流口(36)，所述脱气塔(17)设有脱气塔进液口(37)，所述干燥酸出口(31)与第三管道(28)连通，所述第三管道(28)上设有干燥酸冷却器(12)，所述第三管道(28)分设有第一支路(39)和第二支路(40)，所述第一支路(39)与所述干燥酸进口(32)连通，所述第二支路(40)与所述干燥酸回流口(36)连通，所述吸收酸出口(34)与第四管道(41)连通，所述第四管道(41)上设有制酸冷却器(16)，所述第四管道(41)分设有第三支路(42)、第四支路(43)和第五支路(44)，所述第三支路(42)与所述吸收酸进口(35)连通，所述第四支路(43)与所述脱气塔进液口(37)连通，所述第五支路(44)与所述吸收酸回流口(33)连通。
9.根据权利要求7或8所述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的***，其特征在于，所述洗涤冷却塔(2)设有出液口和进液口，所述洗涤冷却塔(2)的出液口与进液口通过第一管道(25)连通，所述第一管道(25)上设有洗涤酸冷却器(3)；
所述二氧化硫解吸塔(7)设有富液换热出口(45)和富液换热进口(46)，所述富液换热出口(45)与富液换热进口(46)通过第二管道(26)连通，所述第二管道(26)上设有再沸器(8)；
所述配气罐(9)设有配气进口(27)，所述配气进口(27)与一配气过滤器(10)连通；
所述脱气塔(17)设有空气进口(38)，所述空气进口(38)与一空气过滤器(18)连通。
10.根据权利要求7或8所述的冶炼烟气制备分析纯硫酸的***，其特征在于，所述冶炼烟气制备分析纯硫酸的***还包括一动力波洗涤器(1)，所述动力波洗涤器(1)与所述洗涤冷却塔(2)设有的进气口连通；
所述冶炼烟气制备分析纯硫酸的***还包括SO3精密过滤器(14)，所述转化***(13)与制酸吸收塔(15)之间通过SO3精密过滤器(14)连通；
所述转化***(13)包括相互连通的转化器(23)和换热组件，所述转化器(23)为三级转化器。
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