CN111111691A - 一种纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料及其制备方法，首先将氧化石墨超声分散于去离子水中，制成氧化石墨分散液，然后向氧化石墨分散液中加入金属氯化物充分混合后，再加入五羰基铁的溶液充分混合，搅拌充分反应，制得纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料。本发明制备过程简单，不需要加入任何额外的还原剂和稳定剂，石墨烯负载的纳米羟基氧化铁呈带状且在石墨烯表面分布均匀，石墨烯表面润湿性可控，操作工艺简单，生产成本低，易于实现工业化生产，且所得纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料具有良好的两亲性，相对氧化石墨烯耐酸碱、耐高温，兼具高催化活性的金属物种，在乳液催化的两相有机反应中有着潜在的应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料的制备技术领域，具体涉及一种纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯材料具有比表面积大、物理性能优异和表面化学性质可调等特点，近年来备受关注。氧化石墨烯作为石墨烯家族的重要成员，由于含有丰富的含氧官能团而表现出较好的亲水性，而主片层的碳使其具有一定的疏水性，其性能接近于一个二维的表面活性剂，因此氧化石墨烯已表现出一定的界面活性。但是由于氧化石墨烯的酸碱稳定性和热稳定性较差，制约了其在界面催化有机化学反应方面的应用。亲疏水性固体粒子杂化协同作用能起到表面活性调控的作用，相对有机官能团，固体纳米粒子具有更优异的热稳定性及耐酸碱稳定性，为氧化石墨烯界面调控提供了新思路。
但目前关于石墨烯作为催化剂的载体材料，主要利用浸渍还原法、沉淀法、沉积沉淀法等实现金属纳米粒子的负载。这些方法的还原过程一般采用高毒性的联氨、水合肼等作为还原剂的液相化学还原法或氢气、一氧化碳等气体高温还原法。这些方法不仅不能有效控制负载金属纳米粒子的尺寸、分散性以及负载量，而且负载后的金属纳米粒子由于与基体结合力差，石墨烯表面的界面活性减弱，在催化过程中容易从基体脱落或发生团聚，导致催化活性降低。其实，在这些传统的方法中，面临的最大问题是在制备过程中石墨烯出现不可逆团聚，不易得到单分散的石墨烯；催化剂纳米粒子与载体之间的相互作用较弱，石墨烯难免团聚在一起，大部分报道的金属纳米粒子修饰的石墨烯片都处于聚集状态。这样石墨烯巨大的比表面积得不到充分利用，复合物的协同催化作用无法充分发挥。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好的两亲性和催化活性，且耐酸碱、耐高温的纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料，并为该三元复合材料提供一种简单的制备方法，使带状羟基氧化铁颗粒和金属无表面活性剂包覆，以单分散状态分布在石墨烯表面，保持石墨烯表面的界面活性。
针对上述目的，本发明采用的纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料由下述方法制备得到：将氧化石墨超声分散于去离子水中，得到氧化石墨分散液；在搅拌条件下，向氧化石墨分散液中加入金属氯化物，并加入含五羰基铁的有机溶液，在密闭条件50～80℃反应1～3小时，反应完后过滤、洗涤、干燥，得到纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料。
上述制备方法中，优选所述氧化石墨分散液中氧化石墨的质量体积浓度为1～15mg/mL。
上述的金属氯化物为氯化钯、氯化镍、氯化钌中任意一种，优选氧化石墨与金属氯化物的质量比为5～1300:1，更优选氧化石墨与金属氯化物的质量比为5～150:1。
上述制备方法中，优选所述氧化石墨与五羰基铁的质量体积比为0.01～5g:1mL，更优选氧化石墨与五羰基铁的质量体积比为0.03～1g:1mL。
上述含五羰基铁的有机溶液中，优选五羰基铁的体积浓度1.5～135mL/L。
上述的有机溶液为乙腈、丙酮、苯甲醛中任意一种。
本发明的有益效果如下：
本发明采用水和有机溶剂同时作为溶剂，用五羰基铁还原氧化石墨和金属氯化物，没有加入任何其它还原剂，一步法反应制得纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料。羟基氧化铁和金属粒子以纳米级负载在石墨烯表面，粒径小且在石墨烯表面分布均匀，稳定性和分散性好。其中纳米羟基氧化铁形貌为纳米带状，在氧化石墨烯表面呈现单分散状态分布。该方法合成步骤少，生产成本低，易于实现工业化生产。
本发明制备的纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料具有良好的两亲性，相对氧化石墨烯，耐酸碱、耐高温。而且通过羟基氧化铁比例的调节可实现复合材料表面润湿性的调控。同时该复合材料兼具高催化活性的金属物种，在乳液催化的两相有机反应中有着潜在的应用。
附图说明
图1是氧化石墨、实施例1制备的纳米羟基氧化铁/钯/石墨烯三元复合材料的XRD图及羟基氧化铁XRD标准卡片。
图2是实施例1制备的纳米羟基氧化铁/钯/石墨烯三元复合材料的透射电镜图。
图3是实施例2(A)、实施例3(B)以及实施例4(C)制备的纳米羟基氧化铁/钯/石墨烯三元复合材料的接触角。
图4是实施例5制备的纳米羟基氧化铁/镍/石墨烯三元复合材料的扫描电镜图。
图5是实施例5制备的纳米羟基氧化铁/镍/石墨烯三元复合材料的透射电镜图。
图6是实施例6制备的纳米羟基氧化铁/钌/石墨烯三元复合材料的扫描电镜图。
图7是实施例6制备的纳米羟基氧化铁/钌/石墨烯三元复合材料的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
将150mg氧化石墨(GO)加入15mL去离子水中，超声分散得到氧化石墨分散液。在搅拌条件下，向氧化石墨分散液中加入1mg氯化钯，然后移至150mL圆底烧瓶中，加入15mL体积浓度16.7mL/L五羰基铁的乙腈溶液，在密闭条件下60℃反应2小时，反应完后过滤，用去离子水洗涤，冷冻干燥，得到纳米羟基氧化铁/钯/石墨烯三元复合材料(Pd/FeOOH@RGO)。
由图1中XRD图谱可知，所得产物是纳米羟基氧化铁/钯/石墨烯三元复合材料，图2显示纳米羟基氧化铁呈带状，宽度在15nm左右，分散在石墨烯表面，纳米钯粒子尺寸为5nm左右。
实施例2
将25mg氧化石墨加入5mL去离子水中，超声分散得到氧化石墨分散液。在搅拌条件下，向氧化石墨分散液中加入5mg氯化钯，然后移至150mL圆底烧瓶中，加入15mL体积浓度5mL/L五羰基铁的乙腈溶液，在密闭条件下50℃反应2小时，反应完后过滤，用去离子水洗涤，冷冻干燥，得到纳米羟基氧化铁/钯/石墨烯三元复合材料。
实施例3
将25mg氧化石墨加入5mL去离子水中，超声分散得到氧化石墨分散液。在搅拌条件下，向氧化石墨分散液中加入5mg氯化钯，然后移至150mL圆底烧瓶中，加入15mL体积浓度20mL/L五羰基铁的乙腈溶液，在密闭条件下50℃反应2小时，反应完后过滤，用去离子水洗涤，冷冻干燥，得到纳米羟基氧化铁/钯/石墨烯三元复合材料。
实施例4
将25mg氧化石墨加入5mL去离子水中，超声分散得到氧化石墨分散液。在搅拌条件下，向氧化石墨分散液中加入5mg氯化钯，然后移至150mL圆底烧瓶中，加入15mL体积浓度50mL/L五羰基铁的乙腈溶液，在密闭条件下50℃反应2小时，反应完后过滤，用去离子水洗涤，冷冻干燥，得到纳米羟基氧化铁/钯/石墨烯三元复合材料。
从图3可知，实施例2、3、4通过控制加入的五羰基铁的浓度，可以改变纳米羟基氧化铁/钯/石墨烯三元复合材料的接触角，进而改变复合材料的润湿性和表面活性。随着五羰基铁浓度的增大，复合材料的亲水性降低，亲油性增大。
实施例5
将125mg氧化石墨加入15mL去离子水中，超声分散得到氧化石墨分散液；在搅拌条件下，向氧化石墨分散液中加入1mg氯化镍，然后移至150mL圆底烧瓶中，加入15mL体积浓度16.7mL/L五羰基铁的乙腈溶液，在密闭条件下60℃反应2小时，反应完后过滤，用去离子水洗涤，冷冻干燥，得到纳米羟基氧化铁/镍/石墨烯三元复合材料。由图4和图5可见，复合材料保持石墨烯的片状结构，且纳米羟基氧化铁呈带状，分散在石墨烯表面。
实施例6
将125mg氧化石墨加入15mL去离子水中，超声分散得到氧化石墨分散液；在搅拌条件下，向氧化石墨分散液中加入1mg氯化钌，然后移至150mL圆底烧瓶中，加入15mL体积浓度16.7mL/L五羰基铁的乙腈溶液，在密闭条件下60℃反应2小时，反应完后过滤，用去离子水洗涤，冷冻干燥，得到纳米羟基氧化铁/钌/石墨烯三元复合材料。由图6和图7可见，复合材料保持石墨烯的片状结构，且纳米羟基氧化铁呈带状，分散在石墨烯表面。
Claims (10)
1.一种纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料的制备方法，其特征在于：将氧化石墨超声分散于去离子水中，得到氧化石墨分散液；在搅拌条件下，向氧化石墨分散液中加入金属氯化物，并加入含五羰基铁的有机溶液，在密闭条件50～80℃反应1～3小时，反应完后过滤、洗涤、干燥，得到纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨分散液中氧化石墨的质量体积浓度为1～15mg/mL。
3.根据权利要求1所述的制备纳米羟基氧化铁/纳米钯/石墨烯三元复合材料，其特征在于：所述的金属氯化物为氯化钯、氯化镍、氯化钌中任意一种。
4.根据权利要求3所述的纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨与金属氯化物的质量比为5～1300:1。
5.根据权利要求4所述的制备纳米羟基氧化铁/纳米钯/石墨烯三元复合材料，其特征在于：所述的氧化石墨与金属氯化物的质量比为5～150:1。
6.根据权利要求1所述的纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨与五羰基铁的质量体积比为0.01～5g:1mL。
7.根据权利要求6所述的纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨与五羰基铁的质量体积比为0.03～1g:1mL。
8.根据权利要求1所述的纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料的制备方法，其特征在于：所述含五羰基铁的有机溶液中，五羰基铁的体积浓度1.5～135mL/L。
9.根据权利要求1所述的纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料的制备方法，其特征在于：所述的有机溶液为乙腈、丙酮、苯甲醛中任意一种。
10.权利要求1～9任意一项方法制备的纳米羟基氧化铁/金属/石墨烯三元复合材料。
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