CN111111562A - 芳烃氨氧化组合流化床反应装置及其反应方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种芳烃氨氧化组合流化床反应装置及其反应方法，主要解决现有装置反应器内调节热量范围小、取热器被磨损后无法在线抢修保持生产，以及氨比大、空气比大、原料利用率低的问题。本发明通过一种芳烃氨氧化组合流化床反应装置及其反应方法，芳烃/氨经汽化后与空气由布气室进入反应器后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应，反应过程中放出的热经由催化剂带入供氧换热器中，在强混构件作用下进行高效换热，同时进行催化剂晶格氧补充处理，随后低温高晶格氧的催化剂再循环返回反应器内继续参与芳烃氨氧化反应的技术方案，较好地解决了该技术问题。可用于芳烃氨氧化生产芳腈的生产中。

Description

芳烃氨氧化组合流化床反应装置及其反应方法
技术领域
本发明涉及一种芳烃氨氧化组合流化床反应装置及其反应方法。
背景技术
芳腈是一类由氰基与芳环直接相连的物质，其与芳环相连的氰基具有较高的反应活性，能够通过发生水解、加成、聚合、加氢、卤化等反应制得多种精细化工产品，广泛用于农药、医药、染料、食品添加剂及高分子单体等领域，是一类重要的精细化学中间体。
芳腈的生产主要有多种方法，但最简单有效、最经济的方法是采用相应的芳烃、氨和空气进行直接氨氧化反应得到芳腈产品。芳烃或带有取代基的芳烃在气相与氨和氧气的反应，我们称之为芳烃的气相氨氧化反应。气相氨氧化反应的反应主要包括固定床和流化床工艺。芳烃的气相氨氧化反应是强放热反应，反应过程中会产生大量的反应热，因此，采用流化床反应器是一种较好的解决方法。
JP10120641公开了一种生产芳腈的流化床工艺，采用V/Mo为主要组分的多组分催化剂，氧气和原料分段进气，分段进气口分别装填不同组成的催化剂生产2，6-二氯苯甲腈及苯甲腈类产品；US6429330、JP2001348370公开了采用流化床生产间苯二甲腈及3-氰基吡啶的方法，采用流化床气相氨氧化工艺，V/Mo/Fe为主要组分的多组分催化剂，其中未反应的氨气通过吸收器再生器回收进行循环；US5747411也公开了一种采用流化床生产邻苯二甲腈的方法，采用载体浸渍负载V/Sb为主要组分的多组分催化剂，CN204429253U公开了一种氨氧化流化床双级分布装置，在第一分布板上方3.6m处设置第二分布板，可减少间苯二甲腈单独精制过程，优化生产工艺，降低生产成本。
上述专利均采用流化床反应形式通过氨氧化生产芳腈，采用含V的多组分催化剂得到较高的产品收率，但较多过量的氨和空气，削减了生产工艺的经济性，也增加了氨回收及其三废处理的压力，增加了生产能耗，并且影响催化剂的稳定性。本发明通过反应器设备结构的优化和反应工艺条件的改进可根据不同工况调节反应器内热量范围、且便于取热器维护，同时降低反应的氨比和空气比，有效降低生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中存在反应器内调节热量范围小、取热器被磨损后无法在线抢修保持生产，氨比大、空气比大、原料未充分利用、废水中氨含量高，且反应过程中产生大量氮气，削减了生产工艺的经济性的问题，提供一种新的芳烃氨氧化组合流化床反应装置，该方法提出采用内设至少一组强混构件的一个反应器来同时进行晶格氧补充与换热，实现工艺条件优化，在保证降低总氨比、空气比的条件下，提高换热效率，可灵活调节反应器内热量，便于换热器的维护与检修，获得较高的产品收率，提高了原料的利用率，达到节能、降耗、减排的目的。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的反应方法。
为解决上述技术问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种芳烃氨氧化组合流化床反应装置，装置包括流化床反应器1、布气室4、循环进料管9、供氧换热器10与循环返料管13；流化床反应器1包括反应器密相区3与反应器稀相区2；供氧换热器10内部至少一组设置强混构件11。所述流化床反应器1的反应器密相区3的上端与供氧换热器10通过循环进料管9相连通；流化床反应器1的反应器密相区3的下端与供氧换热器10通过循环返料管13相连通；流化床反应器1与布气室4相连通；旋风分离器7的上端侧面与反应器稀相区2相连通；底部通过旋风料腿6与反应器密相区3相连通。
上述技术方案中，所述供氧换热器10的横截面与流化床反应器1的横截面面积之比不大于0.5。所述强混构件11由构件上挡板21与构件下挡板22组合而成；所述构件上挡板21与构件下挡板22分别由两个叶片呈V与倒V组合而成；所述构件上挡板两个叶片的夹角α不小于构件下挡板两个叶片的夹角β。所述强混构件11的构件上挡板21的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为3％～15％。所述强混构件11的构件下挡板22的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为1％～10％。所述强混构件11交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的强混构件11之间两两交叉的锐角/直角角度为30～90°。所述强混构件11在同一截面上两两平行，且水平方向上相邻的强混构件11之间的垂直距离不小于100mm。
为解决上述问题之二，本发明采用的技术方案如下，一种芳烃氨氧化组合流化床反应方法，采用上述芳烃氨氧化组合流化床反应装置，包括如下步骤：
a、芳烃/氨经汽化后与空气由布气室4进入流化床反应器1的反应器密相区3后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；
b、反应生成相应的芳腈流出物8与小部分催化剂离开反应器密相区3后进入反应器稀相区2，经过旋风分离器7的分离后，芳腈流出物8流出流化床反应器1后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿6流入反应器密相区3；
c、反应器密相区3内一部分催化剂离开流化床反应器1后，经过循环进料管9流入供氧换热器10中在强混构件作用下与空气充分混合、接触，进行高效换热，同时进行催化剂晶格氧补充处理，随后催化剂再由循环返料管13返回流化床反应器1中继续参与芳烃氨氧化反应。
上述技术方案中，所述反应器密相区3内，反应原料为C7～C8的芳烃及其衍生物、氨气和空气，摩尔比为1：(1～10)：(10～40)，反应温度350～480℃，压力0.01～0.11MPa，气体表观线速为0.2～0.8m/s；所述供氧换热器10内气体表观线速为0.05～0.4m/s。
该方法提出采用内设多组强混构件的一个反应器来同时进行晶格氧补充与换热，实现工艺条件优化，在保证降低总氨比、空气比的条件下，提高换热效率，可灵活调节反应器内热量，便于换热器的维护与检修，获得较高的产品收率，提高了原料的利用率，达到节能、降耗、减排的目的。
本发明采用内设多组强混构件11的一个反应器——供氧换热器10来精细控制换热与供氧的进行，从更细的尺度来优化反应的进行。通过组合其中流化床反应器1与供氧换热器10这两器的循环与耦合，一方面能够高效平稳地维持***的热平衡，从而提高产品分布与提高目的产品的收率，提高长周期运行的时间；另外一方面，能够有效避免现有技术中氧与氨等其他原料的过量供应，能够大幅度提高经济效益。
本发明技术中供氧换热器10内所设置的强混构件11能够强化供氧换热器10内的流动与混合，与现有技术相比，大幅度提高了传热效率；另外一方面，强混构件11的设置有利于抑制该反应器内气泡的生长，有效提高了流化质量，进而提高了整个***的运行速率。强混构件11也可以设置于流化床反应器1中，破碎反应器内的气泡，提高流化床反应器1内催化剂颗粒的传质与流化质量。
采用本发明的技术方案生产苯甲腈、邻氯苯甲腈、间苯二甲腈和3-氰基吡啶等，相比现有技术，通过将反应与供氧细化在两个区域中进行，在保证局部氨比、空气比满足工艺要求的情况下，提高了流化床的流化质量与换热水平，有效降低总氨比和总空气比，提高原料的利用率，达到节能、降耗、减排的目的，提高产品收率，取得了良好的技术效果。
附图说明
图1是本发明芳烃氨氧化组合流化床反应装置及其反应方法的示意图；
图2是本发明中供氧换热器的示意图；
图3是本发明中强混构件的局部示意图；
图1中，1为流化床反应器；2为反应器稀相区；3为反应器密相区；4为布气室；5为反应原料；6为旋风料腿；7为旋风分离器；8为芳腈流出物；9为循环进料管；10为供氧换热器；11为强混构件；12为供氧流化进料；13为循环返料管。
图2中，10为供氧换热器；11为强混构件；12为供氧流化进料。
图3中，20为强混构件的截面；21为构件上挡板；22为构件下挡板；α为构件上挡板两个叶片的夹角；β为构件下挡板两个叶片的夹角。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
【实施例1】
甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；反应生成相应的苯甲腈与小部分催化剂离开反应器密相区后进入反应器稀相区，经过旋风分离器的分离后，苯甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿流入反应器密相区；反应器密相区内一部分催化剂离开流化床反应器后，经过循环进料管流入供氧换热器中在强混构件作用下与空气充分混合、接触，进行高效换热，同时进行催化剂晶格氧补充处理，随后催化剂再由循环返料管返回流化床反应器中继续参与反应。
实验中，构件上挡板两个叶片的夹角α为60°，构件下挡板两个叶片的夹角β为60°。强混构件的构件上挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为5％。强混构件的构件下挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为3％。强混构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的强混构件之间两两交叉的锐角/直角角度为60°。
流化床反应器密相区内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度400℃，气体表观线速为0.5m/s。供氧换热器内气体表观线速为0.2m/s，苯甲腈收率为82.9％，结果详见表1。
【实施例2】
甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；反应生成相应的苯甲腈与小部分催化剂离开反应器密相区后进入反应器稀相区，经过旋风分离器的分离后，苯甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿流入反应器密相区；反应器密相区内一部分催化剂离开流化床反应器后，经过循环进料管流入供氧换热器中在强混构件作用下与空气充分混合、接触，进行高效换热，同时进行催化剂晶格氧补充处理，随后催化剂再由循环返料管返回流化床反应器中继续参与反应。
实验中，构件上挡板两个叶片的夹角α为90°，构件下挡板两个叶片的夹角β为60°。强混构件的构件上挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为5％。强混构件的构件下挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为3％。强混构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的强混构件之间两两交叉的锐角/直角角度为60°。
流化床反应器密相区内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度400℃，气体表观线速为0.5m/s。供氧换热器内气体表观线速为0.2m/s，苯甲腈收率为82.7％，结果详见表1。
【实施例3】
甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；反应生成相应的苯甲腈与小部分催化剂离开反应器密相区后进入反应器稀相区，经过旋风分离器的分离后，苯甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿流入反应器密相区；反应器密相区内一部分催化剂离开流化床反应器后，经过循环进料管流入供氧换热器中在强混构件作用下与空气充分混合、接触，进行高效换热，同时进行催化剂晶格氧补充处理，随后催化剂再由循环返料管返回流化床反应器中继续参与反应。
实验中，构件上挡板两个叶片的夹角α为60°，构件下挡板两个叶片的夹角β为120°。强混构件的构件上挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为5％。强混构件的构件下挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为3％。强混构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的强混构件之间两两交叉的锐角/直角角度为60°。
流化床反应器密相区内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度400℃，气体表观线速为0.5m/s。供氧换热器内气体表观线速为0.2m/s，苯甲腈收率为82.6％，结果详见表1。
【实施例4】
甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；反应生成相应的苯甲腈与小部分催化剂离开反应器密相区后进入反应器稀相区，经过旋风分离器的分离后，苯甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿流入反应器密相区；反应器密相区内一部分催化剂离开流化床反应器后，经过循环进料管流入供氧换热器中在强混构件作用下与空气充分混合、接触，进行高效换热，同时进行催化剂晶格氧补充处理，随后催化剂再由循环返料管返回流化床反应器中继续参与反应。
实验中，构件上挡板两个叶片的夹角α为60°，构件下挡板两个叶片的夹角β为60°。强混构件的构件上挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为3％。强混构件的构件下挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为3％。强混构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的强混构件之间两两交叉的锐角/直角角度为60°。
流化床反应器密相区内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度400℃，气体表观线速为0.5m/s。供氧换热器内气体表观线速为0.2m/s，苯甲腈收率为82.6％，结果详见表1。
【实施例5】
甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；反应生成相应的苯甲腈与小部分催化剂离开反应器密相区后进入反应器稀相区，经过旋风分离器的分离后，苯甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿流入反应器密相区；反应器密相区内一部分催化剂离开流化床反应器后，经过循环进料管流入供氧换热器中在强混构件作用下与空气充分混合、接触，进行高效换热，同时进行催化剂晶格氧补充处理，随后催化剂再由循环返料管返回流化床反应器中继续参与反应。
实验中，构件上挡板两个叶片的夹角α为60°，构件下挡板两个叶片的夹角β为60°。强混构件的构件上挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为15％。强混构件的构件下挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为3％。强混构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的强混构件之间两两交叉的锐角/直角角度为60°。
流化床反应器密相区内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度400℃，气体表观线速为0.5m/s。供氧换热器内气体表观线速为0.2m/s，苯甲腈收率为82.2％，结果详见表1。
【实施例6】
甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；反应生成相应的苯甲腈与小部分催化剂离开反应器密相区后进入反应器稀相区，经过旋风分离器的分离后，苯甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿流入反应器密相区；反应器密相区内一部分催化剂离开流化床反应器后，经过循环进料管流入供氧换热器中在强混构件作用下与空气充分混合、接触，进行高效换热，同时进行催化剂晶格氧补充处理，随后催化剂再由循环返料管返回流化床反应器中继续参与反应。
实验中，构件上挡板两个叶片的夹角α为60°，构件下挡板两个叶片的夹角β为60°。强混构件的构件上挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为5％。强混构件的构件下挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为1％。强混构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的强混构件之间两两交叉的锐角/直角角度为60°。
流化床反应器密相区内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度400℃，气体表观线速为0.5m/s。供氧换热器内气体表观线速为0.2m/s，苯甲腈收率为82.4％，结果详见表2。
【实施例7】
甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；反应生成相应的苯甲腈与小部分催化剂离开反应器密相区后进入反应器稀相区，经过旋风分离器的分离后，苯甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿流入反应器密相区；反应器密相区内一部分催化剂离开流化床反应器后，经过循环进料管流入供氧换热器中在强混构件作用下与空气充分混合、接触，进行高效换热，同时进行催化剂晶格氧补充处理，随后催化剂再由循环返料管返回流化床反应器中继续参与反应。
实验中，构件上挡板两个叶片的夹角α为60°，构件下挡板两个叶片的夹角β为60°。强混构件的构件上挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为5％。强混构件的构件下挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为10％。强混构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的强混构件之间两两交叉的锐角/直角角度为60°。
流化床反应器密相区内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度400℃，气体表观线速为0.5m/s。供氧换热器内气体表观线速为0.2m/s，苯甲腈收率为82.3％，结果详见表2。
【实施例8】
甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；反应生成相应的苯甲腈与小部分催化剂离开反应器密相区后进入反应器稀相区，经过旋风分离器的分离后，苯甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿流入反应器密相区；反应器密相区内一部分催化剂离开流化床反应器后，经过循环进料管流入供氧换热器中在强混构件作用下与空气充分混合、接触，进行高效换热，同时进行催化剂晶格氧补充处理，随后催化剂再由循环返料管返回流化床反应器中继续参与反应。
实验中，构件上挡板两个叶片的夹角α为60°，构件下挡板两个叶片的夹角β为60°。强混构件的构件上挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为5％。强混构件的构件下挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为3％。强混构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的强混构件之间两两交叉的锐角/直角角度为30°。
流化床反应器密相区内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度400℃，气体表观线速为0.5m/s。供氧换热器内气体表观线速为0.2m/s，苯甲腈收率为82.1％，结果详见表2。
【实施例9】
甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；反应生成相应的苯甲腈与小部分催化剂离开反应器密相区后进入反应器稀相区，经过旋风分离器的分离后，苯甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿流入反应器密相区；反应器密相区内一部分催化剂离开流化床反应器后，经过循环进料管流入供氧换热器中在强混构件作用下与空气充分混合、接触，进行高效换热，同时进行催化剂晶格氧补充处理，随后催化剂再由循环返料管返回流化床反应器中继续参与反应。
实验中，构件上挡板两个叶片的夹角α为60°，构件下挡板两个叶片的夹角β为60°。强混构件的构件上挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为5％。强混构件的构件下挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为3％。强混构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的强混构件之间两两交叉的锐角/直角角度为90°。
流化床反应器密相区内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度400℃，气体表观线速为0.5m/s。供氧换热器内气体表观线速为0.2m/s，苯甲腈收率为82.9％，结果详见表2。
【实施例10】
甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；反应生成相应的苯甲腈与小部分催化剂离开反应器密相区后进入反应器稀相区，经过旋风分离器的分离后，苯甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿流入反应器密相区；反应器密相区内一部分催化剂离开流化床反应器后，经过循环进料管流入供氧换热器中在强混构件作用下与空气充分混合、接触，进行高效换热，同时进行催化剂晶格氧补充处理，随后催化剂再由循环返料管返回流化床反应器中继续参与反应。
实验中，构件上挡板两个叶片的夹角α为60°，构件下挡板两个叶片的夹角β为60°。强混构件的构件上挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为5％。强混构件的构件下挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为3％。强混构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的强混构件之间两两交叉的锐角/直角角度为60°。
流化床反应器密相区内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度400℃，气体表观线速为0.2m/s。供氧换热器内气体表观线速为0.2m/s，苯甲腈收率为82.2％，结果详见表2。
【实施例11】
甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；反应生成相应的苯甲腈与小部分催化剂离开反应器密相区后进入反应器稀相区，经过旋风分离器的分离后，苯甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿流入反应器密相区；反应器密相区内一部分催化剂离开流化床反应器后，经过循环进料管流入供氧换热器中在强混构件作用下与空气充分混合、接触，进行高效换热，同时进行催化剂晶格氧补充处理，随后催化剂再由循环返料管返回流化床反应器中继续参与反应。
实验中，构件上挡板两个叶片的夹角α为60°，构件下挡板两个叶片的夹角β为60°。强混构件的构件上挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为5％。强混构件的构件下挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为3％。强混构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的强混构件之间两两交叉的锐角/直角角度为60°。
流化床反应器密相区内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度400℃，气体表观线速为0.8m/s。供氧换热器内气体表观线速为0.2m/s，苯甲腈收率为81.8％，结果详见表3。
【实施例12】
甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；反应生成相应的苯甲腈与小部分催化剂离开反应器密相区后进入反应器稀相区，经过旋风分离器的分离后，苯甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿流入反应器密相区；反应器密相区内一部分催化剂离开流化床反应器后，经过循环进料管流入供氧换热器中在强混构件作用下与空气充分混合、接触，进行高效换热，同时进行催化剂晶格氧补充处理，随后催化剂再由循环返料管返回流化床反应器中继续参与反应。
实验中，构件上挡板两个叶片的夹角α为60°，构件下挡板两个叶片的夹角β为60°。强混构件的构件上挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为5％。强混构件的构件下挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为3％。强混构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的强混构件之间两两交叉的锐角/直角角度为60°。
流化床反应器密相区内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度400℃，气体表观线速为0.5m/s。供氧换热器内气体表观线速为0.05m/s，苯甲腈收率为81.9％，结果详见表3。
【实施例13】
甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；反应生成相应的苯甲腈与小部分催化剂离开反应器密相区后进入反应器稀相区，经过旋风分离器的分离后，苯甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿流入反应器密相区；反应器密相区内一部分催化剂离开流化床反应器后，经过循环进料管流入供氧换热器中在强混构件作用下与空气充分混合、接触，进行高效换热，同时进行催化剂晶格氧补充处理，随后催化剂再由循环返料管返回流化床反应器中继续参与反应。
实验中，构件上挡板两个叶片的夹角α为60°，构件下挡板两个叶片的夹角β为60°。强混构件的构件上挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为5％。强混构件的构件下挡板的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为3％。强混构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的强混构件之间两两交叉的锐角/直角角度为60°。
流化床反应器密相区内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度400℃，气体表观线速为0.5m/s。供氧换热器内气体表观线速为0.4m/s，苯甲腈收率为83.0％，结果详见表3。
【比较例1】
甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；反应生成相应的苯甲腈与小部分催化剂离开反应器密相区后进入反应器稀相区，经过旋风分离器的分离后，苯甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿流入反应器密相区；反应器密相区内一部分催化剂离开流化床反应器后，经过循环进料管流入供氧换热器中与空气充分混合、接触，进行高效换热，同时进行催化剂晶格氧补充处理，随后催化剂再由循环返料管返回流化床反应器中继续参与反应。不设强混构件。
流化床反应器密相区内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度400℃，气体表观线速为0.5m/s，苯甲腈收率为81.3％，结果详见表3。
【比较例2】
甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；反应生成相应的苯甲腈与小部分催化剂离开反应器密相区后进入反应器稀相区，经过旋风分离器的分离后，苯甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿流入反应器密相区。不设供氧换热器，采用现有技术：一个反应器，内设内换热器。流化床反应器密相区内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3：15，反应温度400℃，气体表观线速为0.5m/s，苯甲腈收率为79.3％，结果详见表3。
表1
Figure BDA0001846831180000121
表2
Figure BDA0001846831180000131
表3
Figure BDA0001846831180000141

Claims (11)

1.一种芳烃氨氧化组合流化床反应装置，装置包括流化床反应器(1)、布气室(4)、循环进料管(9)、供氧换热器(10)与循环返料管(13)；流化床反应器(1)包括反应器密相区(3)与反应器稀相区(2)；供氧换热器(10)内部至少一组设置强混构件(11)。
2.根据权利要求1所述的芳烃氨氧化组合流化床反应装置，其特征在于所述流化床反应器(1)的反应器密相区(3)的上端与供氧换热器(10)通过循环进料管(9)相连通；流化床反应器(1)的反应器密相区(3)的下端与供氧换热器(10)通过循环返料管(13)相连通；流化床反应器(1)与布气室(4)相连通；旋风分离器(7)的上端侧面与反应器稀相区(2)相连通；底部通过旋风料腿(6)与反应器密相区(3)相连通。
3.根据权利要求1所述芳烃氨氧化组合流化床反应装置，其特征在于所述供氧换热器(10)的横截面与流化床反应器(1)的横截面面积之比不大于0.5。
4.根据权利要求1所述芳烃氨氧化组合流化床反应装置，其特征在于所述强混构件(11)由构件上挡板(21)与构件下挡板(22)组合而成；所述构件上挡板(21)与构件下挡板(22)分别由两个叶片呈V与倒V组合而成；所述构件上挡板两个叶片的夹角(α)不小于构件下挡板两个叶片的夹角(β)。
5.根据权利要求1所述芳烃氨氧化组合流化床反应装置，其特征在于所述强混构件(11)的构件上挡板(21)的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为3％～15％。
6.根据权利要求1所述芳烃氨氧化组合流化床反应装置，其特征在于所述强混构件(11)的构件下挡板(22)的两个叶片上有开孔和/或缝，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比的开孔率为1％～10％。
7.根据权利要求1所述芳烃氨氧化组合流化床反应装置，其特征在于所述强混构件(11)交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的强混构件(11)之间两两交叉的锐角/直角角度为30～90°。
8.根据权利要求1所述芳烃氨氧化组合流化床反应装置，其特征在于所述强混构件(11)在同一截面上两两平行，且水平方向上相邻的强混构件(11)之间的垂直距离不小于100mm。
9.一种芳烃氨氧化组合流化床反应方法，采用权利要求1～8中任一种芳烃氨氧化组合流化床反应装置，芳烃/氨经上述反应装置反应得到芳腈。
10.根据权利要求9所述的芳烃氨氧化组合流化床反应方法，其特征在于包括如下步骤：
(a)、芳烃/氨经汽化后与空气由布气室(4)进入流化床反应器(1)的反应器密相区(3)后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；
(b)、反应生成相应的芳腈流出物(8)与小部分催化剂离开反应器密相区(3)后进入反应器稀相区(2)，经过旋风分离器(7)的分离后，芳腈流出物(8)流出流化床反应器(1)后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，经精馏或重结晶等方法精制得到产品气，催化剂经过分离后经过旋风料腿(6)流入反应器密相区(3)；
(c)、反应器密相区(3)内一部分催化剂离开流化床反应器(1)后，经过循环进料管(9)流入供氧换热器(10)中在强混构件作用下与空气充分混合、接触，进行高效换热，同时进行催化剂晶格氧补充处理，随后催化剂再由循环返料管(13)返回流化床反应器(1)中继续参与芳烃氨氧化反应。
11.根据权利要求10所述的芳烃氨氧化组合流化床反应方法，其特征在于所述反应器密相区(3)内，反应原料为C7～C8的芳烃及其衍生物、氨气和空气，摩尔比为1：(1～10)：(10～40)，反应温度350～480℃，压力0.01～0.11MPa，气体表观线速为0.2～0.8m/s；所述供氧换热器(10)内气体表观线速为0.05～0.4m/s。
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