CN111109251B - 一种润湿分散剂及利用该助剂的二甲戊灵悬浮剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种润湿分散剂及利用该助剂的二甲戊灵悬浮剂,属于农药制剂加工技术领域。上述润湿分散剂由以下质量百分比组分组成:嵌段聚醚分散剂20%‑40%;聚羧酸盐分散剂30%‑50%;烷基磺酸盐分散剂10%‑20%;改性聚醚类分散剂20%‑40%。采用本发明的润湿分散剂加工的二甲戊灵悬浮剂具有贮存稳定性好、不析晶、不膏化等优点。
Description
技术领域
本发明涉及农药制剂加工技术领域,具体提供一种润湿分散剂及利用该助剂的二甲戊灵悬浮剂。
背景技术
随着人们环保意识和安全知识的不断增强,研究和开发“水性、环保、缓释、多功能,省力化和精细化”的农药剂型已成为国内外的热点。由于农药水悬浮剂具有良好的环境相容性、药效,且成本低和加工使用安全,在水基性制剂中脱颖而出,具有很大的发展潜力。
水悬浮剂加工过程中较为难解决的问题主要是面对低熔点原药的制备方法及工艺,熔点低于70℃的原药在制备水悬浮剂时容易软化溶解,使得物料变稠,最后导致砂磨较为困难,热贮或长期贮存过程中也容易发生膏化、结晶、结块的现象。
二甲戊灵是一种苯胺类除草剂,熔点54-58℃,属于低熔点原药。该原药在加工悬浮剂时经常出现研磨或贮存膏化、结晶等问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明提供一种润湿分散剂及利用该助剂的二甲戊灵悬浮剂;采用本发明的润湿分散剂加工的二甲戊灵悬浮剂具有贮存稳定性好、不析晶、不膏化等优点。
为解决上述技术问题,本发明提供技术方案如下:
一方面,本发明提供一种润湿分散剂,由以下质量百分比组分组成:
优选的,所述的润湿分散剂由以下质量百分比组分组成:
进一步的,所述嵌段聚醚分散剂为乙二醇嵌段聚醚、丙二醇嵌段聚醚、羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物和脂肪醇环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物中的一种或多种。
进一步的,所述聚羧酸盐分散剂为聚丙烯酸钠盐和/或聚丙烯酸铵盐。
进一步的,所述烷基磺酸盐分散剂为烷基酚磺酸盐、烷基苯磺酸盐、三苯乙烯基酚磺酸盐和烯基磺酸盐中的一种或多种。
进一步的,所述改性聚醚类分散剂为烷基酚改性聚氧乙烯醚、脂肪醇改性聚氧乙烯醚、脂肪酸改性聚氧乙烯醚和蓖麻油改性聚氧乙烯醚中的一种或多种。
另一方面,本发明还提供一种二甲戊灵悬浮剂,包含上述润湿分散剂,所述润湿分散剂占悬浮剂质量比的10-20%。
进一步的,所述二甲戊灵悬浮剂还包括二甲戊灵原药、防冻剂、消泡剂、增稠剂和水。
进一步的,所述二甲戊灵悬浮剂中,各物质用量为:
优选的,所述二甲戊灵悬浮剂中,各物质用量(质量百分比)为:
优选的,防冻剂为乙二醇、丙二醇等;增稠剂为白炭黑、膨润土、黄原胶等。
再一方面,本发明还提供一种二甲戊灵悬浮剂的制备方法:按比例称取各原料,混合均匀后加入研磨机中,然后加入氧化锆珠,置于砂磨机上以1600转/分的转速研磨1小时即可。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明以嵌段聚醚分散剂、聚羧酸盐分散剂、烷基磺酸盐分散剂和改性聚醚类分散剂四种分散剂进行复配,嵌段聚醚分散剂含有规则排列的亲水和疏水基团,对原药具有良好的包裹性,使得所制备的样品具有良好的稳定性。聚羧酸盐分散剂具有独特的“梳型”结构,含有多个锚固基团,能够与原药紧密结合,可以显著提高农药水悬浮剂等剂型的稳定性。烷基磺酸盐分散剂原料易得,价格便宜,易与各种助剂复配,合成工艺成熟,作为一种阴离子表面活性剂,具有良好的表面活性,亲水性较强,有效降低油-水界面的张力,达到乳化作用。改性聚醚类分散剂,有良好的润湿作用,能够使原药颗粒和分散剂在水体系中更好的接触。由于以上几种助剂的综合作用,使得此低熔点原药达到一个很好的包裹和分散作用,因而达到稳定。得到分散性能更优的润湿分散剂,以此制备的二甲戊灵悬浮剂具有贮存稳定性好、不析晶、不膏化等优点。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚,下面将结合具体实施例进行详细描述。
实施例及对比例中使用试剂及材料,如无特殊说明,均可通过商业途径得到。
本发明提供一种润湿分散剂及利用该助剂的二甲戊灵悬浮剂,具体实施例如下。
实施例1
一种润湿分散剂,由以下质量百分比组分组成:羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物35%,聚丙烯酸钠盐30%,三苯乙烯基酚磺酸盐15%、烷基酚改性聚氧乙烯醚20%混合均匀而成。
采用该混合好的助剂加工20%二甲戊灵悬浮剂,具体方法为:称取10g混合好的润湿分散剂置于砂磨机样品杯中,加入62.8g自来水、5g乙二醇、0.2g消泡剂、黄原胶2g混合均匀成水溶液,再加入2g白炭黑、20g二甲戊灵原药混合均匀呈待研磨料浆。向该待研磨料浆中加入120g氧化锆珠,置于砂磨机上以1600转/分的转速研磨1小时。1小时以后收取研磨好的料浆即为20%二甲戊灵悬浮剂样品。
实施例2
一种润湿分散剂,由以下质量百分比组分组成:脂肪醇环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物25%,聚丙烯酸铵盐40%,十二烷基苯磺酸盐10%、脂肪酸改性聚氧乙烯醚25%混合均匀而成。
采用该混合好的助剂加工10%二甲戊灵悬浮剂,具体方法为:称取10g混合好的润湿分散剂置于砂磨机样品杯中,加入72.9g自来水、2g乙二醇、0.1g消泡剂、黄原胶2g混合均匀成水溶液,再加入5g白炭黑、10g二甲戊灵原药混合均匀呈待研磨料浆。向该待研磨料浆中加入120g氧化锆珠,置于砂磨机上以1600转/分的转速研磨1小时。1小时以后收取研磨好的料浆即为10%二甲戊灵悬浮剂样品。
实施例3
一种润湿分散剂,由以下质量百分比组分组成:丙二醇嵌段聚醚30%,聚丙烯酸钠盐35%,烯基磺酸盐12%、蓖麻油改性聚氧乙烯醚23%混合均匀而成。
采用该混合好的助剂加工15%二甲戊灵悬浮剂,具体方法为:称取15g混合好的润湿分散剂置于砂磨机样品杯中,加入67.8g自来水、5g乙二醇、0.2g消泡剂混、黄原胶2g合均匀成水溶液,再加入2g白炭黑、10g二甲戊灵原药混合均匀呈待研磨料浆。向该待研磨料浆中加入120g氧化锆珠,置于砂磨机上以1600转/分的转速研磨1小时。1小时以后收取研磨好的料浆即为15%二甲戊灵悬浮剂样品。
实施例4
一种润湿分散剂,由以下质量百分比组分组成:乙二醇嵌段聚醚40%,聚丙烯酸铵盐30%,烷基酚磺酸盐15%、脂肪醇改性聚氧乙烯醚15%混合均匀而成。
采用该混合好的助剂加工10%二甲戊灵悬浮剂,具体方法为:称取20g混合好的润湿分散剂置于砂磨机样品杯中,加入60g自来水、8g乙二醇、1g消泡剂混合、黄原胶2g均匀成水溶液,再加入1g白炭黑、10g二甲戊灵原药混合均匀呈待研磨料浆。向该待研磨料浆中加入120g氧化锆珠,置于砂磨机上以1600转/分的转速研磨1小时。1小时以后收取研磨好的料浆即为10%二甲戊灵悬浮剂样品。
实施例5
一种润湿分散剂,由以下质量百分比组分组成:丙二醇嵌段聚醚15%、乙二醇嵌段聚醚20%,聚丙烯酸铵盐30%,烷基酚磺酸盐15%、烷基酚改性聚氧乙烯醚10%、脂肪醇改性聚氧乙烯醚10%混合均匀而成。
其余与实施例1相同。
实施例6
一种润湿分散剂,由以下质量百分比组分组成:脂肪醇环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物10%、丙二醇嵌段聚醚20%,聚丙烯酸铵盐20%、聚丙烯酸钠盐15%,烷基苯磺酸盐10%、烯基磺酸盐2%、蓖麻油改性聚氧乙烯醚23%混合均匀而成。
其余与实施例3相同。
为进一步说明本发明的有益效果,因篇幅有限,仅以实施例1为例构建如下对比例。
对比例1
将实施例1中羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物以聚丙烯酸钠盐代替,其余组分及二甲戊灵悬浮剂加工方法不变。
对比例2
将实施例1中聚丙烯酸钠盐以三苯乙烯基酚磺酸盐代替,其余组分及二甲戊灵悬浮剂加工方法不变。
对比例3
将实施例1中三苯乙烯基酚磺酸盐以烷基酚改性聚氧乙烯醚代替,其余组分及二甲戊灵悬浮剂加工方法不变。
对比例4
将实施例1中烷基酚改性聚氧乙烯醚以羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物代替,其余组分及二甲戊灵悬浮剂加工方法不变。
对比例5
将实施例1中聚丙烯酸钠盐换成相同质量分数的木质素磺酸钠,其余组分及二甲戊灵悬浮剂加工方法不变。
对比例6
采用实施例1中,所描述的润湿分散剂,采用混合好的助剂,加工5.7%甲维盐悬浮剂(70%有效成分),具体方法为:称取10g混合好的润湿分散剂置于砂磨机样品杯中,加入72.66g自来水、5g乙二醇、0.2g消泡剂混、黄原胶2g合均匀成水溶液,再加入2g白炭黑、8.14g甲维盐原药混合均匀呈待研磨料浆。向该待研磨料浆中加入120g氧化锆珠,置于砂磨机上以1600转/分的转速研磨1小时。1小时以后收取研磨好的料浆即为5.7%甲维盐悬浮剂样品。
对比例7
采用实施例1中,所描述的润湿分散剂,采用混合好的助剂,加工25%吡蚜酮悬浮剂(95.5%有效成分),具体方法为:称取10g混合好的润湿分散剂置于砂磨机样品杯中,加入54.62g自来水、5g乙二醇、0.2g消泡剂混、黄原胶2g合均匀成水溶液,再加入2g白炭黑、26.18g吡蚜酮原药混合均匀呈待研磨料浆。向该待研磨料浆中加入120g氧化锆珠,置于砂磨机上以1600转/分的转速研磨1小时。1小时以后收取研磨好的料浆即为25%吡蚜酮悬浮剂样品。
对本发明的实施例1-6及对比例1-7制备的悬浮剂样品测定其研磨粒剂、悬浮率、热贮析水量、热贮后粒径、热贮转常温稳定性等指标,结果见表1。
表1不同实施例及对比例所加工样品性能指标测试结果
由表1中结果可以看出,采用本发明制备的润湿分散剂加工的二甲戊灵悬浮剂具有研磨粒径小、悬浮率高、热贮及热贮转常温性能稳定的优点。而采用对比例中所述助剂加工的二甲戊灵悬浮剂样品主要问题是热贮粒径变大明显,热贮转常温容易膏化,样品不合格。将本发明润湿分散剂应用于制备吡蚜酮悬浮剂,其悬浮率较差,证明本发明分散剂专用于制备二甲戊灵悬浮剂,对其他农药悬浮剂的制备效果较差。同时,经检测,购买市面上商品化的润湿分散剂加工的二甲戊灵悬浮剂,其性能不及本发明润湿分散剂加工的样品,由于篇幅所限,不一一赘述。
探索本发明所制备的二甲戊灵悬浮剂对棉花田狗尾草的防治效果,以实施例1-6和对比例1-5以及市售的30%二甲戊灵悬浮剂为例,有效成分用量为54g/亩,每个药剂处理三块分区,记平均值;随机区组排列,小区面积2×20=40平方米,区组间留0.5米隔离区。
采用手动常规茎叶喷雾。按照规定剂量折算小区用药量、增效剂量、兑水量,混匀后喷雾。逐小区施药,施药均匀。药后10天、20天、30天各调查1次防治效果,每处理区单对角线3点取样,每点固定调查0.5平方米,分别记载杂草株数,最后一次调查加测杂草地上部分鲜重。统计残存杂草数量和称量杂草鲜重,计算株防效。
株防效(%)=(1-(处理区药后杂草株数×对照区药前杂草株数)/(处理区药前杂草株数×对照区药后杂草株数))×100
表2二甲戊灵悬浮剂除杂草作用的实验结果
由表2可见,使用本发明的助剂,所制得的样品在除草防效方面与市售样品无明显差异;个别实施例防治效果远远优于市售样品。
总之,采用本发明所述润湿分散剂能够加工出性能合格的二甲戊灵悬浮剂样品,特别是能够解决二甲戊灵悬浮剂样品热贮转常温放置过程中的膏化问题,减少了产品在货架期内发生变质问题的风险。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种二甲戊灵悬浮剂,其特征在于,由以下质量百分比组分组成:
润湿分散剂 10-20%;
防冻剂 2-8%;
消泡剂 0.1-1%;
增稠剂 1-5%;
二甲戊灵原药 10-20%;
水补足至100%;
其中,所述润湿分散剂由以下质量百分比组分组成:
嵌段聚醚分散剂 20-40%;
聚羧酸盐分散剂 30-50%;
烷基磺酸盐分散剂 10-20%;
改性聚醚类分散剂 20-40%;
所述嵌段聚醚分散剂为乙二醇嵌段聚醚、丙二醇嵌段聚醚、羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物和脂肪醇环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物中的一种或多种;
所述聚羧酸盐分散剂为聚丙烯酸钠盐和/或聚丙烯酸铵盐;
所述烷基磺酸盐分散剂为烷基酚磺酸盐、烷基苯磺酸盐、三苯乙烯基酚磺酸盐和烯基磺酸盐中的一种或多种;
所述改性聚醚类分散剂为烷基酚改性聚氧乙烯醚、脂肪醇改性聚氧乙烯醚、脂肪酸改性聚氧乙烯醚和蓖麻油改性聚氧乙烯醚中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的二甲戊灵悬浮剂,其特征在于,由以下质量百分比组分组成:
嵌段聚醚分散剂 25-35%;
聚羧酸盐分散剂 30-40%;
烷基磺酸盐分散剂 10-15%;
改性聚醚类分散剂 20-25%。
3.根据权利要求1所述的二甲戊灵悬浮剂,其特征在于,由以下质量的组分组成:润湿分散剂10g、乙二醇5g、消泡剂0.2g、黄原胶2g、白炭黑2g、二甲戊灵原药20g、自来水62.8g;
所述润湿分散剂,由以下质量百分比组分组成:羟基聚环氧乙烷嵌段共聚物35%,聚丙烯酸钠盐30%,三苯乙烯基酚磺酸盐15%、烷基酚改性聚氧乙烯醚20%。
4.一种权利要求1-3任一所述的二甲戊灵悬浮剂的制备方法,其特征在于,按比例称取各原料,混合均匀后加入研磨机中,然后加入氧化锆珠,置于砂磨机上以1600转/分的转速研磨1小时即可。
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GR01 | Patent grant | ||
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