CN111103643A - 一种选择性发射红外隐身材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光谱选择性发射红外隐身材料，依次包括基底、交替排列的金属层和氧化物层；所述氧化物层在3～8μm波段的折射率小于2.5；所述金属层在5～8μm波段的消光系数大于4；其制备方法为：(1)对基底进行清洗，干燥；(2)采用电子束蒸发、磁控溅射和原子沉积法中的任一种方法，将金属材料沉积在基底上形成金属层；(3)采用电子束蒸发、磁控溅射法和化学气相沉积法中的任一种方法，在金属层沉积氧化物层；(4)重复步骤(2)，或者重复步骤(2)和(3)，完成红外隐身材料的制备。本发明的选择性发射红外隐身材料，实现了红外选择性发射，兼顾了低发射率与辐射散热的要求，对更好的实现红外隐身具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，尤其涉及一种光谱选择性发射红外隐身材料及其制备方法。
背景技术
作为尖端的军事技术之一，隐身技术受到了越来越多的关注，对于打赢现代战争具有极其重要的意义。在各种隐身技术中，红外隐身占据着十分重要的地位。红外隐身，其概念是指消除或减小目标与背景间中远红外波段两个大气窗口(3.0μm～5.0μm，8.0μm～14.0μm)辐射特性的差别。
目前，降低目标的红外辐射出射度是实现红外隐身最主要的方式。根据Stefan-Boltzmann定律：M＝εσT4，红外辐射出射度与温度T和发射率ε相关。因此降低红外辐射出射度，实现红外隐身，理论上可通过降低目标表面温度或发射率来实现。目前，在目标表面涂覆红外低发射率涂层实现红外隐身是最常见的手段。
传统的红外低发射率涂层在整个红外波段都具有低发射率，覆盖了红外探测的3.0μm～5.0μm和8.0μm～14.0μm波段。但是，红外全波段的低发射率会降低热辐射的效率，导致热量集聚、温度上升。结合Stefan-Boltzmann定律，温度的升高同样会导致红外辐射出射度的增加，增加了可探测性。由此可见，传统的红外低发射率隐身涂层带来了隐身与散热的不兼容问题，不能有效避免由于温度升高导致的红外辐射出射度的增加。因此，理想的红外隐身材料应该具备的光谱选择性发射的性能特点。具体来说：在红外探测窗口波段，即3.0μm～5.0μm和8.0μm～14.0μm波段，材料具有低发射率，避免被侦查探测；而在非窗口波段，材料具有高发射率，提高热辐射的效率使热量及时扩散，达到辐射降温的目的。即从降低发射率和降低温度两方面出发，实现探测波段红外辐射出射度的降低，进而实现红外隐身。因此，研制具有选择性发射特点的红外隐身材料，实现低发射率与辐射散热的兼容，是实现红外隐身的关键。
近年来，研究人员针对光谱发射辐射进行调制的研究日益成熟，并在热光伏技术、辐射制冷技术等领域取得了突破。但是，将具有光谱选择性发射特点的材料应用至红外隐身技术领域的研究与应用尚不成熟，这主要因为现有技术中所设计的选择性发射红外隐身材料光谱选择性不突出，比如非窗口波段发射率增强效果差，高发射率带宽窄；结构和工艺复杂，导致其难以走向工程化应用；除此之外，结构上的复杂性还会造成材料在高温时内部应力的增强，导致其难以应用于高温环境。研究开发出一种结构简单、光谱选择性突出、可用于红外隐身的材料具有广阔的市场前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种结构简单、易于制备、可用于红外隐身的光谱选择性发射材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种光谱选择性发射红外隐身材料，为多层结构，依次包括基底、交替排列的金属层和氧化物层；所述氧化物层在3～8μm波段的折射率小于2.5；所述金属层在5～8μm波段的消光系数大于4。折射率和消光系数在这个范围内，可以使结构具有更好的选择性发射特性。
上述的红外隐身材料，优选的，所述氧化物层的厚度为10～1500nm。
上述的红外隐身材料，优选的，所述金属层的材料为钼、钨、镍、铂、铬中的任一种。
上述的红外隐身材料，优选的，所述氧化物层的材料为氧化铪、氧化铝、氧化钽、氧化钛中的任一种。本发明优选的这几种金属和氧化物膜层之间，应力匹配性更好，高温下结合力更强，不易脱落。
上述的红外隐身材料，优选的，所述基底的材料为硅、玻璃、金属(如铝、镍铝合金、不锈钢等)、高分子材料(聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙烯(PE))中的任一种。
上述的红外隐身材料，优选的，所述红外隐身材料的层数为4-5层。
上述的红外隐身材料，优选的，所述红外隐身材料的结构依次包括基底、第一金属层、氧化物层和第二金属层；或者依次包括基底、第一金属层、第一氧化物层、第二金属层和第二氧化物层。
上述的红外隐身材料，优选的，所述第一金属层的厚度为50～1000nm；所述第二金属层的厚度为3～30nm。
本发明中膜层厚度的改变或层数改变，均有可能使得本发明中得到的材料的光谱特性偏离本发明预设的目标，控制各层的厚度控制在上述范围内，可以得到效果更好的选择性发射材料。薄金属层厚度的改变会降低材料在5-8μm波段的发射率；氧化物层厚度的改变会改变整个材料结构的光谱选择性，造成低发射率波段不在3-5μm处，高发射率波段不在5-8μm处。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的红外隐身材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对基底进行清洗，干燥；
(2)采用电子束蒸发、磁控溅射和原子沉积法中的任一种方法，将金属材料沉积在基底上形成第一金属层；
(3)采用电子束蒸发、磁控溅射法和化学气相沉积法中的任一种方法，在第一金属层沉积第一氧化物层；
(4)重复步骤(2)的操作，或者重复步骤(2)和(3)的操作，完成红外隐身材料的制备。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)的清洗是指先使用去离子水清洗，再浸泡在无水乙醇中超声清洗。
本发明中利用厚金属层的强红外反射特性、薄金属层的强红外损耗特性以及几何光学原理，实现材料的红外选择性发射特性：第一金属层的作用是提高红外反射率，确保红外电磁波不会透过整个材料结构；第二金属层厚度很薄，利用它的红外高消光系数和隧道效应增强材料的红外辐射。氧化物层用来调控材料的光谱选择性，通过氧化物层厚度的优化和设计，使能量通过5-8μm波段辐射出去。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的选择性发射红外隐身材料，通过对氧化物层和金属层的设计与优化，使得材料在3.0μm～5.0μm和8.0μm～14.0μm红外窗口波段发射率分别可达0.20和0.25以下，在5.0μm～8.0μm非窗口波段发射率可达0.80以上，该光谱选择性发射材料实现了红外选择性发射，兼顾了低发射率与辐射散热的要求，对更好的实现红外隐身具有重要的意义。
(2)本发明的选择性发射红外隐身材料的结构简单，便于大面积制备与应用。
(3)本发明的选择性发射红外隐身材料制备工艺简单可行、重复性好、设备要求低。
附图说明
图1为本发明实施例1中的选择性发射红外隐身材料结构示意图。
图2为本发明实施例1中制备得到的发射红外隐身材料在3.0μm～8.0μm波段的发射率谱图。
图3本发明实施例1中制备得到的选择性发射红外隐身材料在室温至700℃下的发射率曲线。
图1中标号说明：
1、基底；2、第一金属层；3、第一氧化物层；4、第二金属层；5、第二氧化物层。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种光谱选择性发射红外隐身材料，其结构如图1所示，为多层结构，依次为铝片基底1、第一金属层2(Mo层，厚度为50nm)、第一氧化物层3(HfO2层，厚度900nm)、第二金属层4(Mo层，厚度为10nm)、第二氧化物层5(HfO2层，厚度30nm)，整个材料厚度为990nm(不包括基底)；其中，HfO2层在3-8μm的折射率低于2.5，Mo层的消光系数大于4。
本实施例的光谱选择性发射红外隐身材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对铝片先使用去离子水清洗，再浸泡在无水乙醇中超声清洗，干燥，作为基底；
(2)采用电子束蒸发法将金属Mo沉积在铝片基底上形成50nm厚的第一金属层(Mo层)；工艺参数具体为：沉积温度室温；沉积速率0.2nm/s，晶振测厚；
(3)采用直流反应溅射(功率：200W，氧气和氩气流量比1:2；沉积温度：室温)，在第一金属层上沉积一层厚度900nm的HfO2层，形成第一氧化物层；
(4)采用电子束蒸发法(沉积温度室温；沉积速率0.4nm/s，晶振测厚)将金属Mo沉积在第一氧化物层上形成10nm厚的第二金属层(Mo层)；
(3)采用直流反应溅射(功率：200W，氧气和氩气流量比1:2；沉积温度：室温)，在第二金属层上沉积一层厚度30nm的HfO2层，形成第二氧化物层，完成红外隐身材料的制备。。
根据本实施例制备得到的选择性发射红外隐身材料，测试其在3.0μm～8.0μm红外发射率，由图2可以看出，在3.0μm～5.0μm的红外窗口波段发射率为0.22左右，而在非窗口波段5.0μm～8.0μm发射率约为0.77。
测试本实施例制备得到的选择性发射红外隐身材料在室温至700℃下的发射率数据，如图3所示，高温下材料的发射率与室温下的曲线基本重合。
实施例2：
一种光谱选择性发射红外隐身材料，其结构如图1所示，为多层结构，依次为硅基底、第一金属层(W层，厚度为100nm)、第一氧化物层(Ta2O5层，厚度1100nm)、第二金属层(W层，厚度为5nm)、第二氧化物层(Ta2O5层，厚度650nm)，整个材料厚度为1855m(不包括基底)；其中，Ta2O5层在3-8μm的折射率低于2，W层的消光系数大于4。
本实施例的光谱选择性发射红外隐身材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对硅片先使用去离子水清洗，再浸泡在无水乙醇中超声清洗，干燥，作为基底；
(2)采用磁控溅射法(直流溅射，功率：200W，沉积气压：0.6Pa，沉积温度：室温)将金属W沉积在铝片基底上形成100nm厚的第一金属层(W层)；
(3)采用电子束蒸发法(工艺参数：沉积温度室温；沉积速率0.2nm/s，晶振测厚)，在第一金属层上沉积一层厚度1100nm的Ta2O5层，形成第一氧化物层；
(4)采用磁控溅射法(直流溅射，功率：100W，沉积气压：0.6Pa，沉积温度：室温)将金属W沉积在第一氧化物层上形成5nm厚的第二金属层(W层)；
(3)采用电子束蒸发法(沉积温度室温；沉积速率0.2nm/s，晶振测厚)，在第二金属层上沉积一层厚度650nm的Ta2O5层，形成第二氧化物层，完成红外隐身材料的制备。
本实施例最终得到的选择性发射红外隐身材料，在3.0μm～5.0μm的红外窗口波段发射率为0.23左右，而在非窗口波段5.0μm～8.0μm发射率约为0.75。
Claims (10)
1.一种选择性发射红外隐身材料，其特征在于，所述红外隐身材料为多层结构，依次包括基底、交替排列的金属层和氧化物层；所述氧化物层在3～8μm波段的折射率小于2.5；所述金属层在5～8μm波段的消光系数大于4。
2.如权利要求1所述的红外隐身材料，其特征在于，所述氧化物层的厚度为10～1500nm。
3.如权利要求1所述的红外隐身材料，其特征在于，所述金属层的材料为钼、钨、镍、铂、铬中的任一种。
4.如权利要求1所述的红外隐身材料，其特征在于，所述氧化物层的材料为氧化铪、氧化铝、氧化钽、氧化钛中的任一种。
5.如权利要求1所述的红外隐身材料，其特征在于，所述基底的材料为硅、玻璃、金属、高分子材料中的任一种。
6.如权利要求1～5任一项所述的红外隐身材料，其特征在于，所述红外隐身材料的层数为4-5层。
7.如权利要求6所述的红外隐身材料，其特征在于，所述红外隐身材料的结构依次包括基底、第一金属层、氧化物层和第二金属层；或者依次包括基底、第一金属层、第一氧化物层、第二金属层和第二氧化物层。
8.如权利要求7所述的红外隐身材料，其特征在于，所述第一金属层的厚度为50～1000nm；所述第二金属层的厚度为3～30nm。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的红外隐身材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对基底进行清洗，干燥；
(2)采用电子束蒸发、磁控溅射和原子沉积法中的任一种方法，将金属材料沉积在基底上形成金属层；
(3)采用电子束蒸发、磁控溅射法和化学气相沉积法中的任一种方法，在金属层表面沉积氧化物层；
(4)重复步骤(2)的操作，或者重复步骤(2)和(3)的操作，完成红外隐身材料的制备。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的清洗是指先使用去离子水清洗，再浸泡在无水乙醇中超声清洗。
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