CN111099608A - 以南方红壤为原料的一种沸石分子筛材料低温绿色合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用红壤制备方沸石的低温绿色合成方法，属于环境生态材料的化工制备技术领域。该沸石材料的制备方法如下：以红壤为反应原料，直接采用水热法制得高结晶性的单一晶相方沸石产品。本发明采用南方天然土壤为原料，成本低廉；工艺流程简便，易于工业化；合成步骤不涉及高温流程，工艺路径节能环保；所制备的沸石产品具有单一的方沸石晶相，晶粒粒径尺寸约80～90μm。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用红壤合成方沸石的方法，属于环境生态材料的化工制备技术领域。
背景技术
方沸石是常见的钠铝硅酸盐沸石材料。天然方沸石具有良好的吸附性能、离子交换性能和催化性能。方沸石晶体结构内部存在微孔，可以作为离子、分子筛对原子直径小于
的重金属离子如Cu2+、Pb2+、Zn2+、Ag+、Fe3+等进行选择吸附，用于此类金属的提取、熔炼及废水净化。此外，方沸石还可用于处理含氟废水，用于去除水体中的氟离子，并且使用过的方沸石可经再生处理后，重复使用。然而，天然方沸石储量稀缺，除1998年在内蒙古鄂前旗发现的方沸石矿体以外，其他地区方沸石储量小，品味低，工业利用价值低。因此，人工合成结晶性好，且纯度高的方沸石具有重要的工业应用价值。
发明专利CN 101514010A公开了一种丝光沸石/β沸石/方沸石多孔共生材料及其制备方法，但其成分以丝光沸石和β沸石含量居多，方沸石含量偏低。发明专利CN106672993A 公开了一种丝光沸石与方沸石的共生沸石及其制备方法，其获得产物两种物相混杂，不是单一晶相的产物。
目前人工合成方沸石的传统方法主要是使用化工生产的硅和铝化学品为原料，通常以高温碱活化之后，通过水热处理得到方沸石产品。发明专利CN 103046111A公开了一种用粉煤灰制备纳米方沸石的方法。该制备方沸石的方法在低温晶化之前涉及高温(500～850℃) 碱活化流程，对能源消耗较大。发明专利CN 106672991A公开了一种纳米级方沸石的制备方法。其在制备过程中加入了昂贵的有机中间体1-甲基吡咯烷，并且需要通过高温焙烧 (550℃)的方法去除有机中间体，其制备流程繁琐，能量消耗高。
红壤主要分布于非洲、亚洲、大洋洲及南美洲、北美洲的低纬度地区。在中国，红壤主要分布于中亚热带湿润地区，包括江西、广东、四川、浙江、安徽、江苏等地区，属于中度脱硅富铝化的铁铝土。它的成分以高岭土为主，一般可占粘粒总量的80％～85％，赤铁矿占5％～10％。由于高岭土化学式为Al2O3·2SiO2·2H2O，与方沸石化学组分相似，因此红壤可作为制备沸石的天然原料。发明专利CN 104445249A公开了一种利用偏高岭土合成方沸石块体材料的方法。但是该发明使用的是市面上销售的偏高岭土。偏高岭土是以高岭土为原料，经高温(600～900℃)脱水形成，能耗相对较高。此外，该发明公开方法所制备的方沸石块体材料，经由X射线粉末衍射分析，其包含方沸石、方钠石、钠菱沸石、石英多个晶相，并非单一晶相的产物。
发明内容
本发明的目的是提出一种利用红壤合成方沸石的方法。
为达到上述目的，本发明以资源丰富、成本低廉的南方红色土壤作为主要原料，通过常温碱活化，水热处理后得到单一方沸石晶相的产物。在制备原料上，该方法没有使用沸石晶种、有机模板剂、铝源以及高价硅源；在制备技术上，该方法没有涉及高温碱活化和高温焙烧的处理流程；该方法制备成本低，适用于工业化生产。操作步骤如下：
(1)将红壤原料自然风干，研磨后过筛，用纯水洗涤，放入80℃烘箱烘干，之后过筛，前处理完成；
(2)使用分析天平称取前处理过的红壤、硅源和碱，加入水混合，硅与铝的摩尔比例为(6–18)：1，碱与铝的摩尔比例为(14–40)：1；水的加入量是上述红壤、硅源、碱合计质量的300％–500％。混合搅拌速度400–800r/min,搅拌时间为1–24小时，得到反应前驱体；
(3)反应前驱体在60℃–250℃下饱和蒸汽内水热处理5–40小时，得到单一方沸石晶相的产物。
本发明的有益效果在于：
1、提供了一种低温绿色合成结晶性好、晶相单一的方沸石方法。使用的主要原料为南方天然红壤，其分布广泛，廉价易得，为合成提供了铝源和硅源；
2、在制备辅料上，本发明没有使用沸石晶种、有机模板剂、铝源以及高价硅源，制备成本大幅降低；在制备技术上，本发明没有涉及高温碱活化和高温焙烧的处理流程，工艺流程简单，能耗低，适合规模化工业生产。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的方沸石的粉末X射线衍射图谱及方沸石标准衍射图样JCPDS no.41-1478。
图2为本发明实施例1所制备的球状形态方沸石的扫描电镜图片。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明所有的实施例使用的红壤为中国广东省深圳市(中亚热带湿润地区)某山体中采集获得。采集获得的红壤经前处理后得到的化学组分如下：
实施例1：红壤合成方沸石的制备
(1)将红壤原料自然风干，研磨后过筛，用纯水洗涤，放入80℃烘箱烘干，之后过筛，得到前处理过的红壤；
(2)使用分析天平称取前处理过的红壤，辅助原料二氧化硅、氢氧化钠，加入水混合，硅与铝的比例为(6–18)：1,碱与铝的比例为(14–40)：1；水的加入量是上述红壤、硅源、碱合计质量的300％–500％。混合搅拌速度400–800r/min,搅拌时间为1–24小时，得到反应前驱体；
(3)反应前驱体在60℃–250℃下饱和蒸汽内水热处理5–40小时，得到单一晶相的方沸石产物。
实施例2：红壤合成方沸石的物相表征测试
使用Rigaku SmartLab 9KW X射线衍射仪对实施例1所制备的样品进行结构解析，测试条件为固定靶单色光源Cu-Kα，波长为
如图1所示测得图谱与标准卡片标号为 41-1478的方沸石晶相完全一致，没有观察到其他晶相衍射峰，表明得到了单一晶相的方沸石产物。
实施例3：红壤合成方沸石的形貌表征测试
使用Zeiss Merlin扫描电子显微镜对实施例1所制备的样品进行形貌表征，测试条件为电压5 kV,电流为100pA。如图2所示测得红壤合成的方沸石形貌为球状，球状颗粒平均粒径为 80～90μm。
以上所述具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，任何熟悉本技术领域的技术人员，在未脱离本发明的技术实质对以上实施例做出的些许改动或替换，都应涵盖于本发明技术方案内。
Claims (8)
1.以南方红壤为原料的一种沸石分子筛材料低温绿色合成方法，其特征在于，包括：
南方天然红色土壤原料的前处理；
将前处理过的红壤为原料，通过添加适当的硅源、碱和水，利用低速搅拌充分混合，得到反应前驱体；
反应前驱体通过低温水热合成的方法进行晶化；
反应完毕后，通过洗涤、干燥得到结晶性好的纯相方沸石。
2.根据权利要求1所述的以南方红壤为原料的一种沸石分子筛材料低温绿色合成方法，其特征在于：所述南方天然红色土壤原料为中亚热带湿润地区土壤。
3.根据权利要求1所述的以南方红壤为原料的一种沸石分子筛材料低温绿色合成方法，其特征在于，南方天然红色土壤原料的前处理流程包括：
取中国南方红壤原料自然风干，研磨后过筛，并用纯水洗涤，80℃烘箱烘干，过筛，得到前处理过的红壤。
4.根据权利要求1所述的以南方红壤为原料的一种沸石分子筛材料低温绿色合成方法，其特征在于：所述的硅源可以是石英、沙子、白碳黑、硅胶、硅溶胶或水玻璃中的一种或多种；碱可以是氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、有机胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的以南方红壤为原料的一种沸石分子筛材料低温绿色合成方法，其特征在于，所述反应前驱体包括：
前处理过的红壤与硅源、碱、水混合后，硅与铝的摩尔比为(6–18)：1，碱与铝的摩尔比为(14–40)：1；水的加入量是上述红壤、硅源、碱合计质量的300％–500％。
6.根据权利要求1所述的以南方红壤为原料的一种沸石分子筛材料低温绿色合成方法，其特征在于，所述利用低速搅拌充分混合包括：
搅拌速率为400–800r/min，搅拌时间为1–24h。
7.根据权利要求1所述的以南方红壤为原料的一种沸石分子筛材料低温绿色合成方法，其特征在于，所述通过低温水热合成的方法进行晶化包括：
反应温度为60℃–250℃，反应时间为5–40h。
8.一种由权利要求1–7中任一项所述的方法合成的结晶性好的纯相方沸石，其特征在于：所述得到产品为结晶性好的纯相方沸石，沸石颗粒形态呈球状，颗粒的平均粒径80～90μm。
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| CN114558545A (zh) * | 2022-03-07 | 2022-05-31 | 南方科技大学 | 一种铁基fau型沸石复合材料及其制备方法和应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104291350A (zh) * | 2014-09-29 | 2015-01-21 | 中国地质大学（北京） | 一种钾长石粉体水热碱法合成方沸石的工艺 |
-
2019
- 2019-12-20 CN CN201911329320.0A patent/CN111099608A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104291350A (zh) * | 2014-09-29 | 2015-01-21 | 中国地质大学（北京） | 一种钾长石粉体水热碱法合成方沸石的工艺 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李晓光 等: ""赤泥基Na型分子筛的制备及其去除氨氮性能研究"", 《硅酸盐通报》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114558545A (zh) * | 2022-03-07 | 2022-05-31 | 南方科技大学 | 一种铁基fau型沸石复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114558545B (zh) * | 2022-03-07 | 2024-04-16 | 南方科技大学 | 一种铁基fau型沸石复合材料及其制备方法和应用 |
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