CN111087785B - 一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料，通过两种特定重均分子量范围的聚碳酸酯复配，协同特定含量的特选阻燃剂的复配，不仅能够达到良好的阻燃效果以及耐湿热老化性能，而且能够保持良好的透明度。

Description

一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明设计高分子材料技术领域，特别是涉及一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯（PC）广泛适用于交通运输行业，电子设备等领域，需要具有良好的透明度的同事具有良好阻燃性能。
中国专利申请CN 109796742 A公开了一种阻燃性能好，并且燃烧时烟雾释放低、热释放低、韧性好的优点。具体的，该专利使用了勃姆石1-30份、磺酸盐（优选全氟丁基磺酸钾）0.1-1.5份、含磷化合物（磷系阻燃剂1-12份，选自六苯氧环三磷腈、磷酸三苯酯、间苯二酚-双（磷酸二苯酯）、双酚A-双（磷酸二苯酯）、间苯二酚双[二(2 ,6-二甲基苯基磷酸酯)]、三苯基氧膦中的至少一种；优选的，所述的含磷化合物选自六苯氧环三磷腈、双酚A-双（磷酸二苯酯）、间苯二酚双[二(2 ,6-二甲基苯基磷酸酯)]、三苯基氧膦中的至少一种），该专利主要是利用磺酸盐和含磷化合物的复配起到抑制燃烧时烟雾释放和热释放的特点。该专利由于添加了大量的勃姆石，没有对阻燃聚碳酸酯的透明性能进行考察。
聚碳酸酯是一种非结晶热塑性树脂，而且其分子链中不含有有色基团，因此其常常用于制备透明材料。中国专利申请CN109796736A公开了一种聚碳酸酯组合物，聚碳酸酯由10- 40%的重均分子量为18000-25000的第一聚碳酸酯、20-60%的重均分子量为27000 -35000的第二聚碳酸酯、20-60%的支化度为2-7重均分子量为25000- 30000的第三聚碳酸酯复配而得到，这种聚碳酸酯组合物具有良好的透明度、挤出熔融均一性好的优点。但是，该专利的耐湿热老化性能还需要进一步提高，其树脂的阻燃剂适配性还需要进一步探索。
磺酸盐阻燃剂和磷系阻燃剂是聚碳酸酯中常用的阻燃剂，但是并不能够所有的上述两类阻燃剂都能够达到透明和阻燃的性能，更难以达到优秀的湿热稳定性。一般的，聚碳酸酯中可选的磺酸盐阻燃剂有全氟丁基磺酸钾，苯磺酰基苯磺酸钾，对甲苯磺酸钠，三氯苯基磺酸钠等。可选的磷系阻燃剂有六苯氧环三磷腈、双酚A-双（磷酸二苯酯）、间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基磷酸酯)]、三苯基氧膦，磷酸三苯酯，间苯二酚-双（磷酸二苯酯）等。这些阻燃剂的复配。对于透明和湿热老化性能，往往不能同时兼顾（尽可能少的对树脂本身的透明度的降低，提升树脂的湿热老化性能），甚至多数情况下还会产生拮抗作用，反而加剧燃烧时的滴落，导致需要加入防滴落剂，大幅度降低树脂本身的透明度和湿热老化性能。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料，通过特定的阻燃剂及用量，协同特定分子量范围的聚碳酸酯的复配使阻燃剂的加入几乎不会降低树脂基体的透明度，得到一种透明阻燃耐湿热老化性能好的复合材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料，按重量份计，包括以下组分：
聚碳酸酯 100份；
苯磺酰基苯磺酸钾和或对甲苯磺酸钠 0.03-1份；
磷系阻燃剂 3-20份；
所述的磷系阻燃剂选自六苯氧环三磷腈、双酚A-双（磷酸二苯酯）、间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基磷酸酯)]、三苯基氧膦中的至少一种；
聚碳酸酯树脂是由GPC方法测定的重均分子量为2.9万-3.1万聚碳酸酯和重均分子量为2.4万-2.6万聚碳酸酯组成的，其中，重均分子量为2.9万-3.1万聚碳酸酯占聚碳酸酯树脂总重量的66.6%~93%。
本发明的关键之一：本发明特选了重均分子量为2.9万-3.1万聚碳酸酯和重均分子量为2.4万-2.6万聚碳酸酯的复配（种类和配比）。关键之二：苯磺酰基苯磺酸钾和或对甲苯磺酸钠和磷系阻燃剂的复配（种类和用量）。
湿热稳定性考察是85℃/85相对湿度条件下，聚碳酸酯的稳定性。
优选的，按重量份计，包括以下组分：
聚碳酸酯 100份；
苯磺酰基苯磺酸钾和或对甲苯磺酸钠 0.1-0.5份；
磷系阻燃剂 4-15份；
其中，重均分子量为2.9万-3.1万聚碳酸酯占聚碳酸酯树脂总重量的79%~87%。
更优选的, 按重量份计，包括以下组分：
聚碳酸酯 100份；
苯磺酰基苯磺酸钾和或对甲苯磺酸钠 0.2-0.4份；
磷系阻燃剂 6-13份。
本发明的聚碳酸酯树脂可为由二羟基化合物或其和少量的多羟基化合物与光气(phosgene)或碳酸二酯的反应获得的支化热塑性聚合物或共聚物。不特别限制聚碳酸酯树脂的生产方法，并且可使用由迄今为止已知的光气法(界面聚合法)或熔融法(酯交换法)生产的聚碳酸酯树脂。优选芳族二羟基化合物为原料二羟基化合物，且可示例为2,2-双(4-羟苯基)丙烷(＝双酚A)、四甲基双酚A、双(4-羟苯基)-对-二异丙基苯、对苯二酚、间苯二酚、4,4-二羟基二苯等，其中优选双酚A。还可使用其中至少一个四烷基磺酸膦(tetraalkylphosphonium sulfonate) 结合至前述芳族二羟基化合物的化合物。
前述中，聚碳酸酯树脂优选源于2,2-双(4-羟苯基)丙烷的芳族聚碳酸酯树脂，或源于2,2-双(4-羟苯基)丙烷和其它芳族二羟基化合物的芳族聚碳酸酯共聚物。聚碳酸酯树脂还可为其中主要组成为芳族聚碳酸酯树脂的共聚物，例如，与含硅氧烷结构的聚合物或低聚物的共聚物。此外，可使用两种或更多种的上述聚碳酸酯树脂的混合物。一元芳族羟基化合物可用于调整聚碳酸酯树脂的分子量，例如，间甲基苯酚、对甲基苯酚、间丙基苯酚、对丙基苯酚、对叔丁基苯酚和对-(长链烷基)-取代酚。
本发明对聚碳酸酯树脂的生产方法没有特别限制，且可使用由光气法(界面聚合法)或熔融法(酯交换法)生产的聚碳酸酯树脂。聚碳酸酯树脂还通过由熔融法生产的聚碳酸酯树脂进行调节末端羟基的量的后处理来提供。
聚碳酸酯的重均分子量是通过GPC方法测试的，一般测试得到的是一个正态分布曲线，含量最高的重均分子量的落在范围在本发明限定的范围内，则能够达到本发明的技术效果。
优选的，所述的磷系阻燃剂选自六苯氧环三磷腈。
优选苯磺酰基苯磺酸钾。
优选的磷系阻燃剂，复配后聚碳酸酯复合材料的透明度更好。
按重量份计，还包括0-10份的抗氧剂(受阻胺，受阻酚，亚磷酸酯等)、润滑剂（硬脂酸及其盐，PE蜡，硅酮等）、抗紫外线剂（光稳定剂，光吸收剂，碳自由基捕捉剂等）中的至少一种。
上述的透明阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将各组分混合均匀后，投入双螺杆挤出机中挤出造粒，得到透明阻燃聚碳酸酯复合材料。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过重均分子量为2.9万-3.1万聚碳酸酯和重均分子量为2.4万-2.6万聚碳酸酯的复配（种类和配比），以及苯磺酰基苯磺酸钾和或对甲苯磺酸钠和磷系阻燃剂的复配（种类和用量），能够得到一种薄壁阻燃聚碳酸酯组合物，尽可能改善阻燃剂的加入对于透明度的降低，也同时能够提升足够的湿热稳定性，提升本发明聚碳酸酯复合材料的适用性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所用原料来源于市售产品。
聚碳酸酯A：重均分子量约为2.95万,双酚A型，300℃/1.2kg条件下熔指3.2g/10min；
聚碳酸酯B：重均分子量约为2.52万,双酚A型，300℃/1.2kg条件下熔指9.8g/10min；
聚碳酸酯C：重均分子量约为2.71万,双酚A型，300℃/1.2kg条件下熔指6.8g/10min；
聚碳酸酯D：重均分子量约为3.28万,双酚A型，300℃/1.2kg条件下熔指1.6g/10min；
抗氧剂：受阻胺类；
润滑剂：硬脂酸酯类；
阻燃剂来源于市售产品；
实施例和对比例透明阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法：按照配比，将各组分混合均匀后，投入双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机的温控设置温度为200℃-280℃，螺杆转速350~500 rpm。双螺杆挤出机的螺筒中设置至少1个抽真空装置，可以位于输料段的末端，熔融段的前端以及计量段部分；将挤出模头的熔融长条通过水槽冷却口，引入到切粒机中进行均化切粒，干燥，最终得到透明阻燃聚碳酸酯复合材料。
各项性能测试方法：
（1）阻燃性：取配方粒子120℃烘干4-6h后注塑成125mm*13mm*1.5mm的样条，在23℃ 50%湿度环境下调温调湿48h后按照UL 94的测试标准进行样条的阻燃性测试。
（2）透明度：取配方粒子120℃烘干4-6h后注塑成2mm厚度的测试样板，在23℃ 50%湿度环境下调温调湿48h后按照GB/T2410-2008的测试标准测试样板的透光率。
（3）耐受85℃85相对湿度考察测试：取配方粒子120℃烘干4-6h后注塑成63.5mm*12.7mm*3.2mm且自带A型缺口的样条，在23℃ 50%湿度环境下调温调湿48h后按照ASTMD256的标准测试样条的初始悬臂梁缺口冲击强度。取另一组样品放置在温度为85℃湿度为85%的老化箱中放置1000h后在23℃ 50%湿度环境下调温调湿48h后按照ASTM D256的标准测试老化后样条的悬臂梁缺口冲击强度。根据老化样条的冲击强度数据和未老化样条的冲击强度的比值确定材料在经过湿热老化1000h后的韧性保持率。
表1：实施例0-5透明阻燃聚碳酸酯复合材料各组分配比（重量份）及各项性能测试结果
实施例0 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
聚碳酸酯A 66.6 66.6 79 83 87 93
聚碳酸酯B 33.4 33.4 21 27 23 7
苯磺酰基苯磺酸钾 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
六苯氧环三磷腈 8 8 8 8 8 8
抗氧剂 - 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
润滑剂 - 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
阻燃等级 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
5根样条中滴落数目 0 0 0 0 0 0
5根样条燃烧总时长s 32 31 27 22 28 29
透明度% 85 85 88 89 88 86
耐受85℃85相对湿度考察，% 60 60 70 73 71 65
从实施例0-5可知，优选的聚碳酸酯的复配比例，能够提升透明度和双85耐受性，并使燃烧时间缩短。
表2：实施例6-10透明阻燃聚碳酸酯复合材料各组分配比（重量份）及各项性能测试结果
实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10
聚碳酸酯A 79 79 79 79 79
聚碳酸酯B 21 21 21 21 21
苯磺酰基苯磺酸钾 0.03 0.1 0.2 0.5 1
六苯氧环三磷腈 18 15 8 7 13
抗氧剂 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
润滑剂 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
阻燃等级 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
5根样条中滴落数目 0 0 0 0 0
5根样条燃烧总时长s 43 40 30 36 39
透明度% 82 86 89 87 83
耐受85℃85相对湿度考察，% 64 69 71 66 61
从实施例2/6/7/8/9/10可知，两种阻燃剂的复配，其用量范围严重影响透明度和双85耐受性。
表3：实施例透明阻燃聚碳酸酯复合材料各组分配比（重量份）及各项性能测试结果11-15
实施例11 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15
聚碳酸酯A 79 79 79 79 79
聚碳酸酯B 21 21 21 21 21
苯磺酰基苯磺酸钾 0.4 0.4 0.4
对甲苯磺酸钠 0.4 0.4
六苯氧环三磷腈 8
双酚A-双（磷酸二苯酯） 8 8
间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基磷酸酯)] 8
三苯基氧膦 8
抗氧剂 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
润滑剂 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
阻燃等级 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
5根样条中滴落数目 1 1 0 2 2
5根样条燃烧总时长s 43 24 46 37 32
透明度% 75 81 86 66 75
耐受85℃85相对湿度考察，% 61 56 54 58 50
从实施例2和实施例11可知，优选苯磺酰基苯磺酸钾。
从实施例2/12/13/14可知，磷系阻燃剂优选六苯氧环三磷腈。实施例13选用苯磺酰基苯磺酸钾与间苯二酚双[二(2,6-二甲基苯基磷酸酯)]的复配，虽然透明度达到86%的高值，但是其双85耐受性无法达到60%，这说明透明度和双85耐受性往往不可兼得。
表4：对比例1-7透明阻燃聚碳酸酯复合材料各组分配比（重量份）及各项性能测试结果
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7
聚碳酸酯A 79 79 79 79 79 79 79
聚碳酸酯B 21 21 21 21 21 21 21
苯磺酰基苯磺酸钾 0.4 0.4
全氟丁基磺酸钾 0.4 0.4
三氯苯基磺酸钠 0.4 0.4 0.4
六苯氧环三磷腈 8 8
磷酸三苯酯 8 8 8
间苯二酚-双（磷酸二苯酯） 8 8
抗氧剂 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
润滑剂 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
阻燃等级 V-2 V-2 V-0 V-1 V-2 V-2 V-2
5根样条中滴落数目 5 4 0 0 4 5 5
5根样条燃烧总时长s 21 39 24 63 33 54 23
透明度% 88 87 42 85 41 48 50
耐受85℃85相对湿度考察，% 37 11 74 41 29 9 31
从对比例1/2可知，其他种类的磷系阻燃剂如磷酸三苯酯、间苯二酚-双（磷酸二苯酯），其虽然能达到很高的透明度，但是双85耐受性很差。同对比例3/4，PC中常用的全氟丁基磺酸钾、三氯苯基磺酸钠，透明度和双85耐受性都不可兼得。
表5：对比例8-14透明阻燃聚碳酸酯复合材料各组分配比（重量份）及各项性能测试结果
对比例8 对比例9 对比例10 对比例11 对比例12 对比例13 对比例14
聚碳酸酯A 60 95 79 79 79
聚碳酸酯B 40 5 21 21 21
聚碳酸酯C 21 21
聚碳酸酯D 79 79
苯磺酰基苯磺酸钾 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.01 1.2
六苯氧环三磷腈 8 8 8 8 8 8 3
抗氧剂 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
润滑剂 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25 0.25
阻燃等级 V-2 V-0 V-0 V-0 V-0 V-1 V-2
5根样条中滴落数目 2 0 0 0 0 2 3
5根样条燃烧总时长s 36 27 30 17 21 36 53
透明度% 78 76 81 88 83 85 84
耐受85℃85相对湿度考察，% 43 32 40 41 47 33 44
从对比8/9/10/11/12可知，本发明采用的两种分子量的聚碳酸酯的复配需要在66.6%~93%才会有良好的双85耐受性。采用2.71万与3.28万重均分子量聚碳酸酯的复配，即使复配比在上述范围内，双85耐受性也很差。
从对比例13/14可知，本发明采用两种阻燃剂，其用量也必须在本发明的范围内。

Claims (5)

1.一种透明阻燃聚碳酸酯复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
聚碳酸酯 100份；
苯磺酰基苯磺酸钾和或对甲苯磺酸钠 0.03-1份；
磷系阻燃剂 3-20份；
所述的磷系阻燃剂为六苯氧环三磷腈；
聚碳酸酯树脂是由GPC方法测定的重均分子量为2.9万-3.1万聚碳酸酯和重均分子量为2.4万-2.6万聚碳酸酯组成的，其中，重均分子量为2.9万-3.1万聚碳酸酯占聚碳酸酯树脂总重量的66.6%~93%。
2.根据权利要求1所述的透明阻燃聚碳酸酯复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
聚碳酸酯 100份；
苯磺酰基苯磺酸钾和或对甲苯磺酸钠 0.1-0.5份；
磷系阻燃剂 4-15份；
其中，重均分子量为2.9万-3.1万聚碳酸酯占聚碳酸酯树脂总重量的79%~87%。
3.根据权利要求2所述的透明阻燃聚碳酸酯复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
聚碳酸酯 100份；
苯磺酰基苯磺酸钾和或对甲苯磺酸钠 0.2-0.4份；
磷系阻燃剂 6-13份。
4.根据权利要求1或2或3所述的透明阻燃聚碳酸酯复合材料，其特征在于，按重量份计，还包括0-10份的抗氧剂、润滑剂、抗紫外线剂中的至少一种。
5.权利要求1-4任一项所述的透明阻燃聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将各组分混合均匀后，投入双螺杆挤出机中挤出造粒，得到透明阻燃聚碳酸酯复合材料。
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