CN111074332A - 一种快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,包括:S1采用定向凝固工艺制备单晶高温合金的单晶试棒,所述单晶高温合金中含有高熔点稀有金属;S2采用金相法确定所述单晶高温合金初熔温度;S3均匀化处理:将所述单晶试棒在高出所述初熔温度1‑20℃的温度下保温1‑20h,空冷至室温。本发明采用的均匀化热处理温度高于单晶高温合金的初熔温度,通过热处理温度和保温时间的合理选择和搭配,可以最终消除合金中的枝晶偏析和最初产生的初熔组织,不影响合金的性能,还可以提高合金的长期组织稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及单晶高温合金热处理技术领域,尤其涉及一种快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法。
背景技术
高温合金(Superalloy)是以铁、镍、钴为基体的一类高温结构材料,可以在600℃以上高温环境服役,并能承受苛刻的机械应力,高温轻度高,抗氧化和抗热腐蚀性能优良,蠕变和疲劳抗力优异,组织稳定性好,广泛应用于涡轮发动机等先进动力推进***热端部件。其中单晶高温合金消除了晶界,明显减少了降低熔点的晶界强化元素,使合金的初熔温度提高,能够在较高温度范围进行固溶处理,其强度比等轴晶和定向柱晶高温合金大幅度提高,因而得到了广泛应用,是制备先进航空发动机的关键材料。
近年来,为了满足不断提高的发动机推重比的要求,镍基高温合金中Re、W和Mo等难熔的强化元素的比例不断增加,在合金承温能力提高的同时,其方法性能却变差,如定向凝固过程中形成大量的铸造缺陷及严重显微偏析等;强化元素也改变了定向凝固是的溶质分配,是的合金铸态组织中存在严重的枝晶偏析的存在,即W、Re等元素偏析于枝晶干以及Al、Ta元素偏析于枝晶间,严重影响合金的组织稳定性和机械性能。为此,需要后续均匀化热处理方法消除元素偏析,获得均匀的组织结构。为避免合金发生初熔,传统均匀化热处理温度不能高于合金的初熔温度,导致合金均匀化处理后,枝晶偏析依然存在。虽然可以通过阶梯或者连续升温的方式,提高合金的均匀化处理温度,但此方法的均匀化处理制度复杂,而且均匀化时间很长,如CMSX-10合金均匀化时间长达45h,而且难熔Re元素的偏析不能完全消除。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种新的快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,采用的均匀化热处理温度高于单晶高温合金的初熔温度,通过热处理温度和保温时间的合理选择和搭配,可以最终消除合金中的枝晶偏析和最初产生的初熔组织,提高合金的长期组织稳定性。
本发明的目的采用如下技术方案实现:
一种快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,包括如下步骤:
S1:采用定向凝固工艺制备单晶高温合金的单晶试棒,所述单晶高温合金中含有高熔点稀有金属;
S2:采用金相法确定所述单晶高温合金的初熔温度;
S3:均匀化处理:将所述单晶试棒在高出所述初熔温度1-20℃的温度下保温1-20h,空冷至室温。
进一步地,所述高熔点稀有金属为铼、钨、钼、钽、铌中的一种或多种。
所述定向凝固工艺为高速凝固法或液态金属冷却法。
进一步地,所述单晶高温合金为镍基单晶高温合金。
优选地,所述镍基单晶高温合金为DD33合金。
所述快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,包括如下步骤:
S1:采用高速凝固法或液态金属冷却法制备所述DD33合金的DD33单晶试棒;
S2:采用金相法确定所述DD33合金的DD33初熔温度;
S3:均匀化处理:将所述DD33单晶试棒在高出所述DD33初熔温度10-20℃的温度下保温10-20h,空冷至室温。
优选地,所述镍基单晶高温合金为PWA1484合金。
所述快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:采用高速凝固法或液态金属冷却法制备所述PWA1484合金的PWA1484单晶试棒;
S2:采用金相法确定所述PWA1484合金的PWA1484初熔温度;
S3:均匀化处理:将所述PWA1484单晶试棒在高出所述PWA1484初熔温度5℃的温度下保温4-7h,空冷至室温。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:
1、根据菲克扩散第二定律可知,均匀化热处理温度越高,扩散所用时间越短,均匀化效率越高;当温度过高时,虽然能更快的降低偏析,但高温下不会发生等温凝固,产生的初熔现象不能消除,会严重影响合金的性能。本发明的热处理方法综合考虑合金元素扩散速度和初熔消除影响因素,采用了高于合金初熔温度的特定的均匀化处理温度。在均匀化处理温度高于合金初熔温度的1-20℃范围内,合金开始出现初熔现象,在合适的保温过程中,液相中低熔点元素向固相扩散,固相中高熔点元素向液相扩散,导致液相凝固温度升高,保温过程中发生等温凝固,初熔现象消失,最终实现消除合金中的枝晶偏析和初熔组织的效果,提高了合金的长期组织稳定性。
2、本发明采用超高温进行均匀化热处理,搭配合适的保温时间,既能最大程度的消除枝晶偏析,又不会影响材料的性能,并提高了合金的长期组织稳定性。
附图说明
图1为实施例1中DD33合金1340℃/1h热处理后的初熔组织形貌图;
图2为实施例1中DD33合金1350℃均匀化处理后不同保温时间的初熔组织形貌图;a、1350℃/1h;b、1350℃/5h;c、1350℃/10h;d、1350℃/20h;
图3为实施例2中DD33合金1340℃均匀化处理后不同保温时间的初熔组织形貌图;a、1340℃/1h;b、1340℃/2h;c、1340℃/10h;d、1340℃/20h;
图4为实施例3中PWA1484合金1315℃/1h热处理后的初熔组织形貌图;
图5为实施例3中PWA1484合金1320℃均匀化处理后不同保温时间的初熔组织形貌图;a、1320℃/0h;b、1320℃/1h;c、1320℃/2h;d、1320℃/4h;e、1320℃/7h;f、1320℃/10h;
图6为实施例1和对比例1热处理后的合金1100℃/500h长期时效后的组织形貌图;a、1350℃/20h;b、1330℃/20h。
具体实施方式
下面,结合附图以及具体实施方式,对本发明做进一步描述,需要说明的是,在不相冲突的前提下,以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
一种快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,包括如下步骤:
S1:采用定向凝固工艺制备单晶高温合金的单晶试棒,单晶高温合金中含有高熔点稀有金属Re(铼)、W(钨)、Mo(钼)、Ta(钽)、Nb(铌)中的一种或多种;凝固工艺为高速凝固法或液态金属冷却法;
S2:采用金相法确定单晶高温合金初熔温度;
S3:均匀化处理:将单晶试棒在高出合金初熔温度1-20℃的温度下保温1-20h,空冷至室温。
均匀化处理温度高于合金初熔温度的温差的选择与合金的偏析程度有关,可以根据合金的偏析程度筛选本实施例温差范围内的温度进行均匀化处理,均可实现消除合金的枝晶偏析和初熔组织的效果。上述方法适用于偏析严重的高温合金,作为进一步的优选方案,所述单晶高温合金为镍基单晶高温合金。
加入不同种类和用量的高熔点稀有金属、采用不同的方法制备单晶高温合金,所产生的偏析程度也不同,合金的初熔温度也存在差异,因此需综合考虑高熔点稀有金属和合金的制备方法,选择合适的参数。
步骤S3的均匀化处理包括装炉、保温、空冷至室温。本实施例热处理方法受升温速率影响较小,可将炉温加热至均匀化处理温度后,再将合金装炉进行保温处理;也可先将合金装炉,再随着炉温逐渐升温至均匀化处理温度,操作更方便,参数更容易控制。
实施例1
一种快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,包括如下步骤:
S1:单晶试棒的制备
按照DD33合金的常规组成和配方,采用本领域常规的定向凝固工艺高速凝固法制备其DD33单晶试棒;
S2:初熔温度的确定
采用金相法确定单晶高温合金DD33的初熔温度为1340℃,具体操作为:
将本实施例单晶高温合金DD33分别在1330℃、1335℃和1340℃保温1h后水淬;采用线切割,去除表面氧化层,进行磨抛和腐蚀,金相显微镜观察显微组织形貌,1340℃保温样品发现初熔组织形貌,即单晶高温合金DD33的初熔温度为1340℃。
S3:超高温均匀化处理
将S1中的DD33单晶试棒线切割取20mm厚度做实验用样品进行均匀化处理,将样品放入1350℃的均匀化处理炉中,保温1-20h后,空冷至室温。
将S3中的样品放入1340℃的均匀化处理炉中,保温1h,然后空冷至室温,用扫描电子显微镜(SEM)对本实施例DD33合金1340℃/1h热处理后的初熔组织形貌进行观察,结果如图1所示,从图1可以看出,合金发生了少量的初熔。
同时用扫描电子显微镜分别对本实施例中1350℃保温时间1h、5h、10h、20h时合金的初熔组织形貌进行观察,结果如图2所示,图中a为本实施例DD33合金1350℃/1h均匀化处理后的初熔组织形貌,图中b为本实施例DD33合金1350℃/5h均匀化处理后的初熔组织形貌,图中c为本实施例DD33合金1350℃/10h均匀化处理后的初熔组织形貌,图中d为本实施例DD33合金1350℃/20h均匀化处理后的初熔组织形貌。
由图2可以看出,均匀化处理1h后铸态组织中共晶全部发生熔化,但是随着均匀化时间的延长,通过等温凝固,液相的面积分数逐渐降低;当保温20h后,液相完全消失。
实施例2
一种快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,包括如下步骤:
S1:单晶试棒的制备
按照DD33合金的常规组成和配方,采用本领域常规的定向凝固工艺液态金属冷却法制备DD33单晶试棒;
S2:初熔温度的确定
采用金相法确定单晶高温合金DD33的初熔温度为1320℃;具体操作为:
将本实施例DD33合金分别在1310℃、1315℃和1320℃保温1h后水淬;采用线切割,去除表面氧化层,进行磨抛和腐蚀,金相显微镜观察显微组织形貌,1320℃保温样品发现初熔组织形貌,即本实施例DD33合金的初熔温度为1320℃。
S3:超高温均匀化处理
将本实施例S1中的DD33单晶试棒线切割取20mm厚度做实验用样品进行均匀化处理,将样品放入1340℃的均匀化处理炉中,保温1-20h后,空冷至室温。
用扫描电子显微镜分别对本实施例中保温时间1h、2h、10h、20h时合金的初熔组织形貌进行观察,结果如图3所示,图中a为本实施例DD33合金1340℃/1h均匀化处理后的初熔组织形貌,图中b为本实施例DD33合金1340℃/2h均匀化处理后的初熔组织形貌,图中c为本实施例DD33合金1340℃/10h均匀化处理后的初熔组织形貌,图中d为本实施例DD33合金1340℃/20h均匀化处理后的初熔组织形貌。
由图3可以看出,均匀化2h后,合金组织中共晶全部发生熔化,随着均匀化时间的延长,熔化面积分数逐渐降低,当保温20h后,初熔完全消失。
实施例3
一种快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,包括如下步骤:
S1:单晶试棒的制备
按照PWA1484合金的常规组成和配方,采用本领域常规的定向凝固工艺高速凝固法制备PWA1484单晶试棒;
S2:初熔温度的确定
采用金相法确定单晶高温合金PWA1484的初熔温度为1315℃;将本实施例PWA1484合金分别在1305℃、1310℃和1315℃保温1h后水淬;采用线切割,去除表面氧化层,进行磨抛和腐蚀,金相显微镜观察显微组织形貌,1315℃保温样品发现初熔组织形貌,即本实施例PWA1484合金的初熔温度为1315℃。
S3:超高温均匀化处理
将本实施例S1中的PWA1484单晶试棒线切割取20mm厚度做实验用样品进行均匀化处理,将样品放入1320℃的均匀化处理炉中,保温0-10h后,空冷至室温。
将S3中的样品放入1315℃的均匀化处理炉中,保温1h,然后空冷至室温,用扫描电子显微镜对本实施例PWA1484合金1315℃/1h热处理后的初熔组织形貌进行观察,结果如图4所示,从图4可以看出,合金发生了少量的初熔。
用扫描电子显微镜分别对本实施例中1320℃保温时间0h、1h、2h、4h/7h、10h时合金的初熔组织形貌进行观察,结果如图5所示,图中a为本实施例PWA1484合金1320℃/0h均匀化处理后的初熔组织形貌,图中b为本实施例PWA1484合金1320℃/1h均匀化处理后的初熔组织形貌,图中c为本实施例PWA1484合金1320℃/2h均匀化处理后的初熔组织形貌,图中d为本实施例PWA1484合金1320℃/4h均匀化处理后的初熔组织形貌,图中e为本实施例PWA1484合金1320℃/7h均匀化处理后的初熔组织形貌,图中f为本实施例PWA1484合金1320℃/10h均匀化处理后的初熔组织形貌。
图5结果显示,保温1h时,合金中依然存在大量的初熔;保温2h时,初熔减少;保温4h时,初熔基本消失;保温7h时,没有初熔,有类似疏松的小孔;保温10h的效果与7h接近。
对比例1
一种快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,除均匀化处理温度为1330℃外,其余与实施例1相同,此处不再详述。
测试例1
在实施例1和对比例1均匀化处理前、均匀化处理保温20h时,利用能谱仪分别测定合金样品不同位置枝晶干和枝晶间的主要元素化学成分,多点测量取其平均值,进而计算出各元素的偏析系数,结果如表1所示。
表1经过不同温度均匀化处理后元素显微偏析对比
表1的结果显示,铸态合金经过1350℃/20h后,Re、W、Ta等难熔元素的偏析系数趋于1,表明偏析于枝晶干的正偏析元素Re、W、Ta的偏析完全消除。与常规热处理对比例1(1330℃/20h)相比,Re、W、Ta元素的偏析大幅降低,偏析的消除效果更好。
测试例2
合金长期时效组织稳定性检测
将合金分别经实施例1的1350℃/20h热处理、对比例1的1330℃/20h热处理后,在1100℃下时效500h,采用扫描电子显微镜观察合金的显微组织,1100℃/500h长期时效后组织形貌如图6所示。图中,a为1350℃/20h热处理后1100℃/500h长期时效后组织形貌,b为1330℃/20h热处理后1100℃/500h长期时效后组织形貌。
由图6可以看出,经过1350℃/20h热处理后的合金没有TCP相的析出,而经过1330℃/20h常规热处理的合金中有明显的TCP相的析出,说明本发明的热处理方法大幅提高了合金的长期组织稳定性。
上述实施方式仅为本发明专利的优选实施方式,不能以此来限定本发明专利保护的范围,本领域的技术人员在本发明专利的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明专利所要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:采用定向凝固工艺制备单晶高温合金的单晶试棒,所述单晶高温合金中含有高熔点稀有金属;
S2:采用金相法确定所述单晶高温合金的初熔温度;
S3:均匀化处理:将所述单晶试棒在高出所述初熔温度1-20℃的温度下保温1-20h,空冷至室温。
2.根据权利要求1所述的快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,其特征在于,所述高熔点稀有金属为铼、钨、钼、钽、铌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,其特征在于,所述定向凝固工艺为高速凝固法或液态金属冷却法。
4.根据权利要求1所述的快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,其特征在于,所述单晶高温合金为镍基单晶高温合金。
5.根据权利要求4所述的快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,其特征在于,所述镍基单晶高温合金为DD33合金。
6.根据权利要求5所述的快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:采用高速凝固法或液态金属冷却法制备所述DD33合金的DD33单晶试棒;
S2:采用金相法确定所述DD33合金的DD33初熔温度;
S3:均匀化处理:将所述DD33单晶试棒在高出所述DD33初熔温度10-20℃的温度下保温10-20h,空冷至室温。
7.根据权利要求4所述的快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,其特征在于,所述镍基单晶高温合金为PWA1484合金。
8.根据权利要求7所述的快速消除单晶高温合金中微观偏析的热处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:采用高速凝固法或液态金属冷却法制备所述PWA1484合金的PWA1484单晶试棒;
S2:采用金相法确定所述PWA1484合金的PWA1484初熔温度;
S3:均匀化处理:将所述PWA1484单晶试棒在高出所述PWA1484初熔温度5℃的温度下保温4-7h,空冷至室温。
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