CN111073642A - 一种新型自校准荧光温度探针材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型自校准荧光温度探针材料及其制备方法和应用，所述探针材料的化学式为Pr3+：GdTaO4，该材料采用简单的高温固相法即可合成。在紫外光激发下，能产生位于489nm、613nm、657nm的三个发射峰，荧光强度比I613/I489和I613/I657与温度分别满足一定的函数关系，都可以用于温度监测。由于采用双荧光强度比进行温度探测，该温度探针材料具有良好的自校准特性，并且有效改善了单一荧光强度比温度探针材料在不同温度区间测温灵敏性差异的问题，具有广泛的应用前景。

Description

一种新型自校准荧光温度探针材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种新型自校准荧光温度探针材料及其制备方法和应用，属于非接触式温度探测技术及稀土发光材料等领域。
背景技术
温度的准确测量对于探索新材料的许多重要的物理现象与应用研究具有十分重要的意义。传统的接触式测温利用热交换来实现热平衡件，由于需要与待测物体进行直接接触，其应用范围会受到极大的限制。
非接触式测温工具不需要与待测物体接触，在远程温度测量中有着十分重要的价值。对一些有腐蚀性的液体，传统的热电偶在测量过程中容易受到腐蚀，造成测量误差；对于精密器件或者文物，接触式测量会对其造成一定程度的破坏；对于一些生物组织，接触式测温工具更是无法实现组织内部温度的精准测量。
基于发光材料荧光强度比的温度探测技术具有空间分辨率高、快速响应、可用于远程测量等优点，能满足更为精确和复杂的测量需求。因此，研发一种空间分辨率高、快速响应、可用于远程测量的荧光温度探针材料具有良好的使用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种新型自校准荧光温度探针材料及其制备方法和应用，该新型自校准荧光温度探针材料具有良好的自校准特性，采用双荧光强度比进行温度监测，进一步提高了该温度探针材料的准确性。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种新型自校准荧光温度探针材料，所述探针材料的化学式为Pr3+：GdTaO4。
作为本发明所述探针材料的优选实施方式，所述探针材料为在单斜晶相GdTaO4基质中掺入1％的Pr3+离子。
作为本发明所述探针材料的优选实施方式，所述探针材料在265nm紫外光激发下，表现出波长分别为489nm、613nm以及657nm的荧光发射峰。
作为本发明所述探针材料的优选实施方式，所述位于613nm和489nm的荧光发射强度比和温度倒数成指数关系。
作为本发明所述探针材料的优选实施方式，所述位于613nm和657nm的荧光发射强度比和温度倒数成指数关系。
第二方面，本发明提供了上述探针材料的制备方法，包括以下步骤：将氧化钆、五氧化二钽、氧化镨和硼酸均匀混合，充分研磨后，高温煅烧，即得新型自校准荧光温度探针材料。
作为本发明所述探针材料的制备方法的优选实施方式，所述氧化钆、五氧化二钽、氧化镨的摩尔质量比为1:1：0.0033，所述硼酸在原料中的质量百分比为5％。
作为本发明所述探针材料的制备方法的优选实施方式，所述研磨时间为20min。
作为本发明所述探针材料的制备方法的优选实施方式，所述高温煅烧的温度为1350℃，时间为2h。
第三方面，本发明提供了上述探针材料的应用，用265nm紫外光照射Pr3+：GdTaO4，通过测量该材料在613nm和489nm的荧光发射强度比以及在613nm和657nm的荧光发射强度比来探测监测对象温度。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供一种新型的自校准荧光温度探针材料：Pr3+：GdTaO4，该材料在265nm紫外光激发下，产生三个主发射峰，波长分别为489nm(蓝色)、613nm(红色)以及657nm(红色)，其中位于489nm和657nm的发射峰分别来源于Pr3+离子3P0能级向基态和较低激发态3F2能级的辐射跃迁，489nm处发射峰来源于Pr3+离子1D2能级向基态的辐射跃迁。不同测试温度下，这三个发射峰的相对强度发生变化，特别地，荧光强度比I613/I489和I613/I657与温度分别满足一定的函数关系，都可以用于温度监测。由于荧光强度比不受激发光源波动等外界环境因素的影响，该温度探针材料具有良好的自校准特性，采用双荧光强度比进行温度监测，进一步提高了该温度探针材料的准确性。
附图说明
图1为Pr3+:GdTaO4的XRD粉末衍射谱图。
图2为Pr3+:GdTaO4的变温发射光谱图。
图3为荧光强度比I613/I489与温度倒数的指数关系图。
图4为荧光强度比I613/I657与温度倒数的指数关系图。
图5为荧光强度比I613/I489与I613/I657对温度的灵敏度曲线图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1 Pr3+:GdTaO4荧光粉的合成
原料：氧化钆(Gd2O3)362.5mg、五氧化二钽(Ta2O5)441.9mg、氧化镨(Pr6O11)3.4mg、硼酸(H3BO3)40.4mg
将称量好的原料在玛瑙研钵中均匀混合，充分研磨20min，装入刚玉坩埚中并放入箱式炉内，1350℃下煅烧2h，即得Pr3+:GdTaO4荧光粉。
采用高温固相法合成的Pr3+:GdTaO4的XRD粉末衍射图谱如图1所示，图中PDF 24-0441为该物相在JADE数据库中的标准卡片。
实施例2 Pr3+:GdTaO4荧光粉的应用
用波长为265nm的紫外光照射该荧光粉，产生三个主发射峰，波长分别为489nm、613nm、657nm，监测不同温度下该荧光粉的发射光谱，如图2所示。由发射光谱得出I613/I489和I613/I657分别与温度倒数成指数关系，分别如图3、图4所示，其中I613、I489、I657表示该波长处发射峰的强度，可用于标定监测对象的温度。
用265nm紫外光照射Pr3+:GdTaO4荧光粉，用FLS980荧光光谱仪测量Pr3+:GdTaO4的变温发射光谱，计算I613/I489与I613/I657数值，然后分别在图3、图4所给的指数图中比对，即可标定监测对象温度。
利用I613/I489进行测温，当监测温度在480K时获得最大灵敏度，为3.9×10-3K-1，利用I613/I657进行测温，同样在监测温度480K时获得最大灵敏度，为3.2×10-3K-1，如图5所示。值得注意的是，在室温附近利用I613/I657测量温度灵敏度较高，高温段利用I613/I489测量温度灵敏度较高，二者可以互相弥补，因此采用双荧光强度比的温度探测方法可以有效改善单一荧光强度比温度探针材料在不同温度区间测温灵敏性差异的问题，具有广泛的应用前景。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种新型自校准荧光温度探针材料，其特征在于，所述探针材料的化学式为Pr3+：GdTaO4。
2.如权利要求1所述的探针材料，其特征在于，所述探针材料为在单斜晶相GdTaO4基质中掺入1％的Pr3+离子。
3.如权利要求1所述的探针材料，其特征在于，所述探针材料在265nm紫外光激发下，表现出波长分别为489nm、613nm以及657nm的荧光发射峰。
4.如权利要求3所述的探针材料，其特征在于，所述位于613nm和489nm的荧光发射强度比和温度倒数成指数关系。
5.如权利要求3所述的探针材料，其特征在于，所述位于613nm和657nm的荧光发射强度比和温度倒数成指数关系。
6.如权利要求1～5任一项所述的探针材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧化钆、五氧化二钽、氧化镨和硼酸均匀混合，充分研磨后，高温煅烧，即得新型自校准荧光温度探针材料。
7.如权利要求6所述的探针材料的制备方法，其特征在于，所述氧化钆、五氧化二钽、氧化镨的摩尔质量比为1:1：0.0033，所述硼酸在原料中的质量百分比为5％。
8.如权利要求6所述的探针材料的制备方法，其特征在于，所述研磨时间为20min。
9.如权利要求6所述的探针材料的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧的温度为1350℃，时间为2h。
10.如权利要求1～5任一项所述的探针材料的应用，其特征在于，用265nm紫外光照射Pr3+：GdTaO4，通过测量该材料在613nm和489nm的荧光发射强度比以及在613nm和657nm的荧光发射强度比来探测监测对象温度。
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