CN111072522A - 一种甲基硝基胍的制备方法 - Google Patents

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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C277/00—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C277/08—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted guanidines

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Abstract

本发明涉及一种甲基硝基胍的制备方法，该制备方法包括如下步骤：S1：将硝基胍投至已加入水和甲胺的投料釜中；S2：在35‑40℃下，在15‑20min内加入甲胺水溶液，保温结束后，中和，滴加稀硫酸，进行中和；S3：中和结束过滤，粗品与水打浆；S4：甲基硝基胍浆料进入到已加入助滤剂硅藻土的加热溶解釜中，加热，溶解完全后热过滤，滤液在搅拌下冷却、离心得到精制甲基硝基胍潮品，干燥后，得到合格品。本发明的优点在于：本发明采用硝基胍、甲胺、硫酸反应，制备方法安全、环保，适用于工业生产，且通过本发明方法制备得的甲基硝基胍摩尔收率能达80%以上。

Description

一种甲基硝基胍的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，特别涉及一种甲基硝基胍的制备方法。
背景技术
甲基硝基胍是一种重要的农药、医药中间体，主要用于烟碱类农药中间体，在许多领域有广泛的应用，如生产高效低毒农药噻虫胺、噻虫嗪、呋虫胺等。甲基硝基胍在生产过程的要求很严格。
因此本发明对于合成甲基硝基胍具有深远的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够提高甲基硝基胍的收率及产率的甲基硝基胍的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种甲基硝基胍的制备方法，其创新点在于：所述制备方法包括如下步骤：
S1：将硝基胍投至已加入水和甲胺的投料釜中；
S2：在35-40℃下，在15-20min内加入甲胺水溶液，保温结束后，中和，滴加稀硫酸，进行中和；
S3：中和结束过滤，粗品与水打浆；
S4：甲基硝基胍浆料进入到已加入助滤剂硅藻土的加热溶解釜中，加热，溶解完全后热过滤，滤液在搅拌下冷却、离心得到精制甲基硝基胍潮品，干燥后，得到合格品。
进一步地，所述S1中甲胺含量为40wt%。
进一步地，所述S2中甲胺水溶液为滴加方式加料。
进一步地，所述S2中的稀硫酸质量百分浓度为60%。
本发明的优点在于：本发明甲基硝基胍的制备方法，采用硝基胍、甲胺、硫酸反应，制备方法安全、环保，适用于工业生产，且通过本发明方法制备得的甲基硝基胍摩尔收率能达80%以上。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
本发明甲基硝基胍的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1：将硝基胍投至已加入水和甲胺的投料釜中；
S2：在35-40℃下，在15-20min内加入甲胺水溶液，保温结束后，中和，滴加稀硫酸，进行中和；
S3：中和结束过滤，粗品与水打浆；
S4：甲基硝基胍浆料进入到已加入助滤剂硅藻土的加热溶解釜中，加热，溶解完全后热过滤，滤液在搅拌下冷却、离心得到精制甲基硝基胍潮品，干燥后，得到合格品。
作为实施例，更具体的实施方式为S1中甲胺含量为40wt%，S2中甲胺水溶液为滴加方式加料，S2中的稀硫酸质量百分浓度为60%。
下面通过具体的实施例来对本发明甲基硝基胍的制备方法进行详细说明。
实施例
本实施例公开了一种甲基硝基胍的制备方法，该制备方法采用硝基胍、甲胺反应，制备甲基硝基胍，具体步骤如下：在1000ml四口烧瓶中依次加入水和甲胺后，在将甲基硝基胍分批次加入，搅拌，在35℃下，15分钟滴入甲胺水溶液，测PH为12，继续搅拌持续10分钟，温度缓慢上升到43℃，反应完全后去中和釜，降温滴加60%的稀硫酸，中和至中性，反应结束后降温到25℃；反应中和后将生成物进行过滤洗涤，将过滤洗涤后的甲基硝基胍浆料加入助滤剂，加热到90℃，在搅拌下，降温到25℃，用离心机离心，得到精制甲基硝基胍潮品。最后进行干燥，得到精制甲基硝基胍成品，摩尔收率83.7%。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种甲基硝基胍的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
S1：将硝基胍投至已加入水和甲胺的投料釜中；
S2：在35-40℃下，在15-20min内加入甲胺水溶液，保温结束后，中和，滴加稀硫酸，进行中和；
S3：中和结束过滤，粗品与水打浆；
S4：甲基硝基胍浆料进入到已加入助滤剂硅藻土的加热溶解釜中，加热，溶解完全后热过滤，滤液在搅拌下冷却、离心得到精制甲基硝基胍潮品，干燥后，得到合格品。
2.根据权利要求1所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于：所述S1中甲胺含量为40wt%。
3.根据权利要求1所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于：所述S2中甲胺水溶液为滴加方式加料。
4.根据权利要求1所述的甲基硝基胍的制备方法，其特征在于：所述S2中的稀硫酸质量百分浓度为60%。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN111646959A (zh) * 2020-05-14 2020-09-11 广州海关技术中心 一种呋虫胺半抗原、胶体金标记呋虫胺单克隆抗体以及呋虫胺胶体金检测装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111646959A (zh) * 2020-05-14 2020-09-11 广州海关技术中心 一种呋虫胺半抗原、胶体金标记呋虫胺单克隆抗体以及呋虫胺胶体金检测装置
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