CN111057978A - 一种超细晶、高强韧耐热铝合金导线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超细晶、高强韧耐热铝合金导线的制备方法，其步骤为：（1）配料：由以下重量份的组分组成：工业纯铝100份、铝锆合金0.7份、铝铜合金0.4份、铝铒合金0.4份、细化剂Al‑5Ti‑B 0.0015份、变质剂Sr 0.06份、精炼剂六氯乙烷0.5份；（2）熔炼：将纯铝加入无芯中频感应电炉，使炉温升至740℃，在温度达到720℃时开始超声振动20s，待金属完全熔化后，钟罩压入法加入中间合金、变质剂和细化剂，期间进行电磁搅拌，而后开始精炼、扒渣；（3）将准备好的合金液浇铸成锭，后对合金锭进行多向锻造、均匀化处理、轧制、去应力退火、低温连续ECAP、沉淀强化、拉拔和绞合。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金导线制备技术，具体是超细晶、高强韧耐热铝合金导线制备技术。
背景技术
中国专利201710083834.7公开了一种高硬度铝合金导线，其主要过程是将多种金属混合熔炼后，进行铸造和轧制，能够使材料硬度提高，但是高合金化对材料电导率的影响较大；中国专利201810225926.9公开了一种铝合金导线材料，主要方法是加入金属氧化物如氧化镁、氧化锌、氧化铝等以加强铝合金导线的耐磨性能和耐高温性能，但是在铝合金熔炼液中不仅较难加入金属氧化物，而且由于金属氧化物不导电，同样会严重影响材料的导电率。
中国专利201710266987.5公开了一种高强度石墨烯稀土铝合金导线，除石墨烯和铝基体外添加的合金元素多达14种，由于石墨烯在加入金属液时不仅极易氧化，而且较难溶入合金中，对熔炼设备和熔炼工艺要求极高，但是该发明并未阐述石墨烯如何加入铝液中，且未说明熔炼后的加工过程。
中国专利201610179825.3公开了一种高导电耐热铝合金导体的制备方法，此方法的铝液采用流槽直接凝固，不仅在浇注过程中容易混入杂质，而且无法保证材料的组织均匀性和致密度，因此该方法制备的材料不能保证具有良好的性能。此方法采用常规的ECAP方法，在变形过程中无法消除温升带来的负面影响。
中国专利201410512562.4公开了一种铝硅合金导电率提升方法，从原理来讲，导电材料的纯度越高越好，所以纯铝的导电率比铝合金高。合金化越高，材料的导电率越差。此方法采用铝铜中间合金、铝硅中间合金、铝镁中间合金、铝锆中间合金和铝铬中间合金置于坩埚电阻炉内进行熔化，能够保证材料具有一定的强度，但材料导电性能一定会较大幅度下降。实际上提升的仅仅是铝硅合金的导电性能，不具有广泛性。实际应用中纯铝导线是最多的，另外，此方法采用电阻炉熔炼，会引起升温不均匀，合金中的杂质含量较高，难以保证合金的纯净度。
发明内容
本发明的目的是提供一种超细晶、高强韧耐热铝合金导线的制备方法。
本发明是一种超细晶、高强韧耐热铝合金导线的制备方法，其步骤为：
（1）配料：由以下重量份的组分组成：工业纯铝100份、铝锆合金0.7份、铝铜合金0.4份、铝铒合金0.4份、细化剂Al-5Ti-B 0.0015份、变质剂Sr 0.06份、精炼剂六氯乙烷0.5份；
（2）熔炼：将纯铝加入无芯中频感应电炉，使炉温升至740℃，在温度达到720℃时开始超声振动20s，待金属完全熔化后，钟罩压入法加入中间合金、变质剂和细化剂，期间进行电磁搅拌，而后开始精炼、扒渣；
（3）将准备好的合金液浇铸成锭，后对合金锭进行多向锻造、均匀化处理、轧制、去应力退火、低温连续ECAP、沉淀强化、拉拔和绞合。
本发明的有益之处是：采用水冷金属型或铜模，保证制备出的是超细晶粒材料；采用低温ECAP技术，可以防止变形过程中因晶粒长大而使材料的使用寿命降低；采用铸锭后再多向锻造，可以消除组织的铸造缺陷，大幅度提高材料组织的均匀性；铝合金导线具有重量轻，导电性能好等特点，但是传统的铝合金导线耐热性较差，并不能满足各行各业的种种需求，所以本发明的关键在于：超细晶的制备；用本方法制备的材料耐热性能、抗疲劳性能，疲劳寿命大幅度提高；本合金制备中综合考虑了熔炼和凝固过程中的晶粒细化，低温加工过程的晶粒细化，从而保证了材料具有细小的晶粒等级（纳米级或亚微米级，别人未使用该方法制备出超细晶耐热铝合金线材），细化晶粒，可以大幅度提高材料的综合性能；运用本方法晶粒可以细化至100nm-10μm之间，经过低温ECAP处理后可保证晶粒尺寸达到5μm以下，并且电导率基本不受影响；采用了固溶强化，形变强化，细晶强化，沉淀强化等强化手段，保证了材料具有较高的强度和耐热性能，从而使本材料具有普通材料所不具备的性能；由于进行A/C路径低温连续ECAP，使得铝合金导线中产生了定向孪生，在提高强度、电导率的同时也提高了铝合金组织的热稳定性，兼具优异的抗氧化性和抗疲劳性能。本发明具有良好的应用和发展前景。
具体实施方式
本发明是一种超细晶、高强韧耐热铝合金导线的制备方法，其步骤为：
（1）配料：由以下重量份的组分组成：工业纯铝100份、铝锆合金0.7份、铝铜合金0.4份、铝铒合金0.4份、细化剂Al-5Ti-B 0.0015份、变质剂Sr 0.06份、精炼剂六氯乙烷0.5份；
（2）熔炼：将纯铝加入无芯中频感应电炉，使炉温升至740℃，在温度达到720℃时开始超声振动20s，待金属完全熔化后，钟罩压入法加入中间合金、变质剂和细化剂，期间进行电磁搅拌，而后开始精炼、扒渣；
（3）将准备好的合金液浇铸成锭，后对合金锭进行多向锻造、均匀化处理、轧制、去应力退火、低温连续ECAP、沉淀强化、拉拔和绞合。
在合金熔炼、浇注、均匀化处理，低温连续ECAP等环节，提前做好如下准备：
在惰性气体的保护下，将高纯铝与中间合金进行熔炼，加入精炼剂和细化剂，配置合金溶液；配料：采用99.99％以上的高纯铝、纯铝箔包覆的铝铒中间合金、铝镁中间合金、铝铜中间合金、铝硅中间合金。以及纯铝箔包覆的细化剂、变质剂和精炼剂。涂料的配制：10％水玻璃,10％ZnO，80％的水。将水玻璃倒入90％的热水中，搅拌至充分混合，然后加入ZnO固体粉末并搅拌至均匀；在铜模内壁、扒渣勺、搅拌棒以及精炼工具上均匀涂抹涂料，且涂料前需要对表面进行除锈处理。
以上所述方法的具体步骤为：中间合金的加入：用钟罩法同时加入铝镁中间合金、铝硅中间合金、铝锆中间合金、铝铒中间合金；
变质细化精炼处理：中间合金完全熔解后用钟罩法加入Al-5Ti-B细化剂和Sr变质剂，再加入六氯乙烷精炼扒渣。
以上所述方法的具体步骤为：浇注：随炉缓冷至720℃时将金属液浇注在水冷铜模或钢模内快速凝固，在此过程中，对铝液施加第二次超声振动，使晶粒得到细化，并且防止晶粒长大。
以上所述方法的具体步骤为：多向锻造：对铸锭进行多向锻造，破碎粗大的柱状晶和等轴晶，使材料微观组织分布均匀。
以上所述方法的具体步骤为：均匀化处理：凝固结束后对铸锭进行固溶处理500~590℃保温8h；改善铸锭的化学成分和组织均匀性，使组织达到或接***衡状态，提高塑性。
以上所述方法的具体步骤为：轧制：在室温下轧制成Φ10左右的小直径杆材；
去应力退火：真空炉160±10℃，保温4.5±0.5h，空冷。
以上所述方法的具体步骤为：低温处理及连续低温ECAP：将轧制好的杆材放入ECAP模具中，用干冰降温的模具进行低温连续ECAP-A路径（挤压之后按照原来的方向）连续挤压2~4道次；
从第二道次开始，每进行一次挤压之前均需要去应力退火，真空炉160±10℃，保温4.5±0.5h，空冷；之后再进行低温ECAP-A路径变形。
以上所述方法的具体步骤为：沉淀强化：真空炉180±5℃，保温5~8小时，空冷。
以上所述方法的具体步骤为：拉拔：利用铝合金的延展性，将去应力退火后的合金连续拉拔成需求直径的合金线材。
以上所述方法的具体步骤为：绞合：将拉拔好的合金线材按需求绞合成合金导线。
下面用更为具体的实施例进一步展开本发明。
实施例一：本发明是一种超细晶、高强韧耐热铝合金导线的制备方法，其步骤为：
步骤（1）准备用料：工业纯铝（99.99％）、AI-Er（Er:12.61% Si:0.013% Fe:0.051% Ca:0.0048%）中间合金、AI-Cu（Cu:51.96％ Si:0.013% Fe:0.018% Ca:0.0025%）中间合金、Al-Zr（Zr:10.60%）中间合金以及Al-5Ti-B细化剂 Sr变质剂、六氯乙烷精炼剂。
步骤（2）首先对炉料在210℃~220℃烘箱中预热30min充分干燥，在白刚玉坩埚中熔炼，熔炼温度为750℃，搅拌扒渣，然后进行测温，在740℃时加入中间合金，搅拌30s,摇晃30s。保温3min，测温后加入精炼剂，摇晃30s，扒渣，打开保温箱。待温度降低至725℃时浇注在铜模中。将配好的氧化锌涂料均匀的涂在模具型腔以及冒口端，在浇注前两分钟取出装配好，以便浇注，并将六氯乙烷同样包裹在铝箔中放置在风式干燥箱中干燥，干燥箱温度为2℃。将纯铝加入无芯中频感应电炉的刚玉坩埚内，将其他中间合金和炉料放置于钟罩内，使炉温升至740℃，在温度达到720℃时开始超声振动20s,待金属完全熔化后，钟罩压入法同时加入规定份数的中间合金。
步骤（3）进行电磁搅拌:在完全熔化的纯铝液中用钟罩压入法添加中间合金后在中频感应炉内进行电磁搅拌3-5分钟，使熔体充分混合。
用电磁搅拌代替人工搅拌，电磁搅拌技术在提高产品质量，减少铝资源消耗，节约能源，提高铝加工材料产品质量的重要技术手段之一，不仅提高了熔体化学成分的均匀性，大幅度提高了铝合金的质量，而且可以使氧化渣定向移动，便于扒渣。
在不进行搅拌时熔池表面温度过高，会导致较高的氧化速率；在人工搅拌时熔池表面产生强烈的湍流，使大量铝熔滴卷入渣层内，电磁搅拌使熔池内的温度更稳定。
步骤（4）细化剂和变质剂：当中间合金全部熔化后，将炉温升至740℃~750℃，加入指定份数的Al-5Ti-B细化剂和Sr变质剂，随后对熔体进行5min的电磁搅拌，搅拌结束后，将炉温稳定控制在730℃。然后采用六氯乙烷精炼剂对熔体进行精炼净化处理。精炼时间以精炼剂消耗完毕为准，去除铝合金中的各类杂质和气体，进一步提高铝液的纯度，提升细化效果的均匀性，避免有害相的生成，最终得到的晶粒尺寸均匀且力学性能良好的材料。
步骤（5）浇铸：将炉温下调至720℃，在铜模中将合金液浇注成圆锭坯料。
将准备好的涂料进行喷刷，涂料能减弱浇注过程中熔体对铜模的冲击，保护模具，避免其损伤，且能提高铸件精度，使铸件表面光洁，便于铸件从铸型中分离。
在铝液凝固过程中将超声头浸入熔体15mm左右，在720℃等温超声振动20s左右，使初晶相得到细化；随后将铝液浇入铜模中，在共析温度阶段，再对铝液施加第二次超声振动，使晶粒得到充分细化。控制熔炼的温度不超过760℃，当熔化温度超过770℃时，合金的氧化严重，熔炼过程的吸氢和夹渣增多，在浇注凝固过程中出现晶粒粗大，降低机械性能。
步骤（6）多向锻造：将铸锭进行多向锻造，破碎铸锭中早期形成的柱状晶，并使材料组织均匀化。
步骤（7）固溶处理：将铸锭在560~590℃进行均匀化处理，处理时间为6-8h（随温度升高，均匀化时间可适当缩短）。
步骤（8）轧制：将经过多向锻造的合金锭连续轧制成Φ10±2mm的杆材或线材。
步骤（9）去应力退火：将轧制后的合金在150℃下保温4h进行去应力退火。
步骤（10）连续等通道角挤压（ECAP-conform）：按照铝绞线尺寸直径规格要求，在连续ECAP设备上安装具有相应线径尺寸沟槽的模具，挤压前在模具通道中均匀涂抹MoS2润滑剂；轧制后的铝合金杆材连续穿过干冰，温度（-78.5℃）下对材料进行低温冷却并低温连续等通道转角挤压。采用通道角为105º的ECAP模具，采用A路径，首先将轧制杆材在干冰中浸泡3分钟，在连续ECAP挤压机模具通道和冷却杆材表面均匀涂抹MoS2润滑剂。在挤压前和挤压过程中在模具通道周围包覆干冰，以防止挤压过程中模具温度升高；然后以6-10mm/s的中低速度进行连续ECAP挤压，通过模具通道出口的缩口使所挤出线材的直径变为尺寸范围（6~10 mm），并使线材在挤压方向上形成超细纤维组织。
步骤（11）沉淀强化：人工时效（沉淀强化）选用时效温度为130℃，时效时间为4~8h。
步骤（12）拉拔：调节拉拔机气压和走丝速度，使ECAP挤压机退火后的线材在拉拔机上连续拉拔，使线材直径符合绞合线单根裸线尺寸规格，最终获得铝合金单丝。
步骤（13）绞线：将获得的铝合金单丝按照需求进行绞合成导线。
实施例二：
本实施例与实施例一的区别在于，步骤（10）中采用的模具角度为120º。
实施例三：
本实施例与实施例一的区别在于，步骤（10）中采用的模具角度为135º。
实施例四：
本实施例与实施例一的区别在于，步骤（10）中采用的挤压路径为C。
实施例五：
本实施例与实施例一的区别在于，步骤（11）中采用的时效温度为150℃。
实施例六：
本实施例与实施例一的区别在于，步骤（11）中采用的时效温度为170℃。
实施例七：
本实施例与实施例一的区别在于，步骤（5）中采用的铸造模具为水冷钢模。
Claims (10)
1.一种超细晶、高强韧耐热铝合金导线的制备方法，其特征在于，其步骤为：
（1）配料：由以下重量份的组分组成：工业纯铝100份、铝锆合金0.7份、铝铜合金0.4份、铝铒合金0.4份、细化剂Al-5Ti-B 0.0015份、变质剂Sr 0.06份、精炼剂六氯乙烷0.5份；
（2）熔炼：将纯铝加入无芯中频感应电炉，使炉温升至740℃，在温度达到720℃时开始超声振动20s，待金属完全熔化后，钟罩压入法加入中间合金、变质剂和细化剂，期间进行电磁搅拌，而后开始精炼、扒渣；
（3）将准备好的合金液浇铸成锭，后对合金锭进行多向锻造、均匀化处理、轧制、去应力退火、低温连续ECAP、沉淀强化、拉拔和绞合。
2.根据权利要求1所述的超细晶、高强韧耐热铝合金导线的制备方法，其特征在于上述工艺的具体步骤为：中间合金的加入：用钟罩法同时加入铝镁中间合金、铝硅中间合金、铝锆中间合金、铝铒中间合金；
变质细化精炼处理：中间合金完全熔解后用钟罩法加入Al-5Ti-B细化剂和Sr变质剂，再加入六氯乙烷精炼扒渣。
3.根据权利要求1所述的超细晶、高强韧耐热铝合金导线的制备方法，其特征在于上述工艺的具体步骤为：
浇注：随炉缓冷至720℃时将金属液浇注在水冷铜模或钢模内快速凝固，在此过程中，对铝液施加第二次超声振动，使晶粒得到细化，并且防止晶粒长大。
4.根据权利要求1所述的超细晶、高强韧耐热铝合金导线的制备方法，其特征在于上述工艺的具体步骤为：
多向锻造：对铸锭进行多向锻造,破碎粗大的柱状晶和等轴晶，使材料微观组织分布均匀。
5.根据权利要求1所述的超细晶、高强韧耐热铝合金导线的制备方法，其特征在于上述工艺的具体步骤为：
均匀化处理：凝固结束后对铸锭进行固溶处理500~590℃保温8h；改善铸锭的化学成分和组织均匀性，使组织达到或接***衡状态，提高塑性。
6.根据权利要求1所述的超细晶、高强韧耐热铝合金导线的制备方法，其特征在于上述工艺的具体步骤为：
轧制：在室温下轧制成Φ10左右的小直径杆材；
去应力退火：真空炉160±10℃，保温4.5±0.5h，空冷。
7.根据权利要求1所述的超细晶、高强韧耐热铝合金导线的制备方法，其特征在于上述工艺的具体步骤为：
低温处理及连续低温ECAP：将轧制好的杆材放入ECAP模具中，用干冰降温的模具进行低温连续ECAP-A路径（挤压之后按照原来的方向）连续挤压2-4道次；
从第二道次开始，每进行一次挤压之前均需要去应力退火，真空炉160±10℃，保温4.5±0.5h，空冷；
之后再进行低温ECAP-A路径变形。
8.根据权利要求1所述的超细晶、高强韧耐热铝合金导线的制备方法，其特征在于上述工艺的具体步骤为：
沉淀强化：真空炉180±5℃，保温5-8小时，空冷。
9.根据权利要求1所述的超细晶、高强韧耐热铝合金导线的制备方法，其特征在于上述工艺的具体步骤为：
拉拔：利用铝合金的延展性，将去应力退火后的合金连续拉拔成需求直径的合金线材。
10.根据权利要求1所述的超细晶、高强韧耐热铝合金导线的制备方法，其特征在于上述工艺的具体步骤为：
绞合：将拉拔好的合金线材按需求绞合成合金导线。
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