CN111056712A - 一种硝基-硝酸酯基类***废水的处理方法 - Google Patents

一种硝基-硝酸酯基类***废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种硝基‑硝酸酯基类***废水的处理方法，属于***废水处理技术领域。本发明提供的处理方法包括如下步骤：将硝基‑硝酸酯基类***废水进行均质均量后，调节pH值至4～5，然后与营养物质混合，得到待生化处理废水；将所述待生化处理废水依次进行厌氧处理、反硝化处理和好氧处理后，所述好氧处理的出水通过MBR膜生物反应器，得到生化处理废水；将所述生化处理废水经沉淀后，进行活性炭吸附，得到净化水。本发明将物理化学和生物处理技术结合，工艺合理，操作安全，且运行成本低，有较好的耐冲击性和可操作性，有效解决了硝基‑硝酸酯基类***废水COD浓度高、处理难度大、运行成本高和操作劳动强度大的问题。

Description

一种硝基-硝酸酯基类***废水的处理方法
技术领域
本发明***废水处理技术领域，尤其涉及一种硝基-硝酸酯基类***废水的处理方法。
背景技术
硝基-硝酸酯基类***生产过程产生的废水主要包括硝化后稀释过滤的酸性废水、预洗蒸煮过程产生的弱碱性废水、产品再结晶过滤产生的含溶剂废水。废水中主要包括硝酸、次氯酸、硝酸镁、硝酸钠、DEA(2,6-二乙基苯胺)、DINA(己二酸二异壬酯)、碳酸钠、酒精、丙酮等污染物，具有高浓度硝基化合物、高浓度COD、酸度高、处理难度大等特点。
目前，火***工业废水主要采用吸附法、化学氧化法、混凝沉淀法、萃取法、蒸发-焚烧法、中和法和电解法等物理化学方法处理，存在工艺流程复杂、处理费用高等缺点。其中，硝基-硝酸酯基类***主要采用活性炭吸附法除去废水中的污染物，但是，活性炭吸附饱和后不易再生，需频繁更换，运行成本高，操作劳动强度大，需要的人员多，出水指标满足不了日益严格的国家排放要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硝基-硝酸酯基类***废水的处理方法，本发明提供的处理方法工艺简单，操作安全，且运行成本低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种硝基-硝酸酯基类***废水的处理方法，包括如下步骤：
将硝基-硝酸酯基类***废水进行均质均量后，调节pH值至4～5，然后与营养物质混合，得到待生化处理废水；
将所述待生化处理废水依次进行厌氧处理、反硝化处理和好氧处理后，所述好氧处理的出水通过MBR膜生物反应器，得到生化处理废水；
将所述生化处理废水经沉淀后，进行活性炭吸附，得到净化水。
优选地，所述均质均量后所得出水的COD＜5000mg/L，pH值为1～3。
优选地，所述待生化处理废水中的碳氮质量比为12～16:1。
优选地，所述厌氧处理在升流式厌氧污泥床反应器中进行，所述厌氧处理的温度为20～35℃，时间为72h，厌氧处理的出水COD＜1000mg/L，污泥含量为40～60g/L。
优选地，所述反硝化处理在缺氧池中进行，所述缺氧池中填充有悬浮缺氧填料，所述悬浮缺氧填料的比表面积为230～240m2/m3，所述悬浮缺氧填料的填充率为48～52％；所述悬浮缺氧填料上附着有生物膜，所述悬浮缺氧填料的生物附着量为120～130g/m2；所述反硝化处理的温度为20～40℃，时间为8～10h。
优选地，所述好氧处理在生物接触氧化池中进行，所述生物接触氧化池中填充有弹性填料，所述弹性填料的比表面积为300～310m2/m3，所述弹性填料上附着有生物膜，所述弹性填料的生物附着量为100～135g/m2；所述弹性填料的填充率为30～50％；所述接触氧化池内设置有超细格栅，以去除悬浮物。
优选地，所述好氧处理的温度为10～35℃，时间为20～24h；所述生物接触氧化池的曝气装置为管式膜片曝气装置。
优选地，所述MBR膜生物反应器中的曝气装置为管式膜片曝气装置，所述MBR膜生物反应器内的活性污泥浓度为10000mg/L以上，膜通量为20L/m2·h，温度为10～35℃，废水的停留时间为10～14h。
优选地，所述沉淀在清水池中进行，所述生化处理废水在清水池中的停留时间为12h，所述清水池的出水COD＜150mg/L。
优选地，所述升流式厌氧污泥床反应器和MBR膜生物反应器中的污泥定期排入污泥池，然后依次进行絮凝、脱水和焚烧处理。
本发明提供了一种硝基-硝酸酯基类***废水的处理方法，包括如下步骤：将硝基-硝酸酯基类***废水进行均质均量后，调节pH值至4～5，然后与营养物质混合，得到待生化处理废水；将所述待生化处理废水依次进行厌氧处理、反硝化处理和好氧处理后，所述好氧处理的出水通过MBR膜生物反应器，得到生化处理废水；将所述生化处理废水经沉淀后，进行活性炭吸附，得到净化水。本发明利用硝基-硝酸酯基类***废水中的酯类和醇类易于生化的特点，将硝基-硝酸酯基类***废水进行均质均量后，调节pH值至4～5，然后与营养物质混合，得到待生化处理废水，然后通过厌氧处理，去除大部分有机污染物，并将部分难生化降解的污染物(如三乙醇硝胺、二乙醇硝胺)转化为易于被微生物利用的物质(如醇类物质)，同时可降低COD；将厌氧处理的出水进行反硝化处理，可将硝酸根转化为氮气，降低废水中的氨氮含量；反硝化处理的出水经好氧处理，可将有机物(DEA、DINA、酒精等)转化为CO2和细胞质；好氧处理的出水通过MBR膜生物反应器的深度处理，可得到生化处理废水，将生化处理废水经简单的沉淀和活性炭吸附，即可得到水质稳定达标的净化水。本发明将物理化学和生物处理技术结合，工艺合理，操作安全，且运行成本低，有较好的耐冲击性(即本发明所建立的***适宜微生物生存，且对硝基-硝酸酯基化合物具有抗性，***的耐毒性能高)和可操作性，减少了活性炭的用量，从而有效解决了硝基-硝酸酯基类***废水COD浓度高、处理难度大、运行成本高和操作劳动强度大的问题。
附图说明
图1为本发明所提供的硝基-硝酸酯基类***废水的处理工艺示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种硝基-硝酸酯基类***废水的处理方法，包括如下步骤：
将硝基-硝酸酯基类***废水进行均质均量后，调节pH值至4～5，然后与营养物质混合，得到待生化处理废水；
将所述待生化处理废水依次进行厌氧处理、反硝化处理和好氧处理后，所述好氧处理的出水通过MBR膜生物反应器，得到生化处理废水；
将所述生化处理废水经沉淀后，进行活性炭吸附，得到净化水。
本发明将硝基-硝酸酯基类***废水进行均质均量后，调节pH值至4～5，然后与营养物质混合，得到待生化处理废水。
在本发明中，所述硝基-硝酸酯基类***废水优选为硝基-硝酸酯基类***(如N-硝基二乙醇胺二硝酸酯)制备过程中产生的酸性废水、弱碱性废水和含溶剂废水的混合物，本发明对所述硝基-硝酸酯基类***废水的水质没有特殊限定，在本发明实施例中，所述硝基-硝酸酯基类***废水的化学需氧量(COD，在无特殊说明的情况下，本发明中所述的化学需氧量均为采用重铬酸钾法测得的化学需氧量)优选为4416～4516mg/L，硝基-硝酸酯基类***废水中所有溶质的总浓度为114～120mg/L。
在本发明中，所述均质均量后所得出水的COD优选＜5000mg/L，pH值优选为1～3；所述均质均量优选在调节池中进行；本发明对所述均质均量的调节方法没有特殊限定，采用常规的均质均量调节方法得到上述水质的废水即可，在本发明实施例中，所述均质均量调节的具体方法优选为利用差流方式使不同时间和不同浓度的废水进行自身水力混合；所述调节池底部会产生沉淀废药，需定期清掏，将清掏所得污泥(即沉淀废药)与后续步骤中的絮凝产生的污泥混合，一起进行脱水和焚烧。
在本发明中，调节pH值所用调节剂优选为液碱，所述液碱优选为氢氧化钠溶液；调节pH值的步骤优选在中和池中进行。
在本发明中，所述营养物质优选为葡萄糖；所述营养物质的加入量以得到所需碳氮比的待生化处理废水为准；加入营养物质的步骤优选在中间水池中进行。
在本发明中，所述待生化处理废水中的碳氮质量比优选为12～16:1，更优选为14:1。
得到待生化处理废水后，本发明将所述待生化处理废水依次进行厌氧处理、反硝化处理和好氧处理后，所述好氧处理的出水通过MBR膜生物反应器，得到生化处理废水。
在本发明中，所述厌氧处理优选在升流式厌氧污泥床反应器(UASB)中进行，所述厌氧处理的温度优选为20～35℃，更优选为22℃，时间(即废水在升流式厌氧污泥床反应器的停留时间)优选为72h，污泥含量优选为40～60g/L，厌氧处理的出水COD优选＜1000mg/L。在本发明中，UASB由污泥反应区(位于底部)、气液固三相分离器(包括沉淀区)和气室三部分组成，在底部反应区内存留有大量厌氧污泥，厌氧污泥中的厌氧微生物通过对硝基-硝酸酯基化合物(三乙醇硝胺、二乙醇硝胺、N-硝基二乙醇胺二硝酸酯)的还原性裂解和非还原性裂解，可去除部分COD和改善废水的可生化性；UASB中设置有回流***(如污泥回流缝、内回流管)，将部分泥水混合物回流至UASB，一方面污水的回流对UASB进水进行稀释，降低了反应器有机物单位浓度，削弱了难降解物质对微生物的毒性；另一方面，污泥的回流，保证了UASB中有足够的生物量，有利于反应器的稳定运行。
在本发明中，所述反硝化处理优选在缺氧池中进行，所述缺氧池中优选填充有悬浮缺氧填料(即悬浮填料)，所述悬浮缺氧填料的比表面积优选为230～240m2/m3，更优选为236m2/m3，堆积密度优选为103～107kg/m3，更优选为105kg/m3；所述悬浮缺氧填料的填充率优选为48～52％，更优选为50％；所述悬浮缺氧填料的生物附着量优选为120～130g/m2，更优选为125g/m2；所述反硝化处理的温度优选为20～40℃，更优选为22℃，时间优选为8～10h，更优选为10h。在本发明中，反硝化处理可将硝酸根转化为氮气，降低废水中的氨氮含量，上述反硝化处理条件下可将废水pH值升至6～6.5，COD下降至700～900mg/L。
在本发明中，所述好氧处理优选在生物接触氧化池中进行，所述生物接触氧化池中优选填充有弹性填料，所述弹性填料优选为高密度弹性填料，更优选为聚烯烃材质的高密度弹性填料；所述弹性填料的比表面积优选为300～310m2/m3，更优选为310m2/m3；本发明对所述弹性填料的规格没有特殊限定，在本发明实施例中，所述弹性填料的外径优选为150mm，纤维直径优选为0.5mm；单位串数优选为38～42串/m3，更优选为40串/m3；单位重量优选为3.3～3.7kg/m3，更优选为3.5kg/m3。
在本发明中，所述弹性填料上附着有生物膜，所述弹性填料的生物附着量优选为100～135g/m2，更优选为130g/m2；所述弹性填料的填充率优选为30～50％，更优选为40％；所述生物接触氧化池内设置有超细格栅，以去除悬浮物，所述超细格栅的栅条间隙优选为2mm。所述好氧处理的温度优选为10～35℃，更优选为22℃，时间优选为20～24h，更优选为24h；所述生物接触氧化池的曝气装置为管式膜片曝气装置，所述曝气装置的曝气量优选为1.5～3m3/h，更优选为2.7m3/h。在本发明中，所述好氧处理可将有机物(DEA、DINA、酒精等)转化为CO2和细胞质。
在本发明中，所述MBR膜生物反应器中的曝气装置优选为管式膜片曝气装置，曝气量优选为1.5～3m3/h，更优选为2.7m3/h；所述MBR膜生物反应器内的活性污泥浓度优选为10000～16000mg/L，膜通量优选为20L/m2·h，废水的停留时间优选为12h。在本发明中，所述MBR膜生物反应器可对废水进行深度处理，其中膜截留了反应池中的微生物，提高活性污泥浓度，使生化反应更彻底，且膜具有高过滤精度，出水水质良好稳定，悬浮物和浊度低。
在本发明中，所述MBR膜生物反应器优选每运行20h进行反冲洗30min；所述反冲洗用水优选为絮凝后的出水(即清水池的出水)；所述反冲洗产生的反冲洗出水优选排至调节池，与硝基-硝酸酯基类***废水混合，进行均质均量；所述MBR膜生物反应器长时间使用后，优选配制清洗液对MBR膜进行清洗。
在本发明中，所述升流式厌氧污泥床反应器和MBR膜生物反应器中的污泥优选定期排入污泥池，然后依次进行絮凝、脱水和焚烧处理。
在本发明中，所述絮凝用絮凝剂优选为PAM(聚丙烯酰胺)；所述絮凝剂的用量优选为0.001～0.003g/L，所述絮凝剂优选以絮凝剂水溶液的形式加入，所述絮凝剂水溶液的质量浓度优选为0.10～0.15％；所述絮凝产生的沉淀为污泥，将所述污泥经脱水后，进行焚烧处理；所述脱水优选在螺杆式污泥脱水机中进行。
得到生化处理废水后，本发明将所述生化处理废水经沉淀后，进行活性炭吸附，得到净化水。
在本发明中，所述沉淀优选在清水池中进行，所述生化处理废水在清水池中的停留时间优选为12h，所述清水池的出水COD优选＜150mg/L。在本发明中，所述清水池一方面可沉淀悬浮物，另一方面可作为外排储水池。
在本发明中，所述活性炭吸附在活性炭吸附装置中进行，所述活性炭吸附装置中的活性炭粒径优选为2～4mm，碘值优选大于1000mg/g；本发明对所述活性炭吸附装置的具体规格和在活性炭吸附装置中的停留时间没有特殊限定，在本发明实施例中，所述活性炭吸附装置优选为圆柱形塔体结构，直径优选为1000mm，高优选为1500mm，有效填料高度优选为1500mm，垫层高度优选为400mm，废水的流量优选为3～5m3/h，更优选为2.7m3/h。
在本发明中，所述净化水的化学需氧量(COD)优选为132～140mg/L，硝基-硝酸酯基类***的浓度为1.4～1.8mg/L。
下面结合实施例对本发明提供的一种硝基-硝酸酯基类***废水的处理方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
本发明实施例中处理硝基-硝酸酯基类***废水的工艺流程如图1所示：
将硝基-硝酸酯基类***废水依次通过调节池、中和池、中间水池、升流式厌氧污泥床反应器、缺氧池、接触氧化池、MBR膜生物反应器、清水池和活性炭吸附装置，得到净化水，其中升流式厌氧污泥床反应器和MBR膜生物反应器中的污泥优选定期排入污泥池(以使两个反应器中的污泥含量在合适的范围内)，然后依次进行絮凝、脱水和焚烧处理，絮凝用絮凝剂为PAM；MBR膜生物反应器每运行20h进行反冲洗30min，反冲洗用水为絮凝后的出水(即清水池的出水)，反冲洗产生的反冲洗出水排至调节池，与硝基-硝酸酯基类***废水混合，进行均质均量；
各实施例的具体操作如下：
实施例1～6:
将硝基-硝酸酯基类***废水(其水质如表1中的“原水”栏)通入调节池中进行均质均量，均质均量的出水水质为：COD：4000～5000mg/L，pH值：1～3；然后在中和池中调节均质均量的出水pH值至4～5；中和池的出水在中间水池中与营养物质混合，得到待生化处理废水；其中营养物质为葡萄糖，待生化处理废水的碳氮比为14:1；
将所述待生化处理废水通入升流式厌氧污泥床反应器进行厌氧处理，其中，升流式厌氧污泥床反应器中的污泥含量维持在40～60g/L，温度为22℃，在升流式厌氧污泥床反应器中的停留时间为72h；升流式厌氧污泥床反应器出水水质为：COD：800～1000mg/L，硝基-硝酸酯基***中所有溶质的总浓度为40～60mg/L；
将升流式厌氧污泥床反应器出水通入缺氧池进行反硝化处理，其中缺氧池中的悬浮缺氧填料为多面空心球形悬浮填料，比表面积为236m2/m3，按堆积密度为105kg/m2进行填装，填充率为50％，生物附着量为125g/m2，温度为22℃，时间为10h；缺氧池出水的水质为COD：700～900mg/L，硝基-硝酸酯基***中所有溶质的总浓度为30～50mg/L；
将缺氧池出水通入接触氧化池进行好氧处理，其中生物接触氧化池中填充有弹性填料，所述弹性填料为聚烯烃材质的高密度弹性填料，所述弹性填料的比表面积为310m2/m3，具体规格为：外直径为150mm，纤维直径为0.5mm，每平方米约悬挂40串，单位重量3.5kg/m3，弹性填料上附着有生物膜，生物附着量为130g/m2；弹性填料的填充率为40％；生物接触氧化池内设置有超细格栅，栅条的间隙为2mm；生物接触氧化池的温度为22℃，停留时间为24h，生物接触氧化池的曝气装置为管式膜片曝气装置，曝气装置的曝气时间为24h，所述曝气装置的曝气量为2.7m3/h；所述接触氧化池的出水水质为COD：300～400mg/L，硝基-硝酸酯基***中所有溶质的总浓度为10～30mg/L；
将接触氧化池的出水通入MBR膜生物反应器中，其曝气装置为管式膜片曝气装置，曝气量为2.7m3/h。MBR膜生物反应器内的活性污泥浓度维持在10000～16000mg/L，膜通量为20L/㎡·h，废水的停留时间为12h；所述MBR膜生物反应器的出水水质为COD：150～300mg/L，硝基-硝酸酯基***中所有溶质的总浓度为5～10mg/L；
将MBR膜生物反应器的出水(即生化处理废水)通入清水池，在清水池中的停留时间为12h，清水池出水水质为COD：150～300mg/L，硝基-硝酸酯基***中所有溶质的总浓度为5～10mg/L；
将清水池出水通入活性炭吸附装置进行活性炭吸附，得到净化水，活性炭吸附过程在圆柱形塔体结构的吸附装置中进行，该装置的直径为1000mm，高为1500mm，有效填料高度为1500mm，垫层高度为400mm，废水的流量控制在3～5m3/h范围内，活性炭填料的粒径为3～4mm。硝基-硝酸酯基类***废水(即原水)和净化水的水质如表1所示。
升流式厌氧污泥床反应器和MBR膜生物反应器中的污泥定期排入污泥池，然后依次进行絮凝、脱水和焚烧处理。
表1实施例1～6中的硝基-硝酸酯基类***废水和净化水的水质
Figure BDA0002358109320000091
由表1可知，本发明所提供的方法可有效处理硝基-硝酸酯基类***废水，可将化学需氧量(COD)为4416～4516mg/L，浓度为114～120mg/L的硝基-硝酸酯基类***废水的化学需氧量可降低至129～140mg/L，浓度可降低至1.4～1.8mg/L，有效解决了硝基-硝酸酯基***废水COD浓度高、处理难度大、运行成本高和操作劳动强度大的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种硝基-硝酸酯基类***废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
将硝基-硝酸酯基类***废水进行均质均量后，调节pH值至4～5，然后与营养物质混合，得到待生化处理废水；
将所述待生化处理废水依次进行厌氧处理、反硝化处理和好氧处理后，所述好氧处理的出水通过MBR膜生物反应器，得到生化处理废水；
将所述生化处理废水经沉淀后，进行活性炭吸附，得到净化水。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述均质均量后所得出水的COD＜5000mg/L，pH值为1～3。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述待生化处理废水中的碳氮质量比为12～16:1。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述厌氧处理在升流式厌氧污泥床反应器中进行，所述厌氧处理的温度为20～35℃，时间为72h，厌氧处理的出水COD＜1000mg/L，污泥含量为40～60g/L。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述反硝化处理在缺氧池中进行，所述缺氧池中填充有悬浮缺氧填料，所述悬浮缺氧填料的比表面积为230～240m2/m3，所述悬浮缺氧填料的填充率为48～52％；所述悬浮缺氧填料上附着有生物膜，所述悬浮缺氧填料的生物附着量为120～130g/m2；所述反硝化处理的温度为20～40℃，时间为8～10h。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述好氧处理在生物接触氧化池中进行，所述生物接触氧化池中填充有弹性填料，所述弹性填料的比表面积为300～310m2/m3，所述弹性填料上附着有生物膜，所述弹性填料的生物附着量为100～135g/m2；所述弹性填料的填充率为30～50％；所述接触氧化池内设置有超细格栅，以去除悬浮物。
7.根据权利要求1或6所述的处理方法，其特征在于，所述好氧处理的温度为10～35℃，时间为20～24h；所述生物接触氧化池的曝气装置为管式膜片曝气装置。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述MBR膜生物反应器中的曝气装置为管式膜片曝气装置，所述MBR膜生物反应器内的活性污泥浓度为10000mg/L以上，膜通量为20L/m2·h，温度为10～35℃，废水的停留时间为10～14h。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述沉淀在清水池中进行，所述生化处理废水在清水池中的停留时间为12h，所述清水池的出水COD＜150mg/L。
10.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，所述升流式厌氧污泥床反应器和MBR膜生物反应器中的污泥定期排入污泥池，然后依次进行絮凝、脱水和焚烧处理。
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