CN111054378B - 高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料及其制备方法 - Google Patents

高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料及其制备方法，属于功能材料领域。采用合金化球磨法制备了可用于电催化阳极析氧反应催化的高熵尖晶石氧化物催化剂，为单一尖晶石结构，晶粒分布均匀，不存在第二相。具体方法如下：所需原料为MnO、CoO、NiO、Fe3O4粉末，将四种氧化物粉末按照设定好的各元素摩尔比例进行称取，将称取的粉末倒入球磨罐中，设定球磨机参数后进行合金化球磨，即可获得具有CoFe2O4尖晶石结构的新型高熵尖晶石氧化物。本发明所制备的高熵氧化物材料具有高稳定性的电催化阳极析氧性能，且仅需一步合成，制备工艺简单高效安全。

Description

高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料及其制备方法
技术领域
本发明公开了一种高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料及其制备方法，属于功能材料领域。
背景技术
能源和环境是人类面临的两大难题。现如今，化石燃料仍然是人类使用的主要能源，但随着化石燃料使用量的急剧增长，对全球环境的污染愈发严重，并且这些不可再生资源也将日益枯竭，这就迫切要求人们开发一种清洁、无污染并且可再生的新能源。H2作为一种的可再生能源，不仅能应对资源短缺，而且氢燃烧之后生成水，是世界上最干净的能源。电解水析氢是目前工业上制取氢气的重要手段，但电解水的主要问题在于其阳极析氧反应需要较高的活化电位。 截止目前，商业上广泛使用的电催化阳极析氧催化剂材料仍然是RuO2、IrO2等贵金属氧化物，然而这类催化剂价格十分昂贵，制备成本很高，无法满足大规模使用的需求。因此开发出资源丰富、价格低廉且高效的电催化阳极析氧催化材料是当今社会急需解决的问题。
高熵氧化物 (High Entropy Oxides，HEOs) 是近年来在高熵合金的这一基础上，通过添加非金属元素而形成的新型高熵材料。目前制备高熵氧化物陶瓷的方法主要有固相烧结、机械合金化、溶液燃烧合成等。尖晶石型高熵氧化物是与尖晶石（CoFe2O4）结构相同的一类化合物，具有较高的熵值和较低的吉布斯自由能，在电学、光学、磁学等方面表现出优异的性能，具有极为广阔的应用前景，是近年来高熵材料领域的重大发现之一。
在本发明中，运用了较常见的几种氧化物粉末，通过机械合金化制得了一种高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料，并发现该材料在电催化阳极析氧催化方面具有优异的性能。目前还未见通过机械合金化法制备高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料的相关报道。
发明内容
技术问题：本发明提供了一种高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料及其制备方法，拓展了高熵氧化物材料的功能应用，制备方法简单安全高效，材料的催化性能优异且稳定。
本发明公开了一种高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料及其制备方法，采用合金化球磨法制备了可用于电催化阳极析氧反应催化的高熵尖晶石氧化物催化剂，为单一尖晶石结构，晶粒分布均匀，不存在第二相。具体方法如下：所需原料为MnO、CoO、NiO、Fe3O4粉末，将四种氧化物粉末按照设定好的各元素摩尔比例进行称取，将称取的粉末倒入球磨罐中，设定球磨机参数后进行合金化球磨，即可获得具有CoFe2O4尖晶石结构的新型高熵尖晶石氧化物。本发明所制备的高熵氧化物材料具有高稳定性的电催化阳极析氧性能，且仅需一步合成，制备工艺简单高效安全。
技术方案：本发明的第一个方面，制备出一种高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂，采用下述的高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料制备得到。目前尚未见高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂的相关报道。
本发明的第二个方面，保护一种高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料，具有CoFe2O4尖晶石型晶体结构，其中Co元素占据的晶格位置由Co、Mn、Ni和Fe元素混合占据，Co元素的摩尔比例为10％-30％，Mn元素的摩尔比例为10％-30％，Ni元素的摩尔比例为10％-30％，余量为Fe元素，并且确保元素的总摩尔比例为100％。
同时公开了一种高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以CoO、MnO、NiO、Fe3O4粉末为原料，按照设定好的各元素摩尔比进行称取；
步骤2: 将称取好的四种氧化物粉末装入同一个球磨罐中，并盖上密封盖，之后将球磨罐安装在球磨机上进行机械球磨，球磨罐为硬质合金罐；磨球为硬质合金球，球料比约为10：1；
步骤3: 球磨过程为：先进行1h球磨，转速为500-600 rpm，随后暂停15min，15min过后再进行1h球磨，转速为500-600 rpm，以此为一个球磨周期，共计球磨时间为60-65h；
步骤4: 将合金化球磨后得到的氧化物混合物粉末取出，放入干燥箱中进行烘干，烘干后进行过筛；
步骤5：称取80-100mg过筛后的粉末放入试管，滴入2mL无水乙醇，超声震荡20-30min，再加入5-10μL 质量分数为5wt％的Nafion溶液，超声震荡20-30min；
步骤6：用滴管吸入少许步骤6所制备的溶液，均匀滴在面积为1cm2的亲水碳纸表面，待酒精完全挥发后，即可作为工作电极；
步骤7：对工作电极进行电化学活性CV激活，参比电极为Ag/AgCl电极；对电极为Pt电极；电解质为1M KOH溶液；激活区间为-0.6V到-0.3V；激活循环次数为800-1000次。
还公开了本发明的上述材料的应用，高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料在电催化阳极材料中的应用。
有益效果：（1）本发明公开了一种高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料及其制备方法，该高熵氧化物不存在第二相，是与典型尖晶石（CoFe2O4）结构相同的一类化合物。因其具有较大的混合熵，较低的吉布斯自由能，***非常稳定。与普通的尖晶石氧化物相比，具有更多潜在的新性质以及更大的应用空间。
（2）本发明在对CoO、NiO、MnO、Fe3O4粉末进行合金化球磨之前，无需在真空手套箱中将球磨罐抽真空并通入保护气体，合金化球磨过程工艺简单易行，节约时间。 且本发明中的合成方法为合金化球磨法，仅需一步合成操作，无复杂的后处理，制备过程简单高效安全。
附图说明
图1为一种高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂的XRD图谱；
图2为一种高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂的SEM图片；
图3为一种高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂的EDS图片；
图4为实例成分的高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料在1mol/L KOH溶液中的极化曲线。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案：
实施例1
如图1至图4所示，一种高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料，其化学分子式为：(Co0.25Ni0.25Mn0.25Fe0.25)Fe2O4，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：以CoO、MnO、NiO、Fe3O4粉末为原料，按照Co元素的摩尔比例为25％，Mn元素的摩尔比例25％，Ni元素的摩尔比例为25％，Fe元素的摩尔比例为25％，对四种氧化物粉末进行称取。
步骤2: 将称取好的四种氧化物粉末装入同一个球磨罐中，并盖上密封盖，之后将球磨罐安装在球磨机上进行机械球磨，球磨罐为硬质合金罐；磨球为硬质合金球，球料比约为10：1；
步骤3: 球磨过程为：先进行1h球磨，转速为500rpm，随后暂停15min，15min过后再进行1h球磨，转速为500rpm，以此为一个球磨周期，共计球磨时间为60h；
步骤4: 将合金化球磨后得到的氧化物混合物粉末取出，放入干燥箱中进行烘干，烘干后进行过筛；
步骤5：称取80mg过筛后的粉末放入试管，滴入2mL无水乙醇，超声震荡20min，再加入5μL 质量分数为5wt％的Nafion溶液，超声震荡20min；
步骤6：用滴管吸入少许步骤6所制备的溶液，均匀滴在面积为1cm2的亲水碳纸表面，待酒精完全挥发后，即可作为工作电极；
步骤7：对工作电极进行CV激活，参比电极为Ag/AgCl电极；对电极为Pt电极；电解质为1M KOH溶液；激活区间为-0.6V到-0.3V；CV激活循环次数为800-1000次。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是步骤1中按照Co元素的摩尔比例为10％；Mn元素的摩尔比例10％；Ni元素的摩尔比例为10％；Fe元素的摩尔比例为70％对四种氧化物粉末进行称取，步骤3中转速为600rpm。其他与实施例一相同。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是步骤1中按照Co元素的摩尔比例为30％；Mn元素的摩尔比例30％；Ni元素的摩尔比例为30％；Fe元素的摩尔比例为10％对四种氧化物粉末进行称取，步骤3中球磨时间为65h。其他与实施例一相同。
实施例四：本实施例与实施例一不同的是步骤1中按照Co元素的摩尔比例为30％；Mn元素的摩尔比例20％；Ni元素的摩尔比例为30％；Fe元素的摩尔比例为20％对四种氧化物粉末进行称取，步骤5中粉末称取量为90mg。其他与实施例一相同。
实施例五：本实施例与实施例一不同的是步骤1中按照Co元素的摩尔比例为10％；Mn元素的摩尔比例40％；Ni元素的摩尔比例为40％；Fe元素的摩尔比例为10％对四种氧化物粉末进行称取，步骤5中粉末称取量为100mg。其他与实施例一相同。
实施例六：本实施例与实施例一不同的是步骤3中转速为550rpm，步骤5中超声震荡时间为25min。其他与实施例一相同。
实施例七：本实施例与实施例一不同的是步骤3中转速为550rpm，步骤5中超声震荡时间为30min。其他与实施例一相同。
实施例八：本实施例与实施例一不同的是步骤3中转速为600rpm，步骤5中Nafion溶液加入量为8μL。其他与实施例一相同。
实施例九：本实施例与实施例一不同的是步骤3中转速为600rpm，步骤5中Nafion溶液加入量为10μL。其他与实施例一相同。
实施例十：本实施例与实施例一不同的是步骤5中Nafion溶液加入量为8μL，步骤7中电化学活性CV循环次数为900次。其他与实施例一相同。
实施例十一：本实施例与实施例一不同的是步骤5中Nafion溶液加入量为10μL，步骤7中电化学活性CV循环次数为1000次。其他与实施例一相同。
本发明采用合金化球磨法成功合成一种高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料，该高熵氧化物不存在杂相，是与典型尖晶石（CoFe2O4）结构相同的一类化合物。因其具有较大的混合熵，较低的吉布斯自由能，***非常稳定。与普通的尖晶石氧化物相比，具有更多潜在的新性质以及更大的应用空间。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例， 本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。

Claims (1)

1.一种高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料，其特征在于：具有CoFe2O4尖晶石型晶体结构，其中Co元素占据的晶格位置由Co、Mn、Ni和Fe元素混合占据，Co元素的摩尔比例为10％-30％，Mn元素的摩尔比例为10％-30％，Ni元素的摩尔比例为10％-30％，余量为Fe元素，元素的总摩尔比例为100％；
所述的高熵氧化物型电催化阳极析氧催化剂材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以CoO、MnO、NiO、Fe3O4粉末为原料，按照设定好的各元素摩尔比例进行称取；
步骤2: 将称取好的四种氧化物粉末装入同一个球磨罐中，并盖上密封盖，之后将球磨罐安装在球磨机上进行机械球磨，球磨罐为硬质合金罐；磨球为硬质合金球，球料比为10：1；
步骤3: 球磨过程为：先进行1h球磨，转速为500-600 rpm，随后暂停15min，15min过后再进行1h球磨，转速为500-600 rpm，以此为一个球磨周期，共计球磨时间为60-65h；
步骤4: 将合金化球磨后得到的氧化物混合物粉末取出，放入干燥箱中进行烘干，烘干后进行过筛；
步骤5：称取80-100mg过筛后的粉末放入试管，滴入2mL无水乙醇，超声震荡20-30min，再加入5-10μL 质量分数为5wt％的Nafion溶液，超声震荡20-30min；
步骤6：用滴管吸入少许步骤5所制备的溶液，均匀滴在亲水碳纸表面，待酒精完全挥发后，即可作为工作电极；
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