CN111048238B - 一种双面导通柔性电极及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双面导通柔性电极及其制备方法与应用。该双面导通柔性电极包括柔性基底、电极和电极接口；所述电极与所述电极接口设置在所述柔性基底上；其中，所述电极接口布置在所述柔性基底一端的两侧。它的制备方法，包括如下步骤：通过微加工方法制备得到单面导通电极；将所述单面导通电极中电极接口的一部分及其所在的所述柔性基底部分通过折叠的方式翻到所述单面导通电极的背面，即得到所述双面导通柔性电极。本发明成本低、稳定性高、工艺简单发，能解决柔性电极与后续电路和设备的连接问题。

Description

一种双面导通柔性电极及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种双面导通柔性电极及其制备方法与应用，属于生物医药制备技术及领域。
背景技术
人体生理信息是评价生理心理健康状态的重要指标，随着科学技术的发展和人们对健康状态的重视，对人体信息获取的精准性、无感性、连续性、智能化提出了更高的要求，需要传感外设的舒适性，甚至是隐形的。传统人体信号获取设备让使用者拖着数不清的有线、硬质、不贴身的医疗监测设备进行各项测试，医用凝胶电极使用过程中需要在电极和皮肤间涂覆导电凝胶，凝胶与皮肤长时间接触会导致皮肤过敏，同时导电凝胶本身也会因为脱水提升皮肤-电极阻抗，影响信号质量。
目前国际上提出柔性电极的制备方案，相比传统电极而言，它具有贴合性好、舒适度高、稳定性强、可长期佩戴等优点。柔性电极一般由网状的金属导电层和超薄的基底层组成，由于其厚度极低，能够实现与皮肤的适形贴合，同时网状结构保证了电极的导电性和稳定性。配合生物兼容性高的基底材料，能够在人体上长期佩戴，从而实现持续稳定的人体电信号监测。粘在皮肤上的电子电路可用于监视佩戴者的心率和肌肉运动，就像传统医学监视器一样，将电子***贴在面部、额头、颈背、手指，可以分别测量不同部位的人体信号。但后端的集成器件模块体积大、硬度高，与前端柔性的电极往往难以匹配。
由于电极模块需要与皮肤紧密贴合，即导电层在皮肤和柔性基底中间，无法直接与外部电路相连。因此需要一个稳定的导电接口，将从体表采集的电信号传导到基底外侧，实现与外部电路的连接。目前主要的解决方法是将引线直接***皮肤和柔性传感器的中间部分，这种技术方案会大大减低柔性器件轻薄无感的优势，并影响它与人体接触的稳定性，影响获取信号的质量。而柔性传感器双面导电的工艺非常复杂，性能不稳定，在临床上使用的可行性较低。针对上述问题，目前迫切需要一种工艺简单、连接方便的柔性电极接口设计，既不影响电极与皮肤的良好贴合，又能为后续电路提供一个稳定的连接。
发明内容
本发明的目的是提供一种双面导通柔性电极，本发明稳定性高、工艺简单，能解决柔性电极与后续电路和设备的连接问题。
本发明提供的一种双面导通柔性电极，该双面导通柔性电极包括柔性基底、电极和电极接口；
所述电极与所述电极接口设置在所述柔性基底上；
其中，所述电极接口布置在所述柔性基底一端的两侧。
上述的双面导通柔性电极中，所述柔性基底可选自如下至少一种柔性材料制成：硅橡胶、共聚酯和水凝胶；
所述硅橡胶具体可包括聚二甲基硅氧烷(英文简称PDMS)和/或硅凝胶；所述共聚酯具体可包括聚乙二醇基共聚酯和/或环己二醇；所述水凝胶具体可包括聚乙烯醇；
所述电极包括结合层/电极层；
所述结合层/电极层为铬/金层，所述结合层/电极层的厚度为30～70nm/100～300nm，具体可为50nm/300nm。
本发明中，布置所述电极接口处的所述柔性基底为双层设置；具体是通过如下实现：所述电极接口布置在所述柔性基底的一侧，然后1)所述电极接口的一部分或2)所述电极接口的一部分及其所在的所述柔性基底部分，通过折叠的方式翻到所述柔性基底的另一面上实现所述电极接口布置在所述柔性基底一端的两侧。
本发明还提供了上述的双面导通柔性电极的制备方法，包括如下步骤：通过微加工方法制备得到单面导通电极；将所述单面导通电极中电极接口的一部分及其所在的所述柔性基底部分通过折叠的方式翻到所述单面导通电极的背面，即得到所述双面导通柔性电极。
上述的制备方法中，采用微加工方法制备所述单面导通电极包括如下步骤：
1)采用去离子水清洗基底；
2)将聚甲基丙烯酸甲酯苯甲醚溶液倒在基底上并进行匀胶，然后风干，得到具有聚甲基丙烯酸甲酯牺牲层的基底；
3)在所述聚甲基丙烯酸甲酯牺牲层上匀涂一层聚酰亚胺薄膜，然后通过加热对所述聚酰亚胺薄膜进行预固化、固化，得到具有聚酰亚胺薄膜的基底；
4)将在所述具有聚酰亚胺薄膜的基底的聚酰亚胺薄膜的表面采用金属磁控溅射的方法溅射铬/金层作为结合层/电极层，得到具有电极的基底；
5)在所述具有电极的基底上旋涂光刻胶，然后软烘；
6)将掩膜版对步骤5)处理后的基底，进行接触式曝光，并进行显影；
7)将步骤6)处理后的所述具有电极的基底放入金腐蚀液中浸泡，将所述金层进行图形化；然后放入铬腐蚀液中浸泡，将所述铬层进行图形化；最后采用氧等离子刻蚀所述聚酰亚胺薄膜进行镂空，即得到所述单面导通电极。
本发明中，所述显影液为采用本领域公知的常用显影液即可，具体可为温水(52摄氏度＝125.6华氏度)750毫升、4-甲氨基苯酚硫酸盐2克、无水亚硫酸钠100克、对苯二酚5克、硼砂2克，加冷水至1000毫升混合制得。
所述金属磁控溅射的方法采用本领域公知的常规条件进行；
所述金腐蚀液为本领域公知的常用试剂，具体可为质量比为3:1的HCl与HNO3混合制成；
所述铬腐蚀液为本领域公知的常用试剂，具体可为质量比为2:3:12的KMnO4、NaOH与H2O混合制成；
所述氧等离子刻蚀采用本领域公知的常规条件进行。
上述的制备方法中，所述基底为硅片或玻璃片；
步骤2)中，所述匀胶的时间可为30～50秒，具体可为30秒，转速可为500～1000转/分钟，所述风干时间可为30～60分钟，具体可为30分钟；所述聚甲基丙烯酸甲酯苯甲醚溶液中聚甲基丙烯酸甲酯与苯甲醚的质量比为5％～10％；
步骤3)中，所述匀涂的时间可为30～60秒，具体可为60秒，转速可为2000～2500转/分钟；
所述预固化的加热温度可为150～200℃，具体可为150℃，时间可为5～10分钟，具体可为5分钟；所述固化的加热温度可为200～250℃，具体可为210℃，时间为1～1.5小时；所述预固化放置在热板上进行，所述固化在烘箱中进行；
步骤5)中，所述旋涂的转速可为3000～3500转/分钟，具体可为3000转/分钟，时间可为30～60秒，具体可为30秒；
所述软烘的温度可为100～150℃，具体可为110℃，时间可为1～2分钟，具体可为2分钟。
本发明中，所述聚甲基丙烯酸甲酯简称PMMA，所述聚酰亚胺简称PI。
上述的制备方法中，所述电极接口的一部分及其所在的所述柔性基底部分通过折叠的方式翻到所述单面导通电极的背面通过如下步骤实现：
8)将水溶胶带贴于所述单面导通电极的电极表面；
9)采用丙酮或苯甲醚浸泡溶解所述聚甲基丙烯酸甲酯牺牲层，得到释放后的电极；
10)将所述释放后的电极粘贴于所述柔性基底上；
11)将所述电极接口部分翻折到所述柔性基底的背面，然后放入水中除去所述水溶胶带，即得到所述的双面导通柔性电极。
上述的制备方法中，步骤8)中浸泡溶解的时间可为2～3小时，具体可为2.5小时。
本发明中，所述水溶胶带指的是采用本领域公知的常用水溶胶带即可。
上述的制备方法中，制备所述柔性基底包括如下步骤：在塑料片上旋涂1～3层所述柔性材料，然后在烘箱中烘干，得到所述柔性基底。
上述的制备方法中，当所述柔性材料为所述硅凝胶时，第1～3层所述硅凝胶依次分别为A液与B液质量比可为1:1～2、1:3～10、1:1～2混合制得；旋涂三层A液与B液质量比具体可为1:1、1:5、1:1；
所述旋涂的转速可为1500～2500转/分钟，时间可为10～30秒，具体可为10秒；
所述烘干的时间可为30～40分钟，具体可30分钟，温度可为60～90℃，具体可80℃、60～80℃、80～90℃或70～90℃。
本发明中，所述硅凝胶中A、B液为本领域公知的常用试剂。
本发明所述的双面导通柔性电极应用于制备电信号测量装置中；
其中，所述电信号测量装置具体作为如下1)-6)中任一项中的应用；
1)用于人体生理电信号采集的装置；2)用于动物生理电信号采集的装置；3)电路电极匹配；4)工业用电极；5)医学电极；6)刺激和/或激励电极。
本发明具有以下优点：
1、该电极具有良好的导电性及拉伸性，满足人体生理信号采集的需求；2、该电极采用的折叠工艺解决了柔性电极与皮肤贴合及与后续电路连接之间的矛盾，具有使用方便、可重复使用、连接电路可替换等优势；3、该电极利用单层微加工工艺与简易折叠的方案，实现了柔性电极的双面导通，具有低成本、高稳定性、工艺简单的优势。
附图说明
图1为本发明双面导通柔性电极的制备流程图。
图2为本发明双面导通柔性电极的结构示意图。
图2中各个标记如下:11双面导通柔性正面的电极接口；12双面导通柔性电极正面的电极；13双面导通柔性电极正面的柔性基底；21双面导通柔性背面的电极接口；23双面导通柔性电极背面的柔性基底。
图3为本发明双面导通柔性电极的拉伸性测试结果图。
图4为本发明双面导通柔性电极与银/氯化银电极的接触阻抗对比结果图。
图4中各个标记如下：1为本发明双面导通柔性电极的接触阻抗，2为本发明双面导通柔性电极(3h)的接触阻抗，3为银/氯化银电极的接触阻抗，4为银/氯化银电极(3h)的接触阻抗。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、一种双面导通柔性电极的制备
通过微加工方法制备，得到单面导通电极后，将电极的接口部分通过折叠的方式翻到基底背面，即得到双面导通柔性电极。
按照如图1所示的流程，具体制备方法如下：
(一)单面导通电极采用微加工方法制备，按如下步骤进行：
1、采用去离子水清洗硅片。
2、将PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)苯甲醚溶液(7％)倒在硅片上并进行匀胶(500转/分钟，30秒)，放入通风橱中风干30分钟。
3、在PMMA牺牲层上匀涂一层PI薄膜(2000转/分钟，60秒)。
4、将硅片放置在150℃热板上加热5分钟对PI薄膜进行预固化。
5、将硅片放入210℃烘箱中加热1.5小时对PI薄膜进行固化。
6、将PI(聚酰亚胺)材料表面采用金属磁控溅射的方法(背景真空度为4.5×10- 4Pa，溅射气压为0.6Pa，溅射电流为0.06A，铬金的溅射电压分别为145V和285V)溅射厚度分别为50nm/300nm的铬/金层作为结合层/电极层。
7、旋转涂光刻胶(3000转/分钟，30秒)。
8、以110℃软烘2分钟。
9、将掩膜版对准基底，进行接触式曝光，并进行显影(917MIF)。
10、电极放入金腐蚀液中浸泡，将金层进行图形化。
11、电极放入铬腐蚀液中浸泡，将铬层进行图形化。
12、氧等离子(氧气流速300mL/min，氮气流速300mL/min，功率300W，12分钟)刻蚀PI层进行镂空，得到单面导通电极。
(二)电极的接口部分通过折叠的方式翻到基底背面，从而实现单面导通电极的双面导通，步骤如下：
1、将水溶胶带贴于用上述微加工工艺制备好的电极表面。
2、采用丙酮或苯甲醚浸泡溶解PMMA牺牲层2.5小时。
3、分别配备A液与B液质量比为1:1和1:5的硅凝胶。
4、在塑料片上旋涂分别旋涂三层A液与B液质量比依次为1:1、1:5、1:1的硅凝胶(2500转/分钟，10秒)，在烘箱中80℃烘干30分钟。
5、将释放好的电极粘贴于柔性粘性基底(又称柔性基底)上。
6、将电极的接口部分翻折到柔性基底背面。
7、电极放入水中溶解水溶胶带，从而实现电极完全转移至柔性粘性基底，得到双面导通柔性电极，即本发明双面导通柔性电极，其结构具体如图2所示。
实施例2、双面导通柔性电极进行性能测试
将本发明实施例1中制备得到的双面导通柔性电极(简称柔性电极)进行性能测试，分别从用于人体生理电信号采集的拉伸性、接触阻抗、贴合性、防水性四个方面进行了测试。
1、拉伸性测试
采用万用拉伸仪对本发明柔性电极在受到拉伸时的电阻变化进行了测试，结果如图3所示，发现电极在拉伸到原有长度的25～30％之间电阻值出现极大增加，发生了断裂。由于人体皮肤的拉伸率在20％以内，因此本发明的电极能够很好的满足人体信号测试的要求。
2、接触阻抗测试
分别对本发明柔性电极和传统的Ag/AgCl湿电极做人体阻抗测试，结果如图4所示。具体方法为：分别将本发明柔性电极与Ag/AgCl电极贴于人体前臂5cm处，采用P4000阻抗分析仪记录两电极间的电极-皮肤阻抗，扫描频率从1000Hz至10Hz，并对两电极施加100mV均方值的不同频率的交流电压，取20个数据。从图4中可得，Ag/AgCl电极与本发明柔性电极的阻抗差别不多，但经过3小时贴敷后，Ag/AgCl电极由于导电胶的挥发阻抗飙升，而本发明柔性电极的阻抗则依然保持稳定，从而说明本发明柔性电极在长时间电信号采集中的电学稳定性。
3、贴合性及防水性测试
对本发明柔性电极与皮肤的贴合程度以及防水性能进行了测试，从测试结果可知，本发明柔性电极在贴敷到皮肤上以后，不管是拉伸还是挤压等大变形的情况下，都能保持与皮肤的良好适形贴合，完美跟随皮肤变形。
即使将贴好的本发明柔性电极直接放在水龙下冲，湿水前后其与皮肤的贴合情况也保持一致，说明本发明柔性电极具有防水防汗的功能，对未来长期的信号采集具有重要意义。
实施例3、双面导通柔性电极的制备
制备方法同本发明实施例1，不同之处出为本发明实施例1中(二)步骤中将三层柔性材料硅凝胶替换；本实施例中具体实施的步骤(二)如下：
(二)电极的接口部分通过折叠的方式翻到基底背面，从而实现单面导通电极的双面导通，步骤如下：
1、将水溶胶带贴于用上述微加工工艺制备好的电极表面。
2、采用丙酮或苯甲醚浸泡溶解PMMA牺牲层2.5小时。
3、配备A液与B液质量比为1:1的硅凝胶，并配置PDMS溶液(质量比10:1的PDMS和固化剂混合)。
4、在塑料片上旋涂分别旋涂三层依次为硅凝胶、PDMS、硅凝胶(2500转/分钟，10秒)，在烘箱中80℃烘干30分钟。
5、将释放好的电极粘贴于柔性粘性基底(又称柔性基底)上。
6、将电极的接口部分翻折到柔性基底背面。
7、电极放入水中溶解水溶胶带，从而实现电极完全转移至柔性粘性基底，得到双面导通柔性电极，即本发明双面导通柔性电极，其结构具体如图2所示。
本实施例通过上述制备得到的双面导通柔性电极，与本发明中实施例1中制备得到的双面导通柔性电极的性能测试结果接近，同样具有较好的拉伸性、接触阻抗、贴合性、防水性。

Claims (12)

1.一种双面导通柔性电极，其特征在于：该双面导通柔性电极包括柔性基底、电极和电极接口；
所述电极与所述电极接口设置在所述柔性基底上；
其中，所述电极接口布置在所述柔性基底一端的两侧；
所述双面导通柔性电极由包括如下步骤的方法制备得到：
通过微加工方法制备得到单面导通电极；将所述单面导通电极中电极接口的一部分及其所在的所述柔性基底部分通过折叠的方式翻到所述单面导通电极的背面，即得到所述双面导通柔性电极。
2.根据权利要求1所述的双面导通柔性电极，其特征在于：所述柔性基底选自如下至少一种柔性材料制成：硅橡胶、共聚酯和水凝胶；
所述电极包括结合层/电极层；
所述结合层/电极层为铬/金层，所述结合层/电极层的厚度为30～70nm/100～300nm。
3.根据权利要求2所述的双面导通柔性电极，其特征在于：所述硅橡胶包括聚二甲基硅氧烷和/或硅凝胶；所述共聚酯包括聚乙二醇基共聚酯和/或环己二醇；所述水凝胶包括聚乙烯醇。
4.权利要求1-3中任一项所述的双面导通柔性电极的制备方法，包括如下步骤：通过微加工方法制备得到单面导通电极；将所述单面导通电极中电极接口的一部分及其所在的所述柔性基底部分通过折叠的方式翻到所述单面导通电极的背面，即得到所述双面导通柔性电极。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：采用微加工方法制备所述单面导通电极包括如下步骤：
1)采用去离子水清洗基底；
2)将聚甲基丙烯酸甲酯苯甲醚溶液倒在基底上并进行匀胶，然后风干，得到具有聚甲基丙烯酸甲酯牺牲层的基底；
3)在所述聚甲基丙烯酸甲酯牺牲层上匀涂一层聚酰亚胺薄膜，然后通过加热对所述聚酰亚胺薄膜进行预固化、固化，得到具有聚酰亚胺薄膜的基底；
4)将在所述具有聚酰亚胺薄膜的基底的聚酰亚胺薄膜的表面采用金属磁控溅射的方法溅射铬/金层作为结合层/电极层，得到具有电极的基底；
5)在所述具有电极的基底上旋涂光刻胶，然后软烘；
6)将掩膜版对步骤5)处理后的基底，进行接触式曝光，并进行显影；
7)将步骤6)处理后的所述具有电极的基底放入金腐蚀液中浸泡，将所述金层进行图形化；然后放入铬腐蚀液中浸泡，将所述铬层进行图形化；最后采用氧等离子刻蚀所述聚酰亚胺薄膜进行镂空，即得到所述单面导通电极。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述基底为硅片或玻璃片；
步骤2)中，所述匀胶的时间为30～50秒，转速为500～1000转/分钟，所述风干时间为30～60分钟；所述聚甲基丙烯酸甲酯苯甲醚溶液中聚甲基丙烯酸甲酯与苯甲醚的质量比为5％～10％；
步骤3)中，所述匀涂的时间为30～60秒，转速为2000～2500转/分钟；
所述预固化的加热温度为150～200℃，时间为5～10分钟；所述固化的加热温度为200～250℃，时间为1～1.5小时；
步骤5)中，所述旋涂的转速为3000～3500转/分钟，时间为30～60秒；
所述软烘的温度为100～150℃，时间为1～2分钟。
7.根据权利要求4-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述电极接口的一部分及其所在的所述柔性基底部分通过折叠的方式翻到所述单面导通电极的背面通过如下步骤实现：
8)将水溶胶带贴于所述单面导通电极的电极表面；
9)采用丙酮或苯甲醚浸泡溶解所述聚甲基丙烯酸甲酯牺牲层，得到释放后的电极；
10)将所述释放后的电极粘贴于所述柔性基底上；
11)将所述电极接口部分翻折到所述柔性基底的背面，然后放入水中除去所述水溶胶带，即得到所述的双面导通柔性电极。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤8)中浸泡溶解的时间为2～3小时。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：制备所述柔性基底包括如下步骤：在塑料片上旋涂1～3层所述柔性材料，然后在烘箱中烘干，得到所述柔性基底。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：当所述柔性材料为所述硅凝胶时，第1～3层所述硅凝胶依次分别为A液与B液质量比为1:1～2、1:3～10、1:1～2混合制得；
所述旋涂的转速为1500～2500转/分钟，时间为10～30秒；
所述烘干的时间为30～40分钟，温度为60～90℃。
11.权利要求1-3中任一项所述的双面导通柔性电极在制备电信号测量装置中的应用。
12.根据权利要求11所述的应用，其特征在于：所述电信号测量装置作为如下1)-6)中任一项中的应用；
1)用于人体生理电信号采集的装置；2)用于动物生理电信号采集的装置；3)电路电极匹配；4)工业用电极；5)医学电极；6)刺激和/或激励电极。
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