CN111044589A - 一种火电厂在线溶解氧表电极零点校正无氧水制备方法 - Google Patents

一种火电厂在线溶解氧表电极零点校正无氧水制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种火电厂在线溶解氧表电极零点校正无氧水制备方法，所述制备方法包括向双颈烧瓶内添加水样和试剂、组装装置、通氮除氧和在线监测的步骤。本发明在烧瓶内制备无氧水，避免了大气环境中空气中氧气渗入溶液，实现真正意义上的零溶解氧介质，提高了溶解氧仪表在痕量范围内测量的准确性，进而加强水汽***的监督水平，降低发电机组热力***腐蚀的风险，减少维修成本。

Description

一种火电厂在线溶解氧表电极零点校正无氧水制备方法
技术领域
本发明涉及测氧设备技术领域，更具体涉及一种火电厂在线溶解氧表电极零点校正无氧水的制备方法。
背景技术
溶解氧是指溶解于水体或液相中的分子态氧，该指标是影响火力发电厂水汽***金属材质腐蚀度的重要因素，也是机组正常运行水汽品质监督中重点监控的指标。一般发电机组凝结水泵出口、除氧器入口、除氧器出口、省煤器入口均设有在线溶解氧表监测测点，加强***腐蚀预防性监测。溶解氧测定的关键问题是传感器的选择与应用，其中最常用的是电化学传感器法之隔膜电极法。
在溶解氧表日常应用维护中，一般仅仅对电极作空气校正，即将电极置于大气环境中对其实施对空校正，但未做零点校正，使在线溶解氧表测量痕量溶解氧含量时，示值不准确，对水汽***溶解氧含量监控出现了盲区。由于在线溶解氧表零点校正存在无氧环境实现较困难的问题，无法达到真正意义上的无氧环境，所以致使在线溶解氧表零点校正不准确或无法实施等困难，从而直接导致在线溶解氧表准确率大大降低，进一步导致无法准确地对该溶解氧指标进行监测。据EPRI统计，美国发电企业一年中因为电站腐蚀问题造成维修等成本增加30亿美元，可见为提高溶解氧表准确率，对在线溶解氧表实施零点校正是的非常重要的。
对在线溶解氧表实施零点校正，关键技术在于实现真正意义上的零溶解氧介质，即无氧水介质。目前采用加入亚硫酸氢钠溶液的方法，依然存在大气环境下空气中氧气渗入溶液中的问题，是无法解决的难点。本发明专利旨在提供一种新型火电厂在线溶解氧表电极无氧水的制备方法，可实现对在线溶解氧表真正意义上的“零氧”校正，大大提升溶解氧表准确率。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种火电厂在线溶解氧表电极零点校正无氧水的制备方法，以解决在蒸馏水中加入亚硫酸钠制备无氧水，大气环境下空气渗入溶液中，无法做到真正无氧的问题，进而提高溶解氧表校正的准确率。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
一种火电厂在线溶解氧表电极零点校正无氧水的制备方法，具体制备步骤如下：
S1：将除盐水或除氧器出口水样装入一定容量的双颈烧瓶中，加入除氧剂和催化剂，其中水样、除氧剂和催化剂的质量比为100：5：0～1；
S2：在双颈***正上方瓶口向溶液中***溶解氧电极，在双颈***另一瓶口向溶液中***氮气通道，并确保双颈烧瓶口密封性完好；双颈烧瓶V形排气管采用防止外界空气倒流回双颈***棉花进行堵塞；
S3：向通过氮气通道向溶液底部以1-3L/h的流速通入高纯氮气，并不断晃动双颈烧瓶或采用磁力搅拌子进行搅拌1-2小时，空气在氮气作用下从V形排气管向外排出；
S4：使用溶解氧电极测定的在线数据稳定达到0ug/L时，即无氧水制备完成。
进一步优化技术方案，步骤S1中所述的除氧剂为浓度为5.0％的连二亚硫酸钠与抗坏血酸钠的混合物，混合物中二亚硫酸钠与抗坏血酸钠的质量比为1:1。
进一步优化技术方案，步骤S1中所述的催化剂为氯化钴。
进一步优化技术方案，所述双颈烧瓶底部侧壁设置有用于取出无氧水的采样出水口。
由于采用了以上技术方案，本发明所取得技术进步如下。
本发明提供的火电厂在线溶解氧表电极零点校正无氧水的制备方法，可实现真正意义上的零溶解氧介质，即无氧水介质，可规避目前采用的亚硫酸氢钠溶液方法存在大气环境下空气渗入溶液中的问题，可实现真正意义上的“零氧”校正，从而大大提高仪表在痕量溶解氧含量范围的测量准确性，提升仪表的合格率，从而加强水汽***化学监督水平，降低发电机组热力***腐蚀的风险。
附图说明
图1为本发明的一种应用装置的结构示意图；
其中：1、电极，2、氮气通道，3、磁力搅拌子，4、采样出水口，5、V形排气管，6、双颈烧瓶。
具体实施方式
一种火电厂在线溶解氧表电极零点校正无氧水的制备方法，具体制备步骤如下：
S1：将除盐水水样装入双颈烧瓶6中，加入5.0％的其中连二亚硫酸钠与抗坏血酸钠质量比为1:1的混合物，再加入氯化钴进行催化，水样、除氧剂和催化剂的质量比为100：5：0～1，启动磁力搅拌子3进行磁力搅拌，或者不断晃动双颈烧瓶6，磁力搅拌子3搅拌的更均匀、速度更稳定。
S2：在双颈烧瓶6的正上方瓶口向溶液中***溶解氧电极1，在双颈烧瓶6的另一瓶口向溶液中***氮气通道，并将双颈烧瓶6密封完好，将V形排气管5塞好棉花，防止外界空气倒流进双颈烧瓶6。
S3：开启磁力搅拌子3搅拌，从氮气通道2通入高纯氮气，控制氮气流速为1-3L/h，通氮1-2h。在通氮过程中，双颈烧瓶6内原有的空气被赶出双颈烧瓶6，水样中的氧气逐渐被反应，或在氮气鼓泡过程中随着氮气排出双颈烧瓶6。
S4：打开溶解氧电极1，测定在线数据可稳定达到0ug/L时，无氧水制备完成，可进行在线溶解氧表的零点校正，打开双颈烧瓶6底部侧壁设置的采样出水口4的止水阀，可取出无氧水。
下面将结合附图和具体实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1：
S1：将700mL的除盐水水样装入容量为1L的双颈烧瓶6中，加入35g5.0％的其中连二亚硫酸钠与抗坏血酸钠质量比为1:1的混合物，再加入0.7g氯化钴进行催化，启动磁力搅拌子3进行搅拌。
S2：在双颈烧瓶6的正上方瓶口向溶液中***溶解氧电极1，在双颈烧瓶6的另一瓶口向溶液中***氮气通道，并将双颈烧瓶6密封完好，将V形排气管5塞好棉花，防止外界空气倒流进双颈烧瓶6。
S3：开启磁力搅拌子3搅拌，从氮气通道2通入高纯氮气，控制氮气流速为2L/h，通氮2h。在通氮过程中，双颈烧瓶6内原有的空气被赶出双颈烧瓶6，水样中的氧气逐渐被反应，或在氮气鼓泡过程中随着氮气排出双颈烧瓶6。
S4：打开溶解氧电极1，测定在线数据可稳定达到0ug/L，无氧水制备完成，可进行在线溶解氧表的零点校正。
实施例2：
S1：将600mL的除盐水水样装入容量为1L的双颈烧瓶6中，加入30g5.0％的其中连二亚硫酸钠与抗坏血酸钠质量比为1:1的混合物，再加入0.6g氯化钴进行催化，启动磁力搅拌子3进行搅拌。
S2：在双颈烧瓶6的正上方瓶口向溶液中***溶解氧电极1，在双颈烧瓶6的另一瓶口向溶液中***氮气通道，并将双颈烧瓶6密封完好，将V形排气管5塞好棉花，防止外界空气倒流进双颈烧瓶6。
S3：开启磁力搅拌子3搅拌，从氮气通道2通入高纯氮气，控制氮气流速为2L/h，通氮1.5h。在通氮过程中，双颈烧瓶6内原有的空气被赶出双颈烧瓶6，水样中的氧气逐渐被反应，或在氮气鼓泡过程中随着氮气排出双颈烧瓶6。
S4：打开溶解氧电极1，测定在线数据可稳定达到0ug/L，无氧水制备完成，可进行在线溶解氧表的零点校正。
实施例3：
S1：将800mL的除盐水水样装入容量为1L的双颈烧瓶6中，加入40g5.0％的其中连二亚硫酸钠与抗坏血酸钠质量比为1:1的混合物，再加入0.8g氯化钴进行催化，启动磁力搅拌子3进行搅拌。
S2：在双颈烧瓶6的正上方瓶口向溶液中***溶解氧电极1，在双颈烧瓶6的另一瓶口向溶液中***氮气通道，并将双颈烧瓶6密封完好，将V形排气管5塞好棉花，防止外界空气倒流进双颈烧瓶6。
S3：开启磁力搅拌子3搅拌，从氮气通道2通入高纯氮气，控制氮气流速为2L/h，通氮h。在通氮过程中，双颈烧瓶6内原有的空气被赶出双颈烧瓶6，水样中的氧气逐渐被反应，或在氮气鼓泡过程中随着氮气排出双颈烧瓶6。
S4：打开溶解氧电极1，测定在线数据可稳定达到0ug/L，无氧水制备完成，可进行在线溶解氧表的零点校正。

Claims (4)

1.一种火电厂在线溶解氧表电极零点校正无氧水的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
S1：将除盐水或除氧器出口水样装入一定容量的双颈烧瓶(6)中，加入除氧剂和催化剂，其中水样、除氧剂和催化剂的质量比为100：5：0～1；
S2：在双颈烧瓶(6)的正上方瓶口向溶液中***溶解氧电极(1)，在双颈烧瓶(6)的另一瓶口向溶液中***氮气通道，并确保双颈烧瓶口密封性完好；双颈烧瓶(6)V形排气管(5)采用防止外界空气倒流回双颈烧瓶(6)的棉花进行堵塞；
S3：向通过氮气通道(2)向溶液底部以1-3L/h的流速通入高纯氮气，并不断晃动双颈烧瓶(6)或采用磁力搅拌子(3)进行搅拌1-2小时，空气在氮气作用下从V形排气管(5)向外排出；
S4：使用溶解氧电极(1)测定的在线数据稳定达到0ug/L时，即无氧水制备完成。
2.根据权利要求1所述的一种火电厂在线溶解氧表电极零点校正无氧水的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述的除氧剂为浓度为5.0％的连二亚硫酸钠与抗坏血酸钠的混合物，混合物中二亚硫酸钠与抗坏血酸钠的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种火电厂在线溶解氧表电极零点校正无氧水的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述的催化剂为氯化钴。
4.根据权利要求1所述的一种火电厂在线溶解氧表电极零点校正无氧水的制备方法，其特征在于：所述双颈烧瓶(6)底部侧壁设置有用于取出无氧水的采样出水口(4)。
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