CN111041219B - 一种从废有机硅浆渣提取铜和氧化硅抛光粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从废有机硅浆渣提取铜和氧化硅抛光粉的方法，包括如下步骤：1)往有机硅浆渣中加入稀盐酸、双氧水进行水解反应，反应完毕后将料浆过滤得到有机硅滤渣和氯化铜滤液备用；2)将步骤1)得到的氯化铜滤液通入旋转电积槽进行电积而得到铜片；3)将步骤1)得到的有机硅滤渣加水调浆后喷雾干燥得到有机硅粉；4)将有机硅粉进行高温焙烧而得到氧化硅粉；5)将氧化硅粉粉碎得到平均粒度小于0.1μm、最大粒度为2μm的氧化硅抛光粉。本发明可将有机硅浆渣中的硅和铜合理分离，产出高价值的氧化硅抛光粉和金属铜，氧化硅抛光粉的平均粒度为小于0.1μm，可用于不锈钢等工件的表面抛光领域，经济价值高，金属铜纯度可达99.9％，产品售价高。
Description
技术领域
本发明涉及一种从废有机硅浆渣提取铜和氧化硅抛光粉的方法。
背景技术
随着工业发展，市场对有机硅单体的需求逐年扩大，因而产生的污染废物逐年增多，在甲基氯硅烷生产过程中，采用甲基氯硅烷的高沸点副物对合成的甲基氯硅烷混合物进行湿式除尘，产生了一种酱色的浆状液固混合物，其主要成分由1,2-二甲基四氯二硅烷等组成，并含1.5～5％的铜，这种混合物简称有机硅浆渣，如能提取其中的硅和铜，并得到高附加值的产品，将产生较好的经济价值。
申请号为201010607103.6的中国专利公开了有机硅浆渣处理工艺，其采用水处理有机硅浆渣，让有机硅浆渣连续性处理,利用石灰水和有机硅浆渣进行聚合反应,将生成的各种污染物分别处理,气体达到零排放,基本无大气污染，水解后的渣对外销售，这种方法能解决有机硅浆渣遇水水解释放氯化氢气体造成的污染问题，但主要缺点是水解渣直接出售经济效益很低。
申请号为201120169156.4的中国专利公开了一种有机硅生产过程中产生的浆渣专用焚烧设备，其主要研发焚烧设备，然而对如何利用其中的高品质硅却没有提及，最终产物中的硅和铜混合在一起，没有有效的分离，申请号为201710038176.X的中国专利描述了一种有机硅浆渣处理工艺，其包括如下步骤：二硅烷水解、氯化铜浸出、压榨反洗、铜置换、硅渣焙烧和尾气处理，其能有效利用水解产生的氯化氢气体，采用搅拌反应釜搅拌浸出，铜的浸出率高达99％，海绵铜的含铜量70％以上，氯化铁含量控制在30％以上，提高了经济价值，水解渣通过回转窑焙烧，氧化硅含量大于98％，但过程繁琐，产品海绵铜等附加值低，实际生产和推广应用价值低。
本发明旨在利用有机硅浆渣生产产品附加价值较大的氧化硅抛光粉和金属铜的同时简化生产流程，提高经济效益。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种从废有机硅浆渣提取铜和氧化硅抛光粉的方法，以得到产品质量更好、产品附加值更高的铜和氧化硅抛光粉。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种从废有机硅浆渣提取铜和氧化硅抛光粉的方法，包括如下步骤：
1)往有机硅浆渣中加入稀盐酸、双氧水进行水解反应，反应完毕后将料浆过滤得到有机硅滤渣和氯化铜滤液备用；
2)将步骤1)得到的氯化铜滤液通入旋转电积槽进行电积而得到铜片；
3)将步骤1)得到的有机硅滤渣加水调浆后喷雾干燥得到有机硅粉；
4)将有机硅粉进行高温焙烧而得到氧化硅粉；
5)将氧化硅粉粉碎得到平均粒度小于0.1μm、最大粒度为2μm的氧化硅抛光粉。
优选地，步骤1)中有机硅浆渣和稀盐酸的质量比为1：2～5，其中稀盐酸浓度为0.5～2％；有机硅浆渣和双氧水的质量比为100:1～5，其中双氧水浓度为30％。该盐酸的浓度和比例能保证铜溶解反应充分进行，控制双氧水的浓度和比例充分保证一价铜能及时氧化为二价铜。
优选地，步骤1)在搅拌反应槽中进行，将搅拌反应槽内加入大于三分之一槽的清水后，继续加入有机硅浆渣、稀盐酸以及双氧水进行反应，搅拌反应2～6h，反应终点以将料浆取样过滤并检测有机硅滤渣中的铜含量少于0.1％为准。
在搅拌反应槽中，有机硅浆渣中的二硅烷剧烈水解，产生的盐酸溶解到水中，放出大量热量，温度升到50～90摄氏度，同时，水解产生的盐酸以及补充的盐酸盐和有机硅浆渣中的铜发生反应，生成氯化铜溶液；
有机硅浆渣中的二硅烷的水解反应：
(CH3)2Si2Cl4+4H2O＝(CH3)2Si2(OH)4+4HCl
水解产生的HCl和铜反应：
CuO+2HCl＝CuCl2+H2O
Cu+CuCl2＝2CuCl
2HCl+2CuCl+H2O2＝2CuCl2+2H2O
优选地，步骤2)中，旋转电积槽中，氯化铜溶液中的铜离子电沉积在旋转电积槽的阴极表面形成纯度大于或等于99.9％的铜片，氯化铜溶液中铜离子含量低于0.5g/l时停止电积，停止电积后残液返回步骤1)用于补充酸液。
溶液进入旋转电积槽后，发生如下反应：
阴极反应：Cu2++2e＝Cu
阳极反应：4OH--4e＝2H2O+O2
优选地，步骤3)中，喷雾干燥在超高速离心喷雾塔中进行，喷雾干燥时，超高速离心喷雾塔中离心盘转速为18000～30000转/分，干燥温度为105～150℃。
优选地，步骤4)在沸腾焙烧炉中进行，焙烧时沸腾焙烧炉中氧含量控制为10～16％，温度为500～850℃，焙烧时间10～90min。沸腾焙烧保证物料在高温炉气中，以悬浮状态在高温下反应，相邻颗粒都是悬浮，接触少，在焙烧时相互之间不会粘连并烧结到一起成大颗粒，可防止常规静态焙烧时物料堆在一起而在高温下长大，使得小颗粒间相互烧结并变成大颗粒的缺陷，避免产出的产品有很多粒度大的颗粒，从而影响产品性能。
沸腾焙烧炉中发生的反应为：
2(CH3)2Si2(OH)4+9O2＝4SiO2+4CO2+10H2O
优选地，步骤5)在气流粉碎机中进行，气流粉碎机中气流磨的分级轮转速7000～12000r/min，气流喷嘴直径2～4mm，气流压力0.6～1Mpa。
优选地，所述有机硅粉平均粒度小于1μm。
优选地，所述氧化硅粉的平均粒度小于0.2μm。
优选地，得到的氧化硅粉中氧化硅的含量或纯度大于或等于99％。
有益效果：1)本发明可将有机硅浆渣中的硅和铜合理分离，产出高价值的氧化硅抛光粉和金属铜，氧化硅抛光粉的平均粒度为小于0.1μm，氧化硅含量大于或等于99％，可用于不锈钢等工件的表面抛光领域，经济价值高，金属铜纯度可达99.9％，产品售价高。
2)采用盐酸-双氧水水解体系使水解和溶铜同时进行，将有机硅在水解时释放的氯化氢和渣中的铜进行反应，节约了成本并减少了环境污染，且经过长期探索得到该盐酸-双氧水水解体系形成需要的条件，这些条件保证了铜的浸出率以及二硅烷的充分反应，是最终铜、硅的高回收率的前提。
3)采用旋转电积槽进行电积，电积后氯化铜溶液中的铜离子含量可以降低到0.5g/l以下，处理效率高，得到的产品纯度高，且电积除铜后的废液可返回水解工序作为酸液补充，形成闭路循环，从而减少盐酸加入，节约盐酸用料。
4)采用超高速离心喷雾塔干燥，控制离心喷雾干燥的条件，使有机硅粉末的粒度小于1μm，该粒度的有机硅粉有利于后续沸腾焙烧炉控制氧化硅的最终粒度。
5)沸腾焙烧炉中，有机硅粉在气流的作用下悬浮在炉中，不会和其他颗粒团聚和烧结，有利于获得粒度小的氧化硅粉，后续再用气流磨处理，控制最大粒度小于2μm，并降低平均粒度到0.1μm以下，产出高品质的氧化硅抛光粉。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
实施例1
本实施例所述的从废有机硅浆渣提取铜和氧化硅抛光粉的方法，包括如下步骤：
1)往有机硅浆渣中加入稀盐酸、双氧水进行水解反应，反应完毕后将料浆在板框过滤机中过滤和洗涤得到有机硅滤渣和氯化铜滤液备用；其中有机硅浆渣和稀盐酸的质量比为1：3，其中稀盐酸浓度为0.5％；有机硅浆渣和双氧水的质量比为100:3，其中双氧水浓度为30％。该反应在搅拌反应槽中进行，将搅拌反应槽内加入大于三分之一槽的清水后，继续加入有机硅浆渣、稀盐酸以及双氧水进行反应，搅拌反应6h，反应终点以将料浆取样过滤并检测有机硅滤渣中的铜含量少于0.1％为准；
2)将步骤1)得到的氯化铜滤液通入旋转电积槽进行电积而得到纯度大于或等于99.9％的铜片，通电电积后，氯化铜滤液中铜离子含量逐步降低直到氯化铜溶液中铜离子含量低于0.5g/l时停止电积，停止电积后残液返回步骤1)用于补充酸液；
3)将步骤1)得到的有机硅滤渣加水调浆后喷雾干燥得到有机硅粉，有机硅粉平均粒度为0.9μm，具体的，喷雾干燥在超高速离心喷雾塔中进行，喷雾干燥时，超高速离心喷雾塔中离心盘转速为24000转/分，干燥温度为140℃，将有机硅粉装袋准备进入焙烧工序；
4)将有机硅粉进行高温焙烧而得到氧化硅粉，氧化硅粉的平均粒度为0.12μm，具体的，该步骤在沸腾焙烧炉中进行，焙烧时沸腾焙烧炉中氧含量控制为13％，温度为650℃，焙烧时间40min；
5)将氧化硅粉粉碎得到平均粒度0.07μm、最大粒度1.2μmμm的氧化硅抛光粉，可以用于不锈钢等工件的表面抛光领域，氧化硅粉在气流粉碎机中进行，气流粉碎机中气流磨的分级轮转速10000r/min，气流喷嘴直径3mm，气流压力0.9Mpa。
本实施例中，有机硅浆渣来源于有机硅单体生产工厂，有机硅浆渣主要成分由1,2-二甲基四氯二硅烷等组成，并含4.5％的铜，氧化硅含量35％，得到铜片纯度99.92％，氧化硅纯度99.1％，氧化硅回收率98.5％。
实施例2
本实施例所述的从废有机硅浆渣提取铜和氧化硅抛光粉的方法，包括如下步骤：
1)往有机硅浆渣中加入稀盐酸、双氧水进行水解反应，反应完毕后将料浆在板框过滤机中过滤和洗涤得到有机硅滤渣和氯化铜滤液备用；其中有机硅浆渣和稀盐酸的质量比为1：2，其中稀盐酸浓度为1％；有机硅浆渣和双氧水的质量比为100:2，其中双氧水浓度为30％。该反应在搅拌反应槽中进行，将搅拌反应槽内加入大于三分之一槽的清水后，继续加入有机硅浆渣、稀盐酸以及双氧水进行反应，搅拌反应6h，反应终点以将料浆取样过滤并检测有机硅滤渣中的铜含量少于0.1％为准；
2)将步骤1)得到的氯化铜滤液通入旋转电积槽进行电积而得到纯度大于或等于99.9％的铜片，通电电积后，氯化铜滤液中铜离子含量逐步降低直到氯化铜溶液中铜离子含量低于0.5g/l时停止电积，停止电积后残液返回步骤1)用于补充酸液；
3)将步骤1)得到的有机硅滤渣加水调浆后喷雾干燥得到有机硅粉，有机硅粉平均粒度为0.8μm，具体的，喷雾干燥在超高速离心喷雾塔中进行，喷雾干燥时，超高速离心喷雾塔中离心盘转速为28000转/分，干燥温度为130℃，将有机硅粉装袋准备进入焙烧工序；
4)将有机硅粉进行高温焙烧而得到氧化硅粉，氧化硅粉的平均粒度为0.18μm，具体的，该步骤在沸腾焙烧炉中进行，焙烧时沸腾焙烧炉中氧含量控制为15％，温度为750℃，焙烧时间30min；
5)将氧化硅粉粉碎得到平均粒度0.08μm、最大粒度为1.5μmμm的氧化硅抛光粉，可以用于不锈钢等工件的表面抛光领域，氧化硅粉在气流粉碎机中进行，气流粉碎机中气流磨的分级轮转速11000r/min，气流喷嘴直径2mm，气流压力0.7Mpa。
本实施例中，有机硅浆渣来源于有机硅单体生产工厂，有机硅浆渣主要成分由1,2-二甲基四氯二硅烷等组成，并含4.5％的铜，氧化硅含量35％，得到铜片纯度99.92％，氧化硅纯度99.3％，氧化硅回收率98.7％。
对照实施例
根据申请号为201710038176.X的中国专利公布的技术方案，对同样的有机硅浆渣进行处理(有机硅浆渣来源于有机硅单体生产工厂，有机硅浆渣主要成分由1,2-二甲基四氯二硅烷等组成，并含4.5％的铜，氧化硅含量35％)，得到的产品为海绵铜，海绵铜的含铜量在70％左右，氧化硅粉中氧化硅含量为98％，但本发明中得到的铜纯度为99.9％以上，氧化硅抛光粉中氧化硅含量99％以上，同时主要目的是为了产出粒度细小均匀的氧化硅抛光粉，为了得到小颗粒的抛光粉，采用了超高速离心喷雾，得到粒度小的有机硅粉干燥料，再在沸腾焙烧窑中进行沸腾焙烧，使得有机硅粉在沸腾焙烧窑氧化变成氧化硅，平均粒度小于0.1微米。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种从废有机硅浆渣提取铜和氧化硅抛光粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）往有机硅浆渣中加入稀盐酸、双氧水进行水解反应，反应完毕后将料浆过滤得到有机硅滤渣和氯化铜滤液备用；步骤1）中有机硅浆渣和稀盐酸的质量比为1：2~5，其中稀盐酸浓度为0.5~2%；有机硅浆渣和双氧水的质量比为100:1~5，其中双氧水浓度为30%；步骤1）在搅拌反应槽中进行，将搅拌反应槽内加入大于三分之一槽的清水后，继续加入有机硅浆渣、稀盐酸以及双氧水进行反应，搅拌反应2~6h，反应终点以将料浆取样过滤并检测有机硅滤渣中的铜含量少于0.1%为准；
2）将步骤1）得到的氯化铜滤液通入旋转电积槽进行电积而得到铜片；
3）将步骤1）得到的有机硅滤渣加水调浆后喷雾干燥得到有机硅粉；喷雾干燥在超高速离心喷雾塔中进行，喷雾干燥时，超高速离心喷雾塔中离心盘转速为18000～30000转/分，干燥温度为105～150℃；
4）将有机硅粉进行焙烧而得到氧化硅粉； 焙烧在沸腾焙烧炉中进行，焙烧时沸腾焙烧炉中氧含量控制为10~16%，温度为500~850℃，焙烧时间10~90min；
5）将氧化硅粉粉碎得到平均粒度小于0.1μm、最大粒度小于2μm的氧化硅抛光粉。
2.根据权利要求1所述的从废有机硅浆渣提取铜和氧化硅抛光粉的方法，其特征在于，步骤2）中，旋转电积槽中，氯化铜溶液中的铜离子电沉积在旋转电积槽的阴极表面形成纯度大于或等于99.9%的铜片，氯化铜溶液中铜离子含量低于0.5g/l时停止电积，停止电积后残液返回步骤1）用于补充酸液。
3.根据权利要求1所述的从废有机硅浆渣提取铜和氧化硅抛光粉的方法，其特征在于，步骤5）在气流粉碎机中进行，气流粉碎机中气流磨的分级轮转速7000~12000r/min，气流喷嘴直径2～4mm，气流压力0.6～1Mpa。
4.根据权利要求1所述的从废有机硅浆渣提取铜和氧化硅抛光粉的方法，其特征在于，所述有机硅粉平均粒度小于1μm。
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