CN111041217A - 三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法 - Google Patents

三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法 Download PDF

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Abstract

三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，涉及电池废料的回收利用方法。先将废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉，经酸浸，除铜、除铁铝后得到除杂液，然后用氢氧化钠调节PH值，将钴、镍离子沉淀成氢氧化钴、氢氧化镍的混合物，与溶液中的锂锰离子分离，再将氢氧化钴、氢氧化镍混合物用硫酸溶解，用氟化物除去钙镁离子，得到可用于制取电池级硫酸钴的萃前液。解决了现有技术存在的所有钴、镍、锰、锂元素必须经过萃取与反萃取的工艺路线，而导致工艺复杂，生产成本高的问题。通过水解法，使钴、镍离子从除杂溶液中分离出来，除杂溶液中的锰、锂等离子不经过萃取工序，从而简化了工艺，使三元电池废料综合回收中的成本降低了28%。

Description

三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法
技术领域
本发明涉及电池废料的回收利用方法。
背景技术
在废旧三元电池材料拆解回收利用钴镍锰锂过程中，现有技术采用的方法是：废旧三元电池经拆解得到废正极材料粉，再经酸浸，除铜、除铁铝、除钙镁等操作，得到萃前液，
然后经萃取分离形成硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴溶液，或将钴、镍、锰离子通过全萃全反得到钴、镍、锰的硫酸混合盐溶液，所有钴、镍、锰、锂元素必须经过萃取与反萃取的工艺路线，而决定生产成本高低的是被萃取的金属离子的摩尔总数，因此导致制造成本高。
如中国专利公开号为CN110512080A ，公开日为2019.11.29 的一种废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属分离回收方法，公开的技术为：一种废旧镍钴锰锂离子电池中有价金属分离回收方法，包括以下步骤：a、废旧镍钴锰锂离子电池拆解、放电、破碎，破碎后的废旧电池片加酸和还原剂溶液浸出，得到浸出液；b、浸出液加有价金属碱溶液调节pH= 1.5-2.5，升温至60-90℃，加入1-10倍量的镍粉除铜，反应10-30min，停止加热，加入双氧水或次氯酸钠将二价铁氧化为三价铁，再加入有价金属碱溶液调节溶液pH=4.2-4.5，除铁和铝，反应时间0.5-3h，固液分离后得含镍、钴、锰、锂的除杂后液；c、稀释后的P204用氢氧化锂溶液皂化后，对除杂后液进行萃取，使镍、钴、锰全部萃取至P204上，萃取剂纯水洗涤后用硫酸进行反萃，萃余液为含锂的溶液，反萃液为镍、钴和锰的混合液。
发明内容
本发明的目的在于：解决现有技术存在的所有钴、镍、锰、锂元素必须经过萃取与反萃取的工艺路线，而导致工艺复杂，生产成本高的问题，通过水解法，使钴、镍离子从除杂溶液中分离出来，除杂溶液中的锰、锂等离子不经过萃取工序，从而生产成本降低的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法。
本发明的技术解决方案之一是：三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，其特殊之处在于：废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉，经酸浸，除铜、除铁铝后得到除杂液，然后用氢氧化钠调节PH值，将钴、镍离子沉淀成氢氧化钴、氢氧化镍的混合物，与溶液中的锂锰离子分离，再将氢氧化钴、氢氧化镍混合物用硫酸溶解，用氟化物除去钙镁离子，得到可用于制取电池级硫酸钴的萃前液。
本发明的技术解决方案之一是：三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，其特殊之处在于：按如下步骤进行：
a、废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉，经酸浸，除铜、除铁铝后，得到除杂液；
b、将除杂液用氢氧化钠调节PH值5.5-6.5，沉淀氢氧化钴、氢氧化镍混合物，过滤、洗涤，滤饼为氢氧化钴、氢氧化镍的混合物；
c、氢氧化钴、氢氧化镍混合物，经50-80%硫酸溶解，形成硫酸钴、硫酸镍混合溶液；
d、用氢氧化钴、氢氧化镍混合物调节硫酸钴、硫酸镍混合溶液的PH在5.0-6.0，过滤，滤饼返回c操作步骤，继续溶解；
e、在过滤液中用氟化物除去钙镁离子；
f、过滤、洗涤，滤液为P204萃前液，进入P204萃杂工序。
进一步地，氢氧化钠浓度为1-32 %，优选5-10%，25-31%，15-30%，20%的液碱，或固态氢氧化钠。
进一步地，所述硫酸的浓度为55-75%，优选60-70%，优选65%。
进一步地，所述氟化物为氟化钠、氟化铵、氟化钾的一种或多种的混合物。
进一步地，用加入氟化物除去钙镁离子是按溶解液中钙镁离子总量的5-10倍，优选6-9 倍，7-8倍加入实物氟化钠。
更进一步地，所述加入实物氟化钠后，控制反应时间为10-60分钟，优选15-55分钟，20-50分钟，25-45分钟，30-40分钟，控制反应温度为60-90℃，优选65-85℃，70-80℃，沉淀钙镁离子。
本发明由于采用了以上技术方案，解决了现有技术存在的所有钴、镍、锰、锂元素必须经过萃取与反萃取的工艺路线，而导致工艺复杂，生产成本高的问题。通过水解法，使钴、镍离子从除杂溶液中分离出来，除杂溶液中的锰、锂等离子不经过萃取工序，从而简化了工艺，使三元废料综合回收中的成本降低了28%。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
为了便于更清楚地理解本发明，下面结合图1用具体实施方式和实施例对本发明作进一步的说明。
实施方式1：三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，是将废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉，经酸浸，除铜、除铁铝后得到除杂液，然后用氢氧化钠调节PH值，将钴、镍离子沉淀成氢氧化钴、氢氧化镍的混合物，与溶液中的锂锰离子分离，再将氢氧化钴、氢氧化镍混合物用硫酸溶解，用氟化物除去钙镁离子，得到可用于制取电池级硫酸钴的萃前液。
实施方式2：三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，是将废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉，经酸浸，除铜、除铁铝后得到除杂液，然后用浓度为1-32 %氢氧化钠调节PH值，将钴、镍离子沉淀成氢氧化钴、氢氧化镍的混合物，与溶液中的锂锰离子分离，再将氢氧化钴、氢氧化镍混合物用浓度为55-75%的硫酸溶解，按溶解液中钙镁离子总量的5-10倍加入实物氟化钠，控制反应时间为10-60分钟，控制反应温度为60-90℃，除去钙镁离子，得到可用于制取电池级硫酸钴的萃前液。
实施方式3：三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，按如下步骤进行：
b、废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉，经酸浸，除铜、除铁铝后，得到除杂液；
b、将除杂液用氢氧化钠调节PH值5.5-6.5，沉淀氢氧化钴、氢氧化镍混合物，过滤、洗涤，滤饼为氢氧化钴、氢氧化镍的混合物；
c、氢氧化钴、氢氧化镍混合物，经50-80%硫酸溶解，形成硫酸钴、硫酸镍混合溶液；
d、用氢氧化钴、氢氧化镍混合物调节硫酸钴、硫酸镍混合溶液的PH在5.0-6.0，过滤，滤饼返回c操作步骤，继续溶解；
e、在过滤液中用氟化物除去钙镁离子；
f、过滤、洗涤，滤液为P204萃前液，进入P204萃杂工序。
进一步地，氢氧化钠浓度为1-32 %，优选5-10%，25-31%，15-30%，20%的液碱，或固态氢氧化钠。
进一步地，所述硫酸的浓度为55-75%，优选60-70%，优选65%。
进一步地，所述氟化物为氟化钠、氟化铵、氟化钾的一种或多种的混合物。
进一步地，用加入氟化物除去钙镁离子是按溶解液中钙镁离子总量的5-10倍，优选6-9 倍，7-8倍加入实物氟化钠。
更进一步地，所述加入实物氟化钠后，控制反应时间为10-60分钟，优选15-55分钟，20-50分钟，25-45分钟，30-40分钟，控制反应温度为60-90℃，优选65-85℃，70-80℃，沉淀钙镁离子。
实施例1：三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，采取如下步骤：
a、废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉，经酸浸，除铜、除铁铝后，得到除杂液，
b、在20m3反应釜内，泵入15m3的将除杂液，用32%氢氧化钠调节PH值6.0，沉淀氢氧化钴、氢氧化镍混合物，用60m2自动板框压滤机过滤、洗涤，滤饼为氢氧化钴、氢氧化镍的混合物。
c、将氢氧化钴、氢氧化镍混合物，在20m3反应釜内，经80%硫酸溶解，形成硫酸钴、硫酸镍混合溶液。
d、用氢氧化钴、氢氧化镍混合物调节硫酸钴、硫酸镍混合溶液的PH在5.0。用60m2自动板框压滤机过滤，滤饼返回c操作步骤，继续溶解。
e、在20m3反应釜内泵入15m3硫酸钴、硫酸镍混合溶液，按溶液中钙镁离子总和的8倍加入氟化物，保持反应温度为60℃，反应50分钟，除去钙镁离子。
f、过滤、洗涤，滤液作为P204萃前液，进入P204萃杂工序。
实施例2：三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，采取如下步骤：
a、废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉，经酸浸，除铜、除铁铝后，得到除杂液，
b、在20m3反应釜内，泵入15m3的将除杂液，用98%的固体氢氧化钠调节PH值5.8，沉淀氢氧化钴、氢氧化镍混合物，用60m2自动板框压滤机过滤、洗涤，滤饼为氢氧化钴、氢氧化镍的混合物。
c、氢氧化钴、氢氧化镍混合物，在20m3反应釜内，经50%硫酸溶解，形成硫酸钴、硫酸镍混合溶液。
d、用氢氧化钴、氢氧化镍混合物调节硫酸钴、硫酸镍混合溶液的PH在5.5。用60m2自动板框压滤机过滤，滤饼返回c操作步骤，继续溶解。
e、在20m3反应釜内泵入15m3硫酸钴、硫酸镍混合溶液，按溶液中钙镁离子总和的5倍加入氟化物，保持反应温度为70℃，反应30分钟，除去钙镁离子。
f、过滤、洗涤，滤液作为P204萃前液，进入P204萃杂工序。
实施例3：三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，采取如下步骤：
a、废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉，经酸浸，除铜、除铁铝后，得到除杂液，
b、在20m3反应釜内，泵入15m3的将除杂液，用15%的氢氧化钠溶液调节PH值6.2，沉淀氢氧化钴、氢氧化镍混合物，用60m2自动板框压滤机过滤、洗涤，滤饼为氢氧化钴、氢氧化镍的混合物。
c、氢氧化钴、氢氧化镍混合物，在20m3反应釜内，经70%硫酸溶解，形成硫酸钴、硫酸镍混合溶液。
d、用氢氧化钴、氢氧化镍混合物调节硫酸钴、硫酸镍混合溶液的PH在5.2。用60m2自动板框压滤机过滤，滤饼返回c操作步骤，继续溶解。
e、在20m3反应釜内泵入15m3硫酸钴、硫酸镍混合溶液，按溶液中钙镁离子总和的10倍加入氟化物，保持反应温度为80℃，反应60分钟，除去钙镁离子。
f、过滤、洗涤，滤液作为P204萃前液，进入P204萃杂工序。
实施例4：三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，采取如下步骤：
a、废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉，经酸浸，除铜、除铁铝后，得到除杂液，
b、在20m3反应釜内，泵入15m3的将除杂液，用10%的氢氧化钠溶液调节PH值6.1，沉淀氢氧化钴、氢氧化镍混合物，用60m2自动板框压滤机过滤、洗涤，滤饼为氢氧化钴、氢氧化镍的混合物。
c、氢氧化钴、氢氧化镍混合物，在20m3反应釜内，经60%硫酸溶解，形成硫酸钴、硫酸镍混合溶液。
d、用氢氧化钴、氢氧化镍混合物调节硫酸钴、硫酸镍混合溶液的PH在5.5。用60m2自动板框压滤机过滤，滤饼返回c操作步骤，继续溶解。
e、在20m3反应釜内泵入15m3硫酸钴、硫酸镍混合溶液，按溶液中钙镁离子总和的6倍加入氟化物，保持反应温度为70℃，反应45分钟，除去钙镁离子。
f、过滤、洗涤，滤液作为P204萃前液，进入P204萃杂工序。
本发明有关实验数据如下：
表1本发明相关检测数据表
Figure 911312DEST_PATH_IMAGE001
本发明以上实施例，解决了现有技术存在的所有钴、镍、锰、锂元素必须经过萃取与反萃取的工艺路线，而导致工艺复杂，生产成本高的问题。通过水解法，使钴、镍离子从除杂溶液中分离出来，除杂溶液中的锰、锂等离子不经过萃取工序，从而简化了工艺，使三元电池废料综合回收中的成本降低了28%。
以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，其特征在于：先将废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉，经酸浸，除铜、除铁铝后得到除杂液，然后用氢氧化钠调节PH值，将钴、镍离子沉淀成氢氧化钴、氢氧化镍的混合物，与溶液中的锂锰离子分离，再将氢氧化钴、氢氧化镍混合物用硫酸溶解，用氟化物除去钙镁离子，得到可用于制取电池级硫酸钴的萃前液。
2.三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，其特征在于：按如下步骤进行：
废旧三元电池经拆解得到的废三元电池料粉，经酸浸，除铜、除铁铝后，得到除杂液；
b、将除杂液用氢氧化钠调节PH值5.5-6.5， 沉淀氢氧化钴、氢氧化镍混合物，过滤、洗涤，滤饼为氢氧化钴、氢氧化镍的混合物；
c、氢氧化钴、氢氧化镍混合物，经50-80%硫酸溶解，形成硫酸钴、硫酸镍混合溶液；
d、用氢氧化钴、氢氧化镍混合物调节硫酸钴、硫酸镍混合溶液的PH在5.0-6.0，过滤，滤饼返回c操作步骤，继续溶解；
e、在过滤液中用氟化物除去钙镁离子；
f、过滤、洗涤，滤液为P204萃前液，进入P204萃杂工序。
3.根据权利要求1或2所述的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，其特征在于：
所述氢氧化钠，其浓度为1-32 %，或固态氢氧化钠。
4.根据权利要求3所述的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，其特征在于：
所述氢氧化钠，其浓度为15-30 %。
5.根据权利要求4所述的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，其特征在于：
所述氢氧化钠，其浓度为20 %。
6.根据权利要求1或2所述的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，其特征在于：
所述氟化物为氟化钠、氟化铵、氟化钾的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，其特征在于：
所述用加入氟化物除去钙镁离子是按溶解液中钙镁离子总量的5-10倍，优选6-9 倍，7-8倍加入实物氟化钠。
8.根据权利要求7所述的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，其特征在于：所述用加入氟化物除去钙镁离子是按溶解液中钙镁离子总量的6-9 倍加入实物氟化钠。
9.根据权利要求8所述的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，其特征在于：所述用加入氟化物除去钙镁离子是按溶解液中钙镁离子总量的7-8倍加入实物氟化钠。
10.根据权利要求7-9任何一项所述的三元电池废料综合回收中制取萃前液的方法，其特征在于：所述加入实物氟化钠后，控制反应时间为10-60分钟，优选15-55分钟，20-50分钟，25-45分钟，30-40分钟，控制反应温度为60-90℃，优选65-85℃，70-80℃，沉淀钙镁离子。
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