CN111040649B - 用于lcp高温压合的ptfe复合阻胶膜及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其特征在于，自上而下依次包括第一离型膜层，第一胶粘层，高温阻胶层，第二胶粘层，第二离型膜层；所述第一胶黏层和第二胶粘层相互独立地由高温胶黏剂形成；所述高温阻胶层为PTFE/PE/羟基封端甲基乙烯基氟硅油共混膜层。本发明还提供了所述用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜的生产工艺。本发明公开的用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜离型和阻胶效果显著，机械性能优异，使用寿命长，耐高温性能佳。

Description

用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜及其生产工艺
技术领域
本发明涉及膜材料技术领域，尤其涉及用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜及其生产工艺。
背景技术
随着信息技术的飞跃发展，为满足信号传送高频高速化、散热导热快速化以及生产成本最低化，各种形式的混压结构多层板设计与应用方兴未艾。特别是最近几年来，5G技术已经进入毫米波的时代，以液晶聚合物LCP材料为代表的5G材料进入了人们的视线，这类材料由于具有良好的高频特性和物理特性，其吸湿率低，不容易发生变性，介电常数和高频性能稳定，适宜作为封装材料、基板材料。
LCP材料可以通过多层堆叠、层压的方式进行加工。多层LCP压合常采用的方法是高温压合，该方法需要的真空热压温度为350℃-380℃或更高。在LCP层压过程中，需要使用到耐高温阻胶膜，以起到离型和阻胶的作用。现有技术中的阻胶膜主要采用PE、尼龙或铜箔作为缓冲层，这类阻胶层存在着流动性过高，阻胶性不足，在压合过程中，从缝隙中溢出的胶残留到基材表面上难以清除，对LCP线路的可靠性造成干扰，进而影响产品性能。
聚四氟乙烯(PTFE)具有优异的耐高低温性能、抗化学性能、耐腐蚀性能，较佳的气候性，高润滑性和不粘性，被成为“塑料王”，在原子能、国防、航天、电子、电气、化工、机械、仪器、仪表、建筑、纺织、金属表面处理、制药、医疗、纺织、食品、冶金冶炼等工业中应用广泛，这种材料符合阻胶膜的使用性能要求，有望在阻胶膜上得到广泛应用。然而这种材料耐蠕变性、耐弯折性有待进一步提高，影响其使用寿命，如何进一步延长PTFE的使用寿命成为其在阻胶膜上成功应用的前提。
因此，开发一种流动性适中和阻胶性良好的用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜显得尤为重要，对促进LCP类5G材料的发展意义非凡。
发明内容
本发明的主要目的在于提供用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜及其生产工艺，该工艺简单，实施方便，过程易控制，耗能少，生产效率和成品合格率高，适合连续工业化生产；制备得到的用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜离型和阻胶效果显著，机械性能优异，使用寿命长，耐高温性能佳。
为达到以上目的，本发明提供用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其特征在于，自上而下依次包括第一离型膜层，第一胶粘层，高温阻胶层，第二胶粘层，第二离型膜层；所述第一胶黏层和第二胶粘层相互独立地由高温胶黏剂形成；所述高温阻胶层为PTFE/PE/羟基封端甲基乙烯基氟硅油共混膜层。
进一步地，所述离型膜层为PE离型膜层、PET离型膜层、OPP离型膜层中的一种；所述离型膜涂布低硅离型剂。
进一步地，所述高温胶黏剂为聚酰亚胺胶黏剂、聚苯并咪唑胶黏剂、硅酮胶黏剂中的至少一种。
进一步地，所述高温阻胶层的制备方法，包括如下步骤：将PTFE树脂、聚乙烯树脂、羟基封端甲基乙烯基氟硅烷、引发剂混合均匀，得到混合料，再将混合料加入到挤出机中，依次经过挤出、轧辊压延、冷却固化，再高温烧结，得到高温阻胶层。
进一步地，所述PTFE树脂、聚乙烯树脂、羟基封端甲基乙烯基氟硅烷、引发剂的质量比为1:0.1:(0.2-0.3):(0.01-0.02)。
进一步地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
进一步地，所述高温烧结的的温度为350-400℃，烧结时间为5-10秒。
进一步地，所述高温阻胶层的厚度为10-30μm，优选12-20μm。
进一步地，所述第一离型膜层的厚度为10-20μm，优选12-15μm。
进一步地，所述第二离型膜层的厚度为10-20μm，优选12-15μm。
进一步地，所述用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜的生产工艺，包括如下步骤：将第一胶黏层和第二胶黏层相互独立地均匀涂覆在高温阻胶层的上表面和下表面，然后分别将第一离型膜层叠合在第一胶黏层上，第二离型膜层叠合在第二胶黏层上，压制，硬化处理后得到用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜。
优选地，所述硬化处理具体为：在65℃-85℃下硬化25-35分钟，然后在室温下硬化18-24小时。
优选地，所述压制的压力为0.5MPa-1.2MPa。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明公开的用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，生产工艺简单，实施方便，过程易控制，耗能少，生产效率和成品合格率高，适合连续工业化生产。
(2)本发明公开的用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，克服了传统阻胶膜存在着的流动性过高，阻胶性不足，在压合过程中，从缝隙中溢出的胶残留到基材表面上难以清除，对LCP线路的可靠性造成干扰，进而影响产品性能的缺陷，具有离型和阻胶效果显著，机械性能优异，使用寿命长，耐高温性能佳的优点。
(3)本发明公开的用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，高温阻胶层由PTFE/PE/羟基封端甲基乙烯基氟硅油共混膜层充当，这种共混膜由于硅氧烷结构和硅碳结构的存在，使得其耐高温性能佳，机械力学性能好，通过使用该膜使LCP高温压合工序简单化，有效减少表面气泡，改善离型和阻胶性能，提高良品率。
(4)本发明公开的用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，PTFE/PE/羟基封端甲基乙烯基氟硅油共混，PTFE、PE由于均含有聚烯烃结构相容性好，端甲基乙烯基氟硅油上的乙烯基在引发剂的作用下易与PTFE、PE发生接枝反应，使得它们形成有机整体，改善其综合性能，有效避免了单纯PTFE耐蠕变性、耐弯折性有待进一步提高的缺陷，有效延长了其使用寿命；另一方面，通过改性，由于羟基封端甲基乙烯基氟硅油活性羟基的存在，改善了PTFE表面活性，使得其更易与粘结剂粘结，降低分层的风险；其次，还能改善材料的加工流动性；各组分协同作用，使得制得的复合膜综合性能更佳。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明实施例中所述原料均为商业购买；所述羟基封端甲基乙烯基氟硅油为预先制备，制备方法参考申请公布号为201910370815.1的中国发明专利实施例1；所述PTFE为PTFE日本大金F-L2，购于深圳市迈特塑胶有限公司；所述PE购于上海超旋化工科技有限公司，牌号MB9500。
实施例1
用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其特征在于，自上而下依次包括第一离型膜层，第一胶粘层，高温阻胶层，第二胶粘层，第二离型膜层；所述第一胶黏层和第二胶粘层相互独立地由高温胶黏剂形成；所述高温阻胶层为PTFE/PE/羟基封端甲基乙烯基氟硅油共混膜层。
所述离型膜层为PE离型膜层；所述离型膜涂布低硅离型剂；所述高温胶黏剂为聚酰亚胺胶黏剂。
所述高温阻胶层的制备方法，包括如下步骤：将PTFE树脂1kg、聚乙烯树脂0.1g、羟基封端甲基乙烯基氟硅烷0.2kg、偶氮二异丁腈0.01kg混合均匀，得到混合料，再将混合料加入到挤出机中，依次经过挤出、轧辊压延、冷却固化，再高温烧结，得到高温阻胶层；所述高温烧结的的温度为350℃，烧结时间为5秒。
所述高温阻胶层的厚度为10μm；所述第一离型膜层的厚度为10μm；所述第二离型膜层的厚度为10μm。
所述用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜的生产工艺，包括如下步骤：将第一胶黏层和第二胶黏层相互独立地均匀涂覆在高温阻胶层的上表面和下表面，然后分别将第一离型膜层叠合在第一胶黏层上，第二离型膜层叠合在第二胶黏层上，压制，硬化处理后得到用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜；所述硬化处理具体为：在65℃下硬化25分钟，然后在室温下硬化18小时；所述压制的压力为0.5MPa。
实施例2
用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其特征在于，自上而下依次包括第一离型膜层，第一胶粘层，高温阻胶层，第二胶粘层，第二离型膜层；所述第一胶黏层和第二胶粘层相互独立地由高温胶黏剂形成；所述高温阻胶层为PTFE/PE/羟基封端甲基乙烯基氟硅油共混膜层。
所述离型膜层为PET离型膜层；所述离型膜涂布低硅离型剂；所述高温胶黏剂为聚苯并咪唑胶黏剂。
所述高温阻胶层的制备方法，包括如下步骤：将PTFE树脂1kg、聚乙烯树脂0.1kg、羟基封端甲基乙烯基氟硅烷0.23kg、偶氮二异庚腈0.012kg混合均匀，得到混合料，再将混合料加入到挤出机中，依次经过挤出、轧辊压延、冷却固化，再高温烧结，得到高温阻胶层；所述高温烧结的的温度为360℃，烧结时间为6秒。
所述高温阻胶层的厚度为15μm；所述第一离型膜层的厚度为13μm；所述第二离型膜层的厚度为13μm。
所述用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜的生产工艺，包括如下步骤：将第一胶黏层和第二胶黏层相互独立地均匀涂覆在高温阻胶层的上表面和下表面，然后分别将第一离型膜层叠合在第一胶黏层上，第二离型膜层叠合在第二胶黏层上，压制，硬化处理后得到用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜；所述硬化处理具体为：在70℃下硬化27分钟，然后在室温下硬化20小时；所述压制的压力为0.7MPa。
实施例3
用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其特征在于，自上而下依次包括第一离型膜层，第一胶粘层，高温阻胶层，第二胶粘层，第二离型膜层；所述第一胶黏层和第二胶粘层相互独立地由高温胶黏剂形成；所述高温阻胶层为PTFE/PE/羟基封端甲基乙烯基氟硅油共混膜层。
所述离型膜层为OPP离型膜层；所述离型膜涂布低硅离型剂；所述高温胶黏剂为硅酮胶黏剂。
所述高温阻胶层的制备方法，包括如下步骤：将PTFE树脂1kg、聚乙烯树脂0.1kg、羟基封端甲基乙烯基氟硅烷0.25kg、偶氮二异丁腈0.015kg混合均匀，得到混合料，再将混合料加入到挤出机中，依次经过挤出、轧辊压延、冷却固化，再高温烧结，得到高温阻胶层；所述高温烧结的的温度为375℃，烧结时间为8秒。
所述高温阻胶层的厚度为20μm；所述第一离型膜层的厚度为15μm；所述第二离型膜层的厚度为15μm。
所述用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜的生产工艺，包括如下步骤：将第一胶黏层和第二胶黏层相互独立地均匀涂覆在高温阻胶层的上表面和下表面，然后分别将第一离型膜层叠合在第一胶黏层上，第二离型膜层叠合在第二胶黏层上，压制，硬化处理后得到用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜；所述硬化处理具体为：在75℃下硬化30分钟，然后在室温下硬化21小时；所述压制的压力为0.9MPa。
实施例4
用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其特征在于，自上而下依次包括第一离型膜层，第一胶粘层，高温阻胶层，第二胶粘层，第二离型膜层；所述第一胶黏层和第二胶粘层相互独立地由高温胶黏剂形成；所述高温阻胶层为PTFE/PE/羟基封端甲基乙烯基氟硅油共混膜层。
所述离型膜层为PE离型膜层；所述离型膜涂布低硅离型剂；所述高温胶黏剂为聚酰亚胺胶黏剂、聚苯并咪唑胶黏剂、硅酮胶黏剂按质量比1:2:2混合而成。
所述高温阻胶层的制备方法，包括如下步骤：将PTFE树脂1kg、聚乙烯树脂0.1kg、羟基封端甲基乙烯基氟硅烷0.28kg、引发剂0.018kg混合均匀，得到混合料，再将混合料加入到挤出机中，依次经过挤出、轧辊压延、冷却固化，再高温烧结，得到高温阻胶层；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成；所述高温烧结的的温度为390℃，烧结时间为9秒。
所述高温阻胶层的厚度为27μm；所述第一离型膜层的厚度为18μm；所述第二离型膜层的厚度为18μm。
所述用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜的生产工艺，包括如下步骤：将第一胶黏层和第二胶黏层相互独立地均匀涂覆在高温阻胶层的上表面和下表面，然后分别将第一离型膜层叠合在第一胶黏层上，第二离型膜层叠合在第二胶黏层上，压制，硬化处理后得到用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜；所述硬化处理具体为：在83℃下硬化33分钟，然后在室温下硬化23小时；所述压制的压力为1.1MPa。
实施例5
用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其特征在于，自上而下依次包括第一离型膜层，第一胶粘层，高温阻胶层，第二胶粘层，第二离型膜层；所述第一胶黏层和第二胶粘层相互独立地由高温胶黏剂形成；所述高温阻胶层为PTFE/PE/羟基封端甲基乙烯基氟硅油共混膜层。
所述离型膜层为PET离型膜层；所述离型膜涂布低硅离型剂；所述高温胶黏剂为聚酰亚胺胶黏剂。
所述高温阻胶层的制备方法，包括如下步骤：将PTFE树脂1kg、聚乙烯树脂0.1kg、羟基封端甲基乙烯基氟硅烷0.3kg、偶氮二异丁腈0.02kg混合均匀，得到混合料，再将混合料加入到挤出机中，依次经过挤出、轧辊压延、冷却固化，再高温烧结，得到高温阻胶层；所述高温烧结的的温度为400℃，烧结时间为10秒。
所述高温阻胶层的厚度为30μm；所述第一离型膜层的厚度为20μm；所述第二离型膜层的厚度为20μm。
所述用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜的生产工艺，包括如下步骤：将第一胶黏层和第二胶黏层相互独立地均匀涂覆在高温阻胶层的上表面和下表面，然后分别将第一离型膜层叠合在第一胶黏层上，第二离型膜层叠合在第二胶黏层上，压制，硬化处理后得到用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜；所述硬化处理具体为：在85℃下硬化35分钟，然后在室温下硬化24小时；所述压制的压力为1.2MPa。
对比例1
本发明提供用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其配方及生产工艺与实施例1基本相同，不同的是高温阻胶层为PTFE膜层。
对比例2
本发明提供用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其配方及生产工艺与实施例1基本相同，不同的是高温阻胶层的制备过程中没有添加羟基封端甲基乙烯基氟硅烷。
对比例3
本发明提供用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其配方及生产工艺与实施例1基本相同，不同的是高温阻胶层的制备过程中没有添加PE。
对比例4
本发明提供一种高温阻胶膜，其配方及制备方法与中国发明专利CN110193982A实施例1相同。
将以上实施例1-5及对比例1-3生产的用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜进行相关性能测试，测试结果见表1；测试方法如下：
(1)阻胶性实验：取内埋嵌金属铜块的印刷电路板测试，金属铜块与芯板缝隙为0.15毫米；在压机上进行压合测试时，温度220℃，时间100分钟，压力500Psi(磅/平方英寸)，叠合方式为高温阻胶膜+内埋嵌金属铜块的印刷电路板+高温阻胶膜；压合后观察金属铜块面上是否有树脂残留，若无则为优异，微量为良好，否则为不合格。
(2)耐温性实验：取内埋嵌金属铜块的印刷电路板测试，金属铜块与芯板缝隙为0.15毫米；在压机上进行压合测试，温度300℃，时间130分钟，压力500Psi(磅/平方英寸)，叠合方式为高温阻胶膜+内埋嵌金属铜块的印刷电路板+高温阻胶膜；压合后观察高温阻胶膜是否发生碎裂，若无则为优异，微量为良好，否则为不合格。
(3)拉伸强度：按照ASTM D2240进行。
表1
项目 拉伸强度 阻胶性 耐高温性能
单位 MPa — —
实施例1 35.8 优异 优异
实施例2 36.3 优异 优异
实施例3 36.9 优异 优异
实施例4 37.5 优异 优异
实施例5 39.0 优异 优异
对比例1 34.5 良好 良好
对比例2 34.8 良好 良好
对比例3 35.0 良好 良好
对比例4 30.2 不合格 不合格
从表1可见，本发明实施例公开的用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，具有优异的机械力学性能，阻胶性和耐高温性能，较现有技术中的阻胶膜这些性能均有改善，这是各组分协同作用的结果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (8)

1.用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其特征在于，自上而下依次包括第一离型膜层，第一胶粘层，高温阻胶层，第二胶粘层，第二离型膜层；所述第一胶黏层和第二胶粘层相互独立地由高温胶黏剂形成；所述高温阻胶层为PTFE/PE/羟基封端甲基乙烯基氟硅油共混膜层；
所述高温阻胶层的制备方法，包括如下步骤：将PTFE树脂、聚乙烯树脂、羟基封端甲基乙烯基氟硅烷、引发剂混合均匀，得到混合料，再将混合料加入到挤出机中，依次经过挤出、轧辊压延、冷却固化，再高温烧结，得到高温阻胶层；所述PTFE树脂、聚乙烯树脂、羟基封端甲基乙烯基氟硅烷、引发剂的质量比为1:0.1:(0.2-0.3):(0.01-0.02)。
2.根据权利要求1所述的用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其特征在于，所述离型膜层为PE离型膜层、PET离型膜层、OPP离型膜层中的一种；所述离型膜涂布低硅离型剂。
3.根据权利要求1所述的用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其特征在于，所述高温胶黏剂为聚酰亚胺胶黏剂、聚苯并咪唑胶黏剂、硅酮胶黏剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其特征在于，所述高温烧结的的温度为350-400℃，烧结时间为5-10秒。
6.根据权利要求1所述的用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其特征在于，所述高温阻胶层的厚度为10-30μm；所述第一离型膜层的厚度为10-20μm；所述第二离型膜层的厚度为10-20μm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其特征在于，所述用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜的生产工艺，包括如下步骤：将第一胶黏层和第二胶黏层相互独立地均匀涂覆在高温阻胶层的上表面和下表面，然后分别将第一离型膜层叠合在第一胶黏层上，第二离型膜层叠合在第二胶黏层上，压制，硬化处理后得到用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜。
8.根据权利要求7所述的用于LCP高温压合的PTFE复合阻胶膜，其特征在于，所述硬化处理具体为：在65℃-85℃下硬化25-35分钟，然后在室温下硬化18-24小时；所述压制的压力为0.5MPa-1.2MPa。
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