CN111039694A - 一种氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法 - Google Patents

一种氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111039694A
CN111039694A CN201911404444.0A CN201911404444A CN111039694A CN 111039694 A CN111039694 A CN 111039694A CN 201911404444 A CN201911404444 A CN 201911404444A CN 111039694 A CN111039694 A CN 111039694A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zirconia
powder
meshes
based composite
particle size
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201911404444.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111039694B (zh
Inventor
包晓刚
魏爽
叶旦旺
林少云
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sanxiang Advanced Materials Co ltd
Original Assignee
Sanxiang Advanced Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sanxiang Advanced Materials Co ltd filed Critical Sanxiang Advanced Materials Co ltd
Priority to CN201911404444.0A priority Critical patent/CN111039694B/zh
Publication of CN111039694A publication Critical patent/CN111039694A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111039694B publication Critical patent/CN111039694B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
    • C04B38/063—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
    • C04B38/0635—Compounding ingredients
    • C04B38/0645—Burnable, meltable, sublimable materials
    • C04B38/067—Macromolecular compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
    • B01D39/2068—Other inorganic materials, e.g. ceramics
    • B01D39/2072—Other inorganic materials, e.g. ceramics the material being particulate or granular
    • B01D39/2079—Other inorganic materials, e.g. ceramics the material being particulate or granular otherwise bonded, e.g. by resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
    • C04B38/063—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
    • C04B38/0635—Compounding ingredients
    • C04B38/0645—Burnable, meltable, sublimable materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3229—Cerium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9669—Resistance against chemicals, e.g. against molten glass or molten salts
    • C04B2235/9676—Resistance against chemicals, e.g. against molten glass or molten salts against molten metals such as steel or aluminium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)

Abstract

本发明涉及耐火材料及熔液态金属净化领域，具体说是一种用于高温熔液过滤净化的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法，包括如下步骤：将氧化锆、氧化镁和氧化铈混合均匀，装入电弧炉进行熔融得电熔氧化锆；将研磨后的电熔氧化锆与碳化钨混合得到氧化锆基复合陶瓷粉；将氧化锆基复合陶瓷粉和粘结剂混合得到氧化锆基复合浆料；按泡沫陶瓷成型工艺用塑料泡沫浸吸氧化锆基复合浆料制成坯体；将成型的坯体进行焙烧，烧成后随炉冷却得到氧化锆基复合陶瓷过滤器。区别于现有技术，本发明的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法，通过配方及制程工艺控制，制得的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器较好的提升了过滤器制品的机械强度、耐高温冲刷侵蚀能力和抗热震性能。

Description

一种氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料及熔液态金属净化领域，具体涉及一种用于高温熔液过滤净化的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法。
背景技术
随着冶炼、铸造行业的蓬勃发展，采用金属熔体过滤工艺对金属液进行整流和夹杂去除已在国内外冶炼的铸造行业得到推广。高温金属熔体过滤的核心部件就是过滤器，近年来，泡沫陶瓷过滤器成为了金属熔体过滤的主流，在冶炼铸造行业中得到了广泛推广应用。因铸钢熔融温度较高，目前用于铸钢的过滤器基本全部为泡沫陶瓷过滤器，在此温度下，过滤器需要保持足够的机械强度、抗热震性、和较低的比热容。一般而言，材料自身热膨胀系数越小、热导率越大、强度越高，材料因温度变化而引起的应力变化越小，相应的抗热震性能、耐冲刷性能和承受热应力而不致破坏的能力越优异。
近年来，国内外已经根据不同合金特性开发出了多种不同陶瓷材质泡沫过滤器，但因不同厂家生产配方和工艺的差距，市场上现有陶瓷过滤器品质参差不齐，大多存在机械强度不够，耐高温冲刷性和抗热震能力差，过滤器生命周期短等缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高温强度好、抗热震性好和耐冲刷的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：提供一种氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法，包括如下步骤：
将氧化锆、氧化镁和氧化铈按一定配比混合均匀，装入电弧炉进行熔融，熔融后的溶液自然冷却得电熔氧化锆，所述氧化锆、氧化镁和氧化铈的重量比为100∶(2.55～2.95)∶(0.55～0.95)；
将所述电熔氧化锆进行研磨，将研磨后的电熔氧化锆与碳化钨混合得到氧化锆基复合陶瓷粉，所述电熔氧化锆与碳化钨的重量比为100∶(0.08～0.35)；
将氧化锆基复合陶瓷粉和粘结剂混合均匀，加入1-2滴消泡剂，机械强制搅拌调制得到氧化锆基复合浆料，所述氧化锆基复合陶瓷粉和粘结剂的重量比为100：(3～8)；
按泡沫陶瓷成型工艺用塑料泡沫浸吸氧化锆基复合浆料，并挤压制成坯体；
将成型的坯体放置在恒温环境下烘干，然后放置于氩气炉内进行焙烧，烧成后随炉冷却得到氧化锆基复合陶瓷过滤器。
优先的，上述的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法中，所述粘结剂为糊精和添加剂调制的水溶液，所述添加剂为聚乙烯醇或聚丙烯醇中的一种或两种的混合，所述水：添加剂：糊精的重量比为：100:(5-11)：(0.5-1.2)。
优先的，上述的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法中，所述步骤：“熔融后的溶液自然冷却得电熔氧化锆”具体为：熔融后的熔液倾倒至保温炉内自然冷却，冷却时间≥36小时。
优先的，上述的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法中，所述步骤“将所述电熔氧化锆进行研磨”中，将电熔氧化锆研磨至粒度12000目下粉体质量比占比10％-20％，8000目-12000目粉体质量比占比25％-35％，4500目-8000目粉体质量比占比25％-35％，1500目-4500目粉体质量比占比20％-30％，1500目上粉体质量比占比≤3％。
优先的，上述的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法中，所述碳化钨的粒度≤4500目。
优先的，上述的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法中，所述步骤“机械强制搅拌调制得到氧化锆基复合浆料”中，机械强制搅拌时间≥45min。
优先的，上述的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法中，所述步骤“将成型的坯体放置在恒温环境下烘干”具体为：将成型的坯体放置在保温温度在70℃-110℃的恒温环境下，烘干时间≥8h。
优先的，上述的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法中，所述步骤“然后放置于氩气炉内进行焙烧”中，在氩气炉内进行焙烧的升温曲线为：0-600℃：270min，600-600℃：150min，600-1350℃：300min，1350-1350℃：70min，1350-1730℃：150min，1730-1730℃：200min；降温曲线为：1730-1350℃：200min，1350-1350℃：30min，1350-600℃：300min，炉冷至25-30℃。
优先的，上述的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法中，所述氧化锆纯度≥99％、氧化镁纯度≥99.8％、氧化铈纯度≥99.8％、碳化钨纯度≥99.8％。
本发明的有益效果在于：区别于现有技术，本发明的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法，通过配方及制程工艺控制，制得的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器较好的提升了过滤器制品的机械强度、耐高温冲刷侵蚀能力和抗热震性能。与市场上现有的过滤器产品相比，具有优异的高温抗热震性能和抗侵蚀性能，应用于铸钢过滤时，过滤器使用周期是现有产品的1.03～1.2倍。本发明制备方法所得氧化锆基泡沫陶瓷过滤器，解决现有陶瓷过滤器高温耐冲刷性能差、使用周期短等问题，为高温过滤用耐火材料领域带来新的进步。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于:首先通过熔炼工艺实现电熔氧化锆复合粉体的制备，通过成分配比和冷却工艺来增强和稳定氧化锆的物理强度和耐高温冲刷及抗热震能力，通过研磨工艺实现粉体粒径的控制和粒度的合理级配，微量碳化钨粉的引入，实现再次有效强化提升氧化锆基泡沫陶瓷过滤器综合性能，合理的烘干和焙烧升降温曲线确保了制品烧结成型过程的优异性能和品质稳定性。
本发明提供一种氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法，包括如下步骤：
将氧化锆、氧化镁和氧化铈按一定配比混合均匀，装入电弧炉进行熔融，熔融后的溶液自然冷却得电熔氧化锆，所述氧化锆、氧化镁和氧化铈的重量比为100∶(2.55～2.95)∶(0.55～0.95)；
将所述电熔氧化锆进行研磨，将研磨后的电熔氧化锆与碳化钨混合得到氧化锆基复合陶瓷粉，所述电熔氧化锆与碳化钨的重量比为100∶(0.08～0.35)；
将氧化锆基复合陶瓷粉和粘结剂混合均匀，加入1-2滴消泡剂，机械强制搅拌调制得到氧化锆基复合浆料，所述氧化锆基复合陶瓷粉和粘结剂的重量比为100：(3～8)；
按泡沫陶瓷成型工艺用塑料泡沫浸吸氧化锆基复合浆料，并挤压制成坯体；
将成型的坯体放置在恒温环境下烘干，然后放置于氩气炉内进行焙烧，烧成后随炉冷却得到氧化锆基复合陶瓷过滤器。
具体的，上述的氧化锆陶瓷过滤器的制备方法具体包括：
1、将氧化锆、氧化镁和氧化铈按重量配比氧化锆：氧化镁：氧化铈为100∶(2.55-2.95)∶(0.55-0.95)混合均匀，装入电弧炉进行熔融；
2、熔融后的氧化锆熔液快速倾倒至保温炉内自然冷却，冷却时间≥36小时，让氧化锆晶体自然长大以消除亚稳晶型；
3、将上述电熔氧化锆研磨至粒度12000目下粉体质量比占比10％-20％，8000目-12000目粉体质量比占比25％-35％，4500目-8000目粉体质量比占比25％-35％，1500目-4500目粉体质量比占比20％-30％，1500目上粉体质量比占比≤3％；
4、将研磨后的氧化锆粉体与碳化钨按重量比为100∶(0.08-0.35)的比例混合均匀，得到氧化锆基复合陶瓷粉，碳化钨粒度≤4500目；
5、粘结剂选用糊精与聚乙烯醇(聚丙烯醇或二者混合)调制的水溶液，按质量配比水：聚乙烯醇(聚丙烯醇)：糊精为100:(5-11)：(0.5-1.2)比例配制；
6、将氧化锆基复合陶瓷粉和粘结剂按质量100：(3-8)的比例混合均匀，加入1-2滴消泡剂，机械强制搅拌≥45min调制成浆料；
7、按泡沫陶瓷成型工艺用塑料泡沫浸吸氧化锆基复合浆料，并挤压制成坯体；
8、将上述成型的坯体放置在70℃-110℃恒温环境下烘干≥8h，然后放置于氩气炉内进行焙烧。所述烧结升温曲线为：0-600℃：270min，600-600℃：150min，600-1350℃：300min，1350-1350℃：70min，1350-1730℃：150min，1730-1730℃：200min；降温曲线为：1730-1350℃：200min，1350-1350℃：30min，1350-600℃：300min，然后随炉冷却至常温。
在上述制备方法中，步骤1和2通过成分配方和冷却工艺实现对氧化锆材料的体积效应消除、晶粒的缓慢长大进而实现机械强度和高温力学性能的提升和稳定；步骤3通过研磨工艺实现粉体粒径的控制和粒度的合理级配，并增大粉体表面积激发其表面能；步骤4通过微量碳化钨粉体的配入，过滤器高温耐冲刷耐侵蚀能力得到明显提升，再次有效强化提升了氧化锆基泡沫陶瓷过滤器综合性能；步骤8通过合理烧制技术将粉体烧结成机械强度好、高温抗热震耐冲刷性能优异的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：区别于现有技术，本发明方法制得的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器较好的提升了过滤器制品的机械强度、耐高温冲刷侵蚀能力和抗热震性能。与市场上现有的产品相比，具有优异的高温抗热震性能和抗侵蚀性能，应用于铸钢过滤时，过滤器使用周期是现有产品的1.03-1.15倍。本发明方法可以解决现有陶瓷过滤器高温耐冲刷性能差、使用周期短等问题，将为高温过滤用耐火材料领域带来新的进步。
进一步的，所述原材料氧化锆纯度≥99％、氧化镁纯度≥99.8％、氧化铈粉体纯度≥99.8％、碳化钨粉体纯度≥99.8％。
实施例1：
1、将氧化锆、氧化镁和氧化铈按重量配比氧化锆：氧化镁：氧化铈为100∶2.58∶0.85混合均匀，装入电弧炉进行熔融。熔融后的氧化锆熔液快速倾倒至保温炉内自然冷却40小时；
2、将上述电熔氧化锆研磨至粒度12000目下粉体质量比占比16.5％，8000目-12000目粉体质量比占比27.5％，4500目-8000目粉体质量比占比31％，1500目-4500目粉体质量比占比23.7％，1500目上粉体质量比占比1.3％；
3、将研磨后的氧化锆粉体与粒度≤4500目的碳化钨按重量比为100∶0.11的比例混合均匀，得到氧化锆基复合陶瓷粉；
4、用糊精与聚乙烯醇调制的水溶液，按质量配比水：聚乙烯醇：糊精为100:6：0.8比例配制；
5、将氧化锆基复合陶瓷粉和粘结剂按质量100：5的比例混合均匀，加入1滴消泡剂，机械强制搅拌75min调制成浆料，用塑料泡沫浸吸氧化锆基复合浆料，并挤压制成坯体；
6、将上述成型的坯体放置在105℃恒温环境下烘干10.0h，然后放置于氩气炉内进行焙烧。所述烧结升温曲线为：0-600℃：270min，600-600℃：150min，600-1350℃：300min，1350-1350℃：70min，1350-1730℃：150min，1730-1730℃：200min；降温曲线为：1730-1350℃：200min，1350-1350℃：30min，1350-600℃：300min，然后随炉冷却至常温。
以上选用原材料氧化锆纯度≥99％、氧化镁纯度≥99.8％、氧化铈粉体纯度≥99.8％、碳化钨粉体纯度≥99.8％。
经高温钢液连续热冲刷检测，所制得的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的寿命周期为市场上现有氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的1.1倍。表现出较好的高温抗热震和耐冲刷性能。
市场上现有氧化锆基泡沫陶瓷过滤器主要是以氧化锆为基体，配方中添加一定比例的氧化镁、氧化铝、氧化钙、碳化硅等中的一种或几种混料压制成型后烧结而成，各家的配方、烧结工艺各有不同但性能差不多，本发明现有氧化锆基泡沫陶瓷过滤器为济南圣泉产的氧化锆陶瓷过滤网。
实施例2
1、将氧化锆、氧化镁和氧化铈按重量配比氧化锆：氧化镁：氧化铈为100∶2.81∶0.62混合均匀，装入电弧炉进行熔融。熔融后的氧化锆熔液快速倾倒至保温炉内自然冷却37小时；
2、将上述电熔氧化锆研磨至粒度12000目下粉体质量比占比18％，8000目-12000目粉体质量比占比30％，4500目-8000目粉体质量比占比29.5％，1500目-4500目粉体质量比占比21.5％，1500目上粉体质量比占比1.0％；
3、将研磨后的氧化锆粉体与粒度≤4500目的碳化钨按重量比为100∶0.09的比例混合均匀，得到氧化锆基复合陶瓷粉；
4、用糊精与聚乙烯醇调制的水溶液，按质量配比水：聚乙烯醇：糊精为100:8：0.6比例配制；
5、将氧化锆基复合陶瓷粉和粘结剂按质量100：4.5的比例混合均匀，加入2滴消泡剂，机械强制搅拌60min调制成浆料，用塑料泡沫浸吸氧化锆基复合浆料，并挤压制成坯体；
6、将上述成型的坯体放置在90℃恒温环境下烘干12.0h，然后放置于氩气炉内进行焙烧。所述烧结升温曲线为：0-600℃：270min，600-600℃：150min，600-1350℃：300min，1350-1350℃：70min，1350-1730℃：150min，1730-1730℃：200min；降温曲线为：1730-1350℃：200min，1350-1350℃：30min，1350-600℃：300min，然后随炉冷却至常温。
以上选用原材料氧化锆纯度≥99％、氧化镁纯度≥99.8％、氧化铈粉体纯度≥99.8％、碳化钨粉体纯度≥99.8％。
经高温钢液连续热冲刷检测，所制得的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的寿命周期为现有过滤器的1.05倍，表现出较好的高温抗热震和耐冲刷性能。
实施例3
1、将氧化锆、氧化镁和氧化铈按重量配比氧化锆：氧化镁：氧化铈为100∶2.75∶0.91混合均匀，装入电弧炉进行熔融。熔融后的氧化锆熔液快速倾倒至保温炉内自然冷却55小时；
2、将上述电熔氧化锆研磨至粒度12000目下粉体质量比占比15％，8000目-12000目粉体质量比占比33％，4500目-8000目粉体质量比占比27％，1500目-4500目粉体质量比占比23％，1500目上粉体质量比占比2.0％；
3、将研磨后的氧化锆粉体与粒度≤4500目的碳化钨按重量比为100∶0.28的比例混合均匀，得到氧化锆基复合陶瓷粉；
4、用糊精与聚乙烯醇调制的水溶液，按质量配比水：聚乙烯醇：糊精为100:6.5：1.07比例配制；
5、将氧化锆基复合陶瓷粉和粘结剂按质量100：7的比例混合均匀，加入2滴消泡剂，机械强制搅拌90min调制成浆料，用塑料泡沫浸吸氧化锆基复合浆料，并挤压制成坯体；
6、将上述成型的坯体放置在100℃恒温环境下烘干10.0h，然后放置于氩气炉内进行焙烧。所述烧结升温曲线为：0-600℃：270min，600-600℃：150min，600-1350℃：300min，1350-1350℃：70min，1350-1730℃：150min，1730-1730℃：200min；降温曲线为：1730-1350℃：200min，1350-1350℃：30min，1350-600℃：300min，然后随炉冷却至常温。
以上选用原材料氧化锆纯度≥99％、氧化镁纯度≥99.8％、氧化铈粉体纯度≥99.8％、碳化钨粉体纯度≥99.8％。
经高温钢液连续热冲刷检测，所制得的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的寿命周期为现有过滤器的1.13倍，表现出较好的高温抗热震和耐冲刷性能。
实施例4
1、将氧化锆、氧化镁和氧化铈按重量配比氧化锆：氧化镁：氧化铈为100∶2.55∶0.55；混合均匀，装入电弧炉进行熔融。熔融后的氧化锆熔液快速倾倒至保温炉内自然冷却36小时。
2、将电熔氧化锆研磨至粒度12000目下粉体质量比占比10％，8000目-12000目粉体质量比占比25％，4500目-8000目粉体质量比占比32％，1500目-4500目粉体质量比占比30％，1500目上粉体质量比占比3％。
3、将研磨后的氧化锆粉体与粒度4500目的碳化钨按重量比为100∶0.08的比例混合均匀，得到氧化锆基复合陶瓷粉；
4、用糊精与聚乙烯醇调制的水溶液，按质量配比水：聚乙烯醇：糊精为100:5：0.5比例配制；
5、将氧化锆基复合陶瓷粉和粘结剂按质量100：3的比例混合均匀，加入1滴消泡剂，机械强制搅拌75min调制成浆料，用塑料泡沫浸吸氧化锆基复合浆料，并挤压制成坯体；
6、将上述成型的坯体放置在70℃恒温环境下烘干8h，然后放置于氩气炉内进行焙烧。所述烧结升温曲线为：0～600℃：270min，600～600℃：150min，600～1350℃：300min，1350～1350℃：70min，1350～1730℃：150min，1730～1730℃：200min；降温曲线为：1730～1350℃：200min，1350～1350℃：30min，1350～600℃：300min，然后随炉冷却至常温。
以上选用原材料氧化锆纯度≥99％、氧化镁纯度≥99.8％、氧化铈粉体纯度≥99.8％、碳化钨粉体纯度≥99.8％。
经高温钢液连续热冲刷检测，所制得的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的寿命周期为现有过滤器的1.12倍，表现出较好的高温抗热震和耐冲刷性能。
实施例5
1、将氧化锆、氧化镁和氧化铈按重量配比氧化锆：氧化镁：氧化铈为100∶2.95∶0.95；混合均匀，装入电弧炉进行熔融。熔融后的氧化锆熔液快速倾倒至保温炉内自然冷却40小时；冷却时间36小时。
2、将电熔氧化锆研磨至粒度12000目下粉体质量比占比20％，8000目-12000目粉体质量比占比33％，4500目-8000目粉体质量比占比25％，1500目-4500目粉体质量比占比20％％，1500目上粉体质量比占比2％。
3、将研磨后的氧化锆粉体与粒度≤4500目的碳化钨按重量比为100∶0.35的比例混合均匀，得到氧化锆基复合陶瓷粉；
4、用糊精与聚乙烯醇调制的水溶液，按质量配比水：聚乙烯醇：糊精为100:11：1.2比例配制；
5、将氧化锆基复合陶瓷粉和粘结剂按质量100：8的比例混合均匀，加入1滴消泡剂，机械强制搅拌45min调制成浆料，用塑料泡沫浸吸氧化锆基复合浆料，并挤压制成坯体；
6、将上述成型的坯体放置在110℃恒温环境下烘干10.0h，然后放置于氩气炉内进行焙烧。所述烧结升温曲线为：0～600℃：270min，600～600℃：150min，600～1350℃：300min，1350～1350℃：70min，1350～1730℃：150min，1730～1730℃：200min；降温曲线为：1730～1350℃：200min，1350～1350℃：30min，1350～600℃：300min，然后随炉冷却至常温。
以上选用原材料氧化锆纯度≥99％、氧化镁纯度≥99.8％、氧化铈粉体纯度≥99.8％、碳化钨粉体纯度≥99.8％。
经高温钢液连续热冲刷检测，所制得的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的寿命周期为现有过滤器的1.13倍，表现出较好的高温抗热震和耐冲刷性能。
对比例1
1、将氧化锆、氧化镁和氧化铈按重量配比氧化锆：氧化镁：氧化铈为100∶2.15∶0.45混合均匀，装入电弧炉进行熔融。熔融后的氧化锆熔液快速倾倒至保温炉内自然冷却45小时；
2、将上述电熔氧化锆研磨至粒度12000目下粉体质量比占比15％，8000目-12000目粉体质量比占比29％，4500目-8000目粉体质量比占比31％，1500目-4500目粉体质量比占比23％，1500目上粉体质量比占比2.0％；
3、将研磨后的氧化锆粉体与粒度≤4500目的碳化钨按重量比为100∶0.09的比例混合均匀，得到氧化锆基复合陶瓷粉；
4、用糊精与聚乙烯醇调制的水溶液，按质量配比水：聚乙烯醇：糊精为100:6：1.0比例配制；
5、将氧化锆基复合陶瓷粉和粘结剂按质量100：6的比例混合均匀，加入1滴消泡剂，机械强制搅拌75min调制成浆料，用塑料泡沫浸吸氧化锆基复合浆料，并挤压制成坯体；
6、将上述成型的坯体放置在105℃恒温环境下烘干10.0h，然后放置于氩气炉内进行焙烧。所述烧结升温曲线为：0-600℃：270min，600-600℃：150min，600-1350℃：300min，1350-1350℃：70min，1350-1730℃：150min，1730-1730℃：200min；降温曲线为：1730-1350℃：200min，1350-1350℃：30min，1350-600℃：300min，然后随炉冷却至常温。
以上选用原材料氧化锆纯度≥99％、氧化镁纯度≥99.8％、氧化铈粉体纯度≥99.8％、碳化钨粉体纯度≥99.8％。
经高温钢液热冲刷检测，所制得的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的寿命周期为现有过滤器的0.94倍，因稳定剂氧化镁和氧化铈缺少，高温抗热震和耐冲刷性能表现一般。
对比例2
1、将氧化锆、氧化镁和氧化铈按重量配比氧化锆：氧化镁：氧化铈为100∶2.75∶0.83混合均匀，装入电弧炉进行熔融。熔融后的氧化锆熔液快速倾倒至保温炉内自然冷却45小时；
2、将上述电熔氧化锆研磨至粒度12000目下粉体质量比占比17％，8000目-12000目粉体质量比占比28％，4500目-8000目粉体质量比占比30％，1500目-4500目粉体质量比占比24.5％，1500目上粉体质量比占比0.5％；
3、将研磨后的氧化锆粉体与粒度≤4500目的碳化钨按重量比为100∶0.03的比例混合均匀，得到氧化锆基复合陶瓷粉；
4、用糊精与聚乙烯醇调制的水溶液，按质量配比水：聚乙烯醇：糊精为100:6：1.0比例配制；
5、将氧化锆基复合陶瓷粉和粘结剂按质量100：6.5的比例混合均匀，加入1滴消泡剂，机械强制搅拌75min调制成浆料，用塑料泡沫浸吸氧化锆基复合浆料，并挤压制成坯体；
6、将上述成型的坯体放置在105℃恒温环境下烘干10.0h，然后放置于氩气炉内进行焙烧。所述烧结升温曲线为：0-600℃：270min，600-600℃：150min，600-1350℃：300min，1350-1350℃：70min，1350-1730℃：150min，1730-1730℃：200min；降温曲线为：1730-1350℃：200min，1350-1350℃：30min，1350-600℃：300min，然后随炉冷却至常温。
以上选用原材料氧化锆纯度≥99％、氧化镁纯度≥99.8％、氧化铈粉体纯度≥99.8％、碳化钨粉体纯度≥99.8％。
经高温钢液热冲刷检测，所制得的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的寿命周期为现有过滤器的0.98倍，因碳化钨加入量不足，过滤器高温抗热震和耐冲刷性能表现一般。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化锆、氧化镁和氧化铈混合均匀，装入电弧炉进行熔融，熔融后的溶液自然冷却得电熔氧化锆，所述氧化锆、氧化镁和氧化铈的重量比为100∶(2.55～2.95)∶(0.55～0.95)；
将所述电熔氧化锆进行研磨，将研磨后的电熔氧化锆与碳化钨混合得到氧化锆基复合陶瓷粉，所述电熔氧化锆与碳化钨的重量比为100∶(0.08～0.35)；
将氧化锆基复合陶瓷粉和粘结剂混合均匀，加入1-2滴消泡剂，机械强制搅拌调制得到氧化锆基复合浆料，所述氧化锆基复合陶瓷粉和粘结剂的重量比为100：(3～8)；
按泡沫陶瓷成型工艺用塑料泡沫浸吸氧化锆基复合浆料，并挤压制成坯体；
将成型的坯体放置在恒温环境下烘干，然后放置于氩气炉内进行焙烧，烧成后随炉冷却得到氧化锆基复合陶瓷过滤器。
2.根据权利要求1所述的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为糊精和添加剂调制的水溶液，所述添加剂为聚乙烯醇或聚丙烯醇中的一种或两种的混合，所述水：添加剂：糊精的重量比为：100:(5-11)：(0.5-1.2)。
3.根据权利要求1所述的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，所述步骤：“熔融后的溶液自然冷却得电熔氧化锆”具体为：熔融后的熔液倾倒至保温炉内自然冷却，冷却时间≥36小时。
4.根据权利要求1所述的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，所述步骤“将所述电熔氧化锆进行研磨”中，将电熔氧化锆研磨至粒度12000目下粉体质量比占比10％-20％，8000目-12000目粉体质量比占比25％-35％，4500目-8000目粉体质量比占比25％-35％，1500目-4500目粉体质量比占比20％-30％，1500目上粉体质量比占比≤3％。
5.根据权利要求1所述的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，所述碳化钨的粒度≤4500目。
6.根据权利要求1所述的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，所述步骤“机械强制搅拌调制得到氧化锆基复合浆料”中，机械强制搅拌时间≥45min。
7.根据权利要求1所述的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，所述步骤“将成型的坯体放置在恒温环境下烘干”具体为：将成型的坯体放置在保温温度在70℃-110℃的恒温环境下，烘干时间≥8h。
8.根据权利要求1所述的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，所述步骤“然后放置于氩气炉内进行焙烧”中，在氩气炉内进行焙烧的升温曲线为：0-600℃：270min，600-600℃：150min，600-1350℃：300min，1350-1350℃：70min，1350-1730℃：150min，1730-1730℃：200min；降温曲线为：1730-1350℃：200min，1350-1350℃：30min，1350-600℃：300min，炉冷至25-30℃。
9.根据权利要求1所述的氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于，所述氧化锆纯度≥99％、氧化镁纯度≥99.8％、氧化铈纯度≥99.8％、碳化钨纯度≥99.8％。
CN201911404444.0A 2019-12-31 2019-12-31 一种氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法 Active CN111039694B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911404444.0A CN111039694B (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911404444.0A CN111039694B (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111039694A true CN111039694A (zh) 2020-04-21
CN111039694B CN111039694B (zh) 2022-04-01

Family

ID=70242174

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911404444.0A Active CN111039694B (zh) 2019-12-31 2019-12-31 一种氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111039694B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114524673A (zh) * 2021-12-23 2022-05-24 太仓宏达俊盟新材料有限公司 一种高体积密度的氧化锆耐火材料的制备工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01286960A (ja) * 1988-05-13 1989-11-17 Toray Ind Inc ジルコニア系焼結体とその製造法
CN101259347A (zh) * 2007-12-14 2008-09-10 济南圣泉集团股份有限公司 氧化锆泡沫陶瓷过滤器
KR20090117848A (ko) * 2008-05-10 2009-11-13 (주)덴타임 치과용 드릴 제조를 위한 지르코니아 세라믹 소결체
CN110483039A (zh) * 2019-08-02 2019-11-22 三祥新材股份有限公司 一种用于制备泡沫陶瓷过滤器的镁稳定锆的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01286960A (ja) * 1988-05-13 1989-11-17 Toray Ind Inc ジルコニア系焼結体とその製造法
CN101259347A (zh) * 2007-12-14 2008-09-10 济南圣泉集团股份有限公司 氧化锆泡沫陶瓷过滤器
KR20090117848A (ko) * 2008-05-10 2009-11-13 (주)덴타임 치과용 드릴 제조를 위한 지르코니아 세라믹 소결체
CN110483039A (zh) * 2019-08-02 2019-11-22 三祥新材股份有限公司 一种用于制备泡沫陶瓷过滤器的镁稳定锆的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何旭初等主编: "《钢结硬质合金的制备原理与技术》", 31 January 2017, 湖南科学技术出版社 *
田丰: "电熔氧化锆粉体的制备与性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114524673A (zh) * 2021-12-23 2022-05-24 太仓宏达俊盟新材料有限公司 一种高体积密度的氧化锆耐火材料的制备工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN111039694B (zh) 2022-04-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113105254B (zh) 一种新型陶瓷砂及其制备方法
CN112500131A (zh) 一种低成本中间包预制件及其制备方法
CN110746180A (zh) 炼铜阳极炉用烧成铝铬锆滑板砖及其制备方法
CN111039694B (zh) 一种氧化锆基泡沫陶瓷过滤器的制备方法
CN110950671B (zh) 一种煤矸石合成高抗侵蚀堇青石材料的制备工艺
CN110483039B (zh) 一种用于制备泡沫陶瓷过滤器的镁稳定锆的制备方法
CN105906356A (zh) 一种高纯抗水化氧化钙坩埚的制备方法
CN110372406A (zh) 一种转炉挡渣Al2O3-C外水口砖及其制备方法
CN101492297A (zh) 电炉底吹定向多孔式透气砖本体及其制造方法
CN113200754A (zh) 一种轻质高强耐高温人造球形铸造砂及其制备方法和应用
CN112500135A (zh) 一种镁钙质中间包干式工作衬料及其制备方法
CN103193493B (zh) 一种氧化锆中间包纯锆水口及其制造工艺
CN104725062A (zh) 真空感应熔炼高温合金用刚玉坩埚的制造方法
CN112430105A (zh) 一种利用再生板状刚玉制备的铝镁碳砖及其制备方法
CN104926354A (zh) 一种用于熔融金属液体的净化过滤的蜂窝陶瓷过滤器
CN103964867A (zh) 一种碳化硅炭砖及其制备方法
CN102951913A (zh) 一种等静压成型的刚玉尖晶石坩埚及其制备方法
CN114634362B (zh) 一种碳化硼陶瓷过滤板及其制备方法
CN111943698B (zh) 精铸蜡模的面层耐火材料
CN102815858B (zh) 一种高纯度超薄石英陶瓷坩埚的制备方法
CN104788106A (zh) 真空感应熔炼高温合金用坩埚的制造方法
CN104446560A (zh) 一种氧化锆水口砖的制备方法
CN115073147A (zh) 一种低钠及超低钠板状烧结刚玉的制备方法
CN114478031A (zh) 一种电炉钢包用不烧铝镁碳砖的生产工艺
CN110713380A (zh) 一种高纯度致密镁橄榄石的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant