CN111039441B

CN111039441B - 一种通过生成胶体处理化学镀废水的方法

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Publication number: CN111039441B
Application number: CN201811189000.5A
Authority: CN
Inventors: 余江; 徐紫寅; 李泓睿; 施王军
Original assignee: Beijing University of Chemical Technology
Current assignee: Beijing University of Chemical Technology
Priority date: 2018-10-12
Filing date: 2018-10-12
Publication date: 2021-03-26
Anticipated expiration: 2038-10-12
Also published as: CN111039441A

Abstract

本发明提供了一种通过生成胶体处理化学镀废水的方法，通过调节化学镀废水的氨镍比、pH值、温度，以及通过氧化破络和加入碱性化合物进行反应，从而生成一种含有氢氧化镍的胶体，进而将镍去除；本发明提供的方法镍的去除率高，所生成的胶体通过置换干燥后，胶体中杂质含量低，可以实现对镍的资源化回用；本发明提供的方法操作简单，绿色环保，适合工业化应用。

Description

一种通过生成胶体处理化学镀废水的方法

技术领域

本发明涉及化学镀废液中镍的处理领域，特别涉及一种通过生成胶体而除去化学镀镍废水中镍的方法。

背景技术

化学镀镍是利用还原镀液中金属离子沉积于金属零件表面上的一种自催化反应过程。使金属零件表面牢固镀上一层镍磷合金层。镀层成分为镍、磷元素，磷占5％～12％。

化学镀液一般包含金属盐、还原剂、络合剂(配合剂)、缓冲剂、pH调节剂、稳定剂润滑剂和光亮剂等。

化学镀废水中含有的镍、磷等及许多有机物都是国家禁止直接排放的物质，必须进行处理。由于化学镀废液中的组分较为复杂，废液的处理比较困难，目前国内还没有特别完善的处理化学镀废水的工艺。而镍离子又属于重金属离子，重金属离子的污染对人类影响很大，因此首先应处理引起重金属离子超标的镍离子。

目前化学镀废水的处理方法有很多，如电解法、化学法、吸附法、生物法等。其中化学沉淀法简便、实用，去除效果明显。

在化学镀废水中投入适宜的沉淀剂，即可在一定的pH值条件下，沉淀剂与废水中的有害物质进行反应，生成不溶性物沉淀下来，从而去掉废水中的污染物。但在处理过程中能耗高，会产生大量废渣，必须妥善处理或综合利用，否则容易造成二次污染。

发明内容

为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，结果发现：一种通过生成胶体处理化学镀废水的方法，先采用氧化破络，然后利用碱性化合物进行沉淀反应，经过沉淀和陈化的过程，得到含氢氧化镍的胶体，本发明提供的方法操作简单，条件温和，并且可对镍充分资源化回用，提高了社会效益和经济效益，从而完成了本发明。

本发明的目的在于提供以下方面：

一种处理化学镀废水的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1，用氧化剂对化学镀镍废水进行破络；

步骤2，向步骤1破络后的溶液中加入碱性化合物。

其中，所述氧化剂包括次氯酸钠、过氧化氢、氧化钙中的一种或多种，优选为次氯酸钠。

其中，步骤2中，所述碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾，优选为氢氧化钠，更优选为氢氧化钠溶液。

其中，所述方法还包括步骤3，进行陈化处理，得到胶体。

其中，所述陈化处理的时间为2～48h，优选为4～24h。

其中，所述方法在步骤1之前还包括步骤01，向化学镀镍废水中加入氨类化合物或镍化合物，以调节氨氮的物质的量和镍元素的物质的量的比例；

所述氨类化合物包括氯化铵、氨水、醋酸铵，优选为氨水；

所述镍化合物包括硫酸镍、乙酸镍、氯化镍，优选为硫酸镍。

其中，所述步骤01中，调节氨氮的物质的量和镍元素的物质的量的比例为(0.2～25):1，优选为(1～5)：1。

其中，所述方法在步骤01之后并且在步骤1之前还包括步骤02，用酸和/或碱II调节化学镀废水的pH值。

其中，所述酸为硫酸或盐酸，优选为硫酸；所述碱II为氢氧化钠；所述pH值调节到4～10.5，如9.16。

其中，所述化学镀废水为化学镀镍-磷的废水或化学镀镍-硼的废水，优选为化学镀镍-磷的废水。

附图说明

图1示出本发明实施例1中生成的胶体的SEM扫描电镜图；

图2示出对比例1生成的沉淀的SEM扫描电镜图；

图3示出实施例1～实施例4中，不同温度下镍的去除率的折线图；

图4示出对比例1，实施例1～实施例4中，不同温度下反应镍的去除率的折线图；

图5示出实施例1、实施例5～实施例7中，不同陈化时间下镍的去除率的折线图；

图6示出实施例1、实施例8～实施例11中，不同反应时间下镍的去除率的折线图；

图7示出实施例1、实施例12～实施例15中，不同氨镍比下的镍的去除率的折线图；

图8示出实施例1、对比例2～对比例7中，不同pH值下镍的去除率的折线图。

具体实施方式

下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。

以下详述本发明。

化学镀药水中主要以硫酸镍作为主盐，柠檬酸、乳酸、苹果酸等作为络合剂，次磷酸钠作为还原剂，氨水等作为pH缓冲剂，因此化学镀镍废水中会含有镍盐、磷酸盐、络合剂、pH缓冲剂等。而镍离子被络合剂强力络合，处理达标困难，是公认难治理的废水。

中国发明专利，CN102329030A，提供了一种化学镀废水处理方法，该方法使用(1)以强碱性阴离子交换树脂处理镀镍废水，使镍络合脱稳；(2)以强酸性阳离子交换树脂吸附镀镍废水中所含的镍离子；(3)向镀镍废水中加入强氧化剂，将废水中所含次亚磷酸根、亚磷酸根及大分子有机酸络合剂氧化形成正磷酸根和有机小分子；(4)脉冲电凝处理镀镍废水，使正磷酸根形成磷酸铁沉降，同时将残留的镍离子氧化形成氧化垢沉淀；(5)调节废水至碱性，使废水中的铁离子沉降，再依次加入除铁剂和絮凝剂，除去废水中的亚铁离子和悬浮物。此专利虽然除镍效率较高，但其工艺操作复杂，而且使用了离子交换树脂，成本较高。

本发明人以化学沉淀法为起点，通过调节氨氮的物质的量和镍元素的物质的量比、调节化学镀镍废水的pH值、调节反应温度、氧化破络以及通过加入碱性化合物生成含有氢氧化镍的胶体。

本发明人惊喜地发现，废水中镍被转移到胶体中，并且胶体可以通过简单的置换干燥即可再次实现镍的资源化回用，废水中的镍含量大大降低。

根据本发明提供的一种处理化学镀废水的方法，所述方法通过生成胶体而将镍除去，包括以下步骤：

步骤1，用氧化剂对化学镀镍废水进行破络；

步骤2，向步骤1破络后的溶液中加入碱性化合物。

其中，

步骤1中，所述氧化剂包括次氯酸钠、过氧化氢、氧化钙中的一种或多种，优选为次氯酸钠。

在一种实施方式中，所述氧化剂的加入量为每升废水中加入10～40mL，优选为20mL。

在一种实施方式中，所述破络的时间为20～120min，优选为30min。

加入的次氯酸钠含量为(以有效氯计)≥8％；

加入氧化剂破络的作用：为提高镀层的质量、镀液的稳定性及金属镍的沉积速度，化学镀液中都添加各种络合剂。若废液中含有苹果酸、酒石酸和柠檬酸等络合剂时，络合剂会和镍络合，需要破除络合关系，才能再进行除镍。

本发明中，次氯酸钠的用量没有特别限制，只要满足能将络合镍的络合剂氧化即可。

步骤01，在步骤1之前，向化学镀废水中加入氨类化合物或镍化合物；

在进行步骤1之前，所述方法还包括步骤01，向化学镀废水中加入氨类化合物或镍化合物，以调节氨氮的物质的量和镍元素的物质的量的比例(简称为氨镍比)；

所述氨类化合物包括氯化铵、氨水、醋酸铵，优选为氨水；

本发明人认为，氨根离子的存在可以使得氨根离子与镍离子络合，络合后更容易被氢氧化钠去除；

本发明人认为，即随着氨水的存在，使游离镍离子浓度减小，避免体系在反应过程中产生局部过饱和，从而保持了体系中相对较适合的晶核生成速率和晶体生长速率，络合后更容易被氢氧化钠去除，以形成胶体。

在一种实施方式中，所述步骤01中，调节氨氮的物质的量和镍元素的物质的量的比例为(0.2～25):1，优选为(1～5)：1。

本发明中，在化学镀废水中，含有一定的铵根离子、氨水，利用纳氏试剂法测得废水中的氨氮的物质的量(即氨和铵中的氮称为氨氮)；

本发明人发现，根据初始的氨镍比的大小，加入氨化合物或者镍化合物来调节氨镍比的量，使其达到最优的比例，从而使得生成胶体以及对镍的去除率达到最高。

化学镀镍废水中，镍的浓度的测定方法为丁二酮肟分光光度法(GB/T 11910-1989)。

步骤02，在步骤01之后并且在步骤1之前，用酸和/或碱II调节化学镀镍废水的pH值。

本发明中，所述方法还包括步骤02，在进行所述步骤01之后并在进行所述步骤1之前，用酸和/或碱II调节化学镀废水的pH值。

所述酸为硫酸或盐酸，优选为硫酸；所述碱II为氢氧化钠，优选氢氧化钠溶液；所述pH值调节到4～10.5，如9.16。

所述酸类优选为1mol/L硫酸溶液；

本发明中，调节pH值时，反应温度无特别要求。

本发明人发现，调节氨氮的物质的量和镍元素的物质的量的比(即氨镍比)，以及化学镀废水的pH值，可以使得后续步骤中能生成胶体，并且能够分层，以及能提高镍的去除率。

步骤2中，所述碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾，优选为氢氧化钠，更优选为氢氧化钠溶液。

在一种优选的实施方式中，所述碱性化合物为6mol/L的氢氧化钠溶液。

本发明中，利用加入氢氧化钠溶液作为沉淀剂，使得络合的氨根离子与镍离子沉淀出来并生成含有氢氧化镍的胶体，从而将废水中的镍离子去除；

本发明中，氢氧化钠溶液的量能够将几乎全部镍沉淀出来生成氢氧化镍胶体。

本发明中，氧化破络前，化学镀废水的pH值调节为4～10.5下，优选为5～10，如9.16；

在一种优选的实施方式中，氧化破络前，化学镀废水的pH值调节为7～10，加入氢氧化钠溶液后所生成的胶体中含有的镍含量则较高，即对镍的去除率较高，如pH值为7.43，8.03，8.65，9.16，9.28下，对镍的去除率都达99.9％以上。

加入氢氧化钠溶液前，化学镀废水中的氨氮的物质的量和镍元素的物质的量的比例为(0.2～25):1，优选为(1～5)：1。

在一种实施方式中，加入氢氧化钠溶液时的反应温度为10～60℃，更优选为30℃。

在一种实施方式中，滴加时还要进行搅拌，搅拌速度为500r/min，滴加完毕，继续搅拌下反应，反应温度为20～70℃，优选为30～60℃，如30℃，反应时间为4～48h，优选为8h。

本发明人发现，加入氢氧化钠溶液之后的反应温度的控制比较关键，反应温度过低，则不能形成胶体；反应温度过高，则胶体变多，则干扰上层清液的分离；因此，反应温度优选30～60℃，更优选30℃。

步骤3，进行陈化处理，得到胶体。

本发明中，所述方法还包括步骤3，进行陈化处理，得到胶体。

所述陈化处理的时间为2～48h，优选为4～24h。

陈化，陈化的目的在于使得胶体与清液进行分离。若没有陈化胶体中水分含量过大不能够分层。

本发明中，陈化后，反应液分两层，上层清液和下层胶体。静置陈化之后胶体沉降到底部。

取出上清液，测量上清液中镍元素含量以及胶体中的镍含量。镍的浓度的测定方法为丁二酮肟分光光度法(GB/T11910-1989)。

通过测上清液的镍含量，以及初始的化学镀废水中的镍含量，可以计算出镍的去除率：镍的去除率＝(初始的化学镀废水中的镍含量-上清液中镍含量)/初始的化学镀废水中的镍含量。

经过本发明的除镍方法处理后的上层清液中镍含量小于5ppm，不过上清液中还有磷杂质。本发明中的上清液内的磷杂质可以用传统的方法进行净化处理，用于上清液的回收利用或达到排放标准。

而下层胶体可以通过置换干燥，即用有机溶剂对胶体进行多次的浸泡、洗涤、过滤，尽最大可能地除去其中的水分，以免在干燥过程中引起颗粒间的团聚。常用的有机溶剂有:甲醇、乙醇、正丁醇、叔丁醇、丙酮、己烷等。过滤时，所用滤纸是孔径0.45微米，直径50mm的微孔过滤膜。在置换干燥时，下层胶体中的磷酸盐溶于水相中被分离出去。

置换干燥后，胶体中的杂质很少，可以对胶体中的镍进行资源化回用。

根据本发明提供的一种通过生成胶体处理化学镀废水的方法，具有以下有益效果：

(1)本发明所述方法简单，易于实现，操作条件温和，绿色环保，且适合工业化生产应用；

(2)本发明通过形成胶体，将化学镀废水中的镍去除，溶液中镍含量极少，镍很大程度地被分离到胶体中；

(3)本发明通过胶体对镍处理后，上层废液可进一步处理，不受镍处理的影响；

(4)本发明所生成的胶体通过置换干燥后，胶体中杂质很少，可以实现对镍的充分资源化回用；

(5)本发明所提供的方法不用额外加絮凝剂，大大节约了资源，并且有利于镍的回收再利用。

实施例

配制化学镀镍废水的模拟液

向1L去离子水中，搅拌下加入六水硫酸镍20.7g，溶解后，加入一水次亚磷酸钠20.56g，醋酸钠14.0g，二水柠檬酸镍30.0g，硫酸钠45.0g，五水亚磷酸二氢钠180.91g，以及硫酸铜50mg，硫酸铈5mg，有机磷缓蚀剂羟基乙叉二膦酸(HEDP)0.025g，搅拌至全部溶解，配制完成。

实施例1

取50mL废液(模拟液)，加入氨水1.13mL，调氨镍比为3.76：1，

之后，向上述溶液中加入1mol/L的硫酸0.4mL，调pH为9.16；然后加入1mL次氯酸钠(加入的次氯酸钠含量为(以有效氯计)≥8％)氧化破络30min，氧化破络过程需要磁力搅拌器持续搅拌并适量加热，氧化破络温度为30℃；

水浴条件下控制反应温度30℃，500r/min搅拌的条件下，然后加入碱性化合物氢氧化钠溶液(6mol/L)6mL，反应48h；

陈化12h后，反应液分为上下两层，上层为上清液，下层为胶体；取出上清液，测量上清液中镍元素含量以及胶体中的镍，并计算对镍的去除率。

实施例2～实施例4

与实施例1的不同在于，实施例2～实施例4中水浴条件下控制的反应温度分别为40℃，50℃，60℃。最后测量上清液中镍元素含量以及胶体中的镍，并计算对镍的去除率。

实施例5

取50mL废液(模拟液)，加入氨水1.13mL，调氨镍比为3.76：1，

水浴条件下控制反应温度30℃，500r/min搅拌的条件下，然后加入碱性化合物氢氧化钠溶液(6mol/L)6mL，反应48h；陈化8h后，反应液分为上下两层，上层为上清液，下层为胶体；取出上清液，测量上清液中镍元素含量以及胶体中的镍，并计算对镍的去除率。

实施例6～实施例7

与实施例5的不同在于，实施例6～实施例7中的陈化时间分别为4h，2h；最后测量上清液中镍元素含量以及胶体中的镍，并计算对镍的去除率。

实施例8

取50mL废液(模拟液)，加入氨水1.13mL，调氨镍比为3.76：1，

水浴条件下控制反应温度30℃，500r/min搅拌的条件下，然后加入碱性化合物氢氧化钠溶液(6mol/L)6mL，反应24h；陈化12h后，反应液分为上下两层，上层为上清液，下层为胶体；取出上清液，测量上清液中镍元素含量以及胶体中的镍，并计算对镍的去除率。

实施例9～实施例11

与实施例1的不同在于加入碱后的反应时间的不同，实施例9～实施例11的反应时间分别为16h，8h，4h；最后测量上清液中镍元素含量以及胶体中的镍，并计算对镍的去除率。

实施例12(其中实施例12～实施例15配制的模拟液为单独配制，初始氨镍比为 3.76:1)

取50mL废液(模拟液)，加入氨水0.095mL，调氨镍比为1:1，

水浴条件下控制反应温度30℃，500r/min搅拌的条件下，然后加入碱性化合物氢氧化钠溶液(6mol/L)6mL，反应8h；陈化8h后，反应液分为上下两层，上层为上清液，下层为胶体；取出上清液，测量上清液中镍元素含量以及胶体中的镍，并计算对镍的去除率。

实施例13～实施例15

与实施例12的不同在于，所述氨镍比分别为2:1，3:1，5:1；最后测量上清液中镍元素含量以及胶体中的镍，并计算对镍的去除率。

实施例16

(利用本发明提供的生成胶体的方法对实际的化学镀废水进行除镍)

取50mL废水(实际废液)，初始的氨镍比为3.76:1，加入硫酸镍75.34mg，调氨镍比为1:1，

之后，向上述溶液中加入6mol/L的氢氧化钠溶液4mL，调pH为9.28；然后加入1mL次氯酸钠(加入的次氯酸钠含量为(以有效氯计)≥8％)氧化破络30min，氧化破络过程需要磁力搅拌器持续搅拌并适量加热，氧化破络温度为30℃；

水浴条件下控制反应温度30℃，500r/min搅拌的条件下，然后加入碱性化合物氢氧化钠溶液(6mol/L)6mL，反应8h；陈化8h后，反应液分为上下两层，上层为上清液，下层为胶体；取出上清液，测量上清液中镍元素含量以及胶体中的镍，并计算对镍的去除率。上清液中镍离子浓度0.2285mg/L；去除率0.9994。

对比例

对比例1(与实施例1的不同在于，反应温度为15℃)

取50mL废液(模拟液)，加入氨水1.13mL，调氨镍比为3.76：1，

水浴条件下控制反应温度15℃，500r/min搅拌的条件下，然后加入碱性化合物氢氧化钠溶液(6mol/L)6mL，反应48h；

陈化12h后，反应液分为上下两层，上层为上清液，下层为沉淀(不是胶体)；取出上清液，测量上清液中镍元素含量以及胶体中的镍，并计算对镍的去除率。

对比例2

取50mL废液(模拟液)，加入氨水1.13mL，调氨镍比为3.76：1，

之后，向上述溶液中加入1mol/L的硫酸2.0mL，调pH为5.31；然后加入1mL次氯酸钠(加入的次氯酸钠含量为(以有效氯计)≥8％)氧化破络30min，氧化破络过程需要磁力搅拌器持续搅拌并适量加热，氧化破络温度为30℃；

对比例3

取50mL废液(模拟液)，加入氨水1.13mL，调氨镍比为3.76：1，

之后，向上述溶液中加入1mol/L的硫酸1.0mL，调pH为5.93；

然后加入1mL次氯酸钠(加入的次氯酸钠含量为(以有效氯计)≥8％)氧化破络30min，氧化破络过程需要磁力搅拌器持续搅拌并适量加热，氧化破络温度为30℃；

对比例4～对比例7

与实施例1的不同在于，调pH值不同，对比例4～对比例7所调pH值分别为7.43，8.03，8.65，10.006；最后测量上清液中镍元素含量以及胶体中的镍，并计算对镍的去除率。

实验例

实验例1样品的SEM扫描电镜分析

对实施例1得到的下层胶体进行扫描电镜分析，如图1所示；对对比例1得到的沉淀进行扫描电镜分析，如图2所示；

由图1和图2可以看出，本发明得到的胶体没有固定的形状，也不是颗粒状的；而对比例1得到的沉淀是球状的，不是胶体。

实验例2对各实施例和/或对比例进行对镍的去除率的表征

镍含量的测定：丁二酮肟分光光度法(GB/T 11910-1989)。

1)将实施例1～实施例4的上清液中镍含量以及对镍的去除率的结果汇总，并绘图，如图3所示；其中，带■的折线代表上清液中镍元素含量，带▲的折线表示镍的去除率。

2)将对比例1，实施例1～实施例4的上清液中镍含量以及对镍的去除率的结果汇总，并绘图，如图4所示；其中，带■的折线代表上清液中镍元素含量，带▲的折线表示镍的去除率。

从图3和图4可以看出，在30℃，40℃，50℃，60℃下，利用本发明生成胶体的方法去除镍离子均可达到不错的效果，但是随着温度升高镍离子的去除效果会稍有降低，而在30℃的温度条件下镍离子在上清液中的含量最低，因此30℃是去除效果最好，而对比例1中，20℃以下(15℃)的情况下并没有形成胶体，形成沉淀。

3)将实施例1，实施例5～实施例7的上清液中镍含量以及对镍的去除率的结果汇总，并绘图，如图5所示，其中，带■的折线代表上清液中镍元素含量，▲折线表示镍的去除率；

从图5中可以看出，不同陈化时间下利用本发明生成胶体的方法去除镍离子，随着陈化时间加长镍离子的去除效果会提高，并且在陈化8小时以后上清液中镍离子的浓度趋于平稳，也就是在陈化8h时已经达到陈化完全的状态，十分必要的节省了时间并且达到了良好的效果。

4)将实施例1，实施例8～实施例11的上清液中镍含量以及对镍的去除率的结果汇总，并绘图，如图6所示；其中，带■的折线代表上清液中镍元素含量，带▲的折线表示镍的去除率。

从图6可以看出，不同反应时间下利用本发明提供的生成胶体的方法去除镍离子，随着反应时间的增长并没有出现完全平稳的状态，而是在反应8h时上清液中镍离子的浓度达到最低，随着时间的增长上清液中镍离子含量有所上升，分析原因，反应完成后，过量延长搅拌时间会导致沉淀絮体颗粒破碎，沉降不完全，影响出水水质。

5)将实施例1，实施例12～实施例15的上清液中镍含量以及对镍的去除率的结果汇总，并绘图，如图7所示；其中，带■的折线代表上清液中镍元素含量，带▲的折线表示镍的去除率。

从图7可以看出，氨根离子的存在可以使得氨根离子与镍离子络合，络合后更容易被氢氧化钠去除。本发明人认为，随着氨水的存在，使游离镍离子浓度减小，避免体系在反应过程中产生局部过饱和，从而保持了体系中相对较适合的晶核生成速率和晶体生长速率，络合后更容易被氢氧化钠去除，以形成胶体，对于清除上清液中的镍离子是有积极影响的。并且氨镍比为1：1时得到最高去除率。

6)将实施例1，对比例2～对比例7的上清液中镍含量以及对镍的去除率的结果汇总，并绘图，如图8所示，其中，带■的折线代表上清液中镍元素含量，带▲的折线表示镍的去除率。

从图8可以看出，不同的调pH下利用本发明提供的生成胶体的方法去除镍离子，随着pH酸碱变化上清液中镍离子的浓度明显有所不同，在酸性条件下得到的上清液明显可以看到并没有呈现无色透明，而是淡绿色的透明液体，明显可以观察到镍离子的大量残留，当pH值调节到中性上清液中则观察不到绿色呈现无色透明的状态，而经测量后可以得知镍离子有一个急剧下降的过程，并且在碱性的条件下去除率并无太大变化，在pH值分别为7.43，8.03，8.65，9.16，10.006时，对镍的去除率都可达99.9％以上。

7)按照本发明生成胶体的方法对实际的镀废水进行除镍处理。上清液中镍离子浓度为0.2285mg/L；镍的去除率为0.9994。由此可以看出，本发明提供的生成胶体的方法对实际的化学镀镍废水除镍效率较高，取得了优异的效果。

以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。

Claims

1.一种处理化学镀废水的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1，用氧化剂对化学镀废水进行破络；

步骤2，向步骤1破络后的溶液中加入氢氧化钠溶液；

加入氢氧化钠溶液时的反应温度为10~60℃，滴加时进行搅拌，搅拌速度为500r/min，滴加完毕，继续搅拌下反应，反应温度为20~70℃；

所述方法还包括步骤3，进行陈化处理，得到胶体；

所述陈化处理的时间为4~24h；

所述方法在步骤1之前还包括步骤01，向化学镀废水中加入氨类化合物或者镍化合物，以调节氨氮的物质的量和镍元素的物质的量的比例为（0.2~25）:1；

所述氨类化合物包括氯化铵、氨水、醋酸铵；

所述镍化合物包括硫酸镍、乙酸镍、氯化镍；

所述方法在步骤01之后并且在步骤1之前还包括步骤02，用酸和/或碱

调节化学镀废水的pH值为5~10。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂包括次氯酸钠、过氧化氢中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氧化剂为次氯酸钠；

所述氨类化合物为氨水；

所述镍化合物为硫酸镍。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤01中，调节氨氮的物质的量和镍元素的物质的量的比例为（1~5）：1。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸为硫酸；所述碱

为氢氧化钠。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述pH值调节到9.16。

7.根据权利要求1~6之一所述的方法，其特征在于，所述化学镀废水为化学镀镍-磷的废水或化学镀镍-硼的废水。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述化学镀废水为化学镀镍-磷的废水。