CN111036934A - 一种循环封闭式制备铜包铁的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种循环封闭式制备铜包铁的方法及装置，将铁粉加入到硫酸铜溶液中，调节pH值后加入稳定剂得到混合液，搅拌反应后过滤，滤饼为铜包铁产品，滤液喷淋加热后分离得到微纳米三氧化二铁产品和混合气体，气体经五氧化二钒催化后通入硫酸中，测定硫酸浓度，加入氧化铜制备得到硫酸铜溶液返回与铁进行反应；本发明整个过程密闭、循环、无三废产生或者排出，绿色环保；反应过程中产生的硫酸进一步与氧化铜反应生成硫酸铜溶液进行循环，浓度可以进行调节；反应过程中的每个环节可以通过添加的物料的量，硫酸铜的浓度和反应时间等进行控制；可以大规模批量化进行生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种循环封闭式制备铜包铁的方法及装置，属于材料制备和化学工程领域。
背景技术
铜包铁粉是粉末冶金的主要原材料，这种复合粉体是将硫酸铜溶液和铁粉发生置换反应，在铁表面均匀包覆一层铜、并用氢气还原烧结退火形成的一种褐红色不规则状粉末，易成形，用于压制成粉末冶金零件，如齿轮，铜套，含油轴承等，零部件广泛应用于家用电器，电机，传动部件等。
但是，通常在该复合粉末制备的时候，会有难以处理的硫酸亚铁生成，从而影响生产环境。但同时该复合粉体广泛的应用和较大的需求量使得其方法必须进行改进。
发明内容
因此，针对上述问题，本发明提供了一种循环密闭绿色生产铜包铁的方法及装置，变废为宝，将难处理的硫酸亚铁制备成在涂料中具有广泛应用的微纳米铁红粉末，该粉末既可以作为高档涂料，也可以用于制备纳米铁粉的原料，不仅为顺利生产和环境保护提供了保障，而且降低了成本，增加了利润。
一种循环封闭式制备铜包铁的方法，将铁粉加入到硫酸铜溶液中，调节pH值为1.0-5.0后加入稳定剂得到混合液，搅拌反应1-30min过滤，滤饼为铜包铁产品，滤液喷淋加热至480-540℃后分离得到微纳米三氧化二铁产品和混合气体，混合气体经五氧化二钒催化后通入硫酸中，测定硫酸浓度，加入氧化铜制备得到硫酸铜溶液返回加铁进行反应，形成循环制备。
所述铁粉与硫酸铜的摩尔比大于1。
所述pH值采用稀硫酸进行调节。
所述稳定剂为乙酸钠、聚乙二醇、丙稀基硫脲、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠等。
所述稳定剂在混合液中的浓度为0.1-10g/L。
一种循环封闭式制备铜包铁的装置，包括硫酸铜储槽1、铁粉罐2、反应器I3、搅拌装置4、过滤器5、保温层6、喷淋器7、加热腔体8、腔体壁9、铁红收集器I10、旋风分离器11、铁红收集器II12、五氧化二钒催化器13、硫酸储槽14、反应器II15、氧化铜粉罐16、去离子水补给槽17、稳定剂储罐18、铜包铁产品料仓19、鼓风机20、稀酸储罐21；
硫酸铜储槽1底部与反应器I3连接，反应器I3还与铁粉罐2、稳定剂储罐18、稀酸储罐21连接，反应器I3内设有搅拌装置4，反应器I3底部与过滤器5连接，过滤器5上部与铜包铁产品料仓19连接，过滤器5底部与喷淋器7连接，喷淋器7设置在加热腔体8顶部，加热腔体8顶部通气阀与鼓风机20连接，加热腔体8的腔体壁9外设有保温层6，加热腔体8底部连接铁红收集器I10，加热腔体8侧面底部连接旋风分离器11，旋风分离器11分别与铁红收集器II12、五氧化二钒催化器13连接，五氧化二钒催化器13与硫酸储槽14连接，硫酸储槽14与反应器II15连接，反应器II15与氧化铜粉罐16连接，反应器II15还与硫酸铜储槽1连接，硫酸铜储槽1还与去离子水补给槽17连接。
所述装置还包括温度传感器、加热电阻，温度传感器、加热电阻设置在加热腔体8内，加热电阻对加热腔体8内进行加热，温度传感器测定加热腔体8内的温度。
所述装置还包括若干流量计，硫酸铜储槽1与反应器I3之间设置流量计；反应器I3还与铁粉罐2、稳定剂储罐18、稀酸储罐21之间分别设置流量计；硫酸储槽14与反应器II15之间设置流量计；反应器II15与氧化铜粉罐16之间设置流量计；反应器II15与硫酸铜储槽1之间设置流量计；硫酸铜储槽1与去离子水补给槽17之间设置流量计。
所述装置还包括在线pH计22，在线pH计22的检测探头位于反应器I3内。
所述五氧化二钒催化器13是将五氧化二钒装载在催化器装置中得到。
发明的有益效果：
本发明整个过程密闭、循环、无三废产生或者排出，绿色环保；反应过程中产生的硫酸进一步与氧化铜反应生成硫酸铜溶液进行循环，浓度可以进行调节；反应过程中的每个环节可以通过添加的物料的量，硫酸铜的浓度和反应时间等进行控制；可以大规模批量化进行生产。
附图说明
图1为本发明实施例1装置的结构示意图；
图中，1-硫酸铜储槽；2-铁粉罐；3-反应器I；4-搅拌装置；5-过滤器；6-保温层；7-喷淋器；8-加热腔体；9-腔体壁；10-铁红收集器I；11-旋风分离器；12-铁红收集器II；13-五氧化二钒催化器；14-硫酸储槽；15-反应器II；16-氧化铜粉罐；17-去离子水补给槽；18-添加剂罐；19-铜包铁产品料仓；20-鼓风机；21-稀酸储槽；22-在线pH计。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种循环封闭式制备铜包铁的方法，将铁粉加入到硫酸铜溶液中，铁粉与硫酸铜的摩尔比为10，采用稀硫酸调节pH值为1.0后加入稳定剂乙酸钠得到混合液，稳定剂在混合液中的浓度为5g/L，搅拌反应20min过滤，滤饼为铜包铁产品，滤液喷淋加热至540℃后分离得到微纳米三氧化二铁产品和混合气体，混合气体经五氧化二钒催化后通入硫酸中，测定硫酸浓度，加入氧化铜制备得到硫酸铜溶液返回加铁进行反应。
具体的采用如图1所示的循环封闭式制备铜包铁的装置，该装置包括包括硫酸铜储槽1、铁粉罐2、反应器I3、搅拌装置4、过滤器5、保温层6、喷淋器7、加热腔体8、腔体壁9、铁红收集器I10、旋风分离器11、铁红收集器II12、五氧化二钒催化器13、硫酸储槽14、反应器II15、氧化铜粉罐16、去离子水补给槽17、稳定剂储罐18、铜包铁产品料仓19、鼓风机20、稀酸储罐21、在线pH计22、温度传感器、加热电阻、若干流量计；
硫酸铜储槽1底部与反应器I3连接，反应器I3还与铁粉罐2、稳定剂储罐18、稀酸储罐21连接，反应器I3内设有搅拌装置4、在线pH计22，反应器I3底部与过滤器5连接，过滤器5上部与铜包铁产品料仓19连接，过滤器5底部与喷淋器7连接，喷淋器7设置在加热腔体8顶部，加热腔体8内设有加热电阻、温度传感器，加热腔体8顶部通气阀与鼓风机20连接，加热腔体8的腔体壁9外设有保温层6，加热腔体8底部连接铁红收集器I10，加热腔体8侧面底部连接旋风分离器11，旋风分离器11分别与铁红收集器II12、五氧化二钒催化器13连接，五氧化二钒催化器13与硫酸储槽14连接，硫酸储槽14与反应器II15连接，反应器II15与氧化铜粉罐16连接，反应器II15还与硫酸铜储槽1连接，硫酸铜储槽1还与去离子水补给槽17连接；硫酸铜储槽1与反应器I3之间设置流量计；反应器I3还与铁粉罐2、稳定剂储罐18、稀酸储罐21之间分别设置流量计；硫酸储槽14与反应器II15之间设置流量计；反应器II15与氧化铜粉罐16之间设置流量计；反应器II15与硫酸铜储槽1之间设置流量计；硫酸铜储槽1与去离子水补给槽17之间设置流量计，且每个部件上均设有阀门。
采用上述装置以铁粉和硫酸铜为原料连续制备铜包铁产品，具体步骤如下：
（1）将硫酸铜储槽1中的硫酸铜、铁粉罐2中的铁粉同时加入反应器I3中，铁粉与硫酸铜的摩尔比为10，将稀硫酸从稀酸储罐21从放入反应器I3中，调节pH值为1，在线pH计22对pH值进行检测，pH值为1.0后将稳定剂乙酸钠从稳定剂储罐18中放入反应器I3中，加入稳定剂后，反应器I3中混合液的稳定剂的浓度为5g/L，流量计分别记录添加的原材料的量，并人为通过阀门控制添加量；
（2）加料完毕后，反应器I3中的搅拌装置4进行搅拌，反应20min充分进行置换化学镀反应，将反应得到的浆料通过过滤器5进行过滤，得到的铜包铁产品收集储存到料仓19中，过滤后得到的滤液进入喷淋器7中，在预先加热好的加热腔体8中进行热分解反应，加热腔体8内的温度为540℃，温度传感器对温度进行监控，当温度超出后降低时，通过调节加热电阻的工作数量和功率来对温度进行调整，喷雾经过热解后得到的微纳米三氧化二铁产品在铁红收集器I10进行收集，混合气体经过旋风分离器11进行分离后得到的三氧化二铁产品在铁红收集器II12进一步收集，分离后的气体经过五氧化二钒催化器13后得到三氧化硫气体，将三氧化硫气体通入硫酸储槽14中进行吸收，然后测定硫酸浓度，将硫酸通入反应器II15中并通过流量计进行计量；
（3）将氧化铜粉罐16中的氧化铜加入反应器II15中与硫酸进行反应生成硫酸铜溶液，循环到硫酸铜储槽1中，硫酸铜的浓度可以通过去离子水补给槽17进行调节后进入反应器I3中。
实施例2
一种循环封闭式制备铜包铁的方法，将铁粉加入到硫酸铜溶液中，铁粉与硫酸铜的摩尔比为5:1，采用稀硫酸调节pH值为3.0后加入稳定剂聚乙二醇得到混合液，稳定剂在混合液中的浓度为10g/L，搅拌反应30min过滤，滤饼为铜包铁产品，滤液喷淋加热至480℃后分离得到微纳米三氧化二铁产品和混气体，混合气体经五氧化二钒催化后通入硫酸中，测定硫酸浓度，加入氧化铜制备得到硫酸铜溶液返回加铁进行反应。
采用实施例1的装置以铁粉和硫酸铜为原料连续制备铜包铁产品，具体步骤如下：
（1）将硫酸铜储槽1中的硫酸铜、铁粉罐2中的铁粉同时加入反应器I3中，铁粉与硫酸铜的摩尔比为5:1，将稀硫酸从稀酸储罐21从放入反应器I3中，调节pH值为3，在线pH计22对pH值进行检测，pH值为3.0后将稳定剂聚乙二醇从稳定剂储罐18中放入反应器I3中，加入稳定剂后，反应器I3中混合液的稳定剂的浓度为10g/L，流量计分别记录添加的原材料的量，并人为通过阀门控制添加量；
（2）加料完毕后，反应器I3中的搅拌装置4进行搅拌，反应30min充分进行置换化学镀反应，将反应得到的浆料通过过滤器5进行过滤，得到的铜包铁产品收集储存到料仓19中，过滤后得到的滤液进入喷淋器7中，在预先加热好的加热腔体8中进行热分解反应，加热腔体8内的温度为480℃，温度传感器对温度进行监控，当温度超出后降低时，通过调节加热电阻的工作数量和功率来对温度进行调整，喷雾经过热解后得到的微纳米三氧化二铁产品在铁红收集器I10进行收集，混合气体经过旋风分离器11进行分离后得到的三氧化二铁产品在铁红收集器II12进一步收集，分离后的气体经过五氧化二钒催化器13后得到三氧化硫气体，将三氧化硫气体通入硫酸储槽14中进行吸收，然后测定硫酸浓度，将硫酸通入反应器II15中并通过流量计进行计量；
（3）将氧化铜粉罐16中的氧化铜加入反应器II15中与硫酸进行反应生成硫酸铜溶液，循环到硫酸铜储槽1中，硫酸铜的浓度可以通过去离子水补给槽17进行调节后进入反应器I3中。
实施例3
一种循环封闭式制备铜包铁的方法，将铁粉加入到硫酸铜溶液中，铁粉与硫酸铜的摩尔比为20，采用稀硫酸调节pH值为5.0后加入稳定剂十二烷基苯磺酸钠得到混合液，稳定剂在混合液中的浓度为0.1g/L，搅拌反应1min过滤，滤饼为铜包铁产品，滤液喷淋加热至500℃后分离得到微纳米三氧化二铁产品和混合气体，混合气体经五氧化二钒催化后通入硫酸中，测定硫酸浓度，加入氧化铜制备得到硫酸铜溶液返回加铁进行反应。
采用实施例1的装置以铁粉和硫酸铜为原料连续制备铜包铁产品，具体步骤如下：
（1）将硫酸铜储槽1中的硫酸铜、铁粉罐2中的铁粉同时加入反应器I3中，铁粉与硫酸铜的摩尔比为20，将稀硫酸从稀酸储罐21从放入反应器I3中，调节pH值为5，在线pH计22对pH值进行检测，pH值为5.0后将稳定剂十二烷基苯磺酸钠从稳定剂储罐18中放入反应器I3中，加入稳定剂后，反应器I3中混合液的稳定剂的浓度为0.1g/L，流量计分别记录添加的原材料的量，并人为通过阀门控制添加量；
（2）加料完毕后，反应器I3中的搅拌装置4进行搅拌，反应1min充分进行置换化学镀反应，将反应得到的浆料通过过滤器5进行过滤，得到的铜包铁产品收集储存到料仓19中，过滤后得到的滤液进入喷淋器7中，在预先加热好的加热腔体8中进行热分解反应，加热腔体8内的温度为500℃，温度传感器对温度进行监控，当温度超出后降低时，通过调节加热电阻的工作数量和功率来对温度进行调整，喷雾经过热解后得到的微纳米三氧化二铁产品在铁红收集器I10进行收集，混合气体经过旋风分离器11进行分离后得到的三氧化二铁产品在铁红收集器II12进一步收集，分离后的气体经过五氧化二钒催化器13后得到三氧化硫气体，将三氧化硫气体通入硫酸储槽14中进行吸收，然后测定硫酸浓度，将硫酸通入反应器II15中并通过流量计进行计量；
（3）将氧化铜粉罐16中的氧化铜加入反应器II15中与硫酸进行反应生成硫酸铜溶液，循环到硫酸铜储槽1中，硫酸铜的浓度可以通过去离子水补给槽17进行调节后进入反应器I3中。
Claims (9)
1.一种循环封闭式制备铜包铁的方法，其特征在于，将铁粉加入到硫酸铜溶液中，调节pH值为1.0-5.0后加入稳定剂得到混合液，搅拌反应1-30min过滤，滤饼为铜包铁产品，滤液喷淋加热至480-540℃后分离得到微纳米三氧化二铁产品和混合气体，混合气体经五氧化二钒催化后通入硫酸中，测定硫酸浓度，加入氧化铜制备得到硫酸铜溶液返回加铁进行反应。
2.根据权利要求1所述循环封闭式制备铜包铁的方法，其特征在于，铁粉与硫酸铜的摩尔比大于1。
3.根据权利要求1所述循环封闭式制备铜包铁的方法，其特征在于，pH值采用稀硫酸进行调节。
4.根据权利要求1所述循环封闭式制备铜包铁的方法，其特征在于，稳定剂为乙酸钠、聚乙二醇、丙稀基硫脲、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
5.根据权利要求1所述循环封闭式制备铜包铁的方法，其特征在于，混合液中稳定剂的浓度为0.1-10g/L。
6.一种循环封闭式制备铜包铁的装置，其特征在于，包括硫酸铜储槽（1）、铁粉罐（2）、反应器I（3）、搅拌装置（4）、过滤器（5）、保温层（6）、喷淋器（7）、加热腔体（8）、腔体壁（9）、铁红收集器I（10）、旋风分离器（11）、铁红收集器II（12）、五氧化二钒催化器（13）、硫酸储槽（14）、反应器II（15）、氧化铜粉罐（16）、去离子水补给槽（17）、稳定剂储罐（18）、铜包铁产品料仓（19）、鼓风机（20）、稀酸储罐（21）；
硫酸铜储槽（1）底部与反应器I（3）连接，反应器I（3）还与铁粉罐（2）、稳定剂储罐（18）、稀酸储罐（21）连接，反应器I（3）内设有搅拌装置（4），反应器I（3）底部与过滤器（5）连接，过滤器（5）与铜包铁产品料仓（19）连接，过滤器（5）底部与喷淋器（7）连接，喷淋器（7）设置在加热腔体（8）顶部，加热腔体（8）顶部通气阀与鼓风机（20）连接，加热腔体（8）的腔体壁（9）外设有保温层（6），加热腔体（8）底部连接铁红收集器I（10），加热腔体（8）侧面底部连接旋风分离器（11），旋风分离器（11）分别与铁红收集器I（12）、五氧化二钒催化器（13）连接，五氧化二钒催化器（13）与硫酸储槽（14）连接，硫酸储槽（14）与反应器II（15）连接，反应器II（15）与氧化铜粉罐（16）连接，反应器II（15）还与硫酸铜储槽（1）连接，硫酸铜储槽（1）还与去离子水补给槽（17）连接。
7.根据权利要求6所述循环封闭式制备铜包铁的装置，其特征在于，还包括温度传感器、加热电阻，温度传感器、加热电阻设置在加热腔体（8）内。
8.根据权利要求6所述循环封闭式制备铜包铁的装置，其特征在于，还包括若干流量计，硫酸铜储槽（1）与反应器I（3）之间设置流量计；反应器I（3）与铁粉罐（2）、稳定剂储罐（18）、稀酸储罐（21）之间分别设置流量计；硫酸储槽（14）与反应器II（15）之间设置流量计；反应器II（15）与氧化铜粉罐（16）之间设置流量计；反应器II（15）与硫酸铜储槽（1）之间设置流量计；硫酸铜储槽（1）与去离子水补给槽（17）之间设置流量计。
9.根据权利要求6所述循环封闭式制备铜包铁的装置，其特征在于，还包括在线pH计（11），在线pH计（22）的检测探头位于反应器I（3）内。
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