CN111029128A - 一种稀土永磁的快速热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土永磁材料的快速热处理方法。该方法使用改进的放电等离子烧结技术,在SPS模具与样品、电极与样品之间均加入具有较好导热性能的电绝缘层材料,避免了电流与永磁体的直接作用,对稀土永磁体进行快速短暂的热处理。本发明旨在通过快速热处理,避免磁体内部晶粒长大的同时,实现退火,改善组织结构,降低界面处的杂散场,减小反磁化形核区域,可提高磁体矫顽力。
Description
技术领域
本发明涉及永磁领域,具体来说,涉及一种稀土永磁的快速热处理方法。
背景技术
第三代稀土永磁钕铁硼具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积的优点,广泛应用于电力电子、通讯信息、交通运输、医疗器械、军事等领域。然而钕铁硼的温度稳定性相对较差,热退磁效应显著。提高矫顽力是重要的解决途径,以满足复杂服役环境的应用。一定程度上,钕铁硼晶粒越小,磁体矫顽力越高。但是伴随晶粒的细化,界面数量增加,界面处缺陷密度高,更易发生原子的弛豫和重构现象,呈现高的杂散场。热处理是优化晶界区域,降低界面处缺陷密度,改善矫顽力的有效方法。然而,传统热处理技术加热速度慢,热处理周期较长,易造成晶粒的异常长大,改善磁性能的效果有限。因此,我们迫切需要一种快速热处理方法,避免晶粒长大的同时,又能提供大的驱动力,改善晶界相的分布,减少反磁化形核位点,提高矫顽力。
尤其对于近年来获得广泛关注的高丰度稀土永磁,由于镧铈钇稀土元素与钕镨间理化性质的差异,高镧铈钇取代量下,易在晶界处析出新的晶界相,包括REFe2、RE2O3等,晶界数量更多,晶界环境更复杂,对热处理的要求更高。因此,对于高丰度稀土永磁,更需要在热处理过程中,控制稀土元素的互扩散,控制晶粒的生长,控制晶界的分布及演变,以满足商用需求。
放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering,简称SPS)能够实现快速升温,整个周期相对较短,能够避免在长时间的升温、保温和降温过程中磁体内晶粒的异常长大和元素的扩散析出。然而稀土永磁属于金属基多相合金,导电能力强,在热处理过程中,会有导通的电流通过磁体,与永磁材料发生作用,产生的极化效应等对元素扩散、晶界分布及磁性能产生不可控的影响。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种稀土永磁的快速热处理方法。
本发明特征在于使用放电等离子烧结对稀土永磁体进行快速热处理,磁体成分以质量百分数计为(A1-xRx)yQbalMzBw,其中A为Nd、Pr、Dy、Tb、Gd、Ho、Sm中的一种或多种元素,R为La、Ce、Y中的一种或多种元素,Q为Co、Fe、Ni中的一种或多种元素,M为Al、Co、Cr、Cu、Ga、Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Zr元素中的一种或多种元素,0≤x≤0.8,26≤y≤36,0≤z≤3,0.8≤w≤1.3。
在SPS模具与稀土永磁体之间、以及电极与稀土永磁体之间均加入具有较好导热性能的电绝缘层,通过模具导电发热,并通过导热的绝缘层往样品中传导热量,实现快速升温,对稀土永磁体进行热处理。
作为本发明的优选方案,所述具有较好导热性能的电绝缘层的材质为氧化铝Al2O3、氧化锆ZrO2、碳化硅SiC、氮化硅Si3N4或氮化铝AlN。
作为本发明的优选方案,快速热处理中对稀土永磁体施加的压力为2~50MPa。更为优选的,所述的压力为5-20MPa。
作为本发明的优选方案,快速热处理中升温速度为20~400℃/min,保温时间为5~180min。更为优选的,所述的升温速度为50-300℃/min,保温时间为20-120min。
作为本发明的优选方案,快速热处理中温度为400~1000℃。更为优选的,所述快速热处理中温度为500~800℃。
本发明与现有技术相比具有的有益效果:本发明采用了放电等离子烧结设备快速热处理,虽然稀土永磁合金为导体,但是通过中间添加导热电绝缘材料,实现快速升温的同时避免电流对磁体性能的影响,从而实现相对快速的热处理,避免晶粒的异常长大,并释放磁体内部残余应力,消耗晶界处缺陷,提高磁体矫顽力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,但本发明并不仅仅局限于以下实施例:
实施例1:
磁体成分以质量百分数计,为[Nd0.5Ce0.5]30.5FebalAl1B1。将磁体装入SPS模具中,在SPS模具与样品、电极与样品之间均加入氧化铝Al2O3薄层,实现快速升温热处理。快速热处理过程中施加的压力为2MPa,升温速度为100℃/min,保温时间为15min,热处理温度为600℃。磁体磁性能为Br=13.0kGs,Hcj=11.5kOe,(BH)max=40.1MGOe
实施例2:
磁体成分以质量百分数计,为[Pr0.1Nd0.4Ce0.5]30.5FebalAl0.5Cu0.2Co0.5Nb0.15B1。将磁体装入SPS模具中,在SPS模具与样品、电极与样品之间均加入氧化铝Al2O3薄层,实现快速升温热处理。快速热处理过程中施加的压力为5MPa,升温速度为100℃/min,保温时间为40min,热处理温度为600℃。磁体磁性能为Br=13.1kGs,Hcj=12.5kOe,(BH)max=41.1MGOe
实施例3:
磁体成分以质量百分数计,为[Nd0.7Ce0.3]31.2FebalAl0.5Zr0.15Ga0.3B0.95。将磁体装入SPS模具中,在SPS模具与样品、电极与样品之间均加入氮化铝AlN薄层,实现快速升温热处理。快速热处理过程中施加的压力为20MPa,升温速度为200℃/min,保温时间为60min,热处理温度为680℃。磁体磁性能为Br=13.5kGs,Hcj=13.5kOe,(BH)max=44.3MGOe。
实施例4:
磁体成分以质量百分数计,为[Pr0.17Nd0.68Ce0.1La0.05]30.8FebalCo0.2Cu0.2Zr0.15B1。将磁体装入SPS模具中,在SPS模具与样品、电极与样品之间均加入碳化硅SiC薄层,实现快速升温热处理。快速热处理过程中施加的压力为15MPa,升温速度为300℃/min,保温时间为60min,热处理温度为800℃。磁体磁性能为Br=13.7kGs,Hcj=14.6kOe,(BH)max=46.0MGOe。
Claims (6)
1.一种稀土永磁的快速热处理方法,其特征在于使用放电等离子烧结对稀土永磁体进行快速热处理,所述快速热处理是通过以下方法进行:在SPS模具与稀土永磁体之间、以及电极与稀土永磁体之间均加入具有较好导热性能的电绝缘层,通过导热的绝缘层往样品中传导热量,实现快速升温,对稀土永磁体进行热处理。
2.根据权利要求1所述的稀土永磁的快速热处理方法,其特征在于所述的稀土永磁体成分以质量百分数计为(A1-xRx)yQbalMzBw,其中A为Nd、Pr、Dy、Tb、Gd、Ho、Sm中的一种或多种元素,R为La、Ce、Y中的一种或多种元素,Q为Co、Fe、Ni中的一种或多种元素,M为Al、Co、Cr、Cu、Ga、Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Zr元素中的一种或多种元素,0≤x≤0.8,26≤y≤36,0≤z≤3,0.8≤w≤1.3。
3.根据权利要求1所述的稀土永磁的快速热处理方法,其特征在于所述具有较好导热性能的电绝缘层的材质为氧化铝Al2O3、氧化锆ZrO2、碳化硅SiC、氮化硅Si3N4或氮化铝AlN。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,快速热处理中对稀土永磁体施加的压力为2~50MPa。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,快速热处理中升温速度为20~400℃/min,保温时间为5~180min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,快速热处理中温度为400~1000℃。
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