CN111029128A - 一种稀土永磁的快速热处理方法 - Google Patents

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陶永明
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Abstract

本发明公开了一种稀土永磁材料的快速热处理方法。该方法使用改进的放电等离子烧结技术，在SPS模具与样品、电极与样品之间均加入具有较好导热性能的电绝缘层材料，避免了电流与永磁体的直接作用，对稀土永磁体进行快速短暂的热处理。本发明旨在通过快速热处理，避免磁体内部晶粒长大的同时，实现退火，改善组织结构，降低界面处的杂散场，减小反磁化形核区域，可提高磁体矫顽力。

Description

一种稀土永磁的快速热处理方法
技术领域
本发明涉及永磁领域，具体来说，涉及一种稀土永磁的快速热处理方法。
背景技术
第三代稀土永磁钕铁硼具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积的优点，广泛应用于电力电子、通讯信息、交通运输、医疗器械、军事等领域。然而钕铁硼的温度稳定性相对较差，热退磁效应显著。提高矫顽力是重要的解决途径，以满足复杂服役环境的应用。一定程度上，钕铁硼晶粒越小，磁体矫顽力越高。但是伴随晶粒的细化，界面数量增加，界面处缺陷密度高，更易发生原子的弛豫和重构现象，呈现高的杂散场。热处理是优化晶界区域，降低界面处缺陷密度，改善矫顽力的有效方法。然而，传统热处理技术加热速度慢，热处理周期较长，易造成晶粒的异常长大，改善磁性能的效果有限。因此，我们迫切需要一种快速热处理方法，避免晶粒长大的同时，又能提供大的驱动力，改善晶界相的分布，减少反磁化形核位点，提高矫顽力。
尤其对于近年来获得广泛关注的高丰度稀土永磁，由于镧铈钇稀土元素与钕镨间理化性质的差异，高镧铈钇取代量下，易在晶界处析出新的晶界相，包括REFe2、RE2O3等，晶界数量更多，晶界环境更复杂，对热处理的要求更高。因此，对于高丰度稀土永磁，更需要在热处理过程中，控制稀土元素的互扩散，控制晶粒的生长，控制晶界的分布及演变，以满足商用需求。
放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering，简称SPS)能够实现快速升温，整个周期相对较短，能够避免在长时间的升温、保温和降温过程中磁体内晶粒的异常长大和元素的扩散析出。然而稀土永磁属于金属基多相合金，导电能力强，在热处理过程中，会有导通的电流通过磁体，与永磁材料发生作用，产生的极化效应等对元素扩散、晶界分布及磁性能产生不可控的影响。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种稀土永磁的快速热处理方法。
本发明特征在于使用放电等离子烧结对稀土永磁体进行快速热处理，磁体成分以质量百分数计为(A1-xRx)yQbalMzBw，其中A为Nd、Pr、Dy、Tb、Gd、Ho、Sm中的一种或多种元素，R为La、Ce、Y中的一种或多种元素，Q为Co、Fe、Ni中的一种或多种元素，M为Al、Co、Cr、Cu、Ga、Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Zr元素中的一种或多种元素，0≤x≤0.8，26≤y≤36，0≤z≤3，0.8≤w≤1.3。
在SPS模具与稀土永磁体之间、以及电极与稀土永磁体之间均加入具有较好导热性能的电绝缘层，通过模具导电发热，并通过导热的绝缘层往样品中传导热量，实现快速升温，对稀土永磁体进行热处理。
作为本发明的优选方案，所述具有较好导热性能的电绝缘层的材质为氧化铝Al2O3、氧化锆ZrO2、碳化硅SiC、氮化硅Si3N4或氮化铝AlN。
作为本发明的优选方案，快速热处理中对稀土永磁体施加的压力为2～50MPa。更为优选的，所述的压力为5-20MPa。
作为本发明的优选方案，快速热处理中升温速度为20～400℃/min，保温时间为5～180min。更为优选的，所述的升温速度为50-300℃/min，保温时间为20-120min。
作为本发明的优选方案，快速热处理中温度为400～1000℃。更为优选的，所述快速热处理中温度为500～800℃。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：本发明采用了放电等离子烧结设备快速热处理，虽然稀土永磁合金为导体，但是通过中间添加导热电绝缘材料，实现快速升温的同时避免电流对磁体性能的影响，从而实现相对快速的热处理，避免晶粒的异常长大，并释放磁体内部残余应力，消耗晶界处缺陷，提高磁体矫顽力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例：
实施例1：
磁体成分以质量百分数计，为[Nd0.5Ce0.5]30.5FebalAl1B1。将磁体装入SPS模具中，在SPS模具与样品、电极与样品之间均加入氧化铝Al2O3薄层，实现快速升温热处理。快速热处理过程中施加的压力为2MPa，升温速度为100℃/min，保温时间为15min，热处理温度为600℃。磁体磁性能为Br＝13.0kGs，Hcj＝11.5kOe，(BH)max＝40.1MGOe
实施例2：
磁体成分以质量百分数计，为[Pr0.1Nd0.4Ce0.5]30.5FebalAl0.5Cu0.2Co0.5Nb0.15B1。将磁体装入SPS模具中，在SPS模具与样品、电极与样品之间均加入氧化铝Al2O3薄层，实现快速升温热处理。快速热处理过程中施加的压力为5MPa，升温速度为100℃/min，保温时间为40min，热处理温度为600℃。磁体磁性能为Br＝13.1kGs，Hcj＝12.5kOe，(BH)max＝41.1MGOe
实施例3：
磁体成分以质量百分数计，为[Nd0.7Ce0.3]31.2FebalAl0.5Zr0.15Ga0.3B0.95。将磁体装入SPS模具中，在SPS模具与样品、电极与样品之间均加入氮化铝AlN薄层，实现快速升温热处理。快速热处理过程中施加的压力为20MPa，升温速度为200℃/min，保温时间为60min，热处理温度为680℃。磁体磁性能为Br＝13.5kGs，Hcj＝13.5kOe，(BH)max＝44.3MGOe。
实施例4：
磁体成分以质量百分数计，为[Pr0.17Nd0.68Ce0.1La0.05]30.8FebalCo0.2Cu0.2Zr0.15B1。将磁体装入SPS模具中，在SPS模具与样品、电极与样品之间均加入碳化硅SiC薄层，实现快速升温热处理。快速热处理过程中施加的压力为15MPa，升温速度为300℃/min，保温时间为60min，热处理温度为800℃。磁体磁性能为Br＝13.7kGs，Hcj＝14.6kOe，(BH)max＝46.0MGOe。

Claims (6)

1.一种稀土永磁的快速热处理方法，其特征在于使用放电等离子烧结对稀土永磁体进行快速热处理，所述快速热处理是通过以下方法进行：在SPS模具与稀土永磁体之间、以及电极与稀土永磁体之间均加入具有较好导热性能的电绝缘层，通过导热的绝缘层往样品中传导热量，实现快速升温，对稀土永磁体进行热处理。
2.根据权利要求1所述的稀土永磁的快速热处理方法，其特征在于所述的稀土永磁体成分以质量百分数计为(A1-xRx)yQbalMzBw，其中A为Nd、Pr、Dy、Tb、Gd、Ho、Sm中的一种或多种元素，R为La、Ce、Y中的一种或多种元素，Q为Co、Fe、Ni中的一种或多种元素，M为Al、Co、Cr、Cu、Ga、Mn、Mo、Nb、Ni、Si、Ta、Ti、V、Zr元素中的一种或多种元素，0≤x≤0.8，26≤y≤36，0≤z≤3，0.8≤w≤1.3。
3.根据权利要求1所述的稀土永磁的快速热处理方法，其特征在于所述具有较好导热性能的电绝缘层的材质为氧化铝Al2O3、氧化锆ZrO2、碳化硅SiC、氮化硅Si3N4或氮化铝AlN。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，快速热处理中对稀土永磁体施加的压力为2～50MPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，快速热处理中升温速度为20～400℃/min，保温时间为5～180min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，快速热处理中温度为400～1000℃。
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