CN111020245B - 镍铜耐蚀合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的是冶金技术领域的一种镍铜耐蚀合金的制备方法，包括真空感应、电渣重熔、真空自耗、材料热加工和材料热处理等步骤。该方法首先通过在合金中添加适当的Al、Ti元素后，不仅保持其原有的耐蚀性，其机械性能也大大增加，抗拉强度可达1000MPa以上。在工艺过程中增加真空自耗，通过真空自耗进一步去除合金内的气体成分及有害元素，凝固后进行氦冷，形成组织致密、无缺陷、成分均匀的镍铜合金铸锭。相比传统工艺，采用该工艺制得的镍铜耐蚀合金锻棒，98％以上的成品无裂纹等表面缺陷，内部质量良好，无其他缺陷。

Description

镍铜耐蚀合金的制备方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种镍铜耐蚀合金的制备方法。
背景技术
石油天然气勘探开采领域用高性能耐蚀合金是指能够满足深海、深井油气田用，且拥有优异的力学、耐蚀等综合性能，同时具备高温高压下抗H2S、CO2、Cl的综合强酸腐蚀的高性价比合金。高性能耐蚀合金因合金含量较高，偏析严重，尤其是大规格产品，采用普通的电渣重熔工艺易于产生严重偏析，造成组织不均匀，容易析出脆性相，特别是热加工温区范围窄，高温热塑性较差，在热加工过程中易产生裂纹，最终导致热加工成材率极低，普通的电渣重熔工艺生产的高性能耐蚀合金的成材率一般不超过70％。因此，冶炼工艺是否合适对高性能耐蚀合金的各项性能影响非常大，但现有关于镍铜耐蚀合金制备资料鲜有报道。与镍铜耐蚀合金有关的专有技术主要有以下几项：
(1)CN102912151A高性能耐蚀合金的超纯电渣重熔方法
高性能耐蚀合金的超纯电渣重熔方法，有以下步骤:1)自熔电极棒的制备：自熔电极棒的配料成分按重量份为:Ni:25～34份、Cr:25～29份、Mo:2.5～4.5份、Fe:30～45份，经真空感应熔炼，浇铸成圆棒，将圆棒表面砂磨精整后，制得电渣重熔的自熔电极棒；2)电渣重熔：电渣重熔的渣料配比按重量份为:CaF2:55～80份、CaO:5～25份、A1203:5～15份、MgO:5～10份，将所述电渣重熔的渣料在结晶器中加热至熔融状态，加热时需要对结晶器进行冷却起保护作用。本发明采用水冷，即结晶器和底板均采用水冷却。将步骤中制备的自熔电极棒缓慢下降到熔融的电渣重熔渣料中，通电起弧，调整重熔电压至：50～65V、电流：12500～14500A；自熔电极棒缓慢熔化后，自熔电极棒液滴穿过熔融的渣料层与渣料发生反应，提纯，并在结晶器的底部重新结晶，得到电渣锭；电渣锭在1130士50℃的温度下保温5小时，锻造成棒材，将棒材制备成板坯或管坯，在1130士50C温度下进行25小时的固溶处理，得到高性能耐蚀合金。
(2)CN105714152A一种镍基耐蚀合金及制备方法
该镍基耐蚀合金以质量百分比计，包括:C为0～0.02％，Cr为29.0～31.0％，Fe为9.0～11.0％，V为0.3～1.0％，Nb为0～l.0％，Ti为0～0.3％，Al为0～0.4％，Si为0～0.3％，Mn为0～0.3％，余量为Ni和不可避免的杂质，(Nb+V)/C值≥30，采用真空感应加电渣重熔冶炼工艺冶炼镍基耐蚀合金，合金经锻造轧制成板材后，先在1050～1150℃固固溶处理0.5～3min/mm，然后在800～1000℃进行脱敏热处理1～3.5h。该镍基耐蚀合金具有较高的耐晶腐蚀性能。
以上方法描述的是采用真空感应加电渣重熔工艺，但没涉及到真空自耗过程的应用。而且所生产的耐蚀合金为镍基合金，并无加铜元素。而本专利所研究的是镍铜耐蚀合金的制备，操作工艺有所不同。
发明内容
为克服现有技术制备的镍铜耐蚀合金成材率低等不足，本发明所要解决的技术问题是：提供一种锻棒表面及内部质量良好、成材率高的镍铜耐蚀合金的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
镍铜耐蚀合金的制备方法，包括以下步骤：
a、真空感应：
将合金原料除Al、Ti元素按成分配比装入坩埚，放入真空感应炉后抽真空，随后通电进行熔化，当原料熔清后测量熔液氧含量，当氧含量低于20ppm后添加Al、Ti，并在出钢前进行成分检测并对熔液成分进行微调，成分合格后即可出钢并浇注成铸锭，将铸锭表面进行打磨精整后，制得电渣重熔所需的电极棒；
b、电渣重熔：
电渣重熔的渣料采用三元渣系，具体配比为CaO：10％～30％、Al2O3：5％～15％，CaF2：65％～75％，用石墨电极通电后将渣料进行熔化后，切换电渣重熔所需电极棒，通电起弧后，电压调整至37V～41V，电流8200A～10000A，水流量控制为600L/min～800L/min，熔速为5.5Kg/min～7.5Kg/min，当电极熔化形成熔滴穿过渣层并与其发生反应，将电极棒内多余有害杂质去除，最终熔滴在结晶器冷却作用下结晶凝固，脱模后得到质量合格的电渣锭，将电渣锭表面进行打磨精整后，制得真空自耗所需的电极棒；
c、真空自耗：
将真空自耗炉真空度控制在1×10-2Pa以下后，将电渣重熔制得的电极棒进行通电，工作电流调整至20V～45V，电流8000A～9000A，并将熔速控制3～4kg/min，通过真空自耗进一步去除合金内的气体成分及有害元素，凝固后进行氦冷，形成组织致密、无缺陷、成分均匀的镍铜合金铸锭，脱模后，迅速放至加热炉；
d、材料热加工：
加热炉温度控制在870℃～1150℃，材料加工的应变速率控制在0.1s-1～0.5s-1；
e、材料热处理：
先对合金部件进行固溶处理，然后进行退火，最后淬火冷却。
进一步的是，在真空感应阶段，真空感应炉抽真空至小于1Pa。
进一步的是，在材料热加工阶段，如发生短时间滞留，先将材料降至1040℃，在加工前再加热至1150℃，直到材料全部温度均匀后应迅速取出。
进一步的是，在材料热处理阶段，固溶处理过程是将材料加热到980℃～1038℃后保温，保温时间控制在30min以内。
进一步的是，对于后续需要进行机械加工的材料，还需对材料进行退火软化，退火温度控制在760℃～870℃，保温时间为1～1.5h。
本发明的有益效果是：该方法首先通过在合金中添加适当的Al、Ti元素后，不仅保持其原有的耐蚀性，其机械性能也大大增加，抗拉强度可达1000MPa以上，在工艺过程中增加真空自耗，通过真空自耗进一步去除合金内的气体成分及有害元素，凝固后进行氦冷，形成组织致密、无缺陷、成分均匀的镍铜合金铸锭，相比传统工艺，最终得到的镍铜耐蚀合金锻棒，98％以上的成品无裂纹等表面缺陷，内部质量良好，无其他缺陷。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
本发明所要解决的技术问题是提供一种镍铜耐蚀合金的制备方法,通过该控制方法能有效地控制镍铜耐蚀合金锻棒内部质量及外表面质量。本发明适用于镍铜耐蚀合金锻棒的制备，其主要成分为：碳≤0.3％、硅≤0.5％、锰≤1.60％、磷≤0.005％、硫≤0.005％、钛0.30％～0.90％、铝2.30％～3.15％、铜27％～33％，余量为镍及杂质。制备过程包括以下步骤：
a、真空感应：
将合金原料除Al、Ti元素按成分配比装入坩埚，放入真空感应炉后抽真空，随后通电进行熔化，当原料熔清后测量熔液氧含量，当氧含量低于20ppm后添加Al、Ti，并在出钢前进行成分检测并对熔液成分进行微调，成分合格后即可出钢并浇注成铸锭，将铸锭表面进行打磨精整后，制得电渣重熔所需的电极棒；
b、电渣重熔：
电渣重熔的渣料采用三元渣系，具体配比为CaO：10％～30％、Al2O3：5％～15％，CaF2：65％～75％，用石墨电极通电后将渣料进行熔化后，切换电渣重熔所需电极棒，通电起弧后，电压调整至37V～41V，电流8200A～10000A，水流量控制为600L/min～800L/min，熔速为5.5Kg/min～7.5Kg/min，当电极熔化形成熔滴穿过渣层并与其发生反应，将电极棒内多余有害杂质去除，最终熔滴在结晶器冷却作用下结晶凝固，脱模后得到质量合格的电渣锭，将电渣锭表面进行打磨精整后，制得真空自耗所需的电极棒；
c、真空自耗：
将真空自耗炉真空度控制在1×10-2Pa以下后，将电渣重熔制得的电极棒进行通电，工作电流调整至20V～45V，电流8000A～9000A，并将熔速控制3～4kg/min，通过真空自耗进一步去除合金内的气体成分及有害元素，凝固后进行氦冷，形成组织致密、无缺陷、成分均匀的镍铜合金铸锭，脱模后，迅速放至加热炉；
d、材料热加工：
加热炉温度控制在870℃～1150℃，材料加工的应变速率控制在0.1s-1～0.5s-1；
e、材料热处理：
先对合金部件进行固溶处理，然后进行退火，最后淬火冷却。
除了上述主要参数以外，还有以下进一步的工艺改进：
在真空感应阶段，真空感应炉抽真空应至小于1Pa。
在材料热加工阶段，最高温度不应超过1150℃，如发生短时间滞留，建议材料先降至1040℃，在加工前再加热至1150℃，直到材料全部温度均匀后应迅速取出；对于普通锻件，热加工温度应在870℃～1150℃，大型锻件加工温度应在1040℃～1150℃；为获得更细晶粒，建议最后一火温度在1090℃，最后锻造应至少30％。
在材料热处理阶段，固溶处理通常是将材料加热到980℃左右，冷加工产品加热到1038℃左右。为避免晶粒过度生长，应将保温时间控制在最少，一般不超过30分钟。加热冷却时间必须保持在最低限度，以避免有害相沉淀。
在镍铜合金产品的机械加工生产和后续成型过程中，可能需要中间工艺退火来软化产品。通常可在760℃～870℃之间进行，因为该温度下合金发生静态再结晶行为。在退火过程中，合金在设定的温度并平衡后保持一小时后，可保证合金软化程度在加工过程中顺利进行，但是，不建议退火时间超过1.5小时。但如果由于处理不当形成碳化钛，建议将合金加热至1120℃固溶处理至少30分钟，但这种方式热处理会导致较大的晶粒尺寸，这可能会在一定程度上影响成形性。然而，如果要使产品在时效处理过程中获得充分的硬度和强度，则必须进行高温固溶处理。
采用该方法生产的镍铜耐蚀合金锻棒，98％以上的成品无裂纹等表面缺陷，内部质量良好，无其他缺陷。下面通过具体实施例进一步说明。
实施例一：
该实施例是运用本发明所实施的方法来制备Ф380mm的镍铜耐蚀合金锻棒。将合金原料按成分配比装入坩埚，将真空感应炉后抽真空至小于1Pa时进行加热，当氧含量低于20ppm后添加入配比后Al、Ti，成分合格后即可出钢并浇注成Ф360mm铸锭，随后，将铸锭打磨后制成电渣重熔所需电极棒。
电渣重熔过程中，电渣重熔的渣料采用三元渣系，其配比为CaO：20％、Al2O3：10％，CaF2:70％，通电起弧后，电压调整至40V，电流9000A，水流量控制为680L/min，熔速控制在5.5Kg/min，水流量控制为700L/min。脱模后得到质量合格的Ф410mm电渣锭，将电渣锭表面进行打磨精整后，制得真空自耗所需的电极棒。
在真空自耗过程中，将真空自耗炉真空度控制在1×10-2Pa以下后，将电渣重熔制得的电极棒进行通电，工作电流调整至40V，电流8500A，并将熔速控制3.5kg/min，通过真空自耗进一步去除合金内的气体成分及有害元素，凝固后进行氦冷，脱模后制备成Ф450mm，迅速放至加热炉。
加热炉加热温度为1150℃，保温3h后使材料内外温度均匀。热加工温度应为1100℃，最后一火温度在1050℃，材料加工的应变速率为0.3s-1，制成Ф380mm的锻棒
在镍铜合金产品的机械加工生产和后续成型过程中，通过800℃中间工艺退火来软化产品。退火时间为1h小时。最终制成合格产品。
采用该方法生产的连铸坯没有表面和皮下缺陷。内部质量良好：中心疏松为0级，中心缩孔0级，内外晶粒极差不超过2级，无其他缺陷，在海水服役环境下平均腐蚀速率不大于0.03mm/年。
实施例二：
该实施例是运用本发明所实施的方法来制备Ф250mm的镍铜耐蚀合金锻棒。将合金原料按成分配比装入坩埚，将真空感应炉后抽真空至小于1Pa时进行加热，当氧含量低于15ppm后添加入配比后Al、Ti，成分合格后即可出钢并浇注成Ф210mm铸锭，随后，将铸锭打磨后制成电渣重熔所需电极棒。
电渣重熔过程中，电渣重熔的渣料采用三元渣系，其配比为CaO：15％、Al2O3：10％，CaF2:75％，通电起弧后，电压调整至35V，电流8000A，水流量控制为650L/min，熔速控制在3.8Kg/min，水流量控制为650L/min。脱模后得到质量合格的Ф280mm电渣锭，将电渣锭表面进行打磨精整后，制得真空自耗所需的电极棒。
在真空自耗过程中，将真空自耗炉真空度控制在5×10-3Pa以下后，将电渣重熔制得的电极棒进行通电，工作电流调整至35V，电流8500A，并将熔速控制3.5kg/min，通过真空自耗进一步去除合金内的气体成分及有害元素，凝固后进行氦冷，脱模后制备成Ф320mm，迅速放至加热炉。
加热炉加热温度为1100℃，保温2h后材料内外温度均匀。热加工温度应为1100℃，最后一火温度在1050℃，材料加工的应变速率为0.1s-1，制成Ф250mm的锻棒
在镍铜合金产品的机械加工生产和后续成型过程中，通过800℃中间工艺退火来软化产品。退火时间为1h小时。最终制成合格产品。
采用该方法生产的连铸坯没有表面和皮下缺陷。内部质量良好：中心疏松为0级，中心缩孔0级，内外晶粒极差不超过1级，无其他缺陷，在海水服役环境下平均腐蚀速率不大于0.03mm/年。

Claims (5)

1.镍铜耐蚀合金的制备方法，其特征是，所述镍铜耐蚀合金成分按质量百分比计为：碳≤0.3％、硅≤0.5％、锰≤1.60％、磷≤0.005％、硫≤0.005％、钛0.30％～0.90％、铝2.30％～3.15％、铜27％～33％，余量为镍及杂质，制备过程包括以下步骤：
a、真空感应：
将合金原料除Al、Ti元素按成分配比装入坩埚，放入真空感应炉后抽真空，随后通电进行熔化，当原料熔清后测量熔液氧含量，当氧含量低于20ppm后添加Al、Ti，并在出钢前进行成分检测并对熔液成分进行微调，成分合格后即可出钢并浇注成铸锭，将铸锭表面进行打磨精整后，制得电渣重熔所需的电极棒；
b、电渣重熔：
电渣重熔的渣料采用三元渣系，具体配比为CaO：10％～30％、Al2O3：5％～15％，CaF2：65％～75％，用石墨电极通电后将渣料进行熔化后，切换电渣重熔所需电极棒，通电起弧后，电压调整至37V～41V，电流8200A～10000A，水流量控制为600L/min～800L/min，熔速为5.5Kg/min～7.5Kg/min，当电极熔化形成熔滴穿过渣层并与其发生反应，将电极棒内多余有害杂质去除，最终熔滴在结晶器冷却作用下结晶凝固，脱模后得到质量合格的电渣锭，将电渣锭表面进行打磨精整后，制得真空自耗所需的电极棒；
c、真空自耗：
将真空自耗炉真空度控制在1×10-2Pa以下后，将电渣重熔制得的电极棒进行通电，工作电流调整至20V～45V，电流8000A～9000A，并将熔速控制3～4kg/min，通过真空自耗进一步去除合金内的气体成分及有害元素，凝固后进行氦冷，形成组织致密、无缺陷、成分均匀的镍铜合金铸锭，脱模后，迅速放至加热炉；
d、材料热加工：
加热炉温度控制在870℃～1150℃，材料加工的应变速率控制在0.1s-1～0.5s-1；
e、材料热处理：
先对合金部件进行固溶处理，然后进行退火，最后淬火冷却。
2.如权利要求1所述的镍铜耐蚀合金的制备方法，其特征是：在真空感应阶段，真空感应炉抽真空至小于1Pa。
3.如权利要求1所述的镍铜耐蚀合金的制备方法，其特征是：在材料热加工阶段，如发生短时间滞留，先将材料降至1040℃，在加工前再加热至1150℃，直到材料全部温度均匀后应迅速取出。
4.如权利要求1所述的镍铜耐蚀合金的制备方法，其特征是：在材料热处理阶段，固溶处理过程是将材料加热到980℃～1038℃后保温，保温时间控制在30min以内。
5.如权利要求1所述的镍铜耐蚀合金的制备方法，其特征是：对于后续需要进行机械加工的材料，还需对材料进行退火软化，退火温度控制在760℃～870℃，保温时间为1～1.5h。
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