CN111018387B - 一种增强增韧型聚羧酸系减水剂、制备方法及制备装置 - Google Patents

一种增强增韧型聚羧酸系减水剂、制备方法及制备装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增强增韧型聚羧酸系减水剂、制备方法及制备装置，属于聚羧酸系减水剂制备技术领域，本发明通过以均匀的速度向聚合单体溶液中同时添加引发剂溶液和蓄热瓷粉，使两者保持相同的添加时间，在节约反应时间的同时使各物质混合地更加充分均匀，提高了聚羧酸系减水剂的制备效率；当外界温度升高时，蓄热瓷粉会吸收大量的热，使聚羧酸系减水剂中的分子链无法吸收足够的热量进行分解断裂，保持其原有的分子性能，提高了热稳定性，显著提高了其在高温下的保坍性能；同时因蓄热瓷粉极低的吸水率，降低了HLB(水油度)值，降低水泥粒子与水生成结合水的可能性，释放出更多的自由水，从而降低水泥浆体粘度。

Description

一种增强增韧型聚羧酸系减水剂、制备方法及制备装置
技术领域
本发明涉及聚羧酸系减水剂制备技术领域，更具体地说，涉及一种增强增韧型聚羧酸系减水剂、制备方法及制备装置。
背景技术
近年来，我国的基础建设如高铁、公路、机场、大坝、市政工程等一直保持高速增长，同时也推动了混凝土外加剂技术的飞速发展。混凝土外加剂的发展大致可分以下几个阶段：第一阶段是起步阶段，以普通减水剂木质素为代表；第二阶段以萘系高效减水剂为代表的发展阶段，涌现了三聚氰胺、氨基磺酸盐系、脂肪族减水剂等多种减水剂；第三阶段即现阶段，是混凝土外加剂走向高科技领域的阶段，以聚羧酸系高性能减水剂为主要代表。
与其他减水剂相比，聚羧酸系减水剂具有掺量少、减水率高、碱含量低、强度增加大、塌落度损失小、环境友好等特点。同时，萘资源的紧缺、工业萘价格的不断上涨、萘系减水剂生产周期较长、环境污染等问题日益突出，也使聚羧酸系减水剂的应用势在必行。它必将代替萘系减水剂，成为主流产品。
聚羧酸系减水剂分子的主链牢牢的吸附在水泥颗粒表面，能够有效地阻碍水化反应提高其保塑性，支链则包围在水泥颗粒周围，起到空间位阻与静电排斥的双重作用，这与传统减水剂通过静电排斥分散水泥颗粒的机理完全不同，因而具有更好的分散能力和减水效果。
但现有的聚羧酸系减水剂温度敏感性强，当温度升高时，产品中的大分子链会运动加剧，容易发生链式分解，无规断裂，导致聚合物的劣化速度加快，从而引起减水剂产品的质量变坏，因此在高温下，聚羧酸系减水剂的工作性能较差，保坍性不足。
发明内容
1.要解决的技术问题。
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种增强增韧型聚羧酸系减水剂、制备方法及制备装置，它通过以均匀的速度向聚合单体溶液中同时添加引发剂溶液和蓄热瓷粉，使两者保持相同的添加时间，在节约反应时间的同时还可使各物质混合地更加充分均匀，显著地提高了聚羧酸系减水剂的制备效率；蓄热瓷粉物理化学性质稳定，当外界温度升高时，加入的蓄热瓷粉会吸收大量的热，使聚羧酸系减水剂中的分子链无法吸收足够的热量进行分解断裂，保持其原有的分子性能，从而使制得的聚羧酸系减水剂具有良好的热稳定性，显著提高了其在高温下的保坍性能；同时因蓄热瓷粉极低的吸水率，降低了HLB(水油度)值，在使用时，降低水泥粒子与水生成结合水的可能性，释放出更多的自由水，从而降低水泥浆体粘度，使浆体可以实现长距离泵送及方便施工。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步、照重量份数称取甲基丙烯酸20-30份、丙烯酸15-25份、丙烯酸乙酯10-15份、丙烯酸羟乙酯10-15份、烯丙基磺酸钠10-15份、甲基丙烯酸甲酯8-12份、烯丙基聚氧乙烯醚5-10份、引发剂0.5-1份、蓄热瓷粉3-5份、分子量调节剂1-3份；
第二步：将甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯、烯丙基聚氧乙烯醚、分子量调节剂与去离子水混合，制成含量按质量百分比为50％-60％的聚合单体溶液；
第三步：将引发剂与水混合制成含量按质量百分比为10％-20％的引发剂溶液；
第四步：将聚合单体溶液置入反应釜中，反应温度为80-100℃，采用滴加的方式匀速地将引发剂溶液加入到聚合单体溶液中，同时匀速地将蓄热瓷粉加入到聚合单体溶液中，反应时间为3-4h；然后降温至40-50℃，加碱液调pH值为6.5-7.5，得最终聚羧酸系减水剂。
本发明通过以均匀的速度向聚合单体溶液中同时添加引发剂溶液和蓄热瓷粉，使两者保持相同的添加时间，在节约反应时间的同时还可使各物质混合地更加充分均匀，显著地提高了聚羧酸系减水剂的制备效率；蓄热瓷粉物理化学性质稳定，当外界温度升高时，加入的蓄热瓷粉会吸收大量的热，使聚羧酸系减水剂中的分子链无法吸收足够的热量进行分解断裂，保持其原有的分子性能，从而使制得的聚羧酸系减水剂具有良好的热稳定性，显著提高了其在高温下的保坍性能；同时因蓄热瓷粉极低的吸水率，降低了HLB(水油度)值，在使用时，降低水泥粒子与水生成结合水的可能性，释放出更多的自由水，从而降低水泥浆体粘度，使浆体可以实现长距离泵送及方便施工。
一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备装置，所述反应釜包括反应釜主体，所述反应釜主体的上端固定连接有计量筒，在制备聚羧酸系减水剂过程中，反应釜主体用于放置聚合单体溶液，计量筒用于向反应釜主体中匀速添加引发剂溶液和蓄热瓷粉。
进一步的，所述计量筒包括筒体外壳，所述筒体外壳的内壁固定连接有隔板，所述筒体外壳的内部通过隔板分为粉体槽和液体槽，在添加引发剂溶液和蓄热瓷粉时，将引发剂溶液放置在液体槽中，将蓄热瓷粉放置在粉体槽中，使两者可以同时分开添加。
进一步的，所述筒体外壳的下端固定连接有主通管和副通管，所述主通管与液体槽相通，所述副通管与粉体槽相通，所述主通管和副通管上均固定连接有流速调节阀，通过主通管和副通管将引发剂溶液和蓄热瓷粉分别通入反应釜主体中，通过流速调节阀控制两者的流速，使两者的添加时间最大程度上保持一致，在节约反应时间的同时还可使各物质混合地更加充分均匀。
进一步的，所述筒体外壳的外端刻有容量刻度，可以严格控制引发剂溶液和蓄热瓷粉的添加量。
进一步的，所述筒体外壳采用透明亚克力材质，方便观察引发剂溶液和蓄热瓷粉的添加情况，最大程度使两者保持相同的添加时间。
进一步的，所述主通管采用圆管形状，所述副通管采用漏斗形状，方便引发剂溶液和蓄热瓷粉两者不同状态物质的流动。
一种增强增韧型聚羧酸系减水剂，所述蓄热瓷粉包括氧化铝、氧化硅、氧化钙、氧化镁、高岭土、莫来石晶体、二氧化钛和二氧化硅。
进一步的，所述蓄热瓷粉的制备方法为：
S1、照重量份数称取氧化铝12-16份、氧化硅3-5份、氧化钙0.2-0.5份、氧化镁0.2-0.5份、高岭土1-3份、莫来石晶体1-2份、二氧化钛2-3份和二氧化硅0.5-1份置于球磨机中进行球磨，球磨时间为4-6h，球磨粒度为0.6-0.8mm，得混合物一；
S2、将混合物一置于浓度为0.5-1mol/L的氢氧化钠溶液中，反应1-2h后，进行初步干燥；再将初步干燥后的物料进行喷雾干燥，进口温度为130-150℃，出口温度为70-100℃，得混合物二；
S3、将混合物二放入真空烧结炉中进行烧制，烧制温度为1200-1500℃，烧制时间为8-12h；然后将温度降至100-300℃，保温1-3h，自然冷却至常温后，得蓄热瓷粉。
氧化硅、氧化钙和二氧化硅在适当高温下对氧化铝有很强溶解力，可形成一定数量的铝硅酸盐熔体，从而促进烧结；二氧化钛在此可作为矿化剂，其主要作用是与氧化铝固熔、活化晶粒、促进烧结；加入的高岭土可以改善物料的可塑性，有利于氧化铝的溶解和烧结；莫来石晶体的作用是提高制得的蓄热瓷粉抗氢氟酸的浸蚀性，也有助于降低烧成温度。
制得的蓄热瓷粉耐高温、抗腐蚀、热容量大，在高温时，热稳定性好，不易发生物理化学上的形变或质变。
进一步的，所述引发剂选用过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化苯甲酰中的一种或几种混合。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
(1)本方案通过以均匀的速度向聚合单体溶液中同时添加引发剂溶液和蓄热瓷粉，使两者保持相同的添加时间，在节约反应时间的同时还可使各物质混合地更加充分均匀，显著地提高了聚羧酸系减水剂的制备效率；蓄热瓷粉物理化学性质稳定，当外界温度升高时，加入的蓄热瓷粉会吸收大量的热，使聚羧酸系减水剂中的分子链无法吸收足够的热量进行分解断裂，保持其原有的分子性能，从而使制得的聚羧酸系减水剂具有良好的热稳定性，显著提高了其在高温下的保坍性能；同时因蓄热瓷粉极低的吸水率，降低了HLB(水油度)值，在使用时，降低水泥粒子与水生成结合水的可能性，释放出更多的自由水，从而降低水泥浆体粘度，使浆体可以实现长距离泵送及方便施工。
(2)反应釜包括反应釜主体，反应釜主体的上端固定连接有计量筒，在制备聚羧酸系减水剂过程中，反应釜主体用于放置聚合单体溶液，计量筒用于向反应釜主体中匀速添加引发剂溶液和蓄热瓷粉。
(3)计量筒包括筒体外壳，筒体外壳的内壁固定连接有隔板，筒体外壳的内部通过隔板分为粉体槽和液体槽，在添加引发剂溶液和蓄热瓷粉时，将引发剂溶液放置在液体槽中，将蓄热瓷粉放置在粉体槽中，使两者可以同时分开添加。
(4)筒体外壳的下端固定连接有主通管和副通管，主通管与液体槽相通，副通管与粉体槽相通，主通管和副通管上均固定连接有流速调节阀，通过主通管和副通管将引发剂溶液和蓄热瓷粉分别通入反应釜主体中，通过流速调节阀控制两者的流速，使两者的添加时间最大程度上保持一致，在节约反应时间的同时还可使各物质混合地更加充分均匀。
(5)筒体外壳的外端刻有容量刻度，可以严格控制引发剂溶液和蓄热瓷粉的添加量。
(6)筒体外壳采用透明亚克力材质，方便观察引发剂溶液和蓄热瓷粉的添加情况，最大程度使两者保持相同的添加时间。
(7)主通管采用圆管形状，副通管采用漏斗形状，方便引发剂溶液和蓄热瓷粉两者不同状态物质的流动。
(8)蓄热瓷粉包括氧化铝、氧化硅、氧化钙、氧化镁、高岭土、莫来石晶体、二氧化钛和二氧化硅，氧化硅、氧化钙和二氧化硅在适当高温下对氧化铝有很强溶解力，可形成一定数量的铝硅酸盐熔体，从而促进烧结；二氧化钛在此可作为矿化剂，其主要作用是与氧化铝固熔，活化晶粒，促进烧结；加入的高岭土可以改善物料的可塑性，有利于氧化铝的溶解和烧结；莫来石晶体的作用是提高制得的蓄热瓷粉抗氢氟酸的浸蚀性，也有助于降低烧成温度；制得的蓄热瓷粉耐高温、抗腐蚀、热容量大，在高温时，热稳定性好，不易发生物理化学上的形变或质变。
附图说明
图1为本发明的制备流程图；
图2为本发明的反应釜的正面立体图；
图3为本发明的反应釜的侧面立体图；
图4为本发明的计量筒的立体图；
图5为本发明的计量筒的正面结构示意图；
图6为本发明的蓄热瓷粉的制备流程图。
图中标号说明：
1反应釜主体、2计量筒、21筒体外壳、22隔板、23粉体槽、24液体槽、25主通管、26副通管、27流速调节阀、28容量刻度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图；对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然；所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例；而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例；本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例；都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例：
请参阅图1，一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步、照重量份数称取甲基丙烯酸20份、丙烯酸15份、丙烯酸乙酯10份、丙烯酸羟乙酯10份、烯丙基磺酸钠10份、甲基丙烯酸甲酯8份、烯丙基聚氧乙烯醚5份、引发剂0.5份、蓄热瓷粉3份、分子量调节剂1份；
第二步：将甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯、烯丙基聚氧乙烯醚、分子量调节剂与去离子水混合，制成含量按质量百分比为50％的聚合单体溶液；
第三步：将引发剂与水混合制成含量按质量百分比为10％的引发剂溶液；
引发剂选用过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化苯甲酰中的一种或几种混合。
第四步：将聚合单体溶液置入反应釜中，反应温度为80℃，采用滴加的方式匀速地将引发剂溶液加入到聚合单体溶液中，同时匀速地将蓄热瓷粉加入到聚合单体溶液中，反应时间为3h；然后降温至40℃，加碱液调pH值为6.5，得最终聚羧酸系减水剂。
请参阅图2和图3，一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备装置，反应釜包括反应釜主体1，反应釜主体1的上端固定连接有计量筒2，在制备聚羧酸系减水剂过程中，反应釜主体1用于放置聚合单体溶液，计量筒2用于向反应釜主体1中匀速添加引发剂溶液和蓄热瓷粉。
请参阅图4，计量筒2包括筒体外壳21，筒体外壳21的内壁固定连接有隔板22，筒体外壳21的内部通过隔板22分为粉体槽23和液体槽24，在添加引发剂溶液和蓄热瓷粉时，将引发剂溶液放置在液体槽24中，将蓄热瓷粉放置在粉体槽23中，使两者可以同时分开添加。
请参阅图4，筒体外壳21的下端固定连接有主通管25和副通管26，主通管25与液体槽24相通，副通管26与粉体槽23相通，主通管25和副通管26上均固定连接有流速调节阀27，通过主通管25和副通管26将引发剂溶液和蓄热瓷粉分别通入反应釜主体1中，通过流速调节阀27控制两者的流速，使两者的添加时间最大程度上保持一致，在节约反应时间的同时还可使各物质混合地更加充分均匀。
请参阅图4，筒体外壳21的外端刻有容量刻度28，可以严格控制引发剂溶液和蓄热瓷粉的添加量，筒体外壳21采用透明亚克力材质，方便观察引发剂溶液和蓄热瓷粉的添加情况，最大程度使两者保持相同的添加时间。
请参阅图5，主通管25采用圆管形状，副通管26采用漏斗形状，方便引发剂溶液和蓄热瓷粉两者不同状态物质的流动。
请参阅图6，蓄热瓷粉包括氧化铝、氧化硅、氧化钙、氧化镁、高岭土、莫来石晶体、二氧化钛和二氧化硅。
蓄热瓷粉的制备方法为：
S1、照重量份数称取氧化铝12份、氧化硅3份、氧化钙0.2份、氧化镁0.2份、高岭土1份、莫来石晶体1份、二氧化钛2份和二氧化硅0.5份置于球磨机中进行球磨，球磨时间为4h，球磨粒度为0.6mm，得混合物一；
S2、将混合物一置于浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，反应1h后，进行初步干燥；再将初步干燥后的物料进行喷雾干燥，进口温度为130℃，出口温度为70℃，得混合物二；
S3、将混合物二放入真空烧结炉中进行烧制，烧制温度为1200℃，烧制时间为8h；然后将温度降至100℃，保温1h，自然冷却至常温后，得蓄热瓷粉。
氧化硅、氧化钙和二氧化硅在适当高温下对氧化铝有很强溶解力，可形成一定数量的铝硅酸盐熔体，从而促进烧结；二氧化钛在此可作为矿化剂，其主要作用是与氧化铝固熔，活化晶粒，促进烧结；加入的高岭土可以改善物料的可塑性，有利于氧化铝的溶解和烧结；莫来石晶体的作用是提高制得的蓄热瓷粉抗氢氟酸的浸蚀性，也有助于降低烧成温度。
制得的蓄热瓷粉耐高温、抗腐蚀、热容量大，在高温时，热稳定性好，不易发生物理化学上的形变或质变。
本发明通过以均匀的速度向聚合单体溶液中同时添加引发剂溶液和蓄热瓷粉，使两者保持相同的添加时间，在节约反应时间的同时还可使各物质混合地更加充分均匀，显著地提高了聚羧酸系减水剂的制备效率；蓄热瓷粉物理化学性质稳定，当外界温度升高时，加入的蓄热瓷粉会吸收大量的热，使聚羧酸系减水剂中的分子链无法吸收足够的热量进行分解断裂，保持其原有的分子性能，从而使制得的聚羧酸系减水剂具有良好的热稳定性，显著提高了其在高温下的保坍性能；同时因蓄热瓷粉极低的吸水率，降低了HLB(水油度)值，在使用时，降低水泥粒子与水生成结合水的可能性，释放出更多的自由水，从而降低水泥浆体粘度，使浆体可以实现长距离泵送及方便施工。
以上所述；仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此；任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内；根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变；都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、照重量份数称取甲基丙烯酸20-30份、丙烯酸15-25份、丙烯酸乙酯10-15份、丙烯酸羟乙酯10-15份、烯丙基磺酸钠10-15份、甲基丙烯酸甲酯8-12份、烯丙基聚氧乙烯醚5-10份、引发剂0.5-1份、蓄热瓷粉3-5份、分子量调节剂1-3份；
第二步：将甲基丙烯酸、丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯、烯丙基聚氧乙烯醚与去离子水混合，制成含量按质量百分比为50％-60％的聚合单体溶液；
第三步：将引发剂与水混合制成含量按质量百分比为10％-20％的引发剂溶液；
第四步：将聚合单体溶液置入反应釜中，反应温度为80-100℃，采用滴加的方式匀速地将引发剂溶液加入到聚合单体溶液中，同时匀速地将蓄热瓷粉和分子量调节剂加入到聚合单体溶液中，反应时间为3-4h；然后降温至40-50℃，加碱液调pH值为6.5-7.5，得最终聚羧酸系减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法使用的制备装置，其特征在于：所述反应釜包括反应釜主体(1)，所述反应釜主体(1)的上端固定连接有计量筒(2)。
3.根据权利要求2所述的一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法使用的制备装置，其特征在于：所述计量筒(2)包括筒体外壳(21)，所述筒体外壳(21)的内壁固定连接有隔板(22)，所述筒体外壳(21)的内部通过隔板(22)分为粉体槽(23)和液体槽(24)。
4.根据权利要求3所述的一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法使用的制备装置，其特征在于：所述筒体外壳(21)的下端固定连接有主通管(25)和副通管(26)，所述主通管(25)与液体槽(24)相通，所述副通管(26)与粉体槽(23)相通，所述主通管(25)和副通管(26)上均固定连接有流速调节阀(27)。
5.根据权利要求3所述的一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法使用的制备装置，其特征在于：所述筒体外壳(21)的外端刻有容量刻度(28)。
6.根据权利要求4所述的一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法使用的制备装置，其特征在于：所述筒体外壳(21)采用透明亚克力材质。
7.根据权利要求4所述的一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法使用的制备装置，其特征在于：所述主通管(25)采用圆管形状，所述副通管(26)采用漏斗形状。
8.根据权利要求1所述的一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法得到的减水剂，其特征在于：所述蓄热瓷粉包括氧化铝、氧化硅、氧化钙、氧化镁、高岭土、莫来石晶体、二氧化钛和二氧化硅。
9.根据权利要求8所述的一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法得到的减水剂，其特征在于：所述蓄热瓷粉的制备方法为：
S1、照重量份数称取氧化铝12-16份、氧化硅3-5份、氧化钙0.2-0.5份、氧化镁0.2-0.5份、高岭土1-3份、莫来石晶体1-2份、二氧化钛2-3份和二氧化硅0.5-1份置于球磨机中进行球磨，球磨时间为4-6h，球磨粒度为0.6-0.8mm，得混合物一；
S2、将混合物一置于浓度为0.5-1mol/L的氢氧化钠溶液中，反应1-2h后，进行初步干燥；再将初步干燥后的物料进行喷雾干燥，进口温度为130-150℃，出口温度为70-100℃，得混合物二；
S3、将混合物二放入真空烧结炉中进行烧制，烧制温度为1200-1500℃，烧制时间为8-12h；然后将温度降至100-300℃，保温1-3h，自然冷却至常温后，得蓄热瓷粉。
10.根据权利要求1所述的一种增强增韧型聚羧酸系减水剂的制备方法得到的减水剂，其特征在于：所述引发剂选用过硫酸铵、过硫酸钾或过氧化苯甲酰中的一种或几种混合。
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